DE2623740A1 - Verfahren zur einstellung der haerte von titan - Google Patents

Verfahren zur einstellung der haerte von titan

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DE2623740A1
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Tatsuo Kikuchi
Kenji Ogisu
Eiju Tanaka
Shin-Ichi Tokumoto
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
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    • C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
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Description

It 3644
SONY CORPORATION
Tokyo / Japan
Verfahren zur Einstellung der Härte von Titan
Die Erfindung bezieht sich allgemein auf ein Verfahren zur Einstellung der Härte von Titan und insbesondere
auf ein Verfahren zur Einstellung der Härte von Titan, das durch elektrolytische Abscheidung mit geschmolzenen Salzen erhalten wird.
Es ist bekannt/ daß die Härte eines Metalls großenteils von der Menge von Verunreinigungen oder Zusatzstoffen
in dem Metall abhängt. Wenn im Falle von Metall ein
Zwischengitteratom wie Sauerstoff, Stickstoff und dergleichen in Titan enthalten ist, wird die Härte des
Titans sehr hoch im Vergleich zu keine Zwischengitteratome enthaltendem Titan. Daher ist Titan, das Sauerstoff oder dergleichen enthält, um seine Härte und
seine mechanische Festigkeit zu erhöhen, vom praktischen Standpunkt aus wirksam und wird daher in starkem Umfang verwendet. Wenn jedoch zuviel Sauerstoff in dem Titan enthalten ist, wird die Härte des Titans merklich erhöht, jedoch wird dessen Ausdehnungsvermögen verschlechtert. Solch ein Sauerstoff enthaltendes Titan
ist in der Praxis zu schwer zu verwenden. Es ist daher
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notwendig, die in dem Titan enthaltene Sauerstoffmenge entsprechend dem Verwendungszweck des Titans zu regulieren bzw. einzustellen.
Wie zuvor beschrieben wurde, ist es zweckmäßig, daß eine bestimmte Menge Sauerstoff in dem Titan enthalten ist, um ein Titan mit einer bestimmten Härte zu erhalten. In dieser Hinsicht werden nach dem Stand der Technik schwammartiges Titan, das durch Reduzierung von TiCl4 mit Magnesium oder Natrium erhalten wird, und eine geeignete Menge Titanoxyd erhitzt und geschmolzen, um Titan einer bestimmten Härte bzw. Titan, das eine bestimmte Menge Sauerstoff enthält, zu erhalten.
Es wurde bereits als Verfahren zur direkten Herstellung von Titan durch Elektrolyse zur Vereinfachung des komplizierten Prozesses des bekannten Verfahrens ein Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung, bei dem Titan auf einer Elektrode wie einer kompakten Platte oder einem solchen Block mit einer glatten Oberfläche elektrolytisch abgeschieden wird, in der Japanischen Patentschrift 726 754 und den Japanischen Patentanmeldungen 107 500/74 und 131 960/74 vorgeschlagen.
Bei dem vorherigen Verfahren ist es jedoch schwierig bzw. nahezu unmöglich, die Härte des elektrolytisch abgeschiedenen Titans einzustellen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Einstellung der Härte von Titan zu schaffen, bei dem die Härte von Titan gleichzeitig eingestellt werden kann, wenn das Titan nach dem obigen Verfahren zur direkten Titanherstellung elektrolytisch abgeschieden wird.
Weiterhin soll ein Verfahren zur Einstellung der Härte von Titan geschaffen werden, bei dem die Härte durch elektrolytische Abscheidung in geschmolzenen Salzen auf einen gewünschten Wert eingestellt werden kann.
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Auch soll durch die Erfindung ein Verfahren zur elektro-Iytischen Abscheidung in geschmolzenen Salzen geschaffen werden, bei dem eine elektrolytisch abgeschiedene Platte oder ein solcher Block, bestehend aus einer Anzahl laminierter Titanschichten unterschiedlicher Härte erzeugt werden kann.
Durch die Erfindung wird ein Verfahren zur Einstellung der Härte von Titan geschaffen, bei dem ein Bad geschmolzener Salze geschaffen wird, das wenigstens Titanchlorid und eine Art oder mehr als zwei Arten Alkalichloride oder Erdalkalimetall enthält, eine oder mehr als zwei Arten Zusatzstoffe, die aus den Gruppen Titanoxyd, Oxyde und Fluoride von Alkalimetallen oder Erdalkalimetallen ausgewählt sind, dem Elektrolyten zugesetzt werden, und in dem Elektrolyten Titan abgeschieden wird, wobei die Härte des Titans eingestellt werden kann.
Die Erfindung schafft somit ein Verfahren zur Einstellung der Härte von Titan, das aus einem Elektrolyten abgeschieden wird, der geschmolzene Salze wie Titanctilorid und Chloridsalze wie MgCl2, CaCl3, NaCl usw. enthält, wobei eine oder mehr als zwei Arten von Verbindungen, die aus Oxyden oder Fluoriden wie TiO2, CaO und CaF2, KF usw. ausgewählt sind, dem Elektrolyten zugesetzt werden, so daß die Härte des abgeschiedenen Titans eingestellt werden kann.
Die Erfindung wird nachstehend beispielsweise beschrieben.
Bei der Erfindung wird eine Elektrolytzusammensetzung, bestehend aus Titaniumchlorid und einem Chloridsalz aus einer oder mehr als zwei Arten, die aus Alkalimetallen und/oder Erdalkalimetallen ausgewählt sind, in dem besonderen elektrolytischen Abscheidungsverfahren verwendet, das in der Japanischen Patentschrift 726 754 und den Japanischen Patentanmeldungen 107 500/74 und 131 960/74 beschrieben ist. Es werden ein Oxyd wie Titanoxyd,
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Kalziumoxyd oder dergleichen verwendet. Um dLe Löslichkeit des Oxyds zu erhöhen, werden diesem Fluoride wie Kalziumfluorid oder Kaliumfluorid zugesetzt und es wird eine Elektrolyse bzw. elektrolytische Abscheidung unter einer bestimmten elektrolytischen Arbeitsbedingung durchgeführt, um die Polarisation auf der Oberfläche einer Kathode in geeigneter Weise einzustellen und die Oberfläche eines darauf elektrolytisch abgeschiedenen Materials flachzuhalten. Während dieser elektroIytischen Abscheidung ist das aufgelöste Oxyd mit der Oberfläche der Elektrode in Kontakt, damit das darauf elektrolytisch abgeschiedene Material z,B. Sauerstoff gleichmäßig als Verunreinigung enthält und damit die Härte des abgeschiedenen Titans eingestellt wird.
Es wird nun ein Beispiel des Verfahrens gemäß der Erfindung zur Einstellung z.B. der Menge Sauerstoff beschrieben, das in dem abgeschiedenen Titan enthalten ist.
Wenn konkave oder konvexe Teile auf der Oberfläche eines elektrolytisch abgeschiedenen Materials während der Abscheidung gebildet werden, wird im allgemeinen die Stromdichte an dem konvexen Teil im Vergleich zu der an dem konkaven Teil hoch. Daher wird die Geschwindigkeit der elektrolytischen Abscheidung an dem konvexen Teil höher im Vergleich zu derjenigen an dem konkaven Teil, und daher wird die Oberfläche des abgeschiedenen Materials merklich rauh. Außerdem werden verzweigte Kristalle auf der Oberfläche des abgeschiedenen Materials gebildet. Wenn außerdem die Abscheidung unter der Bedingung durchgeführt wird, daß in dem elektrolytischen Schmelzsalzbad mit gelöstem Oxyd darin merkliche konkave und konvexe Teile bzw. verzweigte Kristalle auf der Oberfläche eines abgeschiedenen Materials gebildet werden, wird die Kathodenstromdichte nicht nur zwischen den oberen und unteren Teilen des verzweigten Kristalls erheblich verschieden, sondern auch zwischen den konkaven und konvexen Teilen, und auch der
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Berührungsgrad des frischen Elektrolyten, der ein gelöstes Oxyd für beide Teile enthält, wird verschieden. Daher wird auch die Menge Sauerstoff, das als Verunreinigung dient und in dem Titan enthalten ist, an den konkaven und konvexen Teilen verschieden. Dies bedeutet, daß homogen Sauerstoff enthaltendes Titan nicht erzeugt werden kann und daher die Menge bzw. Konzentration von Sauerstoff, der in dem Titan enthalten ist, nicht in der gewünschten Weise eingestellt werden kann.
Das elektrolytische Abscheidungsverfahren, das in der zuvor genannten Japanischen Patentschrift 726 754 beschrieben ist, ist ein Verfahren, bei dem eine elektrolytische Abscheidung kontinuierlich durchgeführt werden kann, wobei die Oberfläche des abgeschiedenen Materials in einem Schmelzsalzbad flachgehalten werden kann. Dies bedeutet, daß bei dem Abscheidungsverfahren der Japanischen Patentschrift 726 754 zur Erzielung einer Abscheidung, bei der die Oberfläche des abgeschiedenen Materials flachgehalten wird, die Zusammensetzung des Elektrolyten und die Elektrolysebedingungen gewählt werden, um ein Mittel wie die Polarisation zu schaffen, damit das Anwachsen der Abscheidung an dem konvexen Teil im Vergleich zu derjenigen an dem konkaven Teil unterdrückt werden kann.
Wenn daher eine Elektrolytzusammensetzung, die z.B. ein gelöstes Oxyd enthält, verwendet wird und die Theorie des vorherigen elektrolytischen Abscheidungsverfahrens angewandt wird, kann der Kontakt des Elektrolyten bzw. der elektrolytischen Zusammensetzung mit der Oberfläche des abgeschiedenen Materials gleichmäßig gemacht werden, und es wird daher möglich, daß Titan Sauerstoff als homogene Verunreinigung enthält. Wenn außerdem die Konzentration z.B. des gelösten Oxyds eingestellt wird, kann die Menge Sauerstoff, der in dem Titan enthalten ist, in
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der gewünschten Weise eingestellt werden. Daher kann die Härte des so erhaltenen Titans in der gewünschten Weise eingestellt werden.
Es werden nun einige Bezugsbeispiele erläutert:
Bezugsbeispiel 1:
1. Bedingung der elektrolytischen Abscheidung (Molverhältnis)
(A) Elektrolytische Zusammensetzung (Molverhältnis)
BaCl0 25,4
MgCl0 12,6
CaCi2 41,0
NaCi 18,3
KCl 23,4
TiCl2 1,7
TiCl
(B) Temperatur und Dauer der elektrolytischen Abscheidung
47O°C und 1 Stunde
(C) Elektrode
Elektrode zur elektrolytischen Abscheidung (Kathode) Rostfreie Platte
Länge des eingetauchten Teils der Platte: 25 mm
Breite des eingetauchten Teils der Platte: 10 mm
Dicke des eingetauchten Teils der Platte: 0,3 mm
Gegenelektrode (Anode):
Kohlenstoffplatte:
Länge des eingetauchten Teils der Platte: 50 mm
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Breite des eingetauchten Teils
der Platte: 30 mm
Dicke des eingetauchten Teils der
Platte: 5 mm
(D) Elektrolytischer Strom:
Stromarten:
Intermittierender Gleichstrom: 1,3 A
Dauer der Stromzuführung: 0,24 Sekunden
Unterbrechungszeit: ö,36 Sekunden
(E) Rührvorgang des Elektrolytbades:
Das Umrühren wird durch Vibration der Abscheidungs-
elektrode durchgeführt:
.Vibrationsbedingung:
Amplitude der Vibration: etwa 3 cm Vibrationsperiode: 400/Minute
2. Behandlung des elektrolytisch abgeschiedenen Materials:
Das elektrolytisch abgeschiedene Material, das unter der vorherigen Bedingung erzeugt wird, wird aus dem Bad entfernt, danach in eine Wasserlösung von Chlorwasserstoff von 2,5 Gewichtsprozent eingetaucht, um die an dem abgeschiedenen Material haftende Elektrolytzusammensetzunq zu entfernen, dann mit Wasser gewaschen und danach getrocknet.
3. Form des elektrolytisch abgeschiedenen Materials:
Die Form des abgeschiedenen Materials, das durch das vorherige Verfahren erhalten wird, ist längs seines Randes infolge der Konzentration der Stromdichte etwas angeschwollen, jedoch in dessen Mittelteil flach.
4. Zusammensetzung des elektrolytisch abgeschiedenen Materials
Das Ergebnis der Analyse des so erhaltenen abgeschiedenen Materials mittels eines Atomabsorptions-Flammenspektralfotometers und eines Röntgenstrahlen-Mikroanalysators
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entspricht in der Japanischen Industrienorm Schwammtitan vom ersten Grad.
5. Gitterkonstante des elektrolytisch abgeschiedenen Materials:
Das Ergebnis der Messung der Gitterkonstante des abgeschiedenen Materials ist folgendes: a = 2,9504 8,C = 4f6835 bis 4,6840 &.
Diese Werte entsprechen denen von reinem Titan und zeigen daher, daß das Material bzw. Metall, das so erhalten wird, nahezu keinen Zwischengittersauerstoff oder dergleichen enthält.
6. Härte des elektrolytisch abgeschiedenen Materials«
Die Härte des abgeschiedenen Materials, gemessen nach der Vickers-Mikromethode bei einer Last von 100 g, ist folgende:
84,7 bis 89,4
Dieser Wert entspricht dem von bestem reinen Titanium des Standes der Technik.
Es werden nun einige Beispiele der Erfindung beschrieben:
Beispiel 1:
1. Bedingung der elektrolytischen Abscheidung:
Die Bedingungen (B), (C), (D) und (E) des Bezugsbeispiels sind die gleichen wie die des Beispiels der Erfindung.
(A) Elektrolytische Zusammensetzung: 0,07 Gewichtsprozent TiO- und 1,12 Gewichtsprozent KF werden der Elektrolytzusammensetzung des Bezugsbeispiels 1 zugesetzt.
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2. Behandlung des elektrolytisch abgeschiedenen Materials: Wie bei dem Bezugsbeispiel 1.
3. Form des elektrolytisch abgeschiedenen Materials:
Die Form des abgeschiedenen Materials ist längs seines Randes etwas angeschwollen, jedoch in seinem Mittelteil flach wie im Falle des Bezugsbeispiels 1.
4. Zusammensetzung des elektrolytisch abgeschiedenen Materials:
Das Ergebnis der Analyse des abgeschiedenen Materials mittels eines Atomabsorptions-Flammenspektrometers und eines Röntgenstrahlen-Mikroanalysators entspricht in der Japanischen Industrienorm der von Schwammtitanium ersten Grades mit Ausnahme von Sauerstoff.
5. Gitterkonstante des elektrolytisch abgeschiedenen Materials:
Das Ergebnis der Messung der Gitterkonstante des abgeschiedenen Materials ist folgendes: a = 2,9505 &, c = 4,6847 bis 4,6853 R
Der Grund, weshalb der Wert von a des Beispiels 1 nahezu der gleiche wie der des Bezugsbeispiels 1 ist, jedoch der Wert von c von dem des Bezugsbeispiels 1 sehr verschieden ist, liegt darin, daß das abgeschiedene Material des Beispiels 1 den Zwischengittersauerstoff enthält.
6. Härte des elektrolytisch abgeschiedenen Materials:
Die Härte des abgeschiedenen Materials, gemessen nach dem Vickers-Mikroverfahren bei einer Last von 100 g ist folgende:
140 bis 150
Dieser Wert ist um etwa 50 bis 60 höher als der des Bezugsbeispiels 1.
B f) 9850/0973
Beispiel 2:
1. Bedingung der elektrolytischen Abscheidung:
Bedingungen (B), (C), (D) und (E) des Bezugsbeispiels 1 waren die gleichen wie die dieses Beispiels.
(A) Elek.trolytis.che Zusammensetzung:
0,07 Gewichtsprozent TiO_ , 0,93 Gewichtsprozent CaO, 1,7 Gewichtsprozent CaF2 und 1,12 Gewichtsprozent KF werden dem Elektrolyten des Bezugsbeispiels 1 zugesetzt.
2. Behandlung des elektrolytisch abgeschiedenen Materials: Wie bei dem Bezugsbeispiel· 1.
3. Form des elektrolytisch abgeschiedenen Materials:
Die Form des abgeschiedenen Materials war längs seines Randes etwas angeschwollen, jedoch in seinem Mittelteil flach wie im Falle des Bezugsbeispiels 1.
4. Zusammensetzung des elektrolytisch abgeschiedenen Materials:
Das Ergebnis der Analyse des abgeschiedenen Materiais mittels eine Atomabsorptions-Flammenspektralfotometers und eines Röntgenstrahlen-Mikroanalysators entspricht in der Japanischen Industrienorm Schwammtitan ersten Grades mit Ausnahme von Sauerstoff.
5. Gitterkonstante des elektrolytisch abgeschiedenen Materials:
Das Ergebnis der Messung der Gitterkonstante des abgeschiedenen Materials ist folgendes: a = 2,9505 R, c = 4,6887 &.
Der Grund, weshalb der Wert von a nahezugleich gleich dem des Bezugsbeispiels 1 ist, jedoch der Wert von c erheblich größer als der des Bezugsbeispiels 1 ist, liegt darin, daß
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das abgeschiedene Material des Beispiels 2 den Zwischengittersauerstoff enthält.
6. Härte des elektrolytisch abgeschiedenen Materials:
Die Härte des abgeschiedenen Materials, gemessen nach dem Vickers-Mikroverfahren bei einer Last von 10Og ist folgende :
188 bis 200
Dieser Wert ist um etwa 100 größer als der des Bezugsbeispiels 1. ,
Wie aus den Beispielen 1 und 2 der Erfindung ersichtlich ist, nimmt die Härte der abgeschiedenen Materialien, die durch Anwendung des Elektrolyten mit einem Zusatz von Oxyd und/oder Fluorid erhalten werden, stark zu, was auf die Tatsache zurückzuführen ist, daß Sauerstoff in das abgeschiedene Material gemischt ist. Das Vorhandensein von Sauerstoff wird durch Vergleich der Analysen der abgeschiedenen Materialien und ihrer Gitterkonstanten festgestellt.
Aus der Tatsache/ daß das abgeschiedene Material, das aus dem Bad erhalten wird, das nur aus Chlorid besteht, Sauerstoff nur in einer solchen Menge wie das beste reine Titan des Standes der Technik enthält, jedoch das abgeschiedene Material, das aus dem Bad erhalten wird, dem außerdem Oxyd und/oder Fluorid zugesetzt wird, sehr viel Sauerstoff enthält, ist verständlich, daß, wenn das Oxyd von Alkalimetallen oder Erdalkalimetallen und/oder ein oder mehrere Fluoride dem Elektrolyten zugesetzt werden, die Menge des gelösten Oxyds in dem Elektrolyten zunimmt.
Die Menge des gelösten Oxyds in dem Bad wird durch die Zusammensetzung des Elektrolyten und die Temperatur des Elektrolyten bestimmt. Hierbei wird die Menge gelösten Oxyds in dem Bad hoch, wenn dessen Temperatur hoch wird, so daß die
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Sauerstoffmenge in dem durch elektrolytische Abscheidung erhaltenen Titan irv^gewünschter Weise durch Regulierung der obigen Werte und auch der elektrolytischen Bedingung eingestellt werden kann. Daher kann selbstverständlich auch die Härte des Titans in gewünschter Weise eingestellt werden.
Außerdem ist ersichtlich, daß, wenn die Elektrodenlage geändert wird, die Temperatur des Bades geändert wird, um die Menge des gelösten Oxyds in der elektrolytischen Zusammensetzung in dem Bad zu ändern, und daß auch die elektrolytische Bedingung geändert wird, und daß die in dem abgeschiedenen Titan enthaltene Sauerstoffmenge geändert wird, um Titanschichten zu erhalten, von denen jede eine andere Härte hat.
Wenn ein zu dem Elektrolytstrom in der Richtung umgekehrter Elektrolytstrom zusätzlich zu dem Elektrolytstrom während der Abscheidung gemäß der Erfindung intermittierend fließt, wird das in dem Elektrolyten in dem Bad gelöste Oxyd durch Elektrolyse zersetzt und damit wird auf der Oberfläche des abgeschiedenen Materials Sauerstoff erzeugt. Somit kann die Sauerstoffmenge in dem abgeschiedenen Material eingestellt werden und folglich kann seine Härte eingestellt werden, wie ohne besondere Erläuterung leicht verständlich ist.
Allgemein wird bei einer Schmelzelektrolyse eines Titanchloridbades der Elektrolyt von Luft isoliert, um seine Oxidation zu vermeiden. Tatsächlich wird jedoch die elektrolytische Zusammensetzung während der Elektrolyse etwas oxidiert und es ist Titanoxyd in dem Elektrolyten enthalten. In diesem Falle ist es selbstverständlich nicht notwendig, speziell Titanoxyd dem Elektrolyten zuzusetzen.
609850/0973 OBiGiNAL INSPECTED

Claims (8)

An s ρ r ü c h e
1. Verfahren zur Einstellung der Härte von Titan, gekennzeichnet durch die Herstellung eines Elektrolyten, der geschmolzene Salze wie wenigstens Titanchlorid enthält, daß ein oder mehrere Zusatzstoffe, die aus den Gruppen Titanoxyd, Chloridsalz und Fluoridsalz ausgewählt sind, dem Elektrolyten zugesetzt werden, und daß in dem Elektrolyten enthaltenes Titan elektrolytisch abgeschieden wird, dessen Härte eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß TiO2 und KF dem Elektrolyten zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß TiO2, CaO, CaF2 und KF dem Elektrolyten zugesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt wenigstens TiCl_, BaCl2, MgCl2, CaCl2, NaCl und KCl enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrolytische Abscheidung bei einer Temperatur von etwa 45O°C bis 52O°C durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolytstrom ein- und ausgeschaltet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt umgerührt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt in Drehung versetzt oder vibriert wird.
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INSPECTED
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