CN115960287A - 一种高稳定性聚维酮碘的制备方法 - Google Patents
一种高稳定性聚维酮碘的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115960287A CN115960287A CN202211533735.1A CN202211533735A CN115960287A CN 115960287 A CN115960287 A CN 115960287A CN 202211533735 A CN202211533735 A CN 202211533735A CN 115960287 A CN115960287 A CN 115960287A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iodine
- povidone
- preparation
- stability
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- CPKVUHPKYQGHMW-UHFFFAOYSA-N 1-ethenylpyrrolidin-2-one;molecular iodine Chemical compound II.C=CN1CCCC1=O CPKVUHPKYQGHMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- 229920000153 Povidone-iodine Polymers 0.000 title claims abstract description 53
- 229960001621 povidone-iodine Drugs 0.000 title claims abstract description 53
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 117
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 50
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims abstract description 50
- 229920003081 Povidone K 30 Polymers 0.000 claims abstract description 19
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229940071870 hydroiodic acid Drugs 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 23
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 5
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 abstract description 3
- 238000013112 stability test Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 29
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 4
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910000043 hydrogen iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 229940069328 povidone Drugs 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 125000000168 pyrrolyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000001568 sexual effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明提供了一种高稳定性聚维酮碘的制备方法，涉及消毒制剂技术领域。本发明的制备方法为，首先将单质碘加入甲醇中，然后加入聚维酮K30，滴加氢碘酸，以使得单质碘和聚维酮K30在甲醇溶液中发生络合反应。本发明大大提高了聚维酮碘溶液中有效碘的稳定性。在聚维酮碘的溶液稳定性测试中，有效碘的损失最高为7.2％，且制备的聚维酮碘中有效碘含量高。
Description
技术领域
本发明涉及消毒制剂技术领域，尤其涉及一种高稳定性聚维酮碘的制备方法。
背景技术
聚维酮碘是一种聚维酮K30和单质碘的络合物，其分子结构稳定，主要以吡咯环上羰基键中的氧原子和HI3经过氢键络合的结果。现有技术通常是使用聚维酮K30粉体和颗粒状单质碘为主原料，通过45-98℃区间加热20-70小时，发生络合反应得到聚维酮碘产品。该生产技术过程是非均相反应，存在以下问题：一是生产时间较长，二是需要长期保持高温，会引起高分子的降解，形成小分子杂质等影响最终产品品质，导致产品的溶液稳定性普遍不高。在稳定性试验中产品中有效碘的损失达到8％以上。
有效碘是其发挥杀菌消毒效果有效组份，是衡量聚维酮碘产品有效性和稳定性最关键的指标。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种高稳定性聚维酮碘的制备方法。本发明通过在反应过程中加入碘化氢，以使得单质碘和聚维酮K30在甲醇溶液中发生络合反应，大大提高了聚维酮碘溶液中有效碘的稳定性。在聚维酮碘的溶液稳定性测试中，有效碘的损失最高仅为7.2％。
本发明提供的高稳定性聚维酮碘的制备方法，包括以下步骤：
(1)在常温状态下，将单质碘加入甲醇中，充分搅拌溶解，得到碘的甲醇溶液；
(2)将聚维酮K30加入步骤(1)中碘的甲醇溶液中，搅拌溶解；向反应体系中通入氮气，替换体系中的空气；氮气起保护气的作用；
(3)加热到40～65℃搅拌，向体系中滴加氢碘酸，搅拌30～80分钟，得到聚维酮碘的甲醇溶液；
(4)将步骤(3)制备的聚维酮碘的甲醇溶液通过喷雾干燥塔进行雾化干燥得到聚维酮碘粉末。
优选的，步骤(1)所述的单质碘与甲醇的质量比为10～25:350～550。
优选的，步骤(2)所述聚维酮K30的加入量与单质碘的质量比为100～115:10～25。
优选的，步骤(3)所述氢碘酸的加入量与单质碘的质量比为14～45：10～25。
优选的，步骤(3)所述氢碘酸的质量浓度为45～50％。
优选的，步骤(3)所述氢碘酸的滴加速度为0.8～1.5g/min。
优选的，步骤(4)所述喷雾干燥中雾化压力为8～14MPa，进风干燥温度140～165℃。
本发明是均相反应，在甲醇中，碘易于溶解，而聚维酮K30在甲醇中互溶，在溶液中聚维酮K30高分子的分子链是自由展开的状态，和现有利用聚维酮K30粉末和固态单质碘通过加热络合相比，避免了碘单质在固相中扩散慢，固相聚维酮高分子链缠绕紧密不利于络合反应的不利因素。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种高稳定性聚维酮碘的制备方法，在甲醇中，聚维酮K30和单质碘溶解后在氢碘酸的作用下，直接快速形成可络合结构HI3,该结构可以和溶液中的聚维酮K30分子中的羰基氧通过氢键形成络合物，反应是均相反应，缩短了反应时间和反应温度，可以大大提高聚维酮碘络合物的热稳定性，得到的聚维酮碘甲醇溶液经过压力式雾化干燥后，可得到高稳定性的聚维酮碘粉体。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高稳定性聚维酮碘的制备方法，步骤如下：
(1)在常温下，向2000L带有搅拌和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入甲醇520克，加入单质碘12.7克，充分搅拌溶解得到碘的甲醇溶液；
(2)将111克聚维酮K30加入步骤(1)中碘的甲醇溶液中，搅拌溶解后通入氮气置换出空气；
(3)升温到45度，用恒压滴液漏斗连续加入浓度为45％的氢碘酸14.2克，15分钟滴完；然后继续搅拌30分钟，得到聚维酮碘的甲醇溶液；
(4)将步骤(3)制备的聚维酮碘的甲醇溶液通过喷雾干燥塔进行雾化干燥得到聚维酮碘粉末，所述雾化干燥中雾化压力为8MPa,进风干燥温度为140℃。
测试聚维酮碘粉末的有效碘为6.8％。取该粉末，配置有效碘含量为1％的水溶液，在80度条件下保持15小时，测试有效点损失为7.2％。
实施例2
一种高稳定性聚维酮碘的制备方法，步骤如下：
(1)在常温下，向2000L带有搅拌和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入甲醇420克，加入单质碘15.7克，充分搅拌溶解得到碘的甲醇溶液；
(2)将111克聚维酮K30加入步骤(1)中碘的甲醇溶液中，搅拌溶解后通入氮气置换出空气；
(3)升温到55度，用恒压滴液漏斗连续加入浓度为45％的氢碘酸18.5克，15分钟滴完；然后继续搅拌30分钟，得到聚维酮碘的甲醇溶液；
(4)将步骤(3)制备的聚维酮碘的甲醇溶液通过喷雾干燥塔进行雾化干燥得到聚维酮碘粉末，所述雾化干燥中雾化压力为9.5MPa,进风干燥温度为160℃。
测试聚维酮碘粉末的有效碘为8.6％。取该粉末，配置有效碘含量为1％的水溶液，在80度条件下保持15小时，测试有效点损失为6.5％。
实施例3
一种高稳定性聚维酮碘的制备方法，步骤如下：
(1)在常温下，向2000L带有搅拌和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入甲醇370克，加入单质碘18克，充分搅拌溶解得到碘的甲醇溶液；
(2)将111克聚维酮K30加入步骤(1)中碘的甲醇溶液中，搅拌溶解后通入氮气置换出空气；
(3)升温到62度，用恒压滴液漏斗连续加入浓度为45％的氢碘酸23克，20分钟滴完；然后继续搅拌60分钟，得到聚维酮碘的甲醇溶液；
(4)将步骤(3)制备的聚维酮碘的甲醇溶液通过喷雾干燥塔进行雾化干燥得到聚维酮碘粉末，所述雾化干燥中雾化压力为12MPa,进风干燥温度为165℃。
测试聚维酮碘粉末的有效碘为10.6％。取该粉末，配置有效碘含量为1％的水溶液，在80度条件下保持15小时，测试有效点损失为5.2％。
实施例4
一种高稳定性聚维酮碘的制备方法，步骤如下：
(1)在常温下，向2000L带有搅拌和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入甲醇370克，加入单质碘25克，充分搅拌溶解得到碘的甲醇溶液；
(2)将111克聚维酮K30加入步骤(1)中碘的甲醇溶液中，搅拌溶解后通入氮气置换出空气；
(3)升温到62度，用恒压滴液漏斗连续加入浓度为45％的氢碘酸45克，40分钟滴完；然后继续搅拌70分钟，得到聚维酮碘的甲醇溶液；
(4)将步骤(3)制备的聚维酮碘的甲醇溶液通过喷雾干燥塔进行雾化干燥得到聚维酮碘粉末，所述雾化干燥中雾化压力为14MPa,进风干燥温度为165℃。
测试聚维酮碘粉末有效碘为14.3％。取该粉末，配置有效碘含量为1％的水溶液，在80度条件下保持15小时，测试有效点损失为6.9％。
对比例1
一种聚维酮碘的制备方法，步骤如下：
用聚维酮K30粉末90克和碘10克，在搅拌状态下逐步升温加热到92℃，保持搅拌继续反应48小时后降到室温，得到的络合物聚维酮碘产品，经过测试粉末的有效的碘含量为6.2％，测试其稳定性后，有效碘损失为8.4％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高稳定性聚维酮碘的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在常温状态下，将单质碘加入甲醇中，充分搅拌溶解，得到碘的甲醇溶液；
(2)将聚维酮K30加入步骤(1)中碘的甲醇溶液中，搅拌溶解；向反应体系中通入氮气，替换体系中的空气；
(3)加热到40～65℃搅拌，向体系中滴加氢碘酸，搅拌30～80分钟，得到聚维酮碘的甲醇溶液；
(4)将步骤(3)制备的聚维酮碘的甲醇溶液通过喷雾干燥塔进行雾化干燥得到聚维酮碘粉末。
2.根据权利要求1所述高稳定性聚维酮碘的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的单质碘与甲醇的质量比为10～25:350～550。
3.根据权利要求1所述高稳定性聚维酮碘的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述聚维酮K30的加入量与单质碘的质量比为100～115:10～25。
4.根据权利要求1所述高稳定性聚维酮碘的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述氢碘酸的加入量与单质碘的质量比为14～45：10～25。
5.根据权利要求1所述高稳定性聚维酮碘的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述氢碘酸的质量浓度为45～50％。
6.根据权利要求1所述高稳定性聚维酮碘的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述氢碘酸的滴加速度为0.8～1.5g/min。
7.根据权利要求1所述高稳定性聚维酮碘的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述喷雾干燥中雾化压力为8～14MPa，进风干燥温度140～165℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211533735.1A CN115960287A (zh) | 2022-12-01 | 2022-12-01 | 一种高稳定性聚维酮碘的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211533735.1A CN115960287A (zh) | 2022-12-01 | 2022-12-01 | 一种高稳定性聚维酮碘的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115960287A true CN115960287A (zh) | 2023-04-14 |
Family
ID=87360790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211533735.1A Pending CN115960287A (zh) | 2022-12-01 | 2022-12-01 | 一种高稳定性聚维酮碘的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115960287A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1533405A (en) * | 1974-12-02 | 1978-11-22 | Ciba Geigy Ag | Process for the production of iodophors |
| US4214059A (en) * | 1978-06-12 | 1980-07-22 | The Purdue Frederick Company | Method for the production of iodophor powders |
| CN1374835A (zh) * | 1999-09-16 | 2002-10-16 | 巴斯福股份公司 | 以水溶液生产聚乙烯基吡咯烷酮－碘的方法 |
| CN105853397A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-08-17 | 上海宇昂新材料科技有限公司 | 一种聚维酮碘浓缩液及其制备方法和应用 |
| CN106674386A (zh) * | 2016-12-02 | 2017-05-17 | 常州大学 | 一种聚维酮碘粉末的制备方法 |
| CN111138571A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-12 | 江汉大学 | 一种聚乙烯吡咯烷酮-碘仿生络合聚合物及其制备方法 |
-
2022
- 2022-12-01 CN CN202211533735.1A patent/CN115960287A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1533405A (en) * | 1974-12-02 | 1978-11-22 | Ciba Geigy Ag | Process for the production of iodophors |
| US4214059A (en) * | 1978-06-12 | 1980-07-22 | The Purdue Frederick Company | Method for the production of iodophor powders |
| CN1374835A (zh) * | 1999-09-16 | 2002-10-16 | 巴斯福股份公司 | 以水溶液生产聚乙烯基吡咯烷酮－碘的方法 |
| CN105853397A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-08-17 | 上海宇昂新材料科技有限公司 | 一种聚维酮碘浓缩液及其制备方法和应用 |
| CN106674386A (zh) * | 2016-12-02 | 2017-05-17 | 常州大学 | 一种聚维酮碘粉末的制备方法 |
| CN111138571A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-12 | 江汉大学 | 一种聚乙烯吡咯烷酮-碘仿生络合聚合物及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HANSUWE SCHENCK 等: "Structure of Polyvinylpyrrolidone-Iodine (Povidone-Iodine)", JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES, vol. 68, no. 12, pages 1505 - 1509, XP001466465 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Liu et al. | Characterization of the regenerated cellulose films in ionic liquids and rheological properties of the solutions | |
| TWI402278B (zh) | 高分岐聚合物之形成方法 | |
| CN112641951B (zh) | 一种生物活性超分子手性水凝胶及其制备方法与应用 | |
| CN115960287A (zh) | 一种高稳定性聚维酮碘的制备方法 | |
| Guo et al. | Thermo-reversible MWCNTs/epoxy polymer for use in self-healing and recyclable epoxy adhesive | |
| CN105175721A (zh) | 一种制备分子量分布均一的聚酰亚胺模塑粉的方法 | |
| Gao et al. | Polyrotaxanes created by end-capping polypseudorotaxanes self-assembled from β-CDs with distal azide terminated PHEMA using propargylamine monosubstituted β-CDs | |
| CN102617867A (zh) | 一种基于聚天冬氨酸衍生物的可注射水凝胶的制备方法 | |
| CN102634007B (zh) | 含多巴胺的聚乙二醇类聚合物及其制备方法和应用 | |
| Mu et al. | Ferrocenyl amphiphilic Janus dendrimers as redox‐responsive micellar carriers | |
| CN115651108B (zh) | 一种超低分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法 | |
| CN113735099B (zh) | 一种电子转移复合物和表面羟基协同稳定的富勒烯/水原液的制备方法 | |
| CN115386011B (zh) | 一种氰乙基纤维素的制备方法 | |
| JPH03740A (ja) | 置換フェニルポリベンズイミダゾールポリマー | |
| CN105542480A (zh) | 一种用聚己内酯与p(cpp-sa)-聚乙二醇改进聚乙烯醇膜耐水性及柔顺性的方法 | |
| CN105324331A (zh) | 碳化硅粉体 | |
| Yang et al. | Impact of hydrogen bonds in polyaniline. AMPSAn/acid solutions | |
| Leikin et al. | Synthesis and properties of poly [2-(4′-oxyphenylene)-5-benzimidazole] and a proton-exchange membrane produced on its basis | |
| Li et al. | Disulfide Bond Accelerated Transesterification in Poly (β‐hydrazide disulfide esters) toward Fast Network Rearrangements | |
| CN117757053A (zh) | 一种多支化聚己内酯及其制备方法 | |
| EP4261243A1 (en) | Method for synthesizing poly-1,4-ethylenepiperazine and a copolymer of n-oxidized 1,4-ethylenepiperazine and (n-carboxymethyl)-1,4-ethylenepiperazinium bromide and their derivatives | |
| JP2856545B2 (ja) | 新規なセルロースナイトレートの製法 | |
| JP7094545B2 (ja) | ポリベンズイミダゾール | |
| CN117084984B (zh) | 一种高效制备地美硝唑预混剂的方法 | |
| CN113430402B (zh) | 一种钒氮合金生产过程中原料成型方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |