DE2546585B2 - Verfahren zur Herstellung von galvanischen Elementen mit negativen Elektroden aus Lithium oder Kalzium - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von galvanischen Elementen mit negativen Elektroden aus Lithium oder KalziumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von negativen Lithium- oder Kalziumelektroden für
galvanische Elemente, die vor ihrer Verwendung mit einer dünnen geschlossenen Deckschicht versehen
werden durch Behandlung des Elektrodenmetalls mit einem Gas.
Die Entwicklung insbesondere von Liihiumzellen hat
zu einigen produktionsreifen Primär-Systemen geführt. Diese Primärelemente haben bis jetzt jedoch noch
keinen nennenswerten Absatz gefunden. Ein Haupthindernis für ihre Anwendung auf breiter Basis ist der hohe
Preis, der zu einem großen Anteil auf die hohen Herstellungskosten zurückzuführen ist. Im Vergleich zu
den bei herkömmlichen Primärsystemen, wie Zink/ Braunstein oder Zink/Quecksilberoxid, angewandten
Farbrikationsverfahren erfordert die Herstellung von Zellen mit Lithiumelektroden eine neue Technologie.
Aufgrund der großen Reaktionsfreudigkeit des Lithiummetalles mit feuchter Luft, kann die Herstellung von
Lithiumzellen nur in einer Schutzgasatmosphäre, z. B. Argonatmosphäre, oder in extrem trockener Luft in
Trockenboxen vorgenommen werden. Dies gilt ebenso für Lithiumelektroden für Sekundärelemente und auch
für Kalziumelektroden, da dieses Metall ebenfalls sehr reaktionsfreudig mit feuchter Luft ist.
Aus der DE-OS 23 24 495 ist es bekannt, negative Metallelektroden durch Einwirkung von gasförmigen
Reaktionsmitteln wie CO2, SO2,02, NH3, H2O mit einer
Deckschicht in Anwesenheit des gleichen Elektrolyten
zu versehen in welchem sie langfristig bei der Lagerung der fertigen Zellen vor Selbstentladung geschützt sein
sollen. Eine solche Maßnahme verfehlt dort ihren Zweck, wo Elektrodenplatten nur für die begrenzte Zeit
der Montage luftunempfindlich gemacht werden sollen und ihre Handhabung nicht durch anhaftende hygroskopische
Elektrolytreste beeinträchtigt werden darl.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu entwickeln, das es ermöglicht, galvanische Elemente mit
Lithium- oder Kalziumelektroden ohne Schutzgasatmosphäre und ohne aufwendige Lufttrocknungsanlagen an
Luft mit dem üblichen bzw. wenig reduzierten Feuchtigkeitsgehalt herzustellen.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß eine nichthygroskopische Deckschicht durch
Lagerung in einer gasförmigen Schwefeldioxid- oder Schwefelhexafluoridatmosphäre gebildet wird.
Von Vorteil kann es sein, wenn der zur Deckschichtbildung
erfindungsgemäß geeigneten Gasatmosphäre zusätzlich ein Inertgas, beispielsweise Argon oder
Helium, beigemischt ist.
Die Einwirkung des Gases auf das Elektrodenmetall kann bei Raumtemperatur oder vorzugsweise bei
erhöhter Temperatur, beispielsweise im Temperaturbereich von 800C bis 160° C, erfolgen. Durch Reaktion mit
den Gasen bilden sich dünne, nicht hygroskopische Deckschichten auf der Metalloberfläche, die den Angriff
von feuchter Luft auf das Metall, insbesondere die Dunkelfärbung durch Nitridbildung und die Oxidbildung,
über einen längeren Zeitraum verhindern. Diese Zeit reicht für die Herstellung der negativen Elektroden
sowie für den Zusammenbau der Zellen vollkommen aus. Es können sowohl Zellen mit flachen plattenförmigen
Elektroden als auch Zellen mit spiralförmig gerollten Elektroden auf die beschriebene Weise
hergestellt werden.
Da alle Operationen nun unter normalen Bedingungen ohne Verwendung von Trockenboxen ausgeführt
werden können, lassen sich die Herstellungskosten für Zellen mit Lithium- oder Kalziumelektroden durch das
erfindungsgemäße Verfahren erheblich senken.
Zellen, deren aktive negative Elektrodenmetalle auf die beschriebene Weise vorbehandelt wurden, zeigen im
Vergleich zu Zellen ohne vorbehandelte negative Elektroden zu Beginn der Entladung eine nur geringfügig
(ca. 100 mV) niedrigere Entladespannung. Nach kurzer Entladedauer löst sich jedoch die Deckschicht
von den Elektroden ab, und die Spannung steigt auf den normalen Wert an.
JO Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Beispielen erläutert.
Ein Stück Lithiumfolie wird dem Lagerbehälter
)5 entnommen und in einem verschlossenen, mit einer Mischung aus gleichen Teilen Argon und Schwefelhexafluorid
gefüllten Glasgefäß 8 Stunden auf 1400C erwärmt. In die Unterteile von Knopfzellgefäßen wird
getrocknete positive Masse aus 96 Gew.-% Wismuttrioxid, 3 Gew.-% Grafit und I Gew.-% Polytetrafluoräthylen
gepreßt. Auf die eingepreßte Bi2Oj-MaSSe wird
jeweils ein Separator aus einem 0,5 mm dicken Polypropylcnvlies gelegt. Anschließend erfolgt die
Zugabe der Elektrolytlösung aus 55 Gew.-% Dimeth-
4^ oxiäthan, 35 Gew.-% Propylencarbonat und 10 Gew.-%
L1CIO4 durch Auftropfen auf die Separatoren. Aus der
Lithiumfolie werden nach Abkühlung Scheiben entsprechender Größe ausgestanzt und in die in den Deckeln
der Zellgefäße angepunkteten Nickelstreckmetall-
w Scheiben gepreßt. Die Zellen werden dann in der
üblichen Weise verschlossen. Im Vergleich zu Zellen, die
in einer Box unter getrocknetem Argon hergestellt wurden und deren negative Elektroden nicht mit SFt,
vorbehandelt wurden, zeigen an der Luft nach dem beschriebenen Verfahren gefertigte Zellen lediglich zu
Beginn der Entladung eine um 0,1 Volt niedrigere Spannung.
Ein Stück Lithiumfolic wird dem Lagerbehälter entnommen und in einen mit getrocknetem Schwefelhexafluorid
gefüllten Glaskolben gelegt. Nachdem der Glaskolben dicht verschlossen wurde, wird er 6 Stunden
in einem Wärmeschrank auf 130"C erhitzt. Nach
b5 Abkühlung wird das Lithiummetall mit einer Presse in
ein mit Ableiter versehenes Nickelstreckmetall entsprechender Größe gepreßt. Eine in der üblichen Art aus
fluoriertem Grafit, Grafit und Bindemittel hergestellte
und getrocknete positive Elektrode sowie ein getrockneter Separator werden zusammen mit der negativen
Lithiumelektrode zu einer engen Spirale aufgerollt, die dann in ein vernickeltes Stahlgefäß geschoben wird.
Nach dem Anpunkten der Ableiter an das Stahlgefäß bzw. an den Deckel wird der Elektrolyt (einmolare
Lösung von LiClC>4 in Propylenrarbonat) aus einer
Bürette, in das Gefäß eingefüllt Die Zelle wird sodann in der üblichen Weise verschlossen. Bei Belastung mit
1 mA/cm2 Elektrodenfläche beträgt die Zellspannung zunächst 2,3 Volt. Nach einer Entladedauer von einer
Stunde steigt die Spannung auf 2,45 Volt an und Bleibt dann konstant. Eine Vergleichszelle, die mit unbehandeltem
Lithium in einer Trockenbox hergestellt wurde, hat zu Beginn der Entladung eine Spannung von 2,45 Volt,
die dann ebenfalls über längere Zeit konstant bleibt.
Wie Beispiel 1, anstelle von Schwefelhexafluorid wird jedoch für die Vorbehandlung des Lithiummetalles
Schwefeldioxid eingesetzt. Die Lithiumfolie wird in der SO2-Atmosphäre 3 Stunden auf 1200C erhitzt. Der
Spannungsabfall zu Beginn der Entladung beträgt hier ebenfalls nur 0,1 Volt.
Wie Beispiel 2, anstelle von Schwefelhexafluorid wird jedoch für die Vorbehandlung der LitJiiumfolie Schwefeldioxid
verwendet Die Lithiumfolie wird in dem SO2-enthaltenden Gefäß 6 Stunden auf 1400C erhitzt.
Bei der Entladung der Zelle ist im Vergleich zu den auf herkömmliche Weise hergestellten Zellen nur anfangs
eine kurzzeitig um ca. 100mV niedrigere Entladespannung
zu verzeichnen.
Wie Beispiel 1, anstelle eines unbearbeiteten Stückes der Lithiumfolie werden jedoch bereits in der
erforderlichen Größe unter einer trockenen Atmosphäre ausgestanzte Lithiumscheiben in SFa erhitzt.
Wie Beispiel 2, anstelle einer Lithiumfolie wird jedoch eine Kalziumfolie verwendet. Die Entladespannung
beträgt hier zu Beginn der Entladung 2,0 Volt. Sie steigt nach einer etwa einstündigen Entladedauer auf 2,2 Volt
an und erreicht dann die Entladespannung der Vergleichszellen, die mit nicht vorbehandeltem Kalziummetall
ir. der Trockenbox hergestellt wurden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von negativen Lithium- oder Kalziurnelektroden für galvanische
Elemente, die vor ihrer Verwendung mit einer dünnen geschlossenen Deckschicht versehen werden
durch Behandlung des Elektrodenmetalls mit einem Gas, dadurch gekennzeichnet, daß
eine nichthygroskopische Deckschicht durch Lagerung in einer gasförmigen Schwefeldioxid- oder
Schwefelhexafluoridatmosphäre gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasatmosphäre zusätzlich neben
dem eine Deckschicht bildenden Gas ein Inertgas enthält.
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