CN106674386A - 一种聚维酮碘粉末的制备方法 - Google Patents

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08F8/18—Introducing halogen atoms or halogen-containing groups
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Abstract

本发明涉及一种聚维酮碘固体粉末的制备新方法，具体说是一种在有机溶剂存在下，聚乙烯吡咯烷酮固体与碘络合，液固分离后得聚维酮碘固体粉末的方法。该方法与现有方法相比，产品中未络合的碘含量低，质量稳定，工艺设备要求不高，适合工业化生产。

Description

一种聚维酮碘粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及聚维酮碘的制备方法，具体说是一种聚乙烯吡咯烷酮粉末与碘在溶剂中络合后，液固分离得聚维酮碘粉末的新方法。
背景技术
聚维酮碘是由聚乙烯毗咯烷酮(PVP)和碘以络合的形式，借助氢键形成的一种络合碘。聚维酮碘又称聚乙烯吡咯烷酮碘、碘伏、易速净，可表示为PVP-I，它是国际公认的高效、广谱、无毒的杀菌剂。它对黄色葡萄球菌、乙肝病毒、淋球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、病毒结核杆菌等都具有较强的杀灭作用，已收录在《中华人民共和国药典》中。其广泛应用于纺织印染、医药、化妆品、洗涤剂、涂料、生物工程材料及水处理等领域。发达国家从1970年开始就逐渐用聚维酮碘来代替碘酒类消毒剂，国内动物养殖业和卫生部门开始逐渐使用该产品。
目前聚维酮碘产品有粘稠液体和固体粉末两种，其中固体粉末状的聚维酮碘具有使用方便，易存放，便于携带和运输等优点。
现有固体粉末状的聚维酮碘制备方法主要分三大类：溶液反应-溶剂脱除法、固相反应法、气固反应法。
范文元报道了一种以溶液反应-溶剂脱除法生产聚维酮碘的方法。该方法以对聚乙烯毗咯烷酮溶解性较好的乙醇、氯仿在回流温度下溶解聚乙烯毗咯烷酮，然后加入用溶剂溶解的碘，回流下络合。络合完成后，蒸馏回收溶剂，剩余的粘稠物减压干燥得到疏松粉片状固体PVP-I产品。由于溶解度的限制，该法需要大量的溶剂。同时由于溶剂，如乙醇与碘的作用，降低了聚乙烯毗咯烷酮与碘的络合几率，产品不可避免的存在大量的游离碘，从而影响了PVP-I的质量。蒸馏回收溶剂需要能量，而且有环境污染。
专利CN101851304A报道了固相法制备聚维酮碘的方法。该方法是在密闭反应釜中加入粉末状的固体碘和聚乙烯毗咯烷酮络合生成PVP-I产品。该法得到的产品络合碘含量高，游离碘含量低，但该工艺对反应器有特殊要求，需要耐高温、耐腐蚀氧化，而且能够旋转或晃动。另外，由于固体碘和聚乙烯毗咯烷酮很难充分的混合，容易受热不均匀，所以络合慢，需要时间长。而且生产的聚维酮碘质量波动较大，影响产品的品质，同时这种工艺产量一般很难做大。
专利CN101161688A报道了气固法制备聚维酮碘的方法。该方法是把粗碘直接气化提纯后，通过保温导管将碘蒸气引入到装有固体聚乙烯吡咯烷酮的可滚动翻转的装置中，碘蒸气再与聚乙烯毗咯烷酮进行加热反应生成PVP-I产品。该法可以直接利用粗碘，但是需要能产生碘蒸气的装置，而且反应装置要不停的翻转以保证碘气与聚乙烯吡咯烷酮充分的接触和络合，难于控制。
也有文献报道了利用微波辐射对固相反应法的改良工艺，但不适合工业化生产。
由以上分析看出，现有的方法要么存在产品中游离碘含量高的问题，要么存在设备要求高，工艺路线长，产品质量不稳定，不易工业化的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有聚维酮碘固体粉末制备方法的不足，提供一种工艺简洁，游离碘含量低的固体粉末聚维酮碘制备新方法。
本发明目的的实现，包括如下步骤：
(1)在有机溶剂存在下，聚乙烯吡咯烷酮固体与碘络合；
(2)液固分离后得聚维酮碘固体粉末。
所述步骤(1)中溶剂可以是苯、甲苯、二甲苯、四氢萘、氯苯；戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷；石油醚、汽油、煤油、松香油；乙酸乙酯，这些对碘有较好的溶解性，对聚乙烯吡咯烷酮溶解性差的溶剂中的一种或几种的混合溶剂。
所述步骤(2)中，液固分离方法包括压滤、抽滤、离心中的一种或几种的组合。
所述步骤(1)中，为了提高聚乙烯吡咯烷酮与碘络合的效果，原料聚乙烯吡咯烷酮和碘可以研磨成粉。
所述步骤(1)中，为了提高聚乙烯吡咯烷酮与碘络合的效果，可以采用搅拌提高物料的混合程度。
所述步骤(1)中，为了提高聚乙烯吡咯烷酮与碘络合的效果，可以采用加热方式提高络合速度。
所述步骤(2)中，分离出的含碘的有机溶液可以循环套用。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：该方法生成的聚维酮碘固体粉末未络合的碘含量低，质量稳定，工艺设备要求不高，适合工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本申请进行示例性说明和进一步理解，但实施例仅作为例子给出，不视为本发明的全部技术方案，不是对本发明总的技术方案的限定。凡具有相同或相似技术特征简单改变或替换，均属本发明保护范围。
实施例1
在100mL的三口烧瓶中依次加入1.00g碘，4.00g聚乙烯吡咯烷酮K30，环己烷30.0mL，搅拌均匀，油浴加热到70℃，络合反应2h后，冷却出料。抽滤后的固体晾干得到红棕色粉末4.85g。称取0.23g的PVP-I粉末，加入少量乙醇溶解，用标定后的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，临近终点时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，耗滴定液体积2.50mL。计算得固体PVP-I有效碘含量13.79％。
实施例2
在100mL的三口烧瓶中依次加入1.00g碘，4.00g聚乙烯吡咯烷酮K30，环己烷30.0mL，混合均匀，油浴加热60℃，搅拌回流4h后，冷却出料。抽滤后的固体晾干得到红棕色粉末4.96g。称取0.28g的PVP-I粉末，加入少量乙醇溶解，用标定后的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，临近终点时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，耗滴定液体积3.00mL。计算得固体PVP-I有效碘含量13.60％。
实施例3
在100mL的三口烧瓶中依次加入1.00g碘，4.50g聚乙烯吡咯烷酮K30，二甲苯20.0mL，混合均匀，油浴加热100℃，搅拌回流2h后，冷却出料，经过过滤、晾干得到红棕色粉末5.42g。称取0.30g的PVP-I粉末，加入少量乙醇溶解，用标定后的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，临近终点时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，耗滴定液体积3.02mL。计算得固体PVP-I有效碘含量12.78％。
实施例4
在100mL的三口烧瓶中依次加入1.00g碘，4.50g聚乙烯吡咯烷酮K30，二甲苯20.0mL，混合均匀，油浴加热100℃，搅拌回流1h。反应结束后冷却出料，经过过滤、晾干得到红棕色粉末5.48g。称取0.34g的PVP-I粉末，加入少量乙醇溶解，用标定后的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，临近终点时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，耗滴定液体积3.48mL。计算得固体PVP-I有效碘含量12.99％。

Claims (3)

1.一种聚维酮碘固体粉末的制备方法，其特征在于该方法包括如下制备步骤：
(1)在有机溶剂存在下，聚乙烯吡咯烷酮固体与碘络合；
(2)液固分离后得聚维酮碘固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种聚维酮碘固体粉末的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中所用的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氢萘、氯苯；戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷；石油醚、汽油、煤油、松香油；乙酸乙酯中的一种或几种的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种聚维酮碘固体粉末的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，液固分离方法包括压滤、抽滤、离心中的一种，或几种的组合。
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