DE2701645A1 - Auf wasser basierende masse mit einem in wasser und einer traegerfluessigkeit unloeslichen und in sprayform bzw. aus einem unter druck stehenden aerosolbehaelter zu verspruehenden pulverfoermigen feststoff und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Description

Auf Wasser basierende Masse mit einem in Wasser und einer Trägerflüssigkeit unlöslichen und in Sprayform bzw, aus einem unter Druck stehenden Aerosolbehälter zu versprühenden pulverförmigen Feststoff und Verfahren zu ihrer Her-

stellung

Die Erfindung betrifft eine auf Wasser basierende Masse mit einem pulverförmigen Feststoff, der in Form eines Sprays bzw. aus einem unter Druck stehenden Aerosolbehälter verteilt werden soll.

Aerosolbehälter werden üblicherweise zum Verteilen der verschiedensten Haushaltsmittel, z.B. von Pestiziden, keimtötenden Stoffen und flüssigen Reinigungsmitteln, sowie der verschiedensten Mittel zur Körper- und Schönheitspflege, wie Desodorants, Antitranspirans und Eau de Colognes, benutzt. Solche Behälter stellen eine bequeme Maßnahme sowohl zur Aufbewahrung als auch zum Gebrauch von Produkten

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Dr.F/rm

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des beschriebenen Typs sowohl im Haus als auch im Büro dar. ^ei der Anwendung üblicher Aerosoltechniken zum Verteilen von pulverfönnigen Feststoffen, z.B. von Talkum, behandelter Stärke, Pigmenten, Siliziumdioxid, pulverförmiger Metalle, Tone und dergleichen, die üblicherweise in normalerweise verwendeten Aerosoltreibmitteln und Wasser im wesentlichen unlöslich sind, treten jedoch bestimmte Probleme auf. Derartige Produkte lassen sich lediglich in Sprayform in Form eines festen teilchenförmigen Materials verteilen.

Die meisten derzeit bekannten Massen zum Verteilen bzw. Versprühen pulverförmiger Feststoffe aus Aerosolbehältern enthalten bis zu 10 Gew.-96 Feststoff, etwa 1% Parfüm, etwa 1% weichmachendes Mittel und etwa 90% Aerosoltreibmittel. Bei diesen Massen ist folglich die Menge an verfügbarem Produkt im Vergleich zu den sonstigen Komponenten offensichtlich relativ gering.

Versuche zur Erhöhung der Menge an pulverförmigem Feststoff in der Masse führten in der Regel zu einer erhöhten Produktverbackung bzw. -zusammenballung und -verfestigung beim Stehenlassen, und zwar derart, daß bei normaler Bewegung des Aerosolbehälters die pulverförmigen Teilchen in seinem Träger nicht mehr in ausreichendem Maße redispergiert werden können. Darüber hinaus kommt es in solchen Fällen zu einem derartigen Verbacken des Behälterinhalts und insbesondere zu einem derartigen Zusetzen des Aerosolventils, daß ein weiterer Gebrauch des Aerosolbehälters nicht mehr möglich 1st. Wenn man allerdings die Menge an pulverförmigen Feststoffen bei oder unter 10 Gew.-96 der Masse hält, spielen die geschilderten Betriebsprobleme keine Rolle mehr.

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Es gibt jedoch noch andere Probleme. Als Treibmittel, die üblicherweise in Mengen bis zu 90% der jeweiligen Masse verwendet werden, gelangen üblicherweise Fluorkohlenwasserstoffe, wie der Fluorkohlenwasserstoff P-11, der Fluorkohlenwasserstoff P-12 und/oder der Fluorkohlenwasserstoff P-114, zum Einsatz. Kohlenwasserstofftreibmittel, die unter bestimmten Umständen weit besser geeignet und vorzuziehen sind, gelangen jedoch nicht zum Einsatz, da sie brennbar sind und folglich bei Verwendung in hohen Konzentrationen in bestimmten Fällen gefährlich sein können.

Es gibt auch noch andere Versuche zur Erhöhung der Menge an pulverförmigen Feststoffen in Aerosolmassen. So ist es beispielsweise aus der US-PS 3 088 874 bekannt, als verteilbares pulverförmiges Aerosolsystem eine Masse aus einem oberflächenaktiven Mittel bzw. Netzmittel, einem Füllmittel (bulking agent), einer nicht-polaren Flüssigkeit und einem Treibmittel, die in bestimmtem Volumenverhältnis miteinander kombiniert sind, zu verwenden. Mit Hilfe des bekannten Systems können aktive Pulver einer Teilchengröße von mindestens 15 Mikron in Mengen von mindestens 15 Gew.-% der jeweiligen Masse zur Verteilung gelangen. Die nicht-polare Flüssigkeit soll zur Erniedrigung der Kohäsionskraft zwischen den aktiven Pulverteilchen dienen und folglich zum leichteren Verteilen den Verfestigungsgrad vermindern. Jedoch verwenden auch die in den Beispielen der US-PS 3 088 874 offenbarten Massen ein Aerosoltreibmittel in der relativ hohen Menge von 53,2 bis 68,1 Gew.-# (der jeweiligen Masse). Darüber hinaus wird in den betreffenden Massen kein Wasser mitverwendet.

Aus der US-PS 2 959 325 sind ein ^verfahren und eine Vorrichtung zum Verteilen trockener Teilchen bekannt. Die durch die

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bekannten Maßnahmen zu verteilende Masse enthält einen flüssigen Träger bzw. eine flüssige Grundlage und den pulverförmigen Feststoff. Um eine Verbackungssedimentation des Feststoffs zu verhindern, müssen beide Komponenten nahezu dasselbe spezifische Gewicht aufweisen. Auf diese Weise läßt sich in der Masse ein relativ hoher gewichtsprozentualer Anteil an pulverförmigem Feststoff unterbringen. Allerdings ist auch die das Treibmittel darstellende Flüssigkeit in der betreffenden Masse in relativ großer Menge enthalten.

Aus beiden Literaturstellen, nämlich der US-PS 3 088 874 und der US-PS 2 959 325, sind folglich Aerosolmassen zum Verteilen pulverförmiger Feststoffe bekannt, die große Mengen an Treibmittel enthalten. Wie bereits festgestellt, sind die in solchen Aerosolmassen verwendbaren Treibmittel vornehmlich auf Fluorkohlenwasserstoffe begrenzt. Das bisher noch ungelöste Problem einer atmosphärischen Ozonverringerung kann jedoch ein Hindernis für die zukünftige Verwendung derartiger fluorhaltiger Kohlenwasserstoffe bilden. Darüber hinaus erhöhen die großen Mengen an notwendigem Treibmittel die Kosten der jeweiligen Aerosolmasse.

Schließlich bedingt die hohe Konzentration an in diesen Hassen enthaltenem Treibmittel beim Aufsprühen auf die Haut infolge der raschen Verdampfung des restlichen Treibmittels ein Kältegefühl. Diese Wirkung ist insbesondere beim Verteilen von Körperpflege- oder Schönheitsmitteln auf die Haut in hohem Maße unerwünscht. Auch aus diesem Grunde sind folglich die bekannten Aerosolmassen von Nachteil.

Weitere Aerosolmassen sind aus den US-PS 3 773 683, 3 568 und 2 968 628 bekannt.

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Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine auf Wasser basierende Masse mit einem relativ hohen Anteil an einem in Wasser und typischen hydrophoben wasserfreien Trägerflüssigkeiten unlöslichen pulverförmigen Feststoff, der in Sprayfonn aus einem Behälter verteilt werden soll, zu schaffen, wobei die betreffende Masse zusätzlich mit geringeren Mengen an Trägerflüssigkeit und insbesondere bei Aerosolapplikation mit geringeren Mengen an kondensierten Aerosoltreibgasen auskommen soll als übliche bekannte Massen der betreffenden Art und trotzdem voll und ganz funktionsfähig ist.

Es sei darauf hingewiesen, daß unter dem Ausdruck "unlöslich" sov/ohl vollständig unlöslich als auch im wesentlichen unlöslich zu verstehen ist. Unter dem Ausdruck "wasserfrei" ist sowohl vollständig wasserfrei als auch im wesentlichen wasserfrei zu verstehen.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthält eine Masse gemäß der Erfindung einen durch Mitreissen mit einem Treibmittel aus einem unter Druck stehenden Aerosolbehälter zu verteilenden pulverförmigen Feststoff in Mengen von mindestens 15 und bis zu 50 Gew.-% der Masse. Ferner enthält eine derartige Masse höchstens 50 Gew.-?6 einer wasserfreien Trägerflüssigkeit oder einer Mischung von Trägerflüssigkeiten, die teilweise oder vollständig aus einem kondensierten Aerosoltreibgas bestehen können. Folglich lassen sich also die Kosten pro Aerosoleinheit durch Vermindern der Menge an Trägerflüssigkeit, insbesondere des erforderlichen Treibmittels, senken. Indem man die Treibmittelkonzentration senkt, lassen sich anstelle von fluorierten Kohlenwasser-

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stoffen (einfache) Kohlenwasserstoffe verwenden, wodurch sich die Kosten pro Aerosoleinheit noch weiter senken lassen. Es sei darauf hingewiesen, daß sich eine Masse gemäß der Erfindung auch aus nicht unter Druck stehenden Behältern, z.B. aus Packungen mittels einer fingerbetätigten Pumpe, verteilen läßt. In solchen Fällen kann die Trägerflüssigkeit aus einem Paraffinöl bestehen oder ein solches enthalten.

Ferner enthält eine Masse gemäß der Erfindung 20 bis 70 Gew.-# der Masse an einer wäßrigen Grundlage. Die wasserfreie TrägerflUssigkeit macht 10 bis 50 Gew.-% aus. Zur Ausbildung einer stabilen Wasser/Trägerflüssigkeit-Emulsion, in der dann der unlösliche pulverförmige Feststoff dispergiert wird, werden der Masse Emulgatoren in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% zugesetzt. Auf diese Weise läßt sich die Menge an tatsächlich verwertbarem Produkt im Vergleich zu derzeit verfügbaren pulverförmigen Feststoffaerosolmassen stark erhöhen.

Es hat sich gezeigt, daß beim Verteilen einer Masse mit den angegebenen Komponenten in den angegebenen Mengen aus einem Behälter in Sprayform das Wasser über die von dem pulverförmigen Feststoff dargebotene große Oberfläche dispergiert oder absorbiert wird. Folglich verdampft das Wasser aus der Masse rasch, weswegen sich die Masse praktisch trokken/und überhaupt nicht schmierig ist oder abläuft. Da darüber hinaus die Wasser/Trägerflüssigkeit-Emulsion den Träger für den pulverförmigen Feststoff bildet, führt die Wasserabsorption an den Pulverteilchen zu zwei Ergebnissen, d.h. es wird erstens die Masse bzw. das Volumen des Pulvers

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vermindert und zweitens eine Verfestigung und ein Zusammenbacken des Pulvers verhindert. Letzteres bleibt in der Emulsion wirksam suspendiert bzw. dispergiert. Die Verminderung des Pulvervolumens bzw. der Pulvermasse ermöglicht die Verwendung des Pulvers in hohen Konzentrationen. Auch hierdurch wird erreicht, daß sich die Masse nach dem Verteilen aus dem Behälter trocken anfühlt.

Bei Aerosolapplikation ist der Aerosolbehälter nicht gefährlich brennbar, und zwar auch nicht bei Verwendung von Kohlenwasserstofftreibmitteln, da einerseits die Konzentration an Treibträgerflüssigkeit stark vermindert und andererseits das Treibmittel mit Wasser verdünnt ist. Folglich lassen sich also erfindungsgemäß die bisherigen Hinderungsgründe für eine Verwendung von Kohlenwasserstofftreibmitteln beseitigen.

Die Emulsion, in der der pulverförmige Feststoff dispergiert ist, kann entweder aus einer Wasser-in-Träger- oder Trägerin-Wasser-Emulsion bestehen. Zur Verwendung in Metallbehältern eignet sich die Wasser-in-Träger-Emulsion besser, da sie nicht korrodierend ist.

Eine Aerosolmasse gemäß der Erfindung kann ferner ein weichmachendes MIttel oder öl in Mengen von 5 bis 20 Gew.-96 enthalten. Diese Zusätze dienen zur Verbesserung des bei Applikation des jeweiligen Produkts in Form eines Körperpflegeoder Schönheitsmittels auf die Haut erzielbaren Hautgefühls. Ferner kann eine Masse gemäß der Erfindung zur Geruchsverbesserung ein Parfüm in Mengen bis zu 5 Gew.-96 enthalten. Insgesamt lassen sich durch die Erfindung zahlreiche Probleme der bekannten einschlägigen Massen lösen und weitere zusätzliche Vorteile erreichen.

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Erfindungsgemäß ist es erwünscht, daß die Emulsionskomponenten, nämlich das Wasser und die Trägerflüssigkeit, nach dem gemeinsamen Verteilen rasch von dem pulverförmigen Feststoff entfernt werden. Wie bereits erwähnt, verdampft das an dem dispergierten Pulver adsorbierte Wasser rasch, so daß auf diese Weise die wäßrige Phase der Emulsion entfernt wird und sich dadurch das Spray trocken anfühlt. Aus den gleichen Gründen ist es zweckmäßig, eine recht flüchtige wasserfreie Trägerflüssigkeit zu verwenden. Bei Aerosolapplikation eignen sich übliche Fluorkohlenstoffaerosoltreibmittel, z.B. P-11, P-12 oder P-114, sowie Kohlenwasserstofftreibmittel, wie Propan, Butan und Isobutan. Wenn jedoch das Treibmittel in der Masse die einzige Trägerflüssigkeit bildet, läßt sich das Emulgieren der wäßrigen und wasserfreien Phasen lediglich unter Druck und/oder unter Überkühlung in geeigneten Gefftßen nur schwierig bewerkstelligen. Die Emulsion wird dann unter denselben Bedingungen in die einzelnen Aerosolbehälter abgefüllt. Andererseits kann die Emulsion in den Aerosolbehältern als solchen in situ gebildet werden.

Die Komplexität beider beschriebener Verfahren läßt sich durch Verwendung einer Zwischenträgerflüssigkeit oder einer zweiten wasserfreien Trägerflüssigkeit, die mit dem Treibmittel mischbar ist, eine geringere Flüchtigkeit aufweist als das Treibmittel und trotzdem innerhalb angemessener Zeit und normalen Umgebungsbedingungen beim Dispergieren aus dem Produkt entfernbar ist, vermeiden. In dem betreffenden Falle werden zunächst das Wasser und der Zwischenträger ohne Verwendung geschlossener Druckgefäße oder Unterkühlung emulgiert. Dann wird der pulverförmige Feststoff

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in der konzentrierten ersten Emulsion dispergiert, worauf die gesamte Dispersion vor dem Aufsetzen des Ventilmechanismus in den Behälter eingefüllt wird. Die Treibkomponente der wäßrigen Phase kann dann durch das Ventil oder in sonstiger üblicher bekannter Weiee in den Behälter gefüllt werden.

Eine Verflüchtigung des Trägers ist nicht der einzige zur Entfernung oder Abtrennung des Trägers aus der Emulsion (d.h. zur Bereitstellung des pulverförmigen Feststoffs als einzigem restlichen Bestandteil nach dem Verteilen) verfügbare Mechanismus. Zur Abtrennung ist es beispielsweise auch möglich, eine Emulsion zu verwenden, die unter den in einem geschlossenen, insbesondere unter Druck stehenden Behälter herrschenden Bedingungen stabil ist, bei den bei normalem Gebrauch herrschenden Bedingungen jedoch instabil wird. Selbst wenn in einem solchen Falle die wasserfreie Trägerflüssigkeit relativ wenig flüchtig ist, läßt die beim Zusammenbrechen der Emulsion bei Einwirkung der Atmosphäre im Zusammenhang mit der Verdampfung der wäßrigen Phase eintretende Phasentrennung den pulverförmigen Feststoff als einzigen Rest auf das jeweilige Substrat, z.B. die Haut, auftreffen. Folglich soll also unter dem Ausdruck "wasserfreie Trägerflüssigkeit¹¹ nicht nur eine solche guter Flüchtigkeit zu verstehen sein. Letztere wird aus praktischen Gründen bei einer Aerosolapplikation allerdings bevorzugt.

In der Regel steht ein breites Spektrum von Trägerflüssigkeiten zur Verfügung. Welche Trägerflüssigkeit im einzelnen gewählt wird, hängt vom Endgebrauchszweck des pulverförmigen Produkts ab. Die Trägerflüssigkeit sollte jedoch zur Bildung einer festen Emulsion mit dem Wasser wasserfrei sein,

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damit der pulverförmige Feststoff (in der gebildeten Emulsion) ohne Zusammenbacken und Verfestigung beim Stehenlassen wirksam dispergiert werden kann. Der Träger sollte ferner gegenüber dem Pulver chemisch inert sein. Andere Erwägungen bei der Auswahl des Trägers sind beispielsweise dessen Toxizität, die Möglichkeit, daß bei seiner Applikation Flecken gebildet werden, sein Geruch und selbstverständlich seine Kosten. Geeignete Träger sind beispielsweise flüssige gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe der Paraffinreihe, z.B. Hexan, Pentan und andere Homologe, ungesättigte aliphatische Verbindungen, wie Penten, Hexen und dergleichen, aromatische Verbindungen, wie Benzol oder dessen Homologe, Ester, z.B. Isopropylmyristat, das bisher lediglich zum Aufschlämmen verwendet wurde, Äthylacetat und dergleichen, halogenierte Kohlenwasserstoffe, z.B. die bereits genannten Aerosoltreibmittel, ferner in bestimmten Fällen Leichtmineralöl, Tetrachlorkohlenstoff und dergleichen. Letztere Träger sollten allerdings nur dann zum Einsatz gelangen, wenn es nicht so sehr auf Flüchtigkeit, Toxizität, Geruch und dergleichen ankommt. Wie bereits «rwähnt, werden bei Aerosolapplikation Kohlenwasserstoffe, wie Butan, Isobutan und Propan, bevorzugt, da sie relativ preisgünstig sind und die möglichen Gefahren von Fluorkohlenstoffen vermeiden. Selbstverständlich läßt sich der Hinderungsgrund, konzentrierte Kohlenwasserstoffe wegen ihrer Brennbarkeit möglichst nicht zu verwenden, erfindungsgemäß durch Zusatz der wäßrigen Phase zu der erfindungsgemäßen Masse vermeiden.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen. Bei den in den Beispielen genannten Massen handelt es sich um Massen auf Wasserbasis, die einen pulverför-

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migen Feststoff in einer Wasser/Trägerflüssigkeit-Emulsion enthalten.

Beispiel 1

Komponente Menge in

Gew.-%

Talkum niedriger Teilchengröße im Mikronbereich ?0,0

handelsübliches Polyglyzerinoleat (Emcol 14) 1,3

handelsübliches isoparaffinisches Öl (Isopar E) 10,0

Dipropylenglykol 2,0

Parfüm 0,5

entionisiertes Wasser 26,2

Treibmittel: Propan 4,8 Butan

In einer Masse der angegebenen Zusammensetzung bildet Talkum geringer Teilchengröße im Mikronbereich, d.h. ein Talkum einer Teilchengröße von höchstens 100 Mikron, den pulverförmigen Feststoff. Die betreffende Masse läßt sich auf den verschiedensten Anwendungsgebieten als Mittel zur Körperpflege, insbesondere als Hauptbestandteil beispielsweise eines Babypuders, zum Einsatz bringen.

Das Polyglyzerinoleat bildet in dem angegebenen System den Emulgator. Erfindungsgemäß hat sich das speziell gewählte Produkt Emcol 14 der Whitco Chemical Corporation als besonders gut geeignet erwiesen. Es liefert eine feste Wasserin-Treibmittel-Emulsion und stellt einen guten Korrosionsinhibitor dar. Letzteres Merkmal ist von besonderer Bedeutung beim Abfüllen der Masse in einen Metallbehälter.

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Die zweite wasserfreie Trägerflüssigkeit besteht aus dem unter der Handelsbezeichnung Isopar E von der Humble Oil and Refining Co. vertriebenen isoparaffinischen öl. Es wird zur Bildung der Primäremulsion bzw. des Emulsionskonzentrats mit sämtlichen Komponenten mit Ausnahme des Treibmittels bzw. Treibmittelgemischs verwendet. Dann wird die Aerosolpackung in der geschilderten Weise hergestellt, indem nämlich das Emulsionskonzentrat in abgemessener Menge vor dem Aufsetzen der Ventileinheit auf den Behälter in einzelne Aerosolbehälter abgefüllt wird. Hierauf wird das Treibmittel durch das Ventil in üblicher bekannter Weise in den jeweiligen Behälter gefüllt.

Das handelsübliche isoparaffinische Öl Isopar E besitzt unter Umgebungsbedingungen einen Kp. von etwa 115,6° bis 143,3°C. Ferner besitzt es eine sehr geringe Toxizität, einen angenehmen und nicht beißenden Geruch, eine gute Viskosität, eine extrem niedrige Wasserlöslichkeit (etwa 98 ppm Wasser in Kohlenwasserstoff und 7 ppm Kohlenwasserstoff in Wasser bei Raumtemperatur), sowie eine gute Löslichkeit in Aerosoltreibmitteln und einer Reihe anderer nicht-wäßriger Flüssigkeiten. Wenn es Umgebungsb'edingungen ausgesetzt wird, verflüchtigt es in etwa 300 bis 350 see vollständig. Ferner besitzt das betreffende isoparaffinische Öl nur einen sehr geringen Gehalt an nicht-isoparaffinischen Kohlenwasserstoffen und sonstigen Verunreinigungen. Aus diesen Gründen hat es sich zur Herstellung erfindungsgemäßer Aerosolzubereitungen als besonders gut geeignet erwiesen. Es kann in den verschiedensten Mengen zum Einsatz gelangen. Zweckmäßigerweise wird es jedoch in der Mindestmenge, mit der man noch eine stabile, feste Wasser-in-öl-Emulsion in der fertigen Masse erhält, zum Einsatz gebracht.

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Das Dipropylenglykol bildet zusammen mit dem isoparaffinischen öl und dem Treibmittel ebenfalls einen Teil der wäßrigen Trägerflüssigkeitsphase. Es ist ebenfalls wie das unter der Handelsbezeichnung Isopar E vertriebene isoparaffinische Öl ein weichmachendes Mittel und dient zur Verbesserung des Hautgefühls bei Applikation der Masse auf die Haut.

Das Parfüm dient lediglich zur Geruchverbesserung und kann in größeren Mengen mitverwendet oder auch weggelassen werden.

Da das Wasser und das Treibmittel etwa dieselben Mengen der Masse ausmachen, ist es in den meisten Fällen praktisch, Fluorkohlenstoffe und sonstige halogenierte Kohlenwasserstoffe durch reine Kohlenwasserstoffe zu ersetzen. Die Kombination aus Propan und Isobutan im vorliegenden Beispiel hat sich als besonders günstig erwiesen, da sich hierdurch die Kosten pro Einheit beträchtlich unter die bei Verwendung üblicher Fluorkohlenstoffe als Treibmittel senken lassen. Es ist Jedoch auch möglich, halogenierte Kohlenwasserstoffe als Treibmittel entweder alleine oder in Kombination mit den Kohlenwasserstofftreibmitteln zu verwenden.

Wasser wird in der größtmöglichen Menge zugesetzt, um einerseits die Kosten zu senken und andererseits - insbesondere bei Kohlenwasserstofftreibmitteln - die Brennbarkeit des Produkts zu verringern. Eine Masse mit bis zu 70% Wasser hat sich als besonders gut geeignet erwiesen.

Die folgenden Beispiele stellen Modifikationen der erfindungsgemäßen Masse von Beispiel 1 dar.

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Beispiel 2

Komponente Menge in

Gew.-%

trockene fließfähige Stärke (nicht-wasserlöslich
gemachte Stärke) 29,09

handelsübliches Polyglj'zerinoleat (Emcol 1) 0,91 handelsübliches isoparaffinisches Öl (Isopar E) 9,09
entionisiertes Wasser 30,91

Treibmittel (Isobutan) 3Q_tQ0

100,00

Im Beispiel 2 wird eine einzige zweite wasserfreie Trägerflüssigkeit, nämlich Isopar E, verwendet. Auf die Mitverwendung von Dipropylenglykol ist verzichtet. Der Talk wurde durch trockene fließfähige Stärke ersetzt. Die Verteilerpackung arbeitet jedoch mit Stärke und Talkum in gleich guter Weise.

Beispiel 3

Komponente	Menge in
	Gew.-#
trockene fließfähige Stärke	16,0
Talkum	8,0
Isopropylmyristat	1,0
Leichtöl (Isopar H)	9,0
handelsübliches Polyglyzerinoleat (Emcol 14)	1,5
Wasser	34,5
Treibmittel (Isobutan)	30,0
	100,0

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Die Hasse von Beispiel 3 enthält eine Kombination trockener pulverförmiger Feststoffe, nämlich trockener fließfähiger Stärke und Talkum. Das Isopropylmyristat und Isopar H bilden die zweite Trägerflüssigkeit für die einleitende Zubereitung des Einulsionskonzentrats.

Beispiel 4 Komponente Menge in

Gew.-96

Zirkoniumoxid 5,0

Talkum 30,0

Undecylensäure 3,0

handelsübliches modifiziertes Alkanolanid (Emcol 511)

Wasser Treibmittel: Propan

Isobutan

Die Nasse von Beispiel 4 stellt einen Fußpuder dar. Die Undecyl ensäure bildet einen in derartigen Produkten üblichen Wirkstoff. Die pulverförmigen Feststoffe Talkum und Zirkoniumoxid bilden einen Träger für den Wirkstoff. Das modifizierte Alkanolanid Emcol 511 stellt den Emulgator dar. Es besitzt ähnliche Eigenschaften wie Emcol 14 und wird vom selben Hersteller geliefert.

Beispiel 5 Komponente Menge in

Gew.-96

Zinkoxid 20,0

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trockene fließfähige Stärke
handelsübliches Sorbitanmonooleat (Span 80)
Leichtmineralöl
entionisiertes Wasser
Treibmittel (Isobutan)

Die Masse von Beispiel 5 enthält eine Kombination trockener pulverförmiger Feststoffe, nämlich Zinkoxid und trockene fließfähige Stärke. Span 80, d.h. ein von der Atlas Chemical Industries geliefertes Sorbitanmonooleat, stellt den Emulgator dar und liefert eine feste Wasser/Öl-Emulsion. Weiterhin stellt es einen guten Korrosionsinhibitor dar. Das Leichtmineralöl bildet den Rest der Ölphase bei der einleitenden Emulgierstufe im Rahmen des Herstellungsverfahrens.

Beispiel 6

Komponente Menge in

Gew.-%

Talkum geringer Teilchengröße im Mikronbereich 40,0

handelsübliches isoparaffinisches öl (Isopar H) 8,0

handelsübliches Polyglyzerinoleat (Emcol 14) 1,3

Propylenglykol 2,0

Parfüm 0,5

entionisiertes Wasser 25,0

Treibmittel (Propan, Isobutan) 23,2

100,0

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Beispiel 7

Komponente Menge in

1	,0
8	,0
19	,2
O	,5
16	,8
3	,2

Talkum niedriger Teilchengröße im Mikronbereich 50,0 handelsübliches Polyglyzerinoleat (Emcol 14) 1,3 Propylenglykol
Leichtmineralöl
entionisiertes Wasser
Parfüm

Treibmittel: Isobutan Propan

100,0

Die Beispiele 6 und 7 veranschaulichen, daf3 in einer Masse gemäß der Erfindung trockene pulverförmige Feststoffe in extrem hoher Konzentration enthalten sein können; und trotzdem lassen sich diese Massen noch hervorragend aus Aerosolbehältern verteilen.

Beispiel 8

Komponente	(Crode-	Menge in Gew.-?o
trockene fließfähige Stärke	(Isopar E)	25,0
handelsüblicher roher Zuckermonoester sta F-10)		2,0
handelsübliches isoparaffinisches Öl		8,0
Parfüm		1,0
entionisiertes Wasser		24,0
Isobutan	4C1O
	100,0

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Sämtliche vorherigen Beispiele haben gezeigt, daß bei Ausbildung einer festen Wasser/Träger-Emulsion der pulverförmige Feststoff in der Masse nahezu vollständig suspendiert bleibt. Ein Zusammenbacken und eine Verfestigung beim Stehenlassen finden nicht statt. Ferner läßt sich das Pulver in der Nasse mit einem Mindestaufwand an Bewegung dispergieren. Aus den Beispielen läßt sich der Schluß ziehen, daß eine Masse gemäß der Erfindung 20 bis 70% Wasser, 15 bis 50% pulverförmigen Feststoff, bis zu 20% an weichmachenden Mitteln, 25 bis 40% Trägerflüssigkeit und 0,1 bis 10% Emulgator enthalten soll. Innerhalb dieser Bereiche läßt sich eine Masse gemäß der Erfindung ohne weiteres aus einem üblichen Aerosolbehälter verteilen, wobei der Verbraucher mit einer großen Menge des gewünschten Produkts als Teil der restlichen Komponenten der Masse in einer üblichen Packung versorgt wird.

Es hat sich ferner gezeigt, daß es zweckmäßig sein kann, bei derartigen Applikationen in dem Aerosolbehälter ein Dampffallenaerosolventil vorzusehen, um noch weiter sicherzustellen, daß keine Behälterkomponentetferstopfung stattfindet.

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Claims (12)

Henkel, Kern, Feiler & Hänzel Patentanwälte The Risdon Manufacturing Möhistraße37 D 8000 München 80 Company Nangatuck, Conn., V.St.A. Telex: 0529802 hnkld Telegramme: ellipsoid ,17. Jan. 1977 Patentansprüche

1. Auf Wasser basierende Masse mit einem in Wasser und einer Trägerflüssigkeit unlöslichen und in Sprayform zu verteilenden pulverförmigen Feststoff, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus

a) bezogen auf das Gewicht (ler Masse), mindestens % Wasser,

b) bezogen auf das Gewicht (der Masse), mindestens 1596 an pulverförmigem Feststoff,

c) einer wasserfreien Trägerflüssigkeit und

d) einem Emulgator zum Emulgieren des Wassers und der Trägerflüssigkeit

besteht.

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2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerflüssigkeit mindestens teilweise aus einem kondensierten Aerosoltreibgas besteht.

3. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Treibgas aus einem Kohlenv/asserstoff besteht.

4. Nasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie entionisiertes Wasser enthält.

5. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerflüssigkeit aus einer ersten Komponente in Form eines kondensierten Aerosoltreibgases und einer mit der ersten Komponente mischbaren zweiten Komponente zur Bildung einer konzentrierten Emulsion mit dem Wasser, in der der pulverförmige Feststoff vor Zugabe der ersten Komponente dispergiert wird, besteht.

6. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerflüssigkeit unter Umgebungsbedingungen flüchtig ist und folglich unter Einwirkung dieser Bedingungen verdampft.

7. Auf Wasser basierende Masse mit einem in Wasser und einer Trägerflüssigkeit unlöslichen und aus einem unter Druck stehenden Aerosolbehälter zu verteilenden pulverförmigen Feststoff, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus

a) bezogen auf das Gewicht (der Masse), 20 bis 70% Wasser,

b) bezogen auf das Gewicht (der Masse), 15 bis 50% an pulverförmigem Feststoff,

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c) einer mindestens teilweise ein kondensiertes Aerosoltreibgas enthaltenden Trägerflüssigkeit und

d) einem Emulgator zum Emulgieren des Wassers und der Trägerflüssigkeit,

besteht.

8. Masse nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerflüssigkeit ferner eine mit dem kondensierten Treibgas mischbare zweite Komponente zur Bildung einer konzentrierten Emulsion mit dem Wasser, in der der pulverfürndße Feststoff vor Zugabe des kondensierten Treibgases dispergiert wird, enthält.

9. Masse nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie, bezogen auf das Gewicht (der Masse), bis zu 2 Gew.-% Parfüm enthält.

10. Auf Wasser basierende Masse mit einem in Wasser und einer Trägerflüssigkeit unlöslichen und aus einem unter Druck stehenden Aerosolbehälter zu verteilenden pulverförmigen Feststoff, dadurch gekennzeichnet, daß sie, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, aus

a) 20 bis 70% Wasser,

b) 15 bis 50% an pulverförmigem Feststoff,

c) 5 bis 20% eines erweichenden Mittels,

d) 25 bis 40% Aerosoltreibmittel und

e) 0,1 bis 10,0% eines Emulgators zum Emulgieren des Wassers und des Treibmittels

besteht. 7Q9843/0B7Ö

11. Verfahren zur Herstellung einer auf Wasser basierenden Masse mit einem in Wasser und einer Trägerflüssigkeit unlöslichen und aus einem unter Druck stehenden Aerosolbehälter zu verteilenden pulverförmigen Feststoff, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) die wäßrige Komponente oder die aus einer wasserfreien Trägerflüssigkeit bestehende Komponente in der jeweiligen anderen Komponente emulgiert und

b) in der erhaltenen Wasser/Trägerflüssigkeit-Emulsion, bezogen auf das Gewicht der Masse, mindestens 15 Gew.-% an pulverförmigem Feststoff dispergiert.

12. Verfahren zur Zubereitung einer auf Wasser basierenden Masse mit einem in Wasser und einer Trägerflüssigkeit unlöslichen pulverförmigen Feststoff und zum Abpacken der Masse in einem Aerosolbehälter, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) zur Herstellung einer Emulsion die wäßrige Komponente oder die aus einer wasserfreien Tragerflüssigkeit bestehende zweite Komponente in der jeweils anderen Komponente emulgiert,

b) in der erhaltenen Emulsion, bezogen auf das Gewicht der gesamten Masse, mindestens 15 Gew.-96 an pulverförmigem Feststoff dispergiert,

c) den in der Emulsion dispergierten pulverförmigen Feststoff in den Aerosolbehälter einführt und

d) die in dem Aerosolbehälter befindliche Emulsion zur Bildung einer endgültigen Emulsion mit dem darin dis-

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sr

pergierten pulverförmiger! Feststoff mit einer mit der zweiten, aus einer Trägerflüssigkeit bestehenden Komponente mischbaren ersten Trägerflüssigkeitskomponente in Form eines wasserfreien kondensierten Aerosoltreibgases beschickt.

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