DE3205384A1 - Verfahren zum herstellen eines duennen films aus einem organischen material durch bedampfen - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines duennen films aus einem organischen material durch bedampfen

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DE3205384A1 DE19823205384 DE3205384A DE3205384A1 DE 3205384 A1 DE3205384 A1 DE 3205384A1 DE 19823205384 DE19823205384 DE 19823205384 DE 3205384 A DE3205384 A DE 3205384A DE 3205384 A1 DE3205384 A1 DE 3205384A1
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Description

ITo. 210, N-ikanuina, Minami Ashigara-shi
Kanagawa, Japan
P 17 033
16. Februar 1982
Verfahren 2um Herstellen eines dünnen Films aus einem organischen Material durch Bedampfen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines dünnen Films oder einer dünnen Schicht aus einem or-
es
ganischen Material durch Bedampfen, sie betrifft insbesondere ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen eines dünnen Films oder einer dünnen Schicht aus einem Polymeren,· der bzw. die als Schutzschicht geeignet ist, durch Bedampfen.
Organische Materialien, wie z.B. Materialien mit einem hohen Molekulargewicht oder Polymere,· werden in großem Umfange als schützende Materialien für verschiedene Arten von dünnen Schichten verwendet, die durch Vacuumbedampfen hergestellt werden. Diese organischen Materialien
- BAD ORIGINAL
sind nützlich wegen ihrer ausgezeichneten Eigenschaften, beispielsweise ihrer ausgezeichneten Feuchtigkeitsbeständigkeit, Haltbarkeit, chemischen Beständigkeit (Beständigkeit gegen Chemikalien), Isoliereigenschaften und dergleichen. Nach konventionellen Verfahren werden diese organischen Schutzmaterialien auf die zu schützenden Substrate aufgebracht durch Beschichten,Besprühen, Eintauchen und dergleichen, wie beispielsweise in "Coating Technology (Kohtingu Kohgaku)", publiziert von Asakura Book Store,- Seiten 253 bis 277 (20. März 1971), näher beschrieben. Obgleich diese Verfahren für die Bildung einer verhältnismäßig dicken Schutzschicht geeignet sind, ist es schwierig, unter Anwendung konventioneller Verfahren eine gleichmäßig dünne Schicht mit einer Dicke von weniger als beispielsweise 1 /um herzustellen.
In jüngster Zeit sind im Zuge der Entwicklung von magnetischen Aufzeichnungsmedien vom dünnen Metallschichttyp für die Aufzeichnung mit hoher Dichte sehr dünne organische Schutzschichten einer Dicke von etwa 50 bis etv?a 1000 A. erwünscht. Mit einem sogenannten Vacuumdünnbeschichtungsverfahren, beispielsweise einer Vacuumdampfbeschichtung, kann eine sehr dünne gleichmäßige Schicht hergestellt werden. Ein solches Verfahren hat sich als geeignet erwiesen für die Bildung einer Schutzschicht, die für den obengenannten Zweck geeignet ist.
In einem Vacuumbedampfungsverfahren, wie es vorstehend beschrieben ist, wird auf einen Träger die gewünschte dünne Schicht aufgedampft durch Verdampfen eines Materials unter der Einwirkung von Wärme in einer Vacuum-
atmosphäre. Dieses Verfahren wurde bisher angewendet auf anorganische Verdampfungsquellen (verdampfbare Materialien), wie z.Bi Metalle und dergleichen, sowie auf einige organische Verdampfungsquellen (verdampfbare Materialien) .
Beim Verdampfen eines Materials mit einem hohen MoIekulargewicht,-wie z.B. eines organischen Polymeren und dergleichen,· durch Erhitzen im Vacuum - wird das Material mit dem hohen Molekulargewicht jedoch zersetzt oder vergast,· bevor es in ausreichendem Maße verdampft ist.
Daher haftet dieses Material nicht an dem zu bedampfenden Substrat. Selbst wenn das Material mit hohem Molekulargewicht auf ein Substrat aufgedampft wird, bildet es ferner Zersetzungsprodukte oder weist ein geringeres Molekulargewicht auf. Häufig bildet es daher eine Schicht mit Eigenschaften, die von denjenigen des Verdampfungsquellenmaterials vor dem Verdampfen verschieden sind. Es ist daher schwierig, einen Film oder eine Schicht aus dem gleichen Material wie das organische Polymere vor dem Verdampfen herzustellen. Es treten daher Probleme auf bei der praktischen Anwendung der Beschichtung mit organischen Polymeren durch Vacuumverdampfung.
Das auf das zu bedampfende Substrat aufgedampfte Material ist nicht immer das gleiche wie das als Verdampfungsquelle verwendete Polymere. Manchmal ist es jedoch erwünscht, daß das durch Bedampfen aufgebrachte Material
verschieden ist von dem als Verdampfungsquelle verwendeten Material.Das heißt, es ist erwünscht, einen dünnen organischen Film oder eine dünne organische Schicht mit
den gewünschten Eigenschaften in einer guten Reproduzierbarkeit bei geringen Kosten und mit einer hohen Geschwindigkeit herzustellen. Es ist daher erwünscht, konti-
nuierlich einen dünnen organischen Film oder eine dünne organische Schicht durch Bedampfen mit einer guten Reproduzierbarkeit und mit einem guten Wirkungsgrad herzustellen. Bisher ist jedoch kein geeignetes Verfahren zur Herstellung einer solchen Schicht bekannt.
In der .japanischen Patentpublikation 17 440/64 und in der britischen Patentschrift 991 840 ist beispielsweise ein Verfahren zum Herstellen eines Polymerfilms durch Verdampfen eines organischen Polymeren als Verdampfungsquelle durch Bestrahlung mit einem energiereichen Elektronenstrahl beschrieben, bei dem das Polymere bei einer
2Q Temperatur unterhalb seines Zersetzungspunktes gehalten wird. Bei diesem Verfahren tritt jedoch als Folge der Bastrahlung mit dem Elektronenstrahl ein Aufladungsphänonen des Verdampfungsquellenmaterials auf. Daher ist das Auftreten von Schwierigkeiten, wie z.B. bei der Entladung
und dergleichen, sehr wahrscheinlich,· wodurch es erschwert wird, über einen längeren Zeitraum hinweg eine stabile Dampfabscheidung fortzusetzen. Auch ist es sehr schwierig,
eine stabile Elektronenstrahlbastrahlung durchzuführen 30
unter Verhinderung der Zersetzung des Verdampfungsquellenmaterials und der Abnahme des Vacuums als Folge der Zersetzung.
3ij In der japanischen Patentpublikation 45 9S9/74 ist ein Verfahren zum Schmelzen eines nicht-thermoplastischen Harzes durch Erhitzen und kontinuierliches Extrudieren
BAD ORIGINAL
des geschmolzenen Harzes auf die Oberfläche einer in einer Vacuuraatmosphäre angeordneten erhitzten Trommel mittels einer Pumpe, um das Harz an der Oberfläche der Trommel 2u befestigen,- beschrieben. Eine dünne auf ge-. dampfte Harzschicht wird auf einem zu bedampfenden Material gebildet durch Aufdampfen des Harzes auf die Oberfläche der Trommel unter Anwendung von Wärme. In diesem System ist es jedoch erforderlich, das an der Trommel • haftende organische Polymere vollständig zu verdampfen. Daher sind die Auswahl der Temperatur der Trommel und die Auswahl der Zuführungsmenge des organischen Polymeren sehr kompliziert. Insbesondere dann, wenn ein organisches Polymeres mit einer verhältnismäßig hohen Verdampfungstemperatur verwendet wird,· bleibt auf der Trommel nicht-verdampftes Polymeres zurück,· wenn die Temperatur der Trommel zu niedrig ist. Wenn jedoch die Temperatur der Trommel zu hoch ist,· reichert sich aber auf der Oberfläche der Trommel ein Kohlenstoffrückstand an, der durch die Zersetzung des Polymeren entsteht. Da diese auf der Oberfläche der Trommel zurückbleibenden Materialien die Wärmelei-
tung der Trommel "Beeinträchtigen,- ist es schwierig, über einen langen Zeitraum hinweg kontinuierlich eine stabile Bedampfung durchzuführen.
In der japanischen Patentpublikation 21 907/78 ist ein Verfahren zum Aufdampfen von Polyäthylen und Polypropylen beschrieben, bei dem diese Polymeren bei der optimalen Verdampfungstemperatür gehalten werden. Dieses Verfahren kann jedoch wegen der begrenzten Anzahl von Materialien,-die nach diesem Verfahren bedampft werden können,- nicht in großem Umfange angewendet werden.
BAD
Andererseits wurde als Verfahren zum Bedampfen mit einer Legierung aus Elementen, die jeweils von-einander verschiedene Dampfdrucke haben, oder aus einer zersetzbaren
Verbindung auch bereits ein sogenanntes Schnellbedampfungsverfahren (Flash-Bedampfung) angewendet. Bei diesem Schnellbedampfungsverfahren v/ird das Verdampfungsquellenmaterial vollständig verdampft, indem man das Material kontinuierlieh nach und nach in einen Wärmeverdampfungsabschnitt einführt, der vorerwärrat ist und bei einer hohen Temperatur gehalten wird.
Es ist jedoch nicht möglich, das Schnellbedampfungsverfahren auf organische Polymere anzuwenden. Im Gegensatz zu anorganischen Materialien, wie Legierungen und dergleichen, wird nämlich ein organisches Polymeres teilweise zersetzt und verkohlt, wenn es abrupt erhitzt wird. Das Verkohlungsprodukt reichert sich in Form eines Rückstandes an. Deshalb ist es bei Anwendung des Schnellbadampfungsverfahrens sehr schwierig,· ein organisches Polymeres mit einer guten Reproduzierbarkeit über einen lan-
gen Zeitraum hinweg zu verdampfen.
Wie vorstehend angegeben,· ist es unmöglich, bei Anwendung
konventioneller Bedampfungsverfahren ein organisches Poly-30
meres mit guter Reproduzierbarkeit über einen langen Zeitraum hinweg kontinuierlich durch Bedampfen aufzubringen. Daher ist man seit langem auf der Suche nach einem neuen Bedampfungsverfahren.
Nach umfangreichen Untersuchungen wurde nun ein verbessertes kontinuierliches Badampfungsverfahren zum Her-
stellen eines dünnen Films oder einer dünnen Schicht aus einem organischen Material, beispielsweise einem organischen Polymeren und dergleichen, gefunden.
Die hier beschriebene Erfindung beruht darauf, daß zur stabilen Bildung eines aufgedampften dünnen Films oder einen dünnen Schicht aus einem organischen Material mit einer guten Reproduzierbarkeit über einen langen Zeitraum hinweg es erforderlich ist,- ein Verdampfungsquellenmaterial kontinuierlich zuzuführen und die Verdampfung kontinuierlich durchzuführen durch Erhitzen in der Weise, daß über einen langen Zeitraum hinweg konstante Erhitzungsbedingungen aufrechterhalten werden·
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher,· ein Verfahren zum stabilen und kontinuierlichen Aufdampfen eines organischen Materials auf ein Substrat mit einer guten Reproduzierbarkeit zu finden.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß erreicht mit einem Ver-25
fahren zum Herstellen eines aufgedampften dünnen Films aus einem organischen Material,- das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in einen Raum zwischen einem zu bedampfenden Material (Substrat) und einer Heizeinrichtung in ei-
ner Vacuumatmosphäre kontinuierlich einen wärmebeständigen Träger mit einem vorher daran befestigten organischen Verdampf ungsquellenmaterial einführt,- den Träger mit einer Erhitzungseinrichtung erhitzt, um das obengenannte organische Verdampfungsquellenmaterial auf dem wärmebeständigen Träger kontinuierlich zu verdampfen und einen aufgedampften dünnen Film aus dem organischen Material auf
dem zu bedampfenden Material (Substrat) erzeugt.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigen:
Fig; 1 eine Ausführungsform der Erfindung in Form einer schematischen Darstellung; Fig. 2 eine Querschnittsansicht, die den Aufbau des
erfindungsgemäßen Verdampfungsquellenmaterials zeigt; und
Fig. 3 eine zweite Ausführungsform der Erfindung in schematischer Darstellung.
Gemäß der vorliegenden Erfindung können die Wärmeverdampfungsbedingungen konstant gehalten werden, da frisches or- on ganisches Verdampfungsquellenmaterial kontinuierlich unter den gleichen Bedingungen zugeführt wird. Auf diese Weise ist es möglich, über einen langen Zeitraum hinweg mit einer guten Reproduzierbarkeit einen aufgedampften
dünnen Film oder eine aufgedampfte dünne Schicht aus ei-25
nein organischen Material herzustellen«
C*
Außerdem ist es erfindungsgemäß nicht immer erforderlich,-das organische Verdampfungsquellenmaterial· vollständig
zu verdampfen. Das organische Verdampfungsquellenmaterial kann 'auf dem Träger als Verdampfungsquelle verbleiben; Insbesondere kann erf indungs gemäß selbst dann,- wenn ein organisches Verdampfungsquellenmaterial verwendet wird, 3b bei dem die Gefahr besteht,- daß es sich zersetzt oder daß sein Molekulargewicht vermindert wird, ein dünner aufgedampfter Film oder eine dünne aufgedampfte Schicht
COPY-BAD ORIGINAL.
aus dem organischen Material mit einer guten Reproduzierbarkeit gebildet werden.
5
. Wenn eine optimale Menge eines organischen Verdampfungsquellenmaterials vorher auf einen Träger als Verdampfungsv quelle in einer genauen Beschichtungsmenge und dergleichen aufgebracht worden ist,· kann erfindungsgemäß eine stabile Bedampfung durchgeführt werden. Die Eigenschaften des aufgedampften dünnen Films oder der aufgedampften dünnen Schicht können daher konstant gehalten werden.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die in den beiliegenden Zeichnungen dargestellten Ausführungsformen näher erläutert.
Wie in den Figuren 1 und 2 dargestellt, wird ein organisches Ver damp fun g s que 11 enma t er ial 2, das vorher auf einen wärmebeständigen Träger 1 aufgebracht worden ist, kontinuierlich in einen Raum zwischen einer Erhitzungseinrichtung 5 und einem zu bedampfenden Material 6 eingeführt.
2i O er - -
Das Material 2 wird auf einem Material 6 abgeschieden,- während es sich im Innern eines Gehäuses 4 befindet, das mittels eines Evakuierungssystems 3 bei einem geeigneten verminderten Druck,- in der Regel von 1O" bis 1O" Torr, gehalten wird. Das organische Verdampfungsquellenmaterial 2 wird mittels der Erhitzungseinrichtung 5 erhitzt zur Bildung eines Dampfstroms V. Der Strom V enthält Dampfteilchen des Verdampfungsquellenmaterials 2,· die an der Oberfläche des zu bedampfenden Materials 6 haften. Das Material 6 bewegt sich in der gleichen Richtung A wie der Träger 1, wodurch auf dem Träger die gewünschte aufgedampfte organische Schicht 7 gebildet wird.
BAD ORIGINAL COPY
Der '!'rager 1, der vorher um eine Zuführungsrolle 8 herumgewickelt worden ist, wird auf eine Aufwickelrolle 9 aifgewickelt. Da der Erhitzungseinrichtung 5 kontinuierlich frisches organisches Verdampfungsquellenmaterial 2 zugeführt wird, ist es möglich, das oxganische Material in einer konstanten Rate bzw. Geschwindigkeit unter stabilen Bedingungen über einen langen Zeitraum hinweg aufzudampfeni 10
Außerdem besteht der Träger 1 zweckmäßig aus einem wärmebeständigen Material,- das bei der Verdampfungstemperatur des organischen Verdampfungsquellenmaterials 2 nicht schmilzt oder nicht beeinträchtigt (zersetzt) wird. Der Träger 1 liegt in einer Form vor, welche das organische Verdampfungsquellenmaterial 2 stabil darauf festhalten kann. Auch ist der Träger 1 vorzugsweise flexibel,· da es bevorzugt ist, aen Träger auf die Rolle 9 aufzuwickeln. Zu Beispielen für geeignete Träger gehören ein Band oder ein Streifen aus wärmebeständigen Fasern, wie z.B. Glaswolle und dergleichen; Metallfolien; Drahtnetze; sowie
Filme aus einem wärmebeständigen Harz. Ein solcher Trä-25
ger 1 kann nach der Verwendung verworfen werden oder er kann nach der Entfernung des Rückstandes des Verdampfungsquellenmaterials von dem Träger wiederverwendet werden.
Zu Beispielen für brauchbare organische Verdampfungsquellenmaterialien 2 gehören beliebige Materialien,- die durch Erhitzen verdampft werden können und anschließend an der Oberfläche des Materials 6 in Form einer Schicht oder eines Films 7 haften. Der aufgedampfte Film oder die aufgedampfte Schicht 7 kann auch Eigenschaften haben, die von denjenigen des Verdampfungsquellenmaterials 2 verschieden sind.
Zu spezifischen Beispielen für brauchbare Verdarapfungsquellenmaterialien 2 gehören Polyolefine, wie Polypropylen, Polyisobutylen, Polyisopren, Polybutadien und dergleichen; Vinylharze, wie Vinylchloridharze, Vinylace.tatharze, Polyvinylalkohol und dergleichen; Vinylidenharze, wie PoIyvinylidenchloridharz und dergleichen; Polyester, wie Alkydharz, ungesättigtes Polyesterharz, Malein3äureharz und dergleichen; Polycarbonate, wie z.B. das Umsetzungsprodukt von Bisphenol mit Diphenylcarbonat, d.h.
und dergleichen, Polyamide, wie 6-Nylon,· 6,6-Nylon und dergleichen; Polyacrylnitril, Polyurethan, Polyäther, Harze der Cellulosereihe sowie Harze der Fluorreihe, wie Polytetrafluoräthylen, Polytrifluorchloräthylen und dergleichen.
Geeignete organische Polymere weisen einen breiten Molekulargewichtsbereich auf. Das optimale Verdampfungsquellen-
__ material 2 kann selektiv verwendet werden zur Herstellung einer dünnen Schicht oder eines dünnen Films 7 mit den gewünschten Eigenschaften. Zusätzlich zu den obengenannten Polymeren können auch organische Verbindungen mit verhältnismäßig niedrigen Molekulargewichten, wie z.B. höhere
Fettsäuren und dergleichen,verwendet werden. Zu Beispielen für höhere Fettsäuren gehören vorzugsweise Behensäure, Stearinsäure und dergleichen.
Erfindungsgemäß können metallorganische Verbindungen, Materialien, die durch Zersetzung orgaiiische Materialien bilden, oder Gemische mit nicht-verdampfenden Materialien
verwendet werden.
Zum Aufbringen des organischen Verdampfungsquellenmaterials 2 auf den Träger 1 können verschiedene Verfahren angewendet werden. Zu Beispielen für solche Verfahren gehören das Beschichten des Trägers mit dem organischen Verdampfungsquellenmaterial 2, während es in Form einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel vorliegt. Bei einem anderen Verfahren wird ein aus einem faserigen Material bestehender Träger mit dem in einem organischen Lösungsmittel gelösten Verdampfungsquellenmaterial imprägniert. Bei einem veir teren Verfahren kann das organische VerdampfungsquoIlenmaterial 2 direkt auf dem Träger 1 befestigt werden, nachdem es durch Erhitzen geschmolzen worden ist, oder es kann unter Druck durch Erhitzen daran befestigt warden. Bei einem weiteren Verfahren werden beide Materialien (d.h. die
Materialien 1 und 2) einfach aufeinander auflaminiert.
Die Menge des organischen Verdampfungsquellenmaterials wird gewählt unter Berücksichtigung der erforderlichen Filmdicke und der Wanderungsgeschwindigkeit des aufge-
dampften dünnen Films oder der. aufgedampften dünnen Schicht aus dem organischen Material, der Temperatur . der Erhitzungseinrichtung 5 und der Wanderungsgeschwindigkeit des Trägers. So betragen beispielsweise die Filmdicke und die Wanderungsgeschwindigkeit des aufzudampfenden Materials vorzugsweise etwa 1 A bis etwa 10 um bzw. etwa 1 cm bis etwa 200 m pro Minute und die Wanderungs geschwindigkeit des Verdampfungsquellenmaterials beträgt 3twa 0,2 cm bis
3b etwa 500 m pro Minute. Die Temperatur der Erhitzungseinrichtung beträgt vorzugsweise etwa 50 bis 10000C.
BAD ORIGINAL
Der Träger 1 mit dem darauf aufgebrachten organischen Verdampfungsquellenmaterials 2 kann in Form einer Rolle oder einer Spule daraus in das Vacuumgehäuse 4 eingebracht werden oder er kann von außen mittels eines" System, das als sogenanntes Luft-Luft-System bekannt ist, in das Innere des Gehäuses 4 eingeführt werden.
Eine Beschickungsvorrichtung für das organische Verdampfungsquellenmaterial kann außerhalb des Gehäuses 4 an einem Punkt vor der Vacuumbedampfungsvorrichtung angeordnet sein. Außerdem kann ein System verwendet werden, bei dem der obengenannte Träger lunddas organische Verdampfungsquellenmaterial 2 in dem Gehäuse 4 getrennt voneinander angeordnet sind. Das organische Verdampfungsquellenmaterial 2 wirdnach und nach kontinuierlich der Oberfläche des Trägers 1 zugeführt und nach dem gleichmäßigen Schmelzen und Befestigen
an dem Träger durch Erhitzen wird das Material 2 zusammen mit dem Träger 1 der Erhitzungseinrichtung 5 zugeführt.
Zu Beispielen für brauchbare Erhitzungseinrichtungen 5 ge-
hören ein elektrisches Widerstandserhitzen, ein Elektronen-■strahlerhitzen, ein UV-Strahlungserhitzen, ein Induktionserhitzen und ein Erhitzen durch direktes Hindurchleiten eines elektrischen Stroms. Das organische Verdampfungsquellenraaterial 2 kann von einer beliebigen Seite her, beispielsweise durch den Träger 1 hinduch,- erhitzt warden. Die Erhitzungstemperatur muß bei einem konstanten Wert gehalten werden, zweckmäßig bei einer Temperatur,· die mit einer geeigneten Einrichtung kontrolliert wird.
Es ist erwünscht, in dem Gehäuse 4 ein hohes Vacuum auf-
BAD ORIGINAL
rechtzuerhalten. Wenn jedoch ein Material verwendet wird, das leicht zersetzlich ist,- kann das Material bei einem niedrigen Evakuierungsgrad aufgedampft werden. Der Grad der Evakuierung kann in Abhängigkeit von den Umständen herabgesetzt werden durch Einführen eines inerten Gases in das Gehäuse, um die Gleichmäßigkeit zu verbessern. In der Praxis wird im allgemeinen ein Vacuum von etwa
mm1? Ft
10 bis etwa 10 Torr angewendet.
Bei dem zu bedampfenden Material 6 handelt es sich zweckmäßig um einen transportablen langen Film, der aber auch in einer anderen Form vorliegen kann* Bei dem Material 6
kann es sich auch um ein Trägermaterial, wie z.B. Polyethylenterephthalat und dergleichen,- mit einer im Vacuum darauf aufgedampften Schicht aus einem Metall und dergleichen handeln» In diesem Falle können mittels der glei-
chen Apparatur eine dünne aufgedampfte Metallschicht und eine dünne aufgedampfte Schicht aus einem organischen Material kontinuierlich hergestellt werden. Bei ferromagnetischen Aufzeichnungsmedien, die aus einer dünnen ferromagnetischen Metallschicht bestehen, sind in der Regel Verbesserungen in Bezug auf die Korrosion, die Reibungsbeständigkeit und die Laufeigenschaften erwünscht. Bai den magnetischen Aufzeichnungsmedien besteht eine Beziehting zwischen der hohen Relativgeschwindigkeit gegenüber dem Magnetkopf während der Aufzeichnung, der Wiedergabe und dem Löschen des magnetischen Signals. Die Laufeigenschaften müssen daher stabil und glatt gemacht werden, während gleichzeitig eine Reibung zwischen dem Magnetkopf und den magnetischen Aufzeichnungsmedien oder eine Zersetzung derselben verhindert wird. Außerdem muß die Verringerung oder Beseitigung eines aufgezeichneten Sig-
rials, die durch Rost mit dem Ablauf der Zeit während der Lagerung der Magnetaufzeichnungsraedien hervorgerufen wird,
verhindert werden.
5
Um die Haltbarkeit und Wasserbeständigkeitseigenschaften zu verbessern, wurde die Verwendung einer Schutzschicht untersucht. Wenn jedoch beispielsweise ein Beschichtungsverfahren angewendet wird, ist die Schutzschicht sehr dick und als Folge davon tritt ein Raumverlust zwischen dem Magnetkopf und der magnetischen Aufzeichnungsschicht auf. Da jedoch erfindungsgemäß eine sehr dünne organische Schutzschicht hergestellt wird, tritt kein Raumverlust zwischen dem Magnetkopf und der magnetischen Aufzeichnungsschicht auf und als Folge davon sind die Haltbarkeit und die Wasserbeständigkeitseigenschaften verbessert.
Ferner kann zur Verbesserung der Haftung zwischen dem Material 6 und einer aufgedampften dünnen Schicht aus einem organischen Material das Material 6 einer. Vorbehandlung,
beispielsweise einer Glimmentladungsbehandlung,' einer 25
Ionenbombadierungsbehandlung und dergleichen, unterworfen werden.
Erfindungsgemäß kann nahezu jedes beliebige organische Ma-
terial zum kontinuierlichen Herstellen von aufgedampften dünnen Filmen oder Schichten verwendet werden. Der praktische Wert des erfindungsgemäßen Verfahrens ist daher
sehr hoch.
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Die Figur 3 der beiliegenden Zeichnungen zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung, bei der verschiedene Wan-
derungerichtungen und Transporteinrichtungen für das Material 6 dargestellt sind. In der Figur 3 ist über der Heizeinrichtung 5 ein drehbarer Kühlbehälter 30 ange-5 ordnet. Der Behälter 30 unterstützt das Material 6 auf der äußeren Oberfläche ihres unteren Abschnittes und bewegt das Material 6 in einer Richtung B entgegengesetzt zu der Wanderungsrichtung A eines Trägers 1 in der Figur Das Material 6 wird in einem gekrümmten Zustand gehalten.
Erforderlichenfalls kann außerdem ein Teil der äußeren Oberfläche des unteren Abschnitts des Kühlbehälters 30 mittels einer bekannten Maske überzogen sein. Die Maske verhindert das Anhaften von Dampfteilchen. Ferner kann das Material 6 in der gleichen Richtung wie die Richtung A des Trägers 1 in der Figur 1 transportiert werden. Die
relative Geschwindigkeit zwischen den Materialien 1 und 6 20
kann geändert werden und das Material 6 kann für eine definierte Zeitspanne gestoppt werden, um in einem fixierten Zustand eine Bedampfung durchzuführen.
Die Erfindung"'wird in dem folgenden Beispiel und in dem folgenden Vergleichsbeispiel näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
Beispiel
Ein 100 um dicker und 2 cm breiter SUS 316-Streifen wurde unter Verwendung eines Lösungsmittels mittels eines Spulen-Stabbeschichtungssystems mit einem Polycarbonatharz in einer Dicke von etwa 15 um beschichtet. Der beschichtete Streifen stellte ein Polycarbonatharz-Verdampfungsquellenmaterial einer Länge von etwa 5 a dar, das in Form einer
BAD ORlGMAL. ~ COPY
Rolle aufgewickelt war.
Unter Verwendung der in der Figur 1 dargestellten Be-5
dämpfungsvorrichtung wurde die Polycarbonatharz-Verdampfungsquelle durch Strahlungserhitzen, erzeugt durch Widerstandserhitzen einer Wolframerhitzungseinrichtung^verdampft, während das Verdampfungsquellenmaterial in der Richtung A mit einer Geschwindigkeit von etwa 6 cm/m transportiert wurde.
Ein 1,27 cm breiter und 25 tun dicker Polyäthylenterephtalatfilm mit einer schräg aufgedampften Kobaltschicht einer Dicke von etwa 1000 A* wurde etwa 17 cm oberhalb des Erhitzungsverdampfungsabschnitts parallel zu dem Träger angeordnet; Der Film wurde in die gleiche Richtung wie der Träger mit einer Geschwindigkeit von etwa 30 cm/min transportiert. In der Nähe des aufzudampfenden Materials war auch eine Filmdickenmeßeinrichtung des Kristalloszillatorsystems (Digital Thickness Monitor, Model D1M-200 der Firma Sloan Technology Corp.) angeordnet, um die aufgedampfte Menge zu überwachen.
Die Temperatur wurde so gewählt, daß der auf dem Filmdickenmonitor angezeigte Wert 20 A/sec betrug (das spe-30
zifische Gewicht wurde als 1 angenommen). Der Grad der Evakuierung betrug 5 χ 10 Torr. Nach 60-minütiger Durchführung der Bedampfung unter diesen Bedingungen wurde eine aufgedampfte dünne Schicht aus einem organischen Material (etwa 3 /ug/cm ) mit einer Länge von 20 m erhalten. Die Aufdampfgeschwindigkeit war über die gesamte Länge sehr stabil. Außerdem wurde die Bedampfung unter den
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gleichen Bedingungen wiederholt und es wurde die gleiche
Bedampfungsgeschwindigkeit unter nahezu den gleichen Bedingungen erhalten.
5
Wenn die auf der schräg bedampften Kobalt schicht hergestellte dünne aufgedampfte Schicht aus einem organischen Material unter Verwendung von FT-IR-Spektren gemessen wurde, wurden über die gesamte Länge Spektren-Werte in der Nähe der Polycarbonatzusammensetzung vor dem Aufdampfen erhalten.
,,_ Vergleichsbeispiel
In ein übliches Wolframwiderstandserhitzungs-Schiffchen (7 cm χ 2 cm χ 0,1 mm) wurden etwa 10 g Polycarbonat eingeführt und das Bedampfen wurde durchgeführt, während die Temperatur des Schiffchens so gesteuert (kontrolliert) wurde, daß die Bedampfungsgeschwindigkeit die gleiche var wie oben (20 X/sek). Wenn die Verdampfung fortgesetzt wurde, wurde das dem Schiffchen benachbarte Polycarbonat verkohlt und es reicherte sich auf dem Schiffchen an. Dadurch 25
wurde die Wärmeleitung des Schiffchens herabgesetzt, was zu einer Erhöhung des elektrischen Stromes zum Erhitzen des Überzugs führte. Nach der Durchführung der Bedampfung eines Materials einer Länge von etwa 20 m war ein elektri-
scher Strom erforderlich, der etwa das 1,5 fache desjenigen betrug, der zu Beginn der Bedampfung angewendet wurde.
a£) Um die gleiche Bedampfungsgeschwindigkeit aufrechtzuerhalten,· wurde außerdem die Temperatur des Schiffchens manuell gesteuert (kontrolliert). Da jedoch die Temperatur-
abweichung groß war, war eine stabile Kontrolle der Temperatur schwierig. Der gleiche Versuch wurde wiederholt, wobei diesmal nur die Bedampfungsgeschwindigkeit geändert wurde. Die Bedingungen mußten in starkem Ausmaß geändert werden, um eine Verkohlung des aufzudampfenden Materials beim Erhitzen zu verhindern.
O Wenn der in dem Vergleichsbeispiel erhaltene aufgedampfte dünne Film aus einem organischen Material durch FT-IR-Spektren analysiert wurde, so unterschieden sich die FT-IR-Spektren der aufgedampften Schicht am Ende der Aufdampfung von den FT-IR-Spektren zu Beginn der Aufdampfung. Beim Beginn der Aufdampfung wurden zwei charakteristische hohe Peaks (etwa 1240 cm" und etwa 1770 cm" ) des Polycarbonats festgestellt. Die Spektren der aufgedampften Schicht
am Ende der Bedampfung waren jedoch auf etwa 1/5 oder 20
weniger verringert, verglichen mit denjenigen zu Bagmn der Bedampfung.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend anhand spezifischer bevorzugter Ausführungsformen näher erläutert,· es ist jedoch für den Fachmann ohne weiteres ersichtlich, daß sie darauf keineswegs beschränkt ist,- sondern daß diese in vielfacher Hinsicht abgeändert und modifiziert werden können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.
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Claims (5)

  1. Patentansprüche
    •1* Verfahren zum Herstellen eines aufgedampften dünnen Films aus einem organischen Material, gekennzeichnet durch die folgenden Stufen: Aufbringen eines organischen Verdampfungsquellenmaterials auf die Oberfläche einer Trägerunterlage; Einführen der Trägerunterlage mit dem darauf aufgebrachten organischen Verdampfungsquellenmaterial in eine Verdampfungskammer;
    Einführen eines zweiten Trägermaterials in die Verdampfungskammer ;
    Einführen einer Erhitzungseinrichtung in die Verdampfungskammer in die Näha der Trägerunterlage mit dem organischen Verdampfungsquellenmaterial darauf; Erhitzen des organischen Verdampfungsquellenraaterials mittels dieser Heizeinrichtung auf eine solche Temperatur, daß das organische Verdampfungsquellenmaterial einen Dampf bildet; und
    Abscheiden des Dampfes auf der zweiten Trägerunterlage,· während diese Trägerunterlage kontinuierlich transportiert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1,· dadurch gekennzexchnet,· daß die Trägerunterlage mit dem organischen Verdampfungsquellenmaterial darauf während der Bedampfung konti-
    nuierlich transportiert wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekenn-
    zeichnet,- daß die Trägerunterlage mit dem organischen Verdampfungsquellenmaterial darauf in die gleiche Richtung, wie die zweite Trägerunterlage bewegt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet,· daß die Trägerunterlage mit dem organischen Verdampfungsquellenmaterial darauf während der Vacuumaufdampfung in eine andere Richtung als die zweite Trägerunterlage bewegt wird.
  5. 5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4,·
    dadurch gekennzeichnet, daß die Vacuumlcarnrner bei einem
    -2 —6
    Vacuum von etwa 10 bis etwa 10 Torr gehalten wird.
    6; Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Trägerunterlage einen darauf aufgedampften dünnen Metallfilm aufweist. 25
    BAD ORIGINAL
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