DE2628765B2

DE2628765B2 - Vorrichtung zum Aufdampfen insbesondere sublimierbarer Stoffe im Vakuum mittels einer Elektronenstrahlquelle

Info

Publication number: DE2628765B2
Application number: DE19762628765
Authority: DE
Inventors: Karl-Georg 6458 Rodenbach Redel; Walter 6457 Maintal Zueltzke
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1976-06-26
Filing date: 1976-06-26
Publication date: 1978-04-20
Also published as: DE2628765C3; IT1079238B; DE2628765A1; FR2356268A1; FR2356268B1; SE7707216L; GB1540944A; CH627790A5; SE434651B

Description

Beim Verdampfen von Stoffen mittels Elektronenstrahlen wird der Elek'.ronenstrahl in der Mehrzahl aller Fälle unmittelbar auf die zu verdampfende Substanz zur Einwirkung gebracht, d. h. die Oberfläche der Substanz wird mit dem Elektronenstrahl beschossen, wobei die Ausbreitung der Verdampfungswärme praktisch ausschließlich durch Wärmeleitung erfolgt, da die Elektronen selbst keine merkliche Eindring.iefe in das Material besitzen.

Zahlreiche Aufdampfmaterialien werden aus Herstellungsgründen in Form von Pulvern oder Granulat verdampft, wozu auch Pulvergemische unterschiedlicher Aufdampfmaterialien gehören. Insbesondere Oxide werden häufig im Gemisch mit anderen Oxiden verdampft, um die Eigenschaften der niedergeschlagenen Schicht beeinflussen zu können. In Granulatform werden auch einige Metalle aufgedampft, die unter den im Vakuum herrschenden Verdampfungsbedingungen nicht schmelzen, sondern sublimieren. Hierzu gehört insbesondere Chrom. Der Ausdruck »Pulver« schließt stets auch sogenannte Granulate ein.

Beim Verdampfen von Pulvern oder Pulvergemischen hat sich jedoch gezeigt, daß insbesondere bei hoher Energiedichte eine ungleichmäßige Verdampfung er-

folgt, da sich an der Auftreffstelle des Elekronenstrahls durch örtlich begrenzte Verdampfung sofort ein Krater bildet, welcher die gleichmäßige Ausbreitung des Dampfes verhindert Die Foige ist eine ungleichmäßige Dicke der kondensierten Schichten. Außerdem besteht die Gefahr, daß durch die entstandene Dampfströmung Pulverpartikeln aus den Kratern herausgeblasen werden, welche die Qualität der niedergeschlagenen Schichten beeinträchtigen. Dabei besteht die weitere Gefahr, daß der Krater sich bis zum Boden des Behälters erstreckt, in dem das zu verdampfende Pulver untergebracht ist. Hierdurch ist die Gefahr gegeben, daß das Metalldes Behälters verdampft und die niedergeschlagene Schicht verunreinigt. Nicht zuletzt aber wird auch der Behälter beschädigt oder zerstört, der im allgemeinen als Tiegel ausgeführt ist.

Es ist zwar möglich, die Wirkung der ungleichförmigen Verdampfung durch periodische Strahlablenkung oder Defokussierung zu verringern und die Kondensationsbedingungen zu verbessern; eine absolut gleichförrnige Verdampfung kann auch hierdurch jedoch nicht erreicht werden.

In der CH-PS 42 77 44 wird zur Erzeugung gleichförmiger Verdampfungsraten die Lehre erteilt, daß zu verdampfende Pulvergemisch auf einer Unterlage in dünner Schicht auszubreiten und diese dünne Schicht restlos während ihres Durchgangs durch den Elektronenstrahl abzudampfen. Abgesehen davon, daß mit einem derartigen Verfahren nur sehr niedrige Verdampfungsraten zu erzielen sind, macht dieses den Einsatz einer im Vakuum exakt arbeitenden Dosiereinrichtung sowie einer sehr genau arbeitenden Regeleinrichtung für die Relativbewegung zwischen Verdampfungsgut und Elektronenstrahl erforderlich. Die dünne Schicht verursacht darüber hinaus erhebliche Wärmeverluste an die Unterlage, da der Elektronenstrahl durch die einzelnen Schichtpartikeln hindurch laufend auf die Unterlage auftrifft, die im erheblichen Maße gekühlt werden muß. Andernfalls ist die vorbekannte Vorrichtung lediglich für die Verdampfung sehr kleiner Mengen in diskontinuierlicher Betriebsweise brauchbar.

Es ist gleichfalls bekannt, die Gleichförmigkeit der Verdampfungsrate von Elektronenstrahlverdampfern dadurch zu erhöhen, daß das zu verdampfende Gut nicht unmittelbar, sondern mittelbar verdampft wird, indem man die Elektronen auf den Boden und/oder auf die Seitenwände des Behälters auftreffen läßt. Bei einem solchen Verfahren bildet sich ein Temperaturgradient zwischen den Behälterwandungen und der Oberfläche des zu verdampfenden Materials aus, so daß der Gesamtinhalt des Behälters in geschmolzenem Zustand vorliegt. Ein solches Verfahren scheidet für die Verdampfung von Stoffgemischen aus, deren einzelne Komponenten unterschiedliche Dampfdrücke bzw. Siedepunkte aufweisen, da hierdurch eine fraktionierte Verdampfung erfolgt und homogene Schichten nicht erreichbar sind. Das Verfahren scheidet aber gleichfalls für die Verdampfung von Stoffen aus, die nicht schmelzet sondern unmittelbar aus der festen Phase sublimieren. Würde nämlich beispielsweise der Boden des Behälters mit Elektronenstrahlen beschossen, so würde in der Bodenregion der pulverförmigen Substanz ein Dampfdruck aufgebaut, der die darüberliegenden Pulverpartikeln wegschleudert.

Durch die DE-AS 12 98 381 ist ein Elektronenstrahlverdampfer für subümierbares Pulver vorbekannt, welches in einem hohlzylindrischen Behälter untergebracht ist, dessen innere Zyiinderwand als Drahtnetz

ausgebildet ist und die elektronenemittierende Kathode umgibt Die Katode erzeugt im Betrieb einen diffusen Elektronenschleier, für den das Drahtnetz als Beschleunigungsanode dient, d. h. die Elektronen werden erst auf dem Wege zur Anode beschleunigt. Das in den Ringraum eingefüllte Pulver berührt das Drahtnetz zu Beginn des Verdampfungsvorganges, wodurch ein Stauben und Spritzen zu Beginn des Verdampfens des Pulvers unvermeidbar ist. Die bekannte Vorrichtung ist daher erst dann funktionsfähig, wenn ein nicht ι ο unbeträchtlicher Teil des Verdampfungsgutes sublimiert ist. Erst von diesem Augenblick an erfolgt die Verdampfung ohn:; Spritzen durch die Strahlungswärme des Drahtnetzes, welches durch Elektronenbombardement aufgeheizt wird. Es handelt sich bei der Vorrichtung um einen ausgesprochenen Spezialverdampfer, der nicht für die Verdampfung von Stoffen geeignet ist, die von der Verdampfung restlos in den schmelzflüssigen Zustand übergehen. Der Verdampfer stellt außerdem bestimmte Anforderungen an das zu verdampfende Material. Da dieses in einer senkrechten Schüttung angeordnet ist und trotzdem nicht das ebenfalls senkrecht stehende, zylindrische Drahtnetz berühren darf, kann nur Material verdampft werden, welches sich durch oberflächliches Anschmelzen mit einer Glasur überzieht, durch welche die einzelnen Körner des Pulvers verklebt werden. Damit scheidet die bekannte Vorrichtung für die meisten der sublimierbaren Materialien wie beispielsweise Chromgranulat aus. Ein weiterer Nachteil der bekannten Vorrichtung ist darin zu sehen, daß dem Verwendungszweck entsprechend — der unter Hochspannung stehende Raum zwischen Katode und Anode (Drahtnetz) von dem erzeugten Dampf durchgesetzt wird. Sobald die Dampfdichte ein bestimmtes Maß von beispielsweise J5 10-³Torr übersteigt, ist die Gefahr von Kurzschlüssen bzw. Spannungsüberschlägen zwischen Katode und Anode praktisch unvermeidbar.

Der in Anspruch 1 angegebenen Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, einen universell verwendbaren Elektronenstrahlverdampfer der eingangs beschriebenen Art sowie einen Behälter hierfür anzugeben, mit welchem es möglich ist, pulverförmiges sublimierbares Material von Anfang an kontinuierlich und ohne Spritzen und Stauben über einen längeren Zeitraum zu verdampfen.

Im Gegensatz zum Stande der Technik werden bei der erfindungsgemäßen Lösung nicht der Boden und/oder die Seitenwände des Behälters mit Elektronen bombardiert, sondern eine Aufprallplatte, deren Rückseite dem Behälterhohlraum und damit dem Verdampfungsgut zugekehrt ist. Durch den Aufprall eines Elektronenstrahls entsprechenden Intensität heizt sich die Aufprallplatte beträchtlich auf und wirkt ihrerseits als Wärmestrahler für die Beaufschlagung des Ver- ^r>^r> dampfungsguts mit der erforderlichen Verdampfungswärme. Es versteht sich, daß der zu verdampfende Stoff im Behälter nicht so hoch aufgeschichtet wird, daß er die Aufprallplatte berührt. Vielmehr wird ein solcher Abstand zwischen Verdampfungsgut und Aufprallplatte e>o eingehalten, daß sich in diesem Abstand eine Dampfströmung ausbilden kann, die sich in Richtung auf die Austrittsöffnung erstreckt.

Zweckmäßig wird man hierbei die Aufprallplatte horizontal ausrichten, so daß sie sich oberhalb des zu verdampfenden Materials und parallel zu dessen Oberfläche erstreckt. Der zu verwendende Werkstoff für die Aufprallplatte sowie die beim Betrieb einzustellende Temperatur richten sich nach den Verdampfungseigenschaften des Aufdampfmaterials. Bei Verwendung von Wolfram lassen sich ohne weiteres Betriebstemperaturen von ca. 2500° C erreichen, die für die Verdampfung aller praktisch vorkommenden Aufdampfmaterialien einschließlich Chrom ausreichend sind.

Mit dem Erfindungsgegenstand sind die Vorteile verbunden, daß eine gleichförmige Verdampfung pulverförmiger Substanzen möglich ist, zu denen beispielsweise Chrom gehört. Insbesondere ist die gleichförmige Verdampfung von sublimierbarem Material mit hoher Verdampfungsrate möglich. Es erfolgt keine Änderung der Dampfverteilung im Dampfstrahl, der sogenannten Dampfkeule, weil die durch die Behälteröffnung vorgegebene Dampfaustrittsöffnung vom Verdampfungsvorgang unabhängig ist. Da die Aufprallplatte Wärme notwendigerweise nach beiden Seiten abstrahlt, kann die Vorrichtung gleichzeitig auch zur Substratbeheizung mit verwendet werden, so daß Wärmeverluste auf ein geringes Maß beschränkt sind. Als Elektronenstrahlverdampfer kann ein üblicher Verdampfer mit einem beispielsweise wassergekühlten Tiegel verwendet werden, daß es möglich ist, diesem entweder eine Aufprallplatte zuzuordnen oder in den Tiegel einen Behälter einzusetzen, der bereits mit einer erfindungsgemäßen Aufprallplatte versehen ist. Ein oder mehrere derartiger Behälter können auch in sogenannte Magazinverdampfer mit oder ohne Drehtiegel eingesetzt und mit unterschiedlichen Aufdampfmaterialien beschickt werden. Es ist sogar möglich, in einem Teil der napfförmigen Ausnehmungen des Magazins Substanzen ohne Verwendung des erfindungsgemäßen Behälters mit Aufprallplatte anzuordnen und zu verdampfen, indem man den Elektronenstrahl zwischen der Aufprallplatte einerseits und der ohne Aufprallplatte andererseits zu verdampfenden Substanz hin und her springen läßt. LJm die Aufprallplatte thermisch möglichst gleichmäßig zu belasten, wird der Elektronenstrahl zweckmäßig über deren Oberfläche nach einem bestimmten Auftreffmuster abgelenkt. Analog ist es auch möglich, den Elektronenstrahl entsprechend zu defokussieren.

Die räumliche Zuordnung der Aufprallplatte zum Behälter für das zu verdampfende Material kann in weiten Grenzen variiert werden. Es ist jedoch besonders vorteilhaft, den Behälter napfförmig auszubilden und mit einem ebenen Flanschrand zu versehen, wobei die Aufprallplatte parallel zum Flanschrand ausgerichtet ist und insbesondere auf ihm aufliegt. Um eine gleichförmige Wärmeverteilung zu erreichen und die Aufprallplatte vor örtlicher Überhitzung zu schützen, ist es besonders zweckmäßig, die Aufprallplatte mit dem Flanschrand des Behälters gut wärme- und elektrisch leitend zu verbinden. Da der Behälter im allgemeinen unter Auflage des Flanschrandes in einen gekühlten Tiegel eingesetzt wird, ergibt sich auf diese Weise eine gute Wärmeabfuhr l'us der Randzone der Aufprallplatte.

Um Energieverluste durch rückgestreute Elektronen möglichst gering zu halten, wird die Elektronensirahlqueüe zweckmäßig in einer definierten Entfernung und in einer solchen räumlichen Lage zur Elektronenstrahlquelle angeordnet, daß der Elektronenstrahl im wesentlichen senkrecht auf die Aufprallplatte auftrifft. Als besonders geeignet hierfür hat sich eine Elektronenstrahlquelle mit einer Strahlablenkung von 180 oder 270 Grad erwiesen.

Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes und dessen Einzelheiten seien nachfolgend anhand der F i g. 1 bis 4 näher beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 eine Draufsicht auf einen vollständigen Elektronenstrahlverdampfer,

F i g. 2 eine Seitenansicht des Gegenstandes nach Anspruch 1 mit einem teilweisen Vertikalschnitt entlang der Linie H-II,

Fig.3 eine Draufsicht auf den Behälter mit Aufprallplatte analog F i g. 1 und

Fig.4 einen Schnitt durch den Gegenstand nach F i g. 3 entlang der Linie IV-IV analog F i g. 2.

Der Elektronenstrahlverdampfer besitzt einen wassergekühlten Tiegel 1, der mit einer kegelstumpfförmigen Ausnehmung 2 versehen ist. In dieser Ausnehmung befindet sich mit allseitigem Abstand ein geometrisch ähnlich geformter, kegelstumpfförmiger Behälter 3, dessen öffnung nach oben hin durch eine Aufprallplatte

4 abgedeckt ist, die lediglich eine Dampfaustrittsöffnung

5 frei läßt. Der Behälter 3 besteht aus Tantal, während für die Aufprailplatte 4 Wolframblech verwendet wird. Im Behälter 3 befindet sich das zu verdampfende Material 6, beispielsweise Chrompulver. Die Dampfaustrittsöffnung 5 die als schlitzförmige Durchbrechung der Aufprallplatte 4 ausgebildet ist, bestimmt den Weg für den sich ausbildenden Dampfstrahl, der in Form einer Dampfkeule in Richtung des Pfeiles 7 austritt (F ig. 2).

Zur Fokussierung und Umlenkung des Elektronenstrahls ist ein Paar von blockförmigen Polschuhen 8 und 9 vorgesehen, die mit einer kegelstumpfförmigen Ausdrehung 10 bzw. 11 versehen sind. Die Mantcllinien der kegelstumpfförmigen Ausdrehungen haben dabei einen solchen öffnungswinkel, daß der aufsteigende Dampfstrahl nicht behindert wird bzw. nicht auf den Polyschuhflächen kondensiert. Die Polschuhe 8 und 9 besitzen je eine abgeschrägte Fläche 12 bzw. 13, die zusammen einen etwa V-förmigen Kanal bilden. Die beschriebene Anordnung stellt ein Hauptpolschuhsystem dar, welches den Elektronenstrahl auf einer angenähert kreisförmigen Bahn ablenkt.

In der Darstellung gemäß den Fig. 1 und 2 nehmen der Behälter 3 und die Aufprailplatte 4 eine solche Position ein, daß die Aufprallplatte die schraffiert dargestellte Zielfläche 4a für einen aus einer öffnung 14 austretenden Elektronenstrahl darstellt. Der Elektronenstrahl wird im Innern einer Strahlerzeugungskammer 15 gebildet.

Mit den Polschuhen 8 und 9 stehen abgewinkelte, zueinander spiegelbildlich angeordnete Bügel 16 und 17 in magnetischer Verbindung, die ein sogenanntes Hilfspolyschuhsystem 18 mit Polschuhen 19 und 20 bilden. Dessen Austrittsflächen 21 und 22 schließen einen in Richtung auf die öffnung 14 geöffneten Keilwinkel ein. Die sich innerhalb des Hilfspolyschuhsystems auszubildenden Feldlinien sind gestrichelt dargestellt.

Innerhalb der Strahlerzeugungskammer 15 befindet sich — in Fig. 2 nur symbolisch dargestellt — eine elektrische beheizbare Katode 24, deren Emissionsfläche 25 von einer Fokussierungselektrode 26 in Form eines Wehneltzylinders umgeben ist. Die Symmetrieachse dieser Anordnung fällt mit dem anfänglichen Verlauf der Achse des Elektronenstrahls 23 zusammen. Dieser beschreibt im wesentlichen einen Kreisbogen und trifft etwa im Zentrum der Ausdrehungen 10 und 11 auf die Zielfläche 4a auf. Die auf Erdpotential liegende Kammerwand 27 ist gleichzeitig Beschleunigungsanode. Sie enthält die öffnung 14 für den Durchtritt des Elektronenstrahls 23.

Der Tiegel 1 weist einen Hohlraum 28 auf, der zur Durchleitung eines flüssigen Kühlmittels dient. Der Tiegel 1 ist zum Zwecke des Austausche lösbar auf einem Grundrahmen 30 befestigt, der in seinem Inneren ein Kanalsystem 29 enthält, durch welches die

ίο Verbindung zwischen dem Hohlraum 28 und den Kühlmittelzu- und -ableitungen 31 hergestellt wird. Die intensive Kühlung des Grundrahmens 30 stellt gleichzeitig eine wirksame Wärmeabschirmung für die darunter angeordnete Magnetspule 32 dar. Diese umschließt das Joch 33 des Hauptpolschuhsystem 8/9. Der vordere Schenkel des Jochs 33 ist zum Zwecke der Einblicknahme in die Vorrichtung fortgelassen; der hintere Schenkel, welcher zum Polschuh 8 führt, wird praktisch vollständig durch den Tiegel 1 verdeckt. Für den Stromanschluß zur Katode 24 sind Anschlußklemmen 34 vorgesehen.

Die F i g. 3 und 4 zeigen, wie der Behälter 3 in den Tiegel 1 eingesetzt ist. Der Tiegel 1 ist im wesentlichen als quaderförmiger Klotz ausgebildet und weist die weiter oben beschriebenen Einzelheiten auf. Die Austrittsöffnung 5 in der Aufprallplatte 4 ist schlitzförmig gestaltet und gibt nur einen Bruchteil des Querschnitts des Behälters 3 für den Austritt des Dampfstrahls frei. Aus F i g. 4 ist zu entnehmen, daß dei Behälter 3 mit einem ebenen Flanschrand 35 verseher ist, der um die Aufprallplatte 4 herumgebördelt ist, unc mit dem der Behälter 3 in gutem Wärmekontakt au] dem gekühlten Tiegel 1 aufliegt. Durch die Bördelung entsteht eine wärme- und elektrisch leitende Verbindung. Der Tiegel 1 kann auch als Aufnahmevorrichtung für den Behälter bezeichnet werden.

Das zu verdampfende Material 6 ist nur in einei solchen Höhe in den Behälter 3 eingefüllt, daß zwischer der Oberfläche des Materials und der Aufprallplatte 4

4(i ein freier Raum 36 verbleibt, in dem der Dampf ir Richtung auf die Austrittsöffnung 5 strömen kann Durch die beträchtliche Aufheizung der Aufprallplatte Ί entsteht eine nach oben und nach unten gerichtete Wärmeabstrahlung. Die nach unten gerichtete Wärme abstrahlung verdampft das Material 6. Die nach ober gerichtete Wärmeabstrahlung heizt ein nicht dargestell tes Substrat auf, wodurch beispielsweise die Haftfestig keit der aufgedampften Schicht verbessert werden kann Durch entsprechende Dosierung der Heizleistung is es möglich, vor der eigentlichen Bedampfung di£ Aufprallplatte 4 nur so weit aufzuheizen, daß noch keint Verdampfung stattfindet, wohl aber eine ausreichende Wärmeabstrahlung zum Substrat. Durchgeführte Mes sungen haben zu folgender Leistungsverteilung geführt:

Temperatur Wolframdecke	Abstrahlung	Abstrahlung	Insgesam
	nach unten	nach oben	benötigte
(⁰C)			Leistung
(kW)	(kW)	(kW)

2000 0,67 1,12 2,15

2100 0,76 1,26 2,42

2200 0,89 1,5 2,87

2300 1,05 1,74 3,35

b5 2400 1,22 2,03 3,9

2500 1,42 2,37 4,5

Hierzu 2 BhUl Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Aufdampfen insbesondere sublimierbarer Stoffe im Vakuum, bestehend aus einem mit einer Öffnung versehenen Behälter für das zu verdampfende Material und einer Elektronenstrahlquelle mit Beschleunigungsanode für die Erzeugung eines beschleunigten und fokussierten Elektronenstrahls, der auf den Behälter gerichtet ist, dadurch gekennzeichnet, daß im Strahlweg zwischen der Elektronenstrahlquelle (24) und dem Behälter (3) eine horizontale Aufprallplatte (4) für den Elektronenstrahl (23) angeordnet ist, deren der Aufprallseite abgekehrte Unterseite dem Behälterhohlraum zugekehrt ist und die den Behälter unter Freilassung einer außerhalb der Auftreffstelle für den Elektronenstrahl liegende Austrittsöffnung (5) für den Dampfstrahl abdeckt.

2. Behälter insbesondere zum Einbau in eine Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (3) napfförmig ausgebildet und mit einem ebenen Flanschrand (35) versehen ist und die Aufprallplatte (4) parallel zum Flanschrand ausgerichtet ist.

3. Behälter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufprallplatte (4) mit dem Flanschrand (35) des Behälters gut wärme- und elektrisch leitend verbunden ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine flüssigkeitsgekühlte Aufnahmevorrichtung (1) für die Halterung des Behälters (3) in einer solchen räumlichen Lage zur Elektronenstrahlquelle, daß der Elektronenstrahl im wesentlichen senkrecht auf die Aufprallplatte (4) auftrifft.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahmevorrichtung (1) als Magazin für die Aufnahme mindestens eines Behälters (3) und gegebenenfalls losen Verdampfungsmaterials ausgebildet ist.

ίο