DE2542414A1 - Verfahren zur reinigung des mischesters aethylenglycol-1- eckige klammer auf 2-(p-chlorphenoxy)-2- methylpropionat eckige klammer zu -2-nicotinat - Google Patents

Verfahren zur reinigung des mischesters aethylenglycol-1- eckige klammer auf 2-(p-chlorphenoxy)-2- methylpropionat eckige klammer zu -2-nicotinat

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DE2542414A1
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nicotinate
square
chlorophenoxy
cleaning
mixed
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DE19752542414
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Grafulla Fernando Ciliero
Letelier Sunkel
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Alter SA
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Alter SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D213/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/04—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D213/60—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D213/78—Carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
    • C07D213/79—Acids; Esters
    • C07D213/80—Acids; Esters in position 3

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

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Case 751 364
ALTER, S. Α., Madrid, Spanien
Verfahren zur Reinigung des Mischesters Äthylenglycol-1 -/2- (p-chlorphenoxy) -2-methylpropionat_/-
2-nicotinat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung des Mischesters ftthylenglycol-1-/2~(p-chlorphenoxy)-2-methylpropionat/-2-nicotinat. Es gibt verschiedene Verfahren zur Herstellung des Mischesters der Formel
Cl-/, .V-O-C-COOCH0 -CH0OOC -(
■■.... L CH3
60985 0/1031
Diese Verbindung verfügt über hypolipidämische Eigenschaften. Sie läßt sich zwar in hoher Ausbeute herstellen, fällt dabei jedoch in Form eines öligen Produktes an, das bei 0,3 Torr bei 214 C unter Zersetzung siedet. Es wurde nun ein Verfahren zur Reinigung dieses ölprodukts gefunden, durch das dieses Material in eine feste Verbindung überführt wird, die über einen Schmelzpunkt von 51 C verfügt.
Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren besteht darin, daß man das nach dem Verfahren der Deutschen Patentanmeldung P 25 19 535.1 (Spanische Patentanmeldung Nr. 426 755) hergestellte ölige Mischesterprodukt der eingangs genannten Formel durch eine Schicht aus Diatomeenerde (Super CeI) und Aktivkohle leitet. Das auf diese Weise gereinigte öl verfestigt sich bei Raumtemperatur. Der hierbei erhaltene Feststoff schmilzt bei 45 bis 48 0C, und verfügt nach Umkristallisieren aus Benzol/Petroläther über einen Schmelzpunkt von 510C.
Analyse für
berechnet: C 59,43; H 4,99; Cl 9,75; N 3,85 %; gefunden: C 59,34; H 4,77; Cl 9,78; N 3,68 %.
Beispiel
200 g eines in Form eines öligen Produkts erhaltenen Mischesters von 1-Äthylenglycol-1-/2-(p-chlorphenoxy) 2-methylpropionat/-2-nicotinat (Deutsche Patentanmeldung P 25 19 535.1) v/erden durch einen zylindrischen Filter mit einem Durchmesser von 4 cm geschickt, der mit einer 2 cm hohen Bodenschicht aus Diatomeenerde (Super-Cel) und einer 8 cm hohen Oberschicht aus Aktivkohle gefüllt ist.
2 Durch Anlegen eines Druckes von 1 kg/cm und Arbeiten bei
einer Temperatur von 60 0C wird der Durchlauf des Öls erleichtert.
.60 985 0/103 1
Das auf diese Weise gereinigte Öl wird bei Raumtemperatur fest. Es wird aus Benzol/Petroläther umkristallisiert, wodurch man einen Feststoff erhält, der bei 51 C schmilzt. Die Ausbeute bei diesem Verfahren ist praktisch quantitativ.
Zur Herstellung einer pharmazeutischen Zubereitung mit hypolipidämisehen Eigenschaften kann die obige Verbindung wie folgt formuliert werden:
Xthylenglycol-1-/2-(p-chlorphenoxy)-2-methylpropionat/-2-nicotinat . 300 mg
Durch Hydrolyse von Siliciumtetrachlorid in einer Knallgasflamme hergestellte Kieselsäure (Aerosil 200) 30 mg
609850/1031

Claims (3)

  1. -4- 25A24H
    Patentansprüche
    Verfahren zur Reinigung des in öliger Form vorliegenden Mischesters Xthylenglycol-1-^2-(p-chlorphenoxy) ^-methylpropionat/^-nicotinat, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses ölige Äthylenglycol-1-/2-(p-chlorphenyl) -2-methylpropionat^/-2-nicotinat durch eine Schicht aus Diatomeenerde (Super-Cel) und Aktivkohle leitet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das gereinigte öl kristallisieren läßt und aus Benzol/Petroläther umkristallisiert.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das gereinigte öl direkt aus Benzol/Petroläther umkristallisiert.
    609850/1031
DE19752542414 1975-06-04 1975-09-23 Verfahren zur reinigung des mischesters aethylenglycol-1- eckige klammer auf 2-(p-chlorphenoxy)-2- methylpropionat eckige klammer zu -2-nicotinat Pending DE2542414A1 (de)

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ES438245A ES438245A1 (es) 1975-06-04 1975-06-04 Procedimiento de purificacion del ester mixto 1-(2-(p-cloro-fenoxi)-2metilpropionato), 2-nicotinato de etilenglicol.

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DE2542414A1 true DE2542414A1 (de) 1976-12-09

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JPS51143670A (en) 1976-12-10
US4028369A (en) 1977-06-07
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