DE2624958A1 - Verfahren zur herstellung von einkristallen aus galliumnitrid und durch dieses verfahren hergestellte einkristalle - Google Patents

Verfahren zur herstellung von einkristallen aus galliumnitrid und durch dieses verfahren hergestellte einkristalle

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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/04—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B11/08—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation
    • C30B11/12—Vaporous components, e.g. vapour-liquid-solid-growth

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Description

" M. r./7!D · PHF. 755*»6.
.'■·".:.'■';"-Z1U7N Klam/¥JM/Va
PHF 75-546 14-5-1976.
Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus Galliumnitrid und durch dieses Verfahren hergestellte Einkristalle.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur einkristallinen Züchtung von Galliumnitrid aus einem Bad mit flüssigem Gallium und einem Stickstoff enthaltenden Gasstrom.
Die Erfindung beziehy sich weiterhin auf
Halbleiteranordnungen, die durch dieses Verfahren hergestellt sind.
Es ist bekannt, dass in der Halbleiterindustrie jetzt ein grosses Interesse für Galliumnitrid be*-
steht wegen seiner grossen verbotenen Bandbreite, die es ermöglicht, zahlreiche Farben und insbesondere ein blaues Licht zu ei'halten.
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Offenbar unterliegt es also keinem Zweifel, dass das elektrolmtiineszierende Galliumnitrid von besonderer Beduetung ist.
Bisner konnte Galliumnitrid nur durch, epitaktische Verfahren unter Verwendung von Ammoniak als Stickstoffquelle erhalten werden. Je nach der Art des Substrats handelte es sich entweder um Heteroepitaxie oder um Homoepitaxie.
Die Heteroepitaxie erfolgte auf einkristallinen Substraten verschiedener Körper, deren Kristallgitter den Vorgang ermöglichten, während die Homoepitaxie auf einer Galliumnitridschicht erfolgte, die im Zusammenhang mit dem Stand der Technik nur mit einer heteroepitaktischen Schicht als Ausgangsmaterial erhalten sein konnte.
Es ist auch bekannt, dass ein sehr übliches Verfahren zum Synthetisieren von Galliumnitrid darin besta'tid, bei einer Temperatur zwischen 820° C und 1100 0C gasförmiges Galliumchlorid mit Ammoniak zur Reaktion zu bringen. Das Chlorid wurde mittels eines Arbeitsgases, wie Wasserstoff, Helium, Argon oder Stickstoff, mitgeführt und die Schicht wurde auf einem geeigneten Substrat abgelagert, das aus Korund oder aus einem Spinell bestand.
Alle bisher angewendeten Verfahren führten zu der Bildung von Einkristallen aus η-leitendem Galliumnitrid, die oft sehr stark dotiert oder höchstens isolierend waren.
Es ist bekannt, dass für die Halbleiter die
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p-Dotierung besonders wichtig ist, die bei Elektroltunineszenz die Injektion bevorzugter Ladungsträger gestattet.
Wie oben bereits erwähnt wurde, ist das Galliumnitrid wegen seiner grossen verbotenen Bandbreite für diese Anwendung besonders interessant; es ist daher erwünscht, pn-Ubergänge erhalten zu können, die insbesondere für die Elektrolumineszenz geeignet sind. Beim Fehlen solcher Übergänge ist die Elektrolumineszenz durch die Bildung von MIS-Strukturen (Metall (z.B. Gold), isolieren-des GaN, das durch Dotierung mit Zn oder Mg erhalten ist, nichtdotiertes η-leitendes GaN) $ gleichzeitig wurden viele Versuche gemacht, um p-leitendes Galliumnitrid zu erhalten, wodurch pn-Ubergänge erhalten werden konnten.
Die Versuche, die gemacht wurden, um p-leitendes Material herzustellen, haber bisher keine günstigen Resultate ergeben. Nach der Veröffentlichung von H.P.Maruska und J.J. Tietjen in "Applied Physics Letters", Band 15, Nr. 10 (1969) scheint es, dass dotiertes Galliumnitrid durch Dotierung mit Germanium erhalten ist. Im April 1972 wurden jedoch in einem Aufsatz von Ilegems und H.C. Montgomery in J. Phys. Chem. Solids (1973), Band 34, S. 885-895 die vorher veröffentlichten Ergebnisse in Abrede geste3.lt, wobei erwähnt wurde, dass die genannte p-Dotierung für das Galliumnitrid das Resultat einer "falschen Messung" infolge von Kontaktproblemen war.
Die Anmelderin, die viele Untersuchungen in bezug aixf die Züchtung einkristalliner Gitter aus im
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wesentlichen Galliumnitrid eingeste3.lt hat, hat die Bedingungen präzisiert, unter denen während der Züchtung ausser einer befriedigenden kristallinen Güte die p-Dotierung erhalten werden konnte, wobei sie auf der Interpretation basierte, nach der der η-Typ des nichtdotierten Galliumnitrids das Ergebnis der Nichtstöchiometrie des Materials war.
Nach der Erfindung wird der Gasdruck mindestens gleich mehr als 1000 Bar und die Reaktionsteraperatur gleich mehr als 1050° C gewählt.
Genauer gesagt muss der hohe Gasdruck zwischen 1000 und 25000 Bar und die Reaktionstemperatur zwischen 1100° C und 1300° C gewählt werden.
Reines flüssiges Gallium und reiner gasförmiger Stickstoff werden zusammengebracht.
Die Reaktion erfolgt innerhalb eines Raumes
vom "Autoklaven"-Typ, der mit Einlassmitteln versehen ist, die mit Mitteln, mit deren Hilfe das Gas beim Einführen unter Druck gebracht wird, und mit Mitteln zur gesteuerten Erhitzung zusammenwirken. Diese Reaktion umfasst nacheinander die folgenden Stufen: das Vakuumpumpen des genannten Raumes, in dem sich das flüssige Galliumbad befindet; das Zusetzen eines Gases unter dem gewählten Druck, der durch Mittel zum Unterdruckbringen erhalten wird; eine Erhitzung und eine anschliessende Abkühlung mit Hilfe der genannten Erhitzungsmittel.
Die Einkristalle aus Galliumnitrid werden in
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_ er _
dom flüssigen Galliumbad gebildet, das sich in einer. Kupelle befindet, die auf der Innenseite des Autoklaven befestigt ist.
Die Einkristalle können auf einem geeigneten Substrat gebildet werden, das in dem flüssigen Galliumbad angeordnet ist.
Das Substrat kann z.B. aus Korund, einem Spinell oder wenigstens an der Stelle, an der Galliumnitrid gezüchtet wird, aus η-leitendem Galliumnitrid bestehen.
Die Vorteile dieses Verfahrens sind zahli-eich. Mit diesem Verfahren können Einkristalle vom p—Typ erhalten werden, was offenbar bisher noch nie gelungen ist.
Die kristalline Qualität ist hoch und die
Mittel zum Durchführen des genannten Verfahrens sind einfach.
Es wird die bekannte Technik zur Züchtung von Kristallen in einer Lösung und insbesondere das sogenannte VLS-Verfahren (Vapour-liquid-solid = Dampf-Flüssigkeit-Fest stoff) verwendet.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand dei1 Zeichnung beispielsweise näher erläutert» Es zeigen:
Fig. 1 in graphischer Darstellung die Gloichgewichtskurve des GaN als Funktion des Stickstoffdx°uckes und der Reaktionstenipex*atur.
Fig. 2 sehr schematisch das Gebilde der
"Hochdruck"-Einrichtung zum Durchführen des Verfahrens, und
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Fig. 3 einen Schnitt durch, eine Scheibe, die durch das erfindungsgemässe Verfahren erhalten ist.
Fig. 1 zeigt in graphischer Darstellung die Gleichgewichtskurve des GaN als Funktion des Stickstoffdruckes in Bar (als Ordinate) und der Reaktionstemperatur in 0C (als Abszisse).
Der oberhalb der Kurve liegende Teil I definiert die optimalen Bedingungen, unter denen Galliumnitridkristalle erhalten werden, die p-dotiert sind.
Der unterhalb der Kurve liegende Teil IX
definiert die Bedingungen, unter denen das Nitrid in Ga und -jr N„ zerlegt wird.
Günstige Ergebnisse werden also in der zone I erzielt. Ausserdem wurde gefunden, dass die Reaktion des Stickstoffs mit dem Gallium von 10500C und mit noch grösserer Gewissheit von 1100° C her beträchtlich wurde. Unterhalb dieser Temperatur ist die Reaktion praktisch unmöglich, weil der Stickstoff nicht genügend reaktiv ist.
Der der Definition der Reaktionsbedingungen wird also von der Zone I ausgegangen die einerseits von der schrägen Gleichgewichtskurve und andererseits von der senkrechten punktierten durch eine Temperatur in der Nähe von 1100° C gehenden Kurve begrenzt wird. Die schraffierte Zone in der graphischen Darstellung definiert die optimalen Bedingungen. Da der Stickstoff unter einem hohen bekannten Druck mitgeführt wird, kann durch das Ablesen der graphischen Darstellung die maximale Reaktionstemperatur
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bestimmt werden.
Da der hohe Druck fest ist, wird die Temperatur während einer Zeit aufrechterhalten, die von der Dicke der zu bildenden Einkristalle aus Galliumnitrid abhängig ist.
Da die optimalen Bedingungen des Druckes.oberhalb 1000 Bar (zwischen 1000 und 25000 Bar) liegen, liegt die Reaktionstemperatur zwischen 1100° C und I3000 C.
Es wird auf folgende Weise verfahren. In einer Reaktionskammer 20, die in einem Ofen 21 angeordnet ist (der durch einen die genannte Kammer umgebenden Heizwiderstand gebildet wird), welches Gebilde mit seiner (in der Figur nicht dargestellten) Umhüllung einen "Autoklaven" 22 bildet, wird eine Kupelle 23 aus Quarz, aus Bornitrid oder aus Graphit angebracht. In der genannten Kupelle 23 wird (gegebenenfalls) ein Substi'at 1 angeordnet, in Abhängigkeit davon, ob eine epitaktische Züchtung oder eine Züchtung einzelner Einkristalle gewünscht wird. Je nach der Art des Substrats wird eine Homoepitaxie oder eine Heteroepitaxie durchgeführt.
In der genannten Kupelle 23 ist ein flüssiges Galliumbad 24 angebracht.
Zur kristallinen Züchtung ist der Ofen derart eingerichtet, dass ein Temperaturgradient von etwa 100 0C zwischen der Lösungszone und der Ablagerungszone erhalten wird, wobei die erste Zone als "heisser Punkt" und die zweite Zone als "kalter Punkt" bezeichnet wird.
Der reine Stickstoff wird durch einen Satz
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von Rohren (schematisch mit 25 bezeichnet) zu einem Kompressor 26, dann durch Rohre 27 zu einem Druckvervielfacher 28 und danach über Rohre 29 zu der Reaktionskammer 20 unter hohem Druck geführt, wobei die Vakuumbedingungen in der genannten Kammer bereits vorher vor der Einführung des Stickstoffes unter Druck erhalten sind.
Während sich die Kammer 20 unter einem hohen bekannten Druck befindet, wird die Umgebungstemperatur allmählich auf eine maximale Reaktionstemperatur erhöht, die als Funktion des Druckes bestimmt und von einem Aufzeichnungsgerät (schematisch mit 30 bezeichnet) geregelt wird.
Sobald die Reaktion anfängt, bildet sich GaN
am sogenannten "heissen Punkt" und diffundiert dann infolge des Temperatürgradienten, der einen Konzentrationsgradienten mit sich bringt, allmählich zum Inneren des flüssigen Galliums, wodurch innerhalb der Ablagerungszone der Niederschlag stattfinden kann.
Der Vorgang wird während einer Zeit fortgesetzt, die von den Abmessungen der gewünschten Einkristalle abhängig ist.
Anschliessend wird allmählich die Temperatur herabgesetzt, bis wieder die Umgebungstemperatur erreicht ist, wonach der Druck beseitigt und innerhalb der Kupelle 23 die p—dotierten GaN-Einkristalle gesammelt werden, wobei das eventuell verbleibende Gallium durch eine Behandlung mit Königswasser, das das GaN nicht angreift, entfernt
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werden kann.
Fig. 3 zeigt im Schnitt eine durch das Verfahren nach der Erfindung erhaltene Scheibe.
Ein Substrat 1 tx-ägt eine Schicht 2 aus Galliumnitrid vom p.Typ. Das Substrat 1 besteht z.B. aus Korund mit einer Dicke zwischen 0,3 mm und 1 mm, z.B. 0,6 mm, einer Breite von 6 mm und einer Länge von 12 mm.
Die Schicht 2 aus p-leitendem Galliumnitrid
mit einer Dicke von 7 bis 8 /um ist mittels Röntgenstrahlen identifiziert.
Die Messungen mit Hilfe des Hall-Effekts und die Seebeck-Versuche ('heisse Sonde") haben bestätigt, dass es sich hier unbedingt um p-leitende Schichten handelte. Die Ladungsträgerkonzentrationen lagen in der
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Grössenordnung von 10 , der spezifische Widerstand lag in der Nähe von 50 .ST- .cm und die Beweglichkeit lag
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zwischen 1 und 5 cm vs.
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Claims (7)

2624358 PHF. 755^6 - 10 - PATENTANSPRÜCHE .
1. Verfahren zur einkristallinen Züchtung von Galliumnitrid, aus einem Bad mit flüssigem Gallium und einem Stickstoff enthaltenden Gasstrom, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasdruck gleich mehr als mindestens 1000 Bar und die Reaktionstemperatur gleich mehr als 1050°C gewählt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der hohe Gasdruck zwischen 1000 und 25OOO Bar und die Reaktionstemperatur zwischen 1100 und 13000C gewählt werden muss.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die einkristalline Züchtung auf einem geeigneten Substrat erfolgt, das in dem flüssigen Galliumbad angeordnet ist.
k. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass das geeignete Substrat aus einem Spinell besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass das geeignete Substrat aus Korund besteht.
6— ' Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat, wenigstens der Teil des · Substrats, auf dem Galliumnitrid gezüchtet wird, aus η-leitendem Galliumnitrid besteht.
7. Halbleiteranordnung mit einem einkristallinen
Körper, der p-leitendes Galliumnitrid enthält, das mittels des Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprache gezüchtet ist.6 09852/0922
DE19762624958 1975-06-13 1976-06-03 Verfahren zum Züchten von einkristallinem Galliumnitrid Expired DE2624958C3 (de)

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