DE1270354C2 - Verfahren zum vakuumaufdampfen von schichten auf elektrisch isolierende unterlagen aus glas, keramik o.dgl. durch elektronenbeschuss - Google Patents

Description

Lehre, daß die zu bedampfenden Unterlagen vor einer elektrischen Aufladung durch Elektronen geschützt werden müssen, IaBt sich aus der erwähnten Patentschrift nicht entnehmen. Das beschriebene Gehäuse dient im bekannten Fall vor allevu der geometrischen Ausblendung eines Dampfstrahls von kleinem öffnungswinkel. Eine solche Beschränkung des Dampfstrahlbündels ist nicht das Ziel vorliegender Erfindung.

An Hand der Zeichnungen sollen das Verfahren nach der Erfindung und zwei Ausführungsbeispiele einer Anordnung zur Durchführung des Verfahrens näher beschrieben werden.

Fig. 1 zeigt eine Vakuumaufdampfanlage mit elektronischem Verdampfer, wobei eine die Elektronen von den zu bedampfenden Unterlagen abschirmende netzförmige Elektrode etwa in der Mitte des Weges zwischen Verdampfer und Haltevorrichtung für die Unterlagen angeordnet ist;

F i g. 2 zeigt eine Anordnung, bei der die Netzelektrode auf die Verdampferquelle aufsteckbar ausgebildet ist. μ

Soweit gezeichnet, bedeutet in beiden Figuren 1 das Gehäuse einer Vakuumaufdampfanlage, in welcher auf einer Trägerplatte 2 die zu bedampfenden Gegenstände, wie Linsen, isolierende Plättchen u.dgl., befestigt werden. 3 bezeichnet den Evakuierungsanschluß, 4 als 2s Ganzes den elektronischen Verdampfer. Dieser besteh, im Ausführungsbeispiel aus dem Träger 5 für die zu verdampfende Substanz, welcher eine muldenförmige Vertiefung 6 aufweist, in die die zu verdampfende Substanz 7 eingebracht wird. Der Träger 5 ist von einer ringförmigen Kathode 8 umgeben, welche über vakuumdicht durch den Boden 12 der Aufdampfanlage hindurchgeführte Stromzuführungen bis zur Emissionstemperatur geheizt werden kann. Die Kathode 8 kann außerdem über eine Spannungszuführung 13 (s. F ig. 2) mit einer negativen Spannung von einigen Kilovolt gegenüber dem Gehäuse und gegenüber dem Träger verbunden werden. Weiter ist eine Hilfselektrode voi gesehen, welche dazu dient, die aus der Kathode austretenden Elektronen abzulenken und auf das zu verdampfende Gui 7 zu richten. Diese Hilfselektrode besteht im Beispielsfall aus mehreren Teilen. 15 ist ein metallischer Zylinder, welcher eine Ringnut 16 aufweist. Die Nut 16 und die Auskehlung 17 der oberen Endfläche des Zylinders 15 sind von einem ringförmigen Teil 18 überdeckt, und die Teile 15 und 18 bilden zusammen eine die Ringkathode 8 umgebende ringförmige hohle Elektrode mit dem ringförmigen Spalt 19. Diese Elektrode erhält gleiches oder ein in bezug auf die Kathode negatives Potential. Dadurch dnd durch den Rand 9 des auf Erdpotential befindlichen, gegenüber der Kathode also positiven Trägers 5 werden die Elektronen zur Tiegelachse 20 hin abgelenkt. Sie bilden dabei einen fokussierten kegelförmigen Ek.ktronenringstrahl, in dessen Spitze das zu verdampfende Gut erhitzt wird, wobei die Kathode 8 hinsichtlich der von der zu verdampfenden Substanz ausgehenden Damptstrahlen im Schatten liegt Die Kathode ist somit vor Bedampfung sicher geschützt. Hierdurch werden, wie sich gezeigt hat, elektrische Gesamtladungen zwischen der Kathode und den geerdeten Bauteilen sieher vermieden. Andernfalls bildet sich über der verdiimpfenden Substanz unter der Einwirkung des Elektronen- bombardements eine Zone hohen Dampfdrucks und eine lonenwolke aus, welche zu einer elektrischen Gasentladung führen kann, wenn die Dampiwolke die Kathode berührt. Eine solche Entladung ist aber neinlichst zu vermeiden, weil sie zu rascher Zerstörung der Kathode führt

Zur Durchführung der Erfindung ist zwischen dem beschriebenen elektronischen Verdampfer (der durch irgendeine andere beliebige Verdampfereinrichtung, die mit Erhitzung durch Elektronenstrahl arbeitet, ersetzt werden kann) und dem Träger 2 für die zu bedampfenden Unterlagen eine netzförmige Abschirmelektrode 40 angebracht, die eine solche Form und Größe aufweist, daß sie den evakuierten Raum, in dem die Aufdampfung stattfindet, in zwei Teilräume aufteilt, derart daß wenigstens die elektronenemittierenden Teile der Verdampferanordnung in dem einen, die mit dünnen Schichten zu belegenden Unterlagen in dem anderen Teilraum angeordnet sind. Das Netz 40 ist von einem Rahmen 41 getragen und dieser an der Elektrode 42 zur Zuführung einer negativen Abschirmspannung frei tragend lösbar befestigt Die Elektrode 42 ist durch die Wand 1 der Aufdampfanlage mittels der elektrischen Isolierung 43 hindurchgeführt, so daß von außerhalb beliebig wählbare Spannungen angelegt werden können. Die zu verdampfende Substanz wird durch das Netz 40 hindurch auf die zu belegenden Unterlagen auf den Träger 2 aufgedampft. Bei größeren Abdampfraten und nahe über dem Tiegel angeordnetem Netz ist darauf zu achten, daß dessen Maschen eine genügende Weite besitzen, ansonsten sie gelegentlich mit dem verdampften Material sogar zuwachsen können, wenn dieses am Netz kondensiert. Die hinreichende Größe der an die Elektrode 42 anzulegenden negativen Abschirmspannung liegt in der Größenordnung der im Verdampfer benutzten Elektronen-Beschleunigungsspannung und kann auch durch einen Vorversuch für den einzelnen Anwendungsfall ermittelt werden. Am einfachsten ist es, das Netz 40 mit der Kathode 8 elektrisch zu verbinden. Nur bei großen Maschenweiten und in Fällen besonderer Empfindlich keit der herzustellenden Schicht gegen die störende Wirkung der Elektronen sind höhere Spannungen als die der Kathode nötig.

Andererseits hat sich gezeigt, daß in vielen Fällen das Verbinden des Netzes 40 mit einer Spannungsquelle gar nicht nötig ist, um den gewünschten Abschirmeffekt /u erzielen. Es scheint, daß oft schon die vom Verdampfer herkommenden Elektronen allein genügen, ein isoliert angebrachtes Netz oder einen anderen gegenüber dem Gehäuse der Aufdampfanlage isoliert ohne Spannungszuführung im Raum zwischen der Verdampferquelle und den zu bedampfenden Unterlagen angebrachten elektrischen Leiter auf ein so hohes negatives Potential aufzuladen, daß die Elektronen am Erreichen der zu bedampfenden Unterlagen gehindert werden. Man kann aiii-h den Träger 2 der Unterlagen selbst als Abschirmelektrode ausbilden. Zu diesem Zweck muß er gegenüber dem Gehäuse der Vak'iumaufdampfanlage elektrisch isoliert und gegebenenfalls mit einer eigenen Spannungszuiührung zur Zuleitung einer festen Absehirmspannung ausgestattet sein. Bei einem rotierenden Träger, wie nach dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1, kann im einfachsten Fall das Lager 35 der Drehdurchführung gleichzeitig als Isolator ausgebildet und die Abschirmspannung an die Welle 34 gelegt werden. Ein isolierter Träger 2 kann auch ohne Verbindung mit einer Spannungsquelle durch die zu Beginn der Elektronenemission stattfindende Selbstaufladung als hinreichende Abschirmung wirksam sein.

Bei ^verwendung von Abschirmelektroden in der Nähe der zu bedampfenden Unterlagen, ist darauf zu achten, daß keine unerwünschte Schattenbildung

f.

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eintritt. Zwingt ein gedrängter Aufbau einer vorhande- über der Diffusionspumpe, 26, 35 ein Schauglas. 10 und

nen Aufdampfanlage dazu, den Abstand zwischen Netz 11 sind Magnetspulen, die zusätzlich zur Fokussierung

und Unterlagen gering zu halten, ist es empfehlenswert, des Elektronenringstrahls verwendet werden können. In

letztere während der Bedampfung in ständiger Bewe- beiden Figuren bedeutet ferner 21 und 22 eine

gung zu halten. Dazu kann die in Fig. 1 gezeichnete, 5 Kühlwasserzu- bzw. -ableitung des Verdampfers. 23 ist

vakuumdicht durch die Wand der Aufdampfanlage ein weiteres Kühlrohr, dem das Kühlwasser über die

hindurchgeführte Welle 34 zur Übertragung von Leitung 24 zugeführt wird (die zugehörige Ableitung

Drehbewegungen auf den Träger 2 dienen. liegt dahinter und ist in der Zeichnung nicht zu sehen).

Ein abgewandeltes Ausführungsbeispiel einer Anord- Ziffer 14 in Fig. 2 bedeutet eine Haltevorrichtung für

nung zeigt die F i g. 2. Der elektronische Verdampfer als io die Kathode 8.

solcher besitzt den gleichen Aufbau, wie er an Hand der Mit der Anordnung wurden interessante Ergebnisse

Fig. 1 (unter Bezugnahme auf Fig.2) im Detail erzielt. Manche Metalle, wie Zirkon, Wolfram, Molyb-

beschrieben wurde. Er unterscheidet sich von der dän, Platin, Rhodium, Palladium u. ä., lassen sich wegen

Ausführungsform der F i g. 1 nur insofern, als er die zur ihres hohen Schmelzpunktes aus Tiegeln nur sehr

Durchführung der Erfindung erforderliche Abschirm- 15 schwer oder überhaupt nicht verdampfen. Auf elektro

elektrode selbst trägt Dazu dient der metallische nische Weise ist dies möglich, aber gerade dabei zeiger

Trägerring 46, an dem das Abschirmnetz 47 aufgesetzt sich die obenerwähnten Mängel der kondensierter

bzw. zur Nachfüllung von Verdampfungsgut abgenom- Schichten. Durch die Erfindung konnten diese völlig

men werden kann. Das Netz 47 verhindert — auf gleiche beseitigt werden.

Weise wie oben beschrieben — die aus dem Verdampfer 20 Ein anderes Beispiel stellt die Aufdampfung absorbie

in Richtung auf die zu bedampfenden Gegenstände zu render Oxyde dar. Man könnte derartige absorbierende

fliegenden Elektronen am Erreichen derselben. Durch Schichten häufig verwenden, z. B. als Strahlenteiler, die

die elektrisch leitende Verbindung mit den Teilen 18 und dank des erhöhten Brechungsindex, den absorbierende

15 besitzt es stets Kathodenpotential oder ein Substanzen gewöhnlich aufweisen, einen wesentlicher

gegenüber der Kathode sogar negatives Potential 25 Teil des einfallenden Lichtes reflektieren, und einer

(s. oben). anderen wesentlichen Teil hindurchlassen. Solche

In den Figuren sind der anschaulichen Darstellung Schichten können durch Verdampfen von Ausgangssub

wegen Teile der Aufdampfanlage gezeichnet, die mit stanzen, die unter der Einwirkung des hohen Vakuum:

der Erfindung an sich nicht zusammenhängen. In F i g. 1 ihren Sauerstoff teilweise abgeben, erhalten werder

bedeutet 25 eine vakuumdichte Kühlwasserdurchfüh- 30 oder durch direktes Verdampfen der betreffender

rung, die gleichzeitig als Strom- und Spannungsdurch- Suboxyde. deich auf welche Weise man derartig«

führung ausgebildet sein kann. 26 und 26' stellen Schichten herstellt, weisen sie störende Flecken auf

Pumpen zur Evakuierung der Aufdampfkammer dar, 27 Durch die Erfindung konnte auch in diesem Fall höchst!

und 28 Evakuierungsleitungen, 29,30,31 und 32 die bei Gleichmäßigkeit erzielt werden,
einem Pumpstand üblichen Ventile, 33 einen Ölfänger 35

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Vakuumaufdampfen von Schichten auf elektrisch isolierende Unterlagen aus Glas, Keramik od. dgl., indem die zu verdampfende Substanz durch Elektronenbeschuß aus einer Elektronen emittierende Kathode erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Verdampferquelle austretenden Elektronen durch eine bekannte Abschirmelektrode am Erreichen der zu bedampfenden Unterlagen gehindert werden.

   • «5

   Die elektronische Aufdampfung von Substanzen zum Zweck der Herstellung dünner Schichten hat in den letzten Jahren sehr an Bedeutung gewonnen. Es hat sich gezeigt, daß die elektronische Verdampfung, bei der die zu verdampfenden Substanzen oder deren Träger durch Elektronenbeschuß auf die gewünschte Temperatur erhitzt werden, verschiedene Vorteile gegenüber der bisher gebräuchlichen Verdampfungsmethoden bietet. Im Fall der unmittelbaren Erhitzung des Verdampfungs- *5 gutes an der Auftreffstelle des Elektronenstrahls wird die zur Verfügung stehende elektrische Energie am besten ausgenutzt. Im Gegensatz dazu muß die Wärmeenergie bei der Benetzung von einem Träger her, wie sie bei der bekannten Widerstandsbeheizung oder bei induktiver Erwärmung elektrisch leitender Tiegel stattfindet, erst durch Wärmeleitung auf das Verdampfungsgut übertragen werden. Elektronisches Verdampfen bietet weiterhin den Vorteil, daß man die abdampfende Oberfläche sehr klein, nahezu punktförmig halten kann. Das ermöglicht punktförmig Dampfstrahlquellen, welche vorteilhaft sind für die Aufdampfung durch Schablonen hindurch, um Strichplatten und elektrische Schaltkreise herzustellen. Nur eine punktförmige Verdampfungsquelle ermöglicht scharfe Ränder der bedampften Zonen.

   Ein besonderer, erst in letzter Zeit erkannter Vorteil des elektrischen Verdampfens liegt darin, daß manche Substanzen sich anscheinend nur auf diese Weise ohne Zersetzung verdampfen lassen, während bei jeder anderen Erhitzungsmethode die aufgedampfte Schicht nicht mehr die gleiche chemische Zusammensetzung aufweist wie das Ausgangsprodukt. Versucht man z. B. aus einem widerstandsbeheizten Tiegel S1O2 zu verdampfen, erhält man als Kondensat stets ein etwas sauerstoffärmeres Produkt, selbst dann, wenn in der Aufdampfkammer eine reine Sauerstoffatmosphäre (von etwa 10⁴ Torr) aufrechterhalten wird. Nur bei der Verdampfung mit Elektronenstrahl erhält man eine reine Schicht aus S1O2.

   Es sind elektronische Verdampfer bekannt, bei denen das zu verdampfende stabförmige Gut von einer wendeiförmigen Glühkathode umgeben ist und ohne Anwendung eines Tiegels dem Elektronenbeschuß ausgesetzt wird. Derartige Anordnungen haben den Vorteil einer sauberen Verdampfung ohne Tiegelreaktionen, aber den Nachteil, daß die zu verdampfende Substanz erst in Stabform gebracht werden muß (und elektrisch leitend sein muß, wenn sie als Anode der Anordnung dienen soll). Bei einer anderen bekannten Ausführungsart eines elektronischen Verdampfers befindet sich das flüssige oder pulverförmige Gut in einem Tiegel, welcher von einer Glühkathode umgeben ist. Die Erhitzung und Verdampfung kann erfolgen, indem die Außenwand des Tiegels durch Elektronenbeschuß beheizt wird. Diese Methode bringt aber, da der von seiner Außenseite her beheizte Tiegel selbst die höhere Temperatur aufweist als das Verdampfungsgut, die Gefahr von unerwünschten chemischen Reaktionen zwischen Gut und Tiegelwand mit sich. Nach einer anderen bekannten Methode wird das im Tiegel befindliche Gut durch direkt über dem Tiegel angeordnete Elektronenkanonen mit Elektronen beschossen, wobei nur eine kleine Teilzone der Oberfläche des Gutes zum Schmelzen und Verdampfen gebracht werden muß. Die Tiegelwände erwärmen sich dabei durch Wärmeleitung von der Heizzone her nur verhältnismäßig wenig. Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, die Elektronen aus einer einen Tiegel umgebenden Ringkathode mit Hilfe von elektrischen und/oder magnetischen Feldern so zu führen, daß sie allein auf die Oberfläche des Verdampfungsgutes, nicht aber auf die Tiegelwände treffen. Eine solche Konstruktion eines elektrischen Verdampfers wird z. B. aus der unten folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles der Erfindung ersichtlich werden; sie bildet nicht selbst den Gegenstand vorliegender Erfindung.

   So vorteilhaft die Anwendung der elektronischen Verdampfung nach dem vorstehend Dargelegten erscheinen mußte, zeigte die praktische Erfahrung, daß. wenn hohe Anforderungen an die Gleichmäßigkeit der erzeugten Schichten gestellt werden, wie sie für viele optische Zwecke unerläßlich ist, unerwartete Schwierigkeiten auftreten können. Es ergeben sich häufig sehr ungleichmäßige Kondensate mit unerwünschten Flekken, örtlichen Dicken- und Absorptionsunterschieden, Brandspuren auf der Schicht, die von elektrischen Entladungen herzurühren scheinen, und ähnliche Mängel. Es wurde gefunden, daß die Ursache dieser Erscheinungen damit zusammenhängt, daß die Unterlagen fast durchweg aus elektrisch isolierenden Körpern, wie Glas, Keramik od. dgl. bestehen und daß die erwähnten nachteiligen Erscheinungen gemäß Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung vermieden werden können, wenn man dafür sorgt, daß die aus der elektronischen Verdampferanordnung gegebenenfalls entweichenden Elektronen mit Sicherheit nicht auf die zu bedampfende Fläche gelangen können. Das erfindungsgemäße Verfahren zum Vakuumaufdampfen von Schichten auf elektrisch isolierende Unterlagen aus Glas. Keramik od. dgl., indem die zu verdampfende Substanz durch Elektronenbeschuß aus einer Elektronen emittierenden Kathode erhitzt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß die aus '.er Verdampferquelle austretenden Elektronen durch eine bekannte Abschirmelektrode am Erreichen der zu bedampfenden Unterlagen gehindert werden.

   Aus der deutschen Patentschrift 8 75 249 ist es zwar bekannt, den Ladungsträgerstrahl, mittels dessen eine zu verdampfende Substanz erhitzt wird, mit einem Rohr zu umgeben, welches etwaige Verunreinigungen oder etwa im Vakuumraum der Aufdampfanlage gebildete Ionen von Verunreinigen abfängt. Dieser Vorschlag berührt die vorliegende Erfindung jedoch nicht, denn mit dem genannten Rohr soll nur die Ladungsträgerquelle geschützt werden. In der Beschreibung der deutschen Patentschrift 8 75 249 wird ferner die Möglichkeit erwähnt, die zu verdampfende Substanz mit einem käfigartigen Gehäuse zu umgeben, das mit einer negativen Ladung gegenüber Erde zum Abfangen von etwa auftretenden Sekundärelektronen dient. Eine