DE3123232C2 - Verfahren zur Herstellung eines pn-Übergangs in einem ZnSe-Einkristall - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines pn-Übergangs in einem ZnSe-Einkristall

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines pn-Überganges in einem n-leitenden Halbleitermaterial der Gruppe II-VI beschrieben, wobei von einem aus der flüssigen Phase unter Verwendung des Temperaturdifferenzverfahrens gewachsenen Kristall ausgegangen wird. Der pn-Übergang wird durch das Diffundieren des Kristalls mit einem p-leitenden Störstellenmaterial, z.B. Au, gebildet, wobei die Dotierung durch Diffusion oder Legieren in einer Edelgasatmosphäre erfolgen kann. Die eindiffundierten Störstellen haben eine hohe Diffusionsgeschwindigkeit, so daß die Verdampfung des Substratkristalls, z.B. aus ZnSe, unterdrückt werden kann. Die Se-Atome haben eine Verdampfungsgeschwindigkeit, die geringer ist als die Diffusionsgeschwindigkeit von Au, wodurch die Ausbildung des pn-Übergangs ermöglicht wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines pn-Über^angs in einem ZnSe-Einkristall.
Es ist bekannt, daß Halbleitermaterialien der Gruppe H-Vl, wie z.B. ZnS und ZnSe einen verhältnismäßig großen Bandabstand haben. Wer - aus Halbleitermaterialien der Gruppe IH-V Hchtemittierende Dioden hergestellt werden, wobei es sich um GaAs als Ausgangsmaterial handeln kann, ergibt sich eine Spitzenintensität für die Lichtemission bei etwa 5500 Ä. Derartige Halbleiter sind jedoch nicht in der Lage, Licht in einem Spektralbereich mit kürzeren Wellenlängen zu ermittieren. Wenn es jedoch möglich wäre, einen pn-übergang in einem Halbleitermaterial der Gruppe II —Vl auszubilden, wobei diese Materialien einen großen Bandabstand haben, ließen sich lichtemittierende Dioden herstellen, bei denen die Spitzenintensität der Lichtemission in einem Spektralbereich wesentlich kürzerer Wellenlänge, z. B. im blau-grünen oder blau-violetten Wellenlängenbereich liegt. Damit wäre man in der Lage, lichtemittierende Dioden herzustellen, welche eine Lichtemission in einem Spektralbereich zulassen, in welchem eine solche bisher noch nicht möglich war.
Es ist jedoch äußerst schwierig, einen pn-Übergang in einem Halbleitermaterial der Gruppe II —Vl auszubilden, wenn hierfür herkömmliche Verfahrensschritte Verwendung finden. Bisher ist es ohne Schwierigkeiten möglich, eine η-leitende Dotierung im Kristall mit Donatorstörstellen oder durch eine Wärmebehandlung in einer Zn-Atmosphäre vorzunehmen. Dabei können Halbleitermaterialien wie ZnSe, CdS und ZnS Verwendung finden. Das hierfür aus der Zeitschrift »Journal of the Electrochemical Society« Februar 1970. Seite 43c bekannte Bridgman-Verfahren zieht einen Einkristall unter hohem Druck bei Schmelzpunkttemperaturen, welche in der Größenordnung von etwa 15000C liegen. Unter Verwendung eines horizontalen Zonenschmelzverfahrens kann mit Silber als Störstellenmaterial ein schwacher p-leitender Kristall geschaffen werden.
Durch die Zeitschrift »Journal of Crystal Growth«, -1977, Seite 77, ist bekannt, Zn-Se einer Wärmebehandlung zu unterziehen, um einen niedrigeren Widerstand zu erhalten. Dabei wird darauf hingewiesen, daß ein niederer Widerstand nur sehr schwer zu erhalten isL Um die Leitfähigkeit zu verbessern, wird empfohlen, eine Ionen-Implantation vorzunehmen.
Wenn in diesen Halbleitermaterialien eine p-Leitung erreicht werden soli, ist- mit besonderer Vorsicht
ίο vorzugehen. Selbst wenn besondere Anstrengungen gemacht werden, um den Kristall durch Dotieren von Akzeptorstörstellen während des Kristallwachstums p-ieitend zu machen oder einen Teil des Kristalls von einer η-Leitfähigkeit in eine p-Lettfähigkeit durch Dotieren umzuwandeln, sei es durch Diffusion oder durch Legieren, ergibt sich immer ein Kristall vom η-leitenden Typ oder aber der Kristall nimmt einen sehr hohen Widerstandswert an, so daß er Eigenschaften im Bereich von Isolatoren erhält Auf diese Weise war es bisher nicht möglich, einen brauchbaren p-Ieitenden Bereich zu schaffen. Daher war man auch nicht in der Lage, einen pn-Übergang bei Halbleitermaterialien der Gruppe II —VI mit Maßnahmen nach dem Stand der Technik herzustellen.
Die Tatsache, daß es Schwierigkeiten bereitet, einen p-leitenden Halble-.terkristall der Gruppe II —VI herzustellen, hängt an dem Umstand, daß wenn Akzeptorstörstellen zur Erzeugung einer p-Leitfähigkeit eingelagert werden, sich innerhalb des Kristalls Defekte ausbilden, welche als Donsloren wirken und sich dadurch der Trend der Einstellung eines stabilen thermodynamischen Gleichgewichtes ergibt, bei welchem Akzeptoren kompensiert werden. Diese Erscheinung wird auch als Selbstkompensation bezeichnet. Die im Kristall erzeugten Defekte mit der Funktion von Donatoren bestehen beispielsweise aus Se-Leerstellen, die sich aufgrund des Austretens von Se-Atomen aus dem Kristall bilden. Dieses.Austreten von Se-Atomen findet deshalb z. B. bei ZnSe-Halbleitern statt, da Se-Avoiite einen höheren Dampfdruck als Zn haben, und deshalb Se-Atome aus einem ZnSe-Kristall sich leichter herauslösen können. Diese Defekte schließen auch Komplexe aus Se-Leerstellen und dotierten Stöistellen mit ein. Die Defekte, sei es, daß es sich um Se-Leerstellen und/oder Komplexe aus Se-Leerstellen und Störstellen handelt, wirken wie Donatoren.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde. Maßnahmen zu schaffen, um einen pn-Übergang in einen η-leitenden Halbleiter aus ZnSe mit einfachen, zuverlässigen Verfahrensschritten herzustellen. Dabei soll es möglich sein, eine stabilisierte p-leitende ί lalbleiterzone zu schaffen, ohne daß sich die vorausstehend erläuterten Nachteile einstellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ZnSe in Tellur zusammen mit Selen geschmolzen und in einem Temperaturgefälle kristallisiert wird, wobei so viel Selen mitgelöst wird, daß der entstandene Kristall einen Gehalt an Tellui von 1% und weniger aufweist, und daß auf den entstandenen Kristall Gold aufgedampft und anschließend in einer Edelgas= oder Stickstoff-Atmosphäre auf 300 bis 400°C erhitzt wird.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand von weiteren Ansprüchen.
Die Erfindung mit ihren Vorteilen und Merkmalen
6r> wird anhand eines auf die Zeichnung bezugnehmenden Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Glühofens mit einem offenen System zum Einleiten von Au
als Akzeptorstorstellen, sowie ein Diagramm der Temperaturverteilung während des Einleitens yon Au,
F i g. 2 ein Diagramm, aus welchem der Anstieg des Durchlaßstromes eines pn-Obergangs hervorgeht, welcher aufgrund der Verwendung von Au als Akzeptorsiörstelle ausgebildet ist
Ein Ziehverfahren aus dei flüssigen Schmelze unter Verwendung der Temperaturdifferenztechnik ermöglicht die Herstellung eines sehr gut geeigneten Kristalls bei wesentlich niedrigeren Temperaturen, welche etwa bei 9000C bis 9500C oder sogar darunter liegen. Aufgrund der niederen Temperatur können Abweichungen von der Stöchiometrie infolge des Verdampfens von Se unterdrückt und sehr gering gehalten werden. Ein Einkristall, der nach diesem Verfahren hergestellt ist, läßt in einfacher .Weise die Ausbildung eines pn-Obergangs zu, da die Se-Leerstellen, welche als Donatoren im Kristall dienen, in vorteilhafter Weise verringert werden, und diese Se-Leerstellen auf einer Konzentration gehalten werden können, weiche etwa gleich der Konzentration der Akzeptorstörsteüen ist, die später mit Hilfe der Diffusionstechnik in den Kristall eindiffundiert werden. Es ist sogar möglich, die Konzentration der Se-Leerstellen noch kleiner als die Konzentration der Akzeptorstörstellen zu halten. Bei diesem Verfahren wird Te als Lösungsmittel benutzt. Das in der flüssigen Phase befindliche ZnSe enthält Te nur in einem geringen Anteil von etwa 1% und weniger, wenn der Kristall bei Temperaturen von etwa !0000C oder darunter gezogen wird, so daß sich ein extrem geringer Te-Anteil im Kristall ergibt. Dementsprechend ist auch die Veränderung des Bandabstandes im resultierenden Kristall unbedeutend, so daß der auf diese Weise erhaltene Kristall als im wesentlichen reiner ZnSe-Kristall betrachtet werden kann.
Wenn bei dem Ziehen aus der flüssigen Schmelze unter Anwendung des Temperaturdifferenzverfahrens der Dampfdruck reguliert wird, ergibt sich eine weitere Verbesserung des Ergebnisses. Substanzen wie Se verdampfen sehr leicht, so daß während des Ziehens aus der flüssigen Phase die umgebende Se-Atmosphäre leicht auf einem gewünschten Se-Dampfdruck gehalten werden kann. Unter diesen Wachstumsbedingungen wird der Anteil der innerhalb des Kristalls erzeugten Se-Leerstellfin auffällig reduziert, so daß die Abweichungen von der Stöchiometrie auf ein wesentlich geringeres Niveau abgesenkt werden können, als dies mit herkömmlichen Verfahren der Fall ist.
Das Verhältnis aus der Dichte n, von Se-Leerstelien in einem bei einem regulierten Se-Dampfdruck hergestellten Kristall und der Dichte rr\ der Se-Leerstellen eines Kristalls, welcher ohne Steuerung des Dampfdrucks hergestellt wird, entspricht etwa der folgenden Formel:
n,
PU
Darin bedeutet:
/se der Se-DampfdruGk, wie er durch die Steuerung der Dampfdruckatmosphäre eingestellt wird;
fgc der Dampfdruck, wie er sich unter thermischen Gleichgewichtsbedingungen einstellt, jedoch ohne das Vorsehen einer Steuerung des Se-Dampfdruckes.
Wenn ein ZnSc-Krisia.i aus der Flüssigphasc unter Verwendung des Tcmpcrülurdiffercnzverfalirens gewachsen wird, wobei die Temperatur etwa bei 9000C liegt, stellt s:ch der Dampfdruck /*&. aufgrund des thermischen Gleichgewichtes beim Fehlen einer Steuerung des Dampfdruckes bei etwa 0,13 mbar ein. Da der gesteuerte Se-Dampfdruck /-1Sc bei einem Wert von etwa 1,3 bar und darüber liegt, verringern sich die bei einem gesteuerten Dampfdruck erzeugten Se-Leerstellen auf etwa 1/104 des Wertes, welchen man beim Fehlen eines regulierten Dampfdrucks erhält Es findet also ein Einkristall Verwendung, bei dem die Se-Leerstellen auf ein genügend niedriges Niveau reduziert sind.
Dieser Kristall wird dann einer Wärmebehandlung in einer Zn-Schmelze bei einer niederen Temperatur unterzogen, um vorsätzlich eine bestimmte Abweichung
'5 von der Stöchiometrie dadurch zu bewirken, daß Se-Leerstellen erzeugt werden. Damit erhält man einen η-leitenden Kristall geringen Widerstandes. Zu diesem Zweck wird der Kristal! einer Wärmebehandlung von etwa 24 Stunden in der Zn-Schmelze bei einer Temperatur von etwa 9000C oder dan/1 --.tv unterzogen. Der sich ergebende Kristall hat die gewünschte η-Leitfähigkeit und einen Widerstand in der Größenordnung von etwa 0,1 bis etwa 1 Ohm-cm.
Dieses beschriebene Verfahren kann als Komplex betrachte- werden, da zunächst ein Kristall mit wenig Se-Leerstellen hergestellt wird, um diesen dann bei einem niederen Widerstand η-leitend zu machen, indem die Se-Leerstellen im Kristall die Wärmebehandlung in der Zn-Schmelze vermehrt werden. Im Vergleich mit herkömmlichen Verfahren ergeben sich jedoch Vorteile. Ein solcher Vorteil wird darin gesehen, daß, da keine Donator-Störstellen eingeleitet werden, die Dotierung mit Akzeptorstörstellen während einer nachfolgenden Legierungstechnik oder Diffusionstechnik bei der Ausbildung eines pn-Übergangs unter Verwendung eines verhältnismäßig geringen Anteils an Akzeptor-Störstellen möglich ist. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß im Gegensatz zu herkömmlichen Verfahren, bei welchen die Dichte der Se-Leerstellen durch das Herstellungsverfahren primär bedingt ist, und daher nicht eesteuert werden kann, der Anteil der Se- Leerstellen durch die Temperatur und Zeit der Temperatureinwirkung während der nachfolgenden Wärmebehandlung gesteuert bzw. eingestellt werden kann.
Damit ist die Abweichung von der Stöchiometrie steuerbar. Wenn der η-leitende Halbleiter einen größeren Widerstand haben darf, ist eine entsprechende Abweichung von der Stöchiometrie zulässig. Wenn z. B. die Wärmebehandlung in der Zn-Schmelze bei einer
'" Temperatur zwischen etwa 6000C und 800" C in der selben Weise wie vorausstehend beschrieben durchgeführt wird, nimmt der Widerstand einen höheren Wert ais vor,· 'jistehend angegeben an. jedoch ist der auf diese Weise hergestellte Kristall noch als η-leitender Kristall verwendbar. Wenn das nachfolgend beschriebene Verfahren und das vorausstehend beschriebene Verfahren zusammengefaßt wird, kann ein pn-übergang sehr leicht hergestellt werden.
Während der thermischen Nachbehandlung bzw. des Glühens in der Zn-Schmelze kann Bi in die Schmelze eingeleitet werden, um die Akzeptor-Störstellcn zu erzeugen. Dabei wird der Anteil von Bi etwa bei einer Temperatur von 900"C in die Zn-Schmelze eingeleitet, wobei genügend Akzeptorstörstellen erzeugt werden.
fi5 um den Substrathalbiuitcr η-leitend zu machen. Die Akzeptorstörstellen diffundieren in den Halbleiter gleichzeitig mit der fortschreitenden Ausbildung von Sc-Leerstellcn während der Wärmebehandlung. Ob-
wohl der Kristall eine η-Leitfähigkeit hat, dienen die Störstellen im Hintergrund des Kristalls als Akzeptoren. Infolgedessen wird die Einleitung von Akzeptorstörstellen entweder durch das Legierungsverfahren oder das Diffusionsverfahren um einen Teil des Halbleiters p-leitend zu machen, sehr einfach.
Um einen pn-übergang auszubilden, werden mit Hilfe des Legierungsverfahrens oder des Diffusionsverfahrens Gold-Störstellen in den η-leitenden Kristall während der Wärmebehandlung eingeleitet.
Unter Bezugnahme auf Fig. I wird nachfolgend die Ausbildung eines pn-Überganges beschrieben.
Auf der Rückseite eines ZnSe-Einkristalles I wird ein Metall 5, z. B. In, abgelagert, das zum Zwecke der Ausbildung eines leitenden Anschlusses etwa 5% Sn enthalten kann. Auf der Vorderseite wird durch Aufdampfen vorzugsweise in einem Vakuum ein Äu-Fiim 2 aufgebracht Ein derartiger Einkristall wird in einem Quarzschiffchen 6 abgelegt und in ein Quarzrohr 7 eingesetzt. Das Quarzrohr 7 wird auf ein Vakuum gebracht und dabei die darin befindliche Luft durch ein hochreines Edelgas 4, z. B. Argon, ersetzt. Mach dem Einsetzen des Einkristalles 1 in das Quarzrohr 7 wird dieses einer Temperatur von 3000C bis 4000C, und vorzugsweise von 3300C bis 35O°C, für eine Zeitdauer von beispielsweise etwa 3 Minuten ausgesetzt und anschließend schrittweise abgekühlt.
Die Verwendung des Edelgases Argon hat seinen Grund darin, daß sich damit die Abweichung von der Stöchiometrie aufgrund des Verdampfens von Se-Atomen aus dem Kristall während der Leigerung bzw. Diffusion mit Au vergrößern läßt. Theoretisch ist es jedoch selbst bei der Anwesenheit von Argon nicht möglich, den Partialdruck von Se innerhalb des Quarzrohres 7 zu steuern. In der Praxis kann jedoch die Verdampfung von Se wesentlich und effizient unterdrückt werden. Man ist bei diesem Schritt nicht auf die Verwendung von Argon als Edelgas angewiesen, vielmehr kann auch ein anderes Edelgas oder auch N; Verwendung finden. Die Verwendung von Argon wird jedoch bevorzugt, da dieses Gas nur eine extrem geringe Reaktivität hat. Ein Behälter 3 mit Se-Metall wird stromaufwärts vom Argon-Gasfluß im Quarzrohr 7 angeordnet. Der Aufbau ist der?rt, daß der Se-Metall-enthaltende Behälter 3 auf einer Temperatur 7? gehalten wird, und der Einkristall 1 eine Temperatur von T, hat. wie dies aus dem Diagramm über die Temperaiiirverteiliing gemäß Fig. I hervorgeht. Au diese Weise kann Sc-Dampf in dtvs Argon-Gn eingeleitet und damit zum Bereich transportiert wcrdcr in welchem der Kristall abgelegt ist. Die Größe de Partialdruckes wird durch die Temperatur 7"> bestiinmi Damil k;tnn die Verdampfung von Se gehemmt werdcr was wünschenswert ist.
Die Temperatur 7j braucht nicht notwendigerwcisi liefer eingestellt werden als die Temperatur 7Ί, es kam
ίο sogar eine höhere Temperatur Ti Verwendung finden Z. B. kann die Temperatur Γι bei 3500C und dii Temperatur Ti bei 400° C liegen.
Die Einleitung von Au in ein offenes Quarzrohr ist ii Fig. I dargestellt. Selbstverständlich kann die Wärme
is behandlung mit Au zur Legierung bzw. zur Diffüsioi auch in einem geschlossenen Rohrsystem stattfinden, ii dem ein Se-Metall-enthaltender Behälter und eil Einkristall angeordnet ist. innerhalb des verschiossenei Quarzrohres wird dabei eine Gas-Atmosphäre mi einem entsprechenden Argon-Gasdruck aufgebaut Man sollte beachten, daß, wenn bei einem solchei Verfahren die Legierungstemperatur bzw. die Diffu sionstemperatur verhältnismäßig hoch eingestellt ist, di< Verdampfung von Se aus dem Kristall eine gewiss* Bedeutung erhält. Aus diesem Grund sollte di< Legierungstemperatur bzw. die Diffusionstemperatur s( niedrig als möglich angesetzt werden. Mit Au al: Akzeptor-Störstellen ist es möglich, einen pn-Überganj bei niedrigen Temperaturen von etwa 3300C bis 3500C
JO auszubilden, da Au einen großen Diffusionskoeffizien ten hat.
Bei der Herstelung eines pn-Übergangs unte Verwendung von Au-Akzeptorstörstellen nach den vorausstehend beschriebenen Verfahren ergibt sich eil ansteigender Durchlaßstrom bereits bei einer Spannun; von etwa 2 V und darüber. Wenn jedoch keil pn-übergang ausgebildet und mit Au bloß eil Schottky-Übergang erzeugt wird, beginnt der Durch laßstrom bereits bei einer niederen Spannung von etwj 0,7 V. Wenn man einen pn-übergang ausbildet und übe diesen einen Durchlaßstrom, fließen läßt, erhält rnai eine Diode, die eine lichtemittierende Eigenschaft hai
. Bei einem Schottky-Übergang ist dieses Phänomei jedoch nicht zu beobachten. Auf diese Weise sind di< beiden Arten von Übergängen leicht auseinanderzuhal ten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines pn-Oberganges in einem ZnSe-Einkristall, dadurch gekennzeichnet.
— daß ZnSe in Tellur zusammen mit Selen geschmolzen und in einem Temperaturgefälle kristallisiert wird, wobei so viel Selen mitgelöst wird, daß der entstandene Kristall einen Gehalt an Tellur von 1 % und weniger aufweist;
— und daß auf den entstandenen Kristall Gold aufgedampft und anschließend in einer Edelgasoder Stickstoff-Atmosphäre auf 300 bis 400° C erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Edelgas Argon Verwendung findet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der ZnSe-Einkristall vor dem Erhitzec η einer goldhaltigen Edelgasatmosphäre in einer Zink-Schmeize auf eine Temperatur von 900° C oder darunter erhitzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der ZnSe-Einkristall in der Zinkschmelze 24 Stunden erhitzt wird.
DE3123232A 1980-06-16 1981-06-11 Verfahren zur Herstellung eines pn-Übergangs in einem ZnSe-Einkristall Expired DE3123232C2 (de)

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