DE2553683A1 - Verfahren zur herstellung von jodophoren - Google Patents

Verfahren zur herstellung von jodophoren

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DE2553683A1 DE19752553683 DE2553683A DE2553683A1 DE 2553683 A1 DE2553683 A1 DE 2553683A1 DE 19752553683 DE19752553683 DE 19752553683 DE 2553683 A DE2553683 A DE 2553683A DE 2553683 A1 DE2553683 A1 DE 2553683A1
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iodine
iodide
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Kaya Dr Atasoy
Walter Reinhardt
Karl Franz Weckwarth
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  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)

Description

CISA-GEfGY AG, Basel, Schweiz
•^T- .ann .·■■:■: ί^ιπ jun, iix.:o 4
5-9671/= DEUTSCHLAND
Verfuhren zur Herste]lung von Jodophoren
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neuartiges Verfahren zur Herstellung keimtötend wirkender Komplexe .von -Poly-N-Vinylpyrixiidon (PVP) mit Jod in Form von Granulaten praktisch einheitlicher Zusammensetzung und Teilchengrösse, dadurch gekennzeichnet, dass man
a) eine Lösung und/oder eine kolloidale Suspension von elementarem Jod und einer Jodidionen liefernden Substanz in einem ersten Lösungsmittel oder Lösungsrnittelgemisch sowie ■
b) eine Lösung und/oder kolloidale Lösung und/oder Suspension von PVP in einem zweiten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das eine gegenüber dem ersten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch unterschiedliche Oberflächenspannung besitzt, in dem PVP zumindest teilweise löslich oder benetzbar ist und in dem die im ersten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch gelösten oder suspendierten Stoffe nicht oder nur
wenig löslich sind,
herstellt,· die Lösungen bzw. Suspensionen a) und b) unter gleichmässigem Durchmischen in kleinen Anteilen unter Bildung eines Mischphasensystems vereint, die Durchmischung des mehrphasigen Gemisches fortsetzt, die gebildeten den Jod PVP--Kornplex und Jodidionen enthaltenden Agglomerate abtrennt und trocknet.
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Aus der USA-Patentschrift 3.028.300 ist ein Verfahren zur Herstellung von PVP-Jodophoren, d.h. von Mitteliij die komplex an PVP gebundenes Jod enthalten, bekannt. Diese Mittel, die sich durch eine hohen Jod-Komplexierungsgrad auszeichnen, worden hergestellt, indem man eine feinpulvrige Mischung von PVP, elementarem Jod und Jodid während eines Zeitraumes von etwa 24 Stunden bei Raumtemperatur mechanisch miteinander vermischt. Der Grad der erreichten Jod-Komplexierung wird durch den sogenannten Verteilungskoeffizienten (DC) ausgedrückt (vgl. Spalte 2 und 3 der USA-Patentschrift 3.028.300). Weiterhin ist es aus der belgischen Patentschrift 814.918 bekannt, zur Herstellung von PVP-Jodophoren von einem pulverförmigen sprühgetrockneten Gemisch aus PVP und einem Jodid auszugehen, das durch 2- bis 3-stUndiges mechanisches Vermischen mit elementarem Jod bei Raumtemperatur in einen PVP-Jodophor-Komplex übergeführt wird, der eine stabile einphasige feste Lösung von Jodid in PVP mit gleichförmig verteiltem und komplex gebundenem Jod darstellt.
Nachteilig an den oben beschriebenen Verfahren, die auf einem mechanischen Vermischen der Jodophorbestandteile beruhen, ist der Jodverlust durch Verdampfen, die unerwünschte -Jodidbildung aus Jod und die fehlende Möglichkeit, verlorengegangenes Jod zurückzugewinnen. Ein weiterer Nachteil besteht in der langen Zeitdauer des mechanischen Vermischens zur Komplexierung des elementaren Jods, was insbesondere auf das Verfahren der oben genannten USA-Patentschrift 3,028.300 zutrifft. Die Verwendung sprühgetrockneter PVP-Jodid-Zubereitungen als Ausgangsmaterial für die Jodophorherstellung erfordert zwar eine kürzere Vermischung szeit^ zur Herstellung der sprühgetrockneten Vorprodukte ist jedoch ein erheblicher apparativer Aufwand erforderlich und die
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sprühgetrockneten Produkte weisen ein ziemlich breite Korngrössen verteilung - mit einem hohen Feinanteil auf. Die auf diese Weise erhaltenen bisherigen Produkte zeigen ausreichende Jodkomplexierung,liegen aber im wesentlichen als pulverförrnige Festkörper vor und stäuben daher mehr oder weniger stark. Auch ist die Lösungsgeschwindigkeit von solchen pulverförmigen Mitteln infolge xingünstigerer Benetzung in vielen Fällen für die modernen Anforderungen der Praxis zu gering, was demzufolge Zeitverlust bei der Herstellung von Lösungen bedeutet oder spezielle Rührvorrichtungen erfordert.
Im Zusammenhang mit dem Verfahren gemäss vorliegender Erfindung wird darauf hingewesen,dass Arbeitsweisen zur Agglomeration bzw. Abtrennung von feinteiligen Festkörpern anorganischer Natur aus flüssigen Suspensionen oder Dispersionen unter Verx^endung verschiedener Lösungsmittel-, Kombinationen bereits bekannt sind (vgl. Can.J.Chem. Vol.
38 (1960), Seite 1911-1916, und USA Patentschrift 3.268.071). Die Anwendung von Mehrphasensystemen mit Lösungsmitteln unterschiedlicher Mischbarkeit zur Herstellung von löslichen Granulaten aus ursprünglich feinteiligen organischen Substanzen wie z.B. Farbstoffen und Lebensmitteln, wird in der deutschen Offenlegungsschrift 2.412.369 beschrieben. Bei diesem Verfahren werden die feinteiligen, bzw. pulverfömigen zu granulierenden Substanzen in einem flüssigen System suspendiert und dann unter turbulentem Rühren zu einem zweiten flüssigen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch zugegeben, wobei Granulatbildung eintritt. Nachteilig an den vorstehend .erwähnten Verfahren ist, dass sie weder das Einverleibenweiterer Bestandteile in die gebildeten Granulate, noch die Verarbeitung von echten Lösungen der zu granulierenden Substanzen gestatten. Auch die Herstellung von Komplexen, speziell von Jodophoren, ist mittels dieser bekannten Verfahren nicht
erfolgreich durchführbar.
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Gegenüber den bisherigen Arbeitsweisen zur Herstellung von PVP-Jodophoren- zeichnet .sich das erfindungsgemässe Verfahren durch Einfachheit · gelingen apparativen Aufwand, hohe Wirtschaftlichkeit und vor allem dadurch aus, dass es erstmalig zu PVP-Jodophoren in Form von freifliessenden, nicht stäubenden, leicht in Wasser löslichen Granulaten praktisch einheitlicher Teilchengrb'sse und gleichförmiger Zusammensetzung führt. Die erhaltenen Jodophor-Granulate besitzen ähnliche vorteilhafte chemische und physikochemische Eigenschaften wie die PVP-Jodophor-Produkte geinäss der eingangs erwähnten belgischen Patentschrift 814.918. Von "· · besonderem Vorteil ist, dass das vorliegende Verfahren in sehr kurzer Zeit, im allgemeinen innerhalb 15 bis 30 Minuten, durchgeführt werden kann, und zwar ohne den Einsatz aufwendiger Vorrichtungen, wie z.B. Sprühtrockner oder korrosionsfeste, geschlossene Mischvorrichtungen. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass es nicht nur ansatzweise'durchgeführt werden kann, sondern sich wegen der Verwendung ausschliesslich flüssiger Ve'rarbeitungsmedieiT besonders gut füi-'eine kontinuierliche Arbeitsweise eignet.
Die bei dem erfindungsgemässen Verfahren erzielbaren Ausbeuten an Jodophor-Granulat können bis zu 100 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der eingesetzten Bestandteile betragen. Im allgemeinen werden Ausbeuten zwischen 75 und 100 Gew.-%erhalten.Die nicht umgesetzten Anteile an Jod, Jodid (J ) -und PVP können neben den Lösungsmitteln aus den flüssigen Restgemischen leicht zurückgewonnen werden. Oder die Restgemische werden, wenn das Verfahren kontinuierlich betrieben wird, im Umlauf zurückgeführt, je nach Bedarf voneinander getrennt und die Bestandteile dem Verfahren im
Kreislauf wieder zugeführt.
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Beim vorliegenden Verfahren ist es jp nach Art der angewendeten Lösungsmittel und Temperatur erforderlich, das Mischungsgefäss mit Rückflussvorrichtungen zu versehen. Das Durchmischen des mehrphasigen Gemisches und die Zugabe der Lösung oder Suspension a) zu der Lösung oder Suspension b) - oder umgekehrt - erfolgt in kleinen Anteilen z.B. durch Zutropfen oder Einsprüchen über ein DUsensystem der ZugabeantH.le.Die Zugabegeschwindigkeit soll so gross sein, dass die Bildung der erwünschten Agglomerate stetig vonstatten geht. Beim Durchmischen des Mehrphasensystems, z.B. durch Ruhren, ist darauf zu achten, dass keine Scherkräfte und keine Turbulenz in dem Gemisch auftreten. Anderenfalls würde die Agglomeratbildung verhindert oder verschlechtert werden.
Die Agglomerate werden von dem flüssigen Mehrphasensystem in an sich bekannter Weise, z.B. durch Abfiltrieren, abgetrennt und bei einer Temperatur getrocknet, bei der keine Jodverluste durch Verdampfen auftreten.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemä'sse Verfahren bei Raumtemperatur durchgeführt. Es hat sich jedoch gezeigt, dass man auch bei -00C und darunter sowie bei Temperaturen bis zu 500C und darüber arbeiten kann. Die Möglichkeit, innerhalb eines grösseren Temperaturbereiches arbeiten zu können, hängt im wesentlichen von der Art der verwendeten Lösungsmittel ab.
Als Jodidionen liefernde Substanz wird Natriumiodid oder Kaliumiodid bevorzugt. Man kann aber mit allen wasserlöslichen Jodidionen liefernden Substanzen arbeiten, einschliesslich Kalium-, Lithium-, Magnesium-, Calcium-, Aluminium, Ammonium-, Amin- und Quartärammoniumjodiden sowie Jodwasserstoff.
Als Lösungsmittel, die für das Verfahren der vor- · liegenden Erfindung geeignet sind, seien Vertreter mit Lösungsmitteleigenschaften der folgenden Verbindungsklassen genannt:
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Alkohole, Ester, Carbonsäuren, Aether, Ketone, KetonalkohοIe, Amide, Lactame Amine, Kohlenwasserstoffe, halogenierte Kohlenwasserstoffe und Wasser. Es kommen beispielsweise in Betracht:
2-Diäthylaminoäthanol, Diacetonalkohol, Propylenglycöl, Butanol (2), Methanol, Frigen, Cyclohexan," Chloroform, Essigester, Cyclohexanol, Aethylformiate, Citronensäuretriäthylester, Aethylenglykolmono-n-butylester, Butanol 1, Benzoesäurebenzylester, Benzylalkohol, Aethylenglycolmonoäthyläther, Aethanolamin,Aethylenglycolmonoinethyläther, Aethylenglycol, 2-Acetoxy-äthanol, Aethylendiaminhydrat, Diäthy!acetamid, Diäthylcarbamat, Ν,Ν-Dimethylformamid, 1, 2-Diäthoxyäthan, Dioctylphthalat, Diäthylamin, Dioxan,Dimethylsulfoxyd, N,N-Dimeth}'lacetamid, Di-iso-propyläther, Dipentene, h-Hexan, Hexadecylalkohol, Essigsäure-propylester, Isopropylchlorid, Isopropylpalxnitat, n-llydroxy-äthyl-Iactamid, Methansulf onsäure, Methacrylsäure, Mesitj'len, Methacrylsäure-2-hy_drpxyäthylester5 Morpholin, n-Methylpyrrolidon, aliphatische Kohlenwasserstoffe, MiIchsäureathy!ester, Salicylsäure-methylester, Phthalsä'uredibutylester, Phenyläthylalkohol, Myristinsäureisopropylester, Tetrachlorkohlenstoff, Propylencarbonat, Propargylalkohol, Salicylsäureäthylester, 2,2-Dimethyl-4-oxymethyl-1,3-diöxolan, Phthalsäure-diäthylester, 2-Propyloxy-Aethanol, Palmitinsäure-isopropylester.
Die Auswahl der Lösungsmittel oder L'ösungsmittel-"gemische hat unter dem Gesichtspunkt zu erfolgen, dass das zweite Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch nicht befähigt ist, elementares Jod oder die Jodid-Ionen liefex-nde Substanz, wie z.B. Alkali-Jodide, in wesentlicher Menge zu lösen. Andererseits muss das zweite Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch PVP lösen, kolloidal lösen, teilweise lösen oder zumindest so gut benetzen, dass sich leicht eine PVP-Suspension bilden kann.- Das erste Lösungsmittel oder
Lösungsmittelgemisch soll nach Möglichkeit das elementare . Jod und die Jodid-Ionen liefernde Substanz vollständig lösen. Das Verfahren kann aber auch durchgeführt werden, -wenn das elementare Jod und/oder die Jodid-Ionen liefernde Substanz in dem ersten Lösungsmittel ödejr. Lösungsmittel-• gemisch als kolloidale Lösungen vorliegen. Zur Erzielung gleichmässiger Agglomerate bzw. Granulate ist es erforderlich, dass das erste Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch einen unterschiedlichen Wert der Oberflächenspannung im Vergleich zu dem zweiten Lösungsmittel oder " Lösungsmittelgemisch besitzt.
Folgende Lösungsmittel werden für das erste Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch bevorzugt verwendet: Aliphatische Alkohole, insbesondere solche mit 1-4 Kohlenstoffatomen, aliphatische Ketone, insbesondere solchemit 3-9 Kohlenstoffatomen, Alkylacetate, insbesondere. solche mit 2-4 Kohlenstoffatomen in der Alky!gruppe.
Die folgenden Lösungsmittel werden für das zweite Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch bevorzugt verwendet: halogeijierte Kohlenwasserstoffe mit 1-4 Kohlenstoffatomen, insbesondere perhalogenierte Kohlenwasserstoffe mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen, wie z.B. CCl^, GFCl3, CF3Cl3, C2F3Cl3, C2F^Cl2, flüssige Kohlenwasserstoffe- mit 5-14 Kohlenstoffatomen, wie z.B. η-Hexan, Cy c loh ex an, Methylcj^clohexan, Octan, Decan, Dipenten,. Dodecan, Tetradecan, aliphatische Aether mit 2-8 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Diäthyläther, Tetrahydrofuran, Diisopropyläther, Phthalsäureester, wie z.B. Dibutylphthalat, und Trialkylamine, wie Triäthylamin.
Bei verschiedenen Lösungsmittelkombinationen kann es vorteilhaft sein, wenn das erste Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch einen Zusatz von Wasser enthält. Die Wassermenge kann bis zu 20 Gew.-z^, vorzugsweise 0,5-10 Gew.-%, bezogen auf das erste Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, betragen.
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Als PVP-KoiTiponente können ohne Beschränkung alle verfügbaren Formen Verwendung finden, die im Molekulargewichtsbereich zwischen etwa 5000 und 75OOOO, vorzugsweise zwischen 2O5OOO und 40.000,liegen, einschliesslich der Typen K-15, K-30 und K-90 (zur Bedeutung der K-Werte in Bezug auf Molekulargewicht und Viscosität vgl. US-Patentschrift 2.706.701).
Wie bereits erwähnt, zeichnet sich das vorliegende Verfahren durch hohe Ausbeuten in Bezug auf das eingesetzte Jod bzw. Jodid aus. Es ist daher ohne Schwierigkeiten möglich, die erwünschte Zusammensetzung der Endprodukte, d.h·. der Jodophor-Granulate, in Bezug auf die in ihnen enthaltenen Mengen an Jodid und komplex gebundenem Jod durch entsprechende Wahl der in Ausgangslösungen bzw. -Gemischen vorliegenden PVP-, Jod- und Jodidmengen vorher festzulegen. Im allgemeinen werden die Ansatzmengen von Jod und der Jodid liefernden Substanz so bemessen, dass man Jodophor-Granulate erhält, die ein Gew.- Verhältnis von Jodid-(J ) zu Jod von 0,2 : 1 bis 5:1, vorzugsweise 0,5 : bis 3:1, und ein Gew.-Verhältnis von PVP zu Jod von 1:1 bis 20 : 1 , vorzugsweise 3 : 1 bis 5 : 1, aufweisen.
Das erfindungsgemässe Verfahren ergibt bei festgelegten ArbeitsweisefiPVP-Jodophor-Granulate von praktisch einheitlicher Teilchengrösse. Durch entsprechende Auswahl der Lösungsmittel, der Zugabegeschwindigkeit, der Art der gelösten bzw. suspendierten Ausgangsstoffe können Granulate innerhalb eines breiten Teilchengrösse-Bereichen erhalten werden. Die Teilchengrösse der Granulate beträgt vorzugsweise 1(^u - 3mm, z.B. 50-500^.
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Beispiel 1
.Es wird ein erstes Gemisch bestehend aus einer Lösung von 8g elementarem Jod und 12 g 57 Gew.-Xiger Jodwasser-■stoffsäure (HJ) in 50 ml Aethylacetat bei Raumtemperatur unter Rühren (200 UpM) und Vorwendung einer Riickflussvorrichtung zu einem zweiten Gemisch bestehend aus einer Suspension von 25 g PVF K.-3C in 2C0 ml Cyclohexan zugetropft (Zugaberate 5 ml / Minute). Es bilden sich auf dem Mehrphasengemisch schwimmende braune Agglomerate, die abgesaugt und 1,5 Std. bei 60°C im Vakuumtrockenschrank getrocknet werden. Die so erhaltenen freifliessenden braunen Jodophor-Granulate weisen einen Gehalt an verfügbarem Jod von 18,9 Gew.-% auf und zeigen einen sehr hohen Grad der Jodkomplexierung sowie gute Beständigkeit.
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Beispiel 2
Das Verfahren von Beispiel 1 wird mit der Abwandlung wiederholt, dass das erste Gemisch aus einer Lösung von 6 g elementarem Jod und 12,5 Na-Jodid in 12,5 g 96 X-igem Aethanol und 50 ml Isobutylacetat und das zweite Gemisch aus einer Suspension von 25 g PVP K-30 in 200 ml Cyclohexan besteht. Der Gehalt der hergestellten Jodophor-Granulate an verfugbarem Jod beträgt 6,3 Gew.-X
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Beispiel 3
Das Verfahren von Beispiel 1 wird mit der Abwandlung wiederholt, dass das erste Gemisch aus einer Lösung von 6 g elementarem Jod und 12»5 g NaJ in 12,5 g 96 %-igem Aethanol und 50 ml Aceton und das zweite Gemisch aus einer Suspension von 25 g PVP K-30 in 200 ml C2F3Ci3
besteht. Der Gehalt der hergestellten Jodophor-Granulate an verfügbarem Jod beträgt 9,9 Gew.-%.
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Beispiel 4
Das Verfahren von Beispiel 1 wird mit der Abwandlung wiederholt, dass das erste Gemisch aus einer Lösung von 6 g elementarem Jod und 1255 g NaJ in 12,5 g 96%-igem Aethanol und 50 ml Aethylacetat und das zweite Gemisch aus einer Suspension von 25 g PVP K-30 in 200 ml n-Hexan besteht. Der Gehalt der hergestellten Jodophor-Granulate an verfügbarem Jod beträgt 10,3 Gew.-%
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Beispiel 5
Das Verfahren von Beispiel 1 wird mit der Abwandlung wiederholt, dass das erste Gemisch aus einer Lösung von 2,25 g elementarem Jod und 2,25 g KJ in 2, 25 g Wasser, 2,25 g 96%-igem Aethanol und 18,75 ml Aethylacetat besteht. Der Gehalt der hergestellten Granulate an verfügbarem Jod beträgt 6,1 Gew. -%,'»
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Beispiel 6
Das Verfahren von Beispiel 1 wird mit der Abwandlung wiederholt, dass das erste Gemisch aus einer Lösung 'von 5 g elementarem Jod und 5 g NaJ in 2 g 96%-igem Aethanol, 1 g Wasser und 30 ml Aceton und das zweite Gemisch aus einer kolloidalen Lösung bzw. Suspension von 20 g PVP K-30 in 200 ml Tetrahydrofuran besteht, der Gehalt der hergestellten Granulate an verfügbarem Jod beträgt 5 Gew.-I
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Claims (10)

  1. Patentansprüche
    (ί) Verfahren zur Herstellung keimtötend wirkender " Komplexe von Poly-N-Vinylpyrrolidon (PVP) mit Jod in Form von Granulaten praktisch einheitlicher Zusammensetzung und Teilchengrösse, dadurch gekennzeichnet, dass man
    a) eine Lösung und/oder eine kolloidale Suspension
    von elementarem Jod und einer Jodidionen liefernden Substanz in einem ersten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch sowie
    b) eine Lösung und/oder kolloidale Lösung und/oder Suspension von PVP in einem zweiten Lösungsmittel oder Lösungsmittdgemisch, das eine gegenüber dem ersten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch unterschiedliche Oberflächenspannung besitzt, in dem PVP zumindest teilweise löslich oder benetzbar ist und in dem die im ersten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch gelösten oder suspendierten Stoffe nicht oder nur wenig löslich sind,
    herstellt, die Lösungen bzw. Suspensionen a) und b) unter gleichmässigem Durchmischen in kleinen 'Anteilen unter Bildung eines Mischphasensystems vereint, die Durchmischung des mehrphasigen Gemisches fortsetzt, die gebildeten den
    * Jod PVP-Komplex und Jodidionen enthaltenden Agglomerate
    abtrennt und trocknet.■ '
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Durchmischung durch Rühren bewirkt, und zwar in einer Weise, dass im wesentlichen keine Scherkräfte und keine Turbulenz in dem Gemisch auftretete.
  3. 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Raumtemperatur arbeitet.
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  4. 4. Verfahren nach Ansprachen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Jodidionen liefernde Substanz Jodwasserstoff, Ammoniumjodid oder ein Alkalijodid, vorzugsweise Natriumiodid oder Aluminiumjodid verwendet.
  5. '5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als erstes Lösungsmittel oder LösungsinittelgemiGch Wass-er, aliphatisch^ Alkohole, vorzugsweise mit 1-4 Kohlenstoffatome, aliphatische Ketone, vorzugsweise mit3-9 Kohlenstoffatomen bzw. Gemische davon verwendet.
  6. 6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als zweites Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch Kohlenwasserstoffe und halogenierte Kohlenwasserstoffe mit 1-4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise perhalogenierte Kohlenwasserstoffe mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen, verwendet.
  7. 7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man ein erstes Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch verwendet, das 0-20 Gew.-%, vorzugsweise 0,5-10 Gew.-%, Wasser enthält.
  8. 8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass.man PVP mit einem Molekulargewicht im Bereich von 5000-750000, vorzugsweise von 20000-40000, verwendet.
  9. 9. · Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man Granulate erhält, die ein Gew.-Verhältnis von Jodidionen (J ) zu" Jod von 0,2 : 1 bis 5:1, vorzugsweise 0,5 : 1 bis 3 :"1, und ein Gew.-Verhältnis von PVP zu Jod von 1 : 1 bis 20 : 1", vorzugsweise 3 : 1 bis 5 : 1 aufweisen.
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  10. 10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man Granulate erhält, die eine Teilchengrösse von lOyU- 3mm, vorzugsweise 50-500/Λ-, aufweisen.
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