DE2627343B2 - Aerosol-Formulierungen und Aerosol-Packungen - Google Patents
Aerosol-Formulierungen und Aerosol-PackungenInfo
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Description
Es ist bekannt, als Treibmittel für Aerosolpackungen komprimierte oder verflüssigte Gase einzusetzen, z. B.
CO2 und/oder N2O bzw. Gemische von Fluorchlorkohlenwasserstoffen
oder Mischungen aus Propan und Butan. Auch Kombinationen von komprimierten mit verflüssigten Gasen sind vorgeschlagen und eingesetzt
worden.
Jedes dieser Treibmittel bietet naturgemäß individuell verschiedene Vorzüge und Nachteile, die hauptsächlich
auf ihre physikalischen Eigenschaften zurückzuführen sind. So hat jedes komprimierte Gas den Nachteil, daß
der Druck, den es ausübt, umgekehrt proportional dem Volumen ist, das seiner Masse zur Verfügung steht. Für
die Aerosolpackung bedeutet das, daß der Druck im Behälter mit dem Entleerungsgrad fällt, so daß sich das
Sprühverhalten laufend ändert. Dieser Effekt kann zwar bei guter Löslichkeit des komprimierten Gases in der
flüssigen Wirkstofflösung mehr oder minder stark abgeschwächt, jedoch nicht quantitativ kompensiert
werden.
Einige verflüssigte Gase haben den aus sicherheitstechnischer Sicht gravierenden Nachteil, daß sie mit
Luft explosible Gemische bilden. Andere sind trotz sonst guter physikalischer Eigenschaften aus toxikologischen
Gründen als Aerosoltreibmiltel abzulehnen.
Bei den unbrennbaren Fluorkohlenwasserstoffen sind es insbesondere die Verbindungen
Trichlorfluormethan, CCl jF, (FKWIl),
Dichlordifluormethan, CCl2F2. (FKW 12) und
Dichlortetrafluoräthan, C2Cl2F41(FKW 114),
Dichlordifluormethan, CCl2F2. (FKW 12) und
Dichlortetrafluoräthan, C2Cl2F41(FKW 114),
die als Treibmittel in Spraypackungen große technische Bedeutung erlangt haben. Mit Mischungen von FKW 11
mit FKW 12 bzw. FKW 12 mit FKW 114 können, je
nach Mischungsverhältnis, Aerosolprodukte hergestelt werden, die bei 50° C jeden beliebigen Dampfüberdruck
zwischen 12 bar und dem Sättigungsdampfdruck der jeweils höher siedenden Komponente haben.
Nach den in der Bundesrepublik Deutschland geltenden Technischen Regeln Druckgase 300 (TRG
300, Einwegbehälter) zur Deutschen Druckgasverordnung dürfen Druckgasdosen (Aerosoldosen) bei 50° C
nur einen Überdruck von max. 12 bar haben. Diese Forderung wird von den vorstehenden Fluorkohlenwasserstoffen
in idealer Weise erfüllt Es steht aber auch eine andere Verbindung dieser Klasse, das
Chlordifluormethan, CHClF2, (FKW 22),
das als Kältemittel für Kompressionskälteanlagen erhebliche Bedeutung hat, in großtechnischen Mengen
zur Verfügung. Es ist zwar aus der DE-OS 8 59 202 bekannt, daß man FKW 22 im Prinzip in gleicher Weise
wie die vorstehend genannten FKW 11, 12 und 114 als Treibmittel für die Herstellung von Aerosolprodukten
verwenden kann. Von dieser Möglichkeit konnte jedoch in der Vergangenheit kein Gebrauch gemacht werden,
weil FKW 22 bei 50° C einen Dampfdruck besitzt, der
mit 18,3 bar Überdruck den aus Sicherheitsgründen für
diese Temperatur festgelegten Maximaldruck in der Aerosolpackung von 12 bar Überdruck um ca. 50%
übersteigt. Aus wirtschaftlichen Gründen werden überdies für die meisten Aerosolprodukte (z. B.
3d Haarspray, Lackspray) Aerosoldosen aus Weißblech
eingesetzt, deren maximal zulässiger Betriebsüberdruck bei 50°C normalerweise lediglich 8 bar beträgt. In
solchen Packungen war FKW 22 bisher überhaupt nicht einsetzbar, wenn es zur Erzielung einer akzeptablen
Sprühstrahlqualität in Konzentrationen von mehr als ca.
30% (gewichtsmäßig auf Gesamtfüllung bezogen) benötigt wurde. Aber auch bei Benutzung der relativ
teuren Aerosoldosen aus Aluminium, die auf einen Betriebsüberdruck von maximal 12 bar ausgelegt sind,
-to war es bisher nicht gelungen, Formulierungen zu finden,
die es gestatteten, mehr als 50 Gew.-% FKW 22, bezogen auf die Gesamtfüllung, einzusetzen, ohne
diesen maximal zulässigen Druck zu überschreiten (vgl. Montford A. Johnson: »The Aerosol Handbook«,
Auflage 1, 1972 S. 263). Um jedoch entsprechend den gesetzlichen Vorschriften in vielen Ländern (z. B.
Bundesrepublik Deutschland sowie EG-Staaten) zur Vermeidung der Deklaration der Aerosolpackungen mit
dem Warnhinweis »brennbar« den Anteil der nichtbrennbaren Komponenten auf mindestens 55 Gew.-%
zu bringen, ist in den meisten Fällen, insbesondere auf dem Sektor der kosmetischen Sprays, diese Forderung
nur über einen entsprechenden Mengeneinsatz an FKW-Treibmittel(n) erfüllbar, da die Verwendung
r> unbrennbarer Lösemittel in dieser Größenordnung aus
Toxizitätsgründen ausscheidet.
Zwar ist bekannt, daß die in den Füllgütern üblicherweise zum Lösen der eigentlichen Wirkstoffe
(z. B. Bindemittelharz im Haarspray) verwendeten
w> Lösemittel durch Beteiligung am Dampfdruckgleichgewicht
in der Gasphase eine Drucksenkung bewirken; es ist auch schon von Montford A. Johnson, aerosol report
14 (1975) 435, Äthanol als drucksenkende Mischkomponente
für FKW 22 vorgeschlagen worden. Jedoch reicht
b) der drucksenkende Effekt üblicherweise verwendeter
Lösemittel (einschließlich Äthanol) nicht aus, um den resultierenden Gesamtdruck der Packung unter die
erlaubten Maximaldrücke von 12 bar bzw. 8 bar
Überdruck bei 50° C zu senken.
Es wurden nun Aerosol-Formulierungen gefunden, die einen bei Raumtemperatur flüssigen Carbonsäureoder
Kohlensäureester oder ein bei Raun, temperatur flüssiges Keton, ein Treibmittel, gegebenenfalls noch
weitere auf dem Gebiet der Aerosole übliche Lösemittel zum Lösen der Wirkstoffe enthalten, die dadurch
gekennzeichnet sind, daß das Treibmittel Difluorchlormethan
(FKW 22) ist und das Gewichtsverhältiis (Ester + Keton)/FKW 22 35 :65 bis 80 :20 beträgt
Es wurde beobachtet, daß in diesen Aerosol-Formulierungen
der Druck des Difluorchlormethans besonders stark abgesenkt ist An Druckgas-Packungen, die
mit den erfindungsgemäßen Aerosol-Formulierungen gefüllt werden, brauchen deshalb keine hohen mechanischen
Anforderungen gestellt zu werden. Bei Einatz der erfindungsgemäßen Aerosol-Formulierungen wird erreicht,
daß in der Aerosol-Packung bei 50° C der Überdruck weniger als 8 bar beträgt und daher
derartige Formulierungen auch in Weißblecbdosen verwendet werden können.
Zu den erfindungsgemäß einzusetzenden Ketonen und Estern gehören z. B. Aceton, Methyläthylketon,
Diäthylketon, Methylisobutyl-keton, Äthylacetat, Butylacetat
und Äthylglycolacetat
Die Mischungsverhältnisse zwischen diesen Verbindungen und FKW 22 sind abhängig von der Wirk ^ tofflösung
und dem Lösemittel. Es können auch Gemische mehrerer Ketone oder Ester und/oder Gemische mit
anderen Lösemitteln, wie Alkoholen, Benzinkohlenwasserstoffen, Chlorkohlenwasserstoffen oder Aromaten
eingesetzt werden. Die erzielte Drucksenkung ist naturgemäß um so größer, je höher der Anteil der
drucksenkenden Komponenten im Gesamtgemisch ist. Wenn die erfindungsgemäß eingesetzten Verbindungen
nur zur Drucksenkung und nicht gleichzeitig als Lösemittel bzw. Lösevermittler dienen, wird man ihren
Anteil an der Gesamtabfüllung nur so hoch wählen, wie zur Unterschreitung des maximal erlaubten Druckes bei
50° C erforderlich und für die produktabhängige Sprühstrahlqualität günstig ist.
Vorzugsweise beträgt der Anteil an FKW 22 mehr als 50 Gew.-o/o, insbesondere 55 bis 60 Gew.-% der
Aerosol-Formulierung. Bei Aerosol-Packungen mit einer solchen Füllung entfällt als Folge der Unbrennbarkeit
des Chlordifluormethans die in vielen Ländern bestehende Kennzeichnungspflicht mit dem Warnhinweis
»brennbar«. Dabei kann auf die zusätzliche Verwendung unbrennbarer Lösemittel verzichtet werden.
In den meisten Fällen bietet der Einsatz der erfindungsgemäßen Aerosol-Formulierungen gegenüber
Aerosol-Formulierungen auf Basis herkömmlicher Fluorkohlenwasserstoffe den technischen und zugleich
wirtschaftlichen Vorteil, daß unter Erhaltung der optimalen Sprühstrahlqualität erheblich weniger Treibmittel
erforderlich ist. Dies ermöglicht eine entsprechende Erhöhung des Anteils an Wirkstoff'ösung, was
bei gleicher Packungsgröße eine wesentliche Verbesserung der Ergiebigkeit bedeutet.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung.
Bei wasserfreien Körperdeodorant-Formulierungen liegen die Drücke im allgemeinen niedriger als bei
wasserhaltigen. Dennoch steigt bei Substitution des in solchen Aerosolen normalerweise eingesetzten FKW
11/12 505-Gemische (Mischungsverhältnis der Komponenten 50 :50) durch FKW 22 der Druck bei 50° C auf
Werte weit über 10 bar, was den Einsatz der teuersten
Aerosoldosensorte erfordert Die Verwendung eines Gemisches von Äthanol mit Aceton ermöglicht in
diesem Falle die Abfüllung in erheblich preiswerteren Dosen, die für einen maximalen Betriebsüberdruck von
8 bar zugelassen sind, wie die folgende Tabelle zeigt:
Komponente | Abfüllung | 0,15 | 2 | 3 |
1 | 0,23 | 0,23 | ||
2,4,4'-Trichlor-2'-hydroxydi- | 0,30 | |||
phenyläther. Gew.-% | 0,60 | 0,45 | 0,45 | |
Isopropylmyristat, Gew.-% | 0,12 | 0,90 | 0,90 | |
1,2-Propylenglykol, Gew.-% | 28,83 | 0,18 | 0,18 | |
Parfumöl, Gew.-% | - | 43,24 | 18.24 | |
Äthanol 99,5%ig, Gew.-% | 70,00 | - | 25.00 | |
Aceton, Gew.-% | - | - | - | |
FKW 11/12 5050, Gew.-% | 55,00 | 55.00 | ||
FKW 22, Gew.-% | 3,5 | |||
Betriebsüberdruck (bar) | 7,1 | 6,2 | 3,2 | |
bei 200C | 11,9 | 7,1 | ||
bei 500C |
Dank der Herabsetzung der Treibmittelanteile von 70 auf 55 Gew.-°/o wird die Ergiebigkeit, auf den Wirkstoff
bezogen, ohne Beeinträchtigung der Sprühstrahlqualität um 50% gesteigert
Aus den folgenden Beispielen ist zu ersehen, daß außer Aceton auch andere carbonylgruppenhaltige
Lösemittel, wie Methyläthylketon und Äthylacetat, eine außergewöhnlich starke Drucksenkung im Gemisch mit
FKW 22 bewirken.
Die folgende Tabelle zeigt an einer Entwässerungsspray-Formulierung
(für Verteiler in Kraftfahrzeugen) den Einfluß des Austausches von FKW 11/12 5050
gegen FKW 22 sowie des zusätzlichen Einsatzes von Athylacetat auf den Druck der Abfüllung:
Komponente | •51) | Emulgator, Gew.-% | Abfüllung | 0,3 | 2 | 0,7 | 3 | 0.7 |
Testbenzin (150-195 C), | 1 | 29,7 | 69,3 | 49,0 | ||||
55 Gew.-% | ||||||||
Athylacetat, Gew.-% | - | - | 20,3 | |||||
FKW 11/12 5050, Gew.-% | 70,0 | - | - | |||||
FKW 22, Gew.-% | - | 30,0 | 30,0 | |||||
Betriebsüberdruck (bar) | ||||||||
bei 200C | 2,7 | 4,8 | 2.1 | |||||
be: 500C | 5,8 | 9,2 | 5.0 | |||||
Formulierung 3 gestattet die Beibehaltung der preisgünstigsten Weißblech-Aerosoldosen mit einem
zulässigen Betriebsüberdruck von maximal 6,6 bar bei
gleichzeitiger Steigerung der Ergiebigkeit der Gesamtabfüllung um 133%. Da das Treibmittel in diesem Falle
der teuerste Bestandteil der Packung ist, wird durch die Rezepturänderung außerdem eine erhebliche Verbilligung
der Abfüllung erreicht, da FKW 22 größenordnungsmäßig nur etwa 50% teurer einstehen wird als das
Gemisch FKW 11/12 505. Die gute Sprühchrakteristik aer herkömmlichen Abfüllung I bleibt unbeeinträchtigt.
Dieses Beispiel zeigt, daß durch Austausch eines FKW 11/12-Gemisches gegen FKW 22 wegen des
erheblich reduzierten Trcibmittelanteils eine wesentliche Kostenersparnis bei unbeeinträchtigtem Sprühverhalten
erzielt wird, wobei der über den maxima! zulässigen Betriebsüberdruck der preisgünstigsten Aerosoldosen-Sorte
(6,66 bar) hinausgehende Überdruck der Abfüllung durch zusätzlichen Einsatz von Äthylacetat
wieder unter diesen Grenzwert gesenkt werden kann:
Lederimprägniermittel:
Komponente | Abfüllung | 6,0 | 2 | 3,5 | 3 | 8,5 |
1 | 54,0 | 76,6 | 61,5 | |||
Silikonöl, Gew.-% | - | - | 15,0 | |||
Perchloräthylen, Gew.-% | 40,0 | - | - | |||
Äthylacetat, Gew.-% | - | 15,0 | 15,0 | |||
FKW U/12 1090, Gew.-% | ||||||
FKW 22, Gew.-% | 3,1 | 4,0 | 2,1 | |||
Betriebsüberdruck (bar) | 6.6 | 7.3 | 5.4 | |||
bei 200C | ||||||
bei 500C |
Auch die Ergiebigkeit wird infolge der Erhöhung de Wirkstoffkonzentration gesteigert.
Es wurden systematisch Druckprüfungen an 50 :51
Gemischen aus FKW 22 und Ketonen bzw. Estern, abe auch mit anderen Lösemitteln bei 200C und 50° (
durchgeführt. In ähnlicher Weise wurden 50 :50-Gemi sehe dieser Lösemittel mit FKW 12 hergestellt un<
Druckprüfungen unterworfen.
Die Prüfung erfolgte nach Füllung von 4 o: Aluminiumdosen zunächst mit dem Lösemittel, Yer
drängung der Luft aus dem Gasraum durch Eingasei einer hinreichenden Menge der jeweiligen FKW-Kom
nonente. Verschließen der Dosen mit Stem-Ventilei (und Tellern) ohne Steigrohr und Einbringen de
FKW-Anteils unter Druck durch das Ventil.
Die Druckmessung erfolgte nach einstündiger Tem perierung der Abfüllungen im Thermostaten bei 200C
bzw. 500C mittels eines Rohrfeder-Feinmeßmanome ters, Klasse 0,6, Meßbereich 0 bis 16 bar Überdruck.
Die Ergebnisse der Messungen sind in F i g. 1 bi: F i g. 4 dargestellt.
F i g. 1 zeigt die Drucksenkung in Mischungen von 5( Gewichtsteilen Lösungsmittel und 50 Gewichtsteile!
FKW 22 bei 500C,
F i g. 2 zeigt die entsprechende Drucksenkung be 200C.
Daraus wird deutlich, daß selbst bei 500C Gemisch«
von FKW 22 mit carbonylgruppenhaltigen Estern um Ketonen im Verhältnis von 50 :50 Überdrucke unter ί
bar haben. F i g. 3 und 4 geben einen graphischei Überblick über die Drucksenkung von FKW 12 durcl
dieselben Lösungsmittel bei 50° C (F i g. 3) und bei 20° (
(Fig.4). Eine vergleichbare Drucksenkung wie be
FKW 22 ist hier nicht festzustellen. Der gefundeni Effekt gilt also speziell für FKW 22 und war keinesfall
voraussehbar.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Aerosol-Formulierung, enthaltend einen bei Raumtemperatur flüssigen Carbonsäure- oder Kohlensäureester
oder ein bei Raumtemperatur flüssigen Keton, ein Treibmittel, gegebenenfalls noch
weitere auf dem Gebiete der Aerosole übliche Lösungsmittel zum Lösen der Wirkstoffe, dadurch
gekennzeichnet, daß das Treibmittel Difluorchlormethan (FKW 22) ist und das Gewichtsverhältnis (Ester + Keton)/FKW 22 35 :65 bis
80:20 beträgt
2. Aerosol-Formulierung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Difluorchlormethan
(FKW 22) mehr als 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtfüllung, beträgt
3. Aerosol-Formulierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlensäureester
Diäthylcarbonat und der Carbonsäureester ein Essigsäureester eines Ci bis d-Alkanols oder des
Äthylglykols ist
4. Aerosol-Packungen, deren Betriebsüberdruck bei 500C höchstens 12 bar betragen darf, mit einer
Füllung, enthaltend Treibmittel, ein bei Raumtemperatur flüssiges Keton oder einen flüssigen Carbonsäure-
oder Kohlensäureester, gegebenenfalls noch weitere auf dem Gebiete der Aerosole übliche
Lösungsmittel zum Lösen der Wirkstoffe, gekennzeichnet durch eine Aerosol-Formulierung gemäß
Anspruch 2.
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Legal Events
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OD | Request for examination | ||
OI | Miscellaneous see part 1 | ||
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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