DE2534541A1 - Verfahren zur herstellung von brom - Google Patents
Verfahren zur herstellung von bromInfo
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Description
PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT1 DIPLOMCHEMIKER
5 KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90
Köln, den 24. Juni 1975 Fü/Fi/121
PRODUITS CHIMIQUES UGINE KUHLMANN, 25 boulevard de l'Amiral Bruix
PARIS 16°/Frankreich
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Brom aus wässrigen Lösungen, die Bromwasserstoffionen enthalten.
Es ist bekannt, Brom durch Extraktion aus wässrigen Lösungen oder Meerwasser, die Bromionen enthalten, durch Oxydation der
Bromionen herzustellen. Das Oxydationsmittel ist im allgemeinen Chlor. Das Verfahren wurde in der GB-PS 523 6o7 folgendermaßen
beschrieben:
Oxydation des Natriumbromids des Meerwasserr., das vorher auf
pH 3,5 eingestellt wurde, durch Chlor, Austreiben des Broms aus dieser Lösung durch Luft,
Binden der Bror dämpfe durch SO„ zur Bildung einer "Bromschwefelsäure"
genannten Lösung mit 12o bis 15o g/l Br< mwasserstoffsäure,
Extraktion des Broms aus dieser Lösung durch E'nwirk ag einer
weiteren Chlormenge und Austreiben im gasförmigen Zustand.
Die Verwendung von Chlor bringt jedoch eine Ansah! von Nachteilen
mit sich, wie die Herstellung von Salzsäure und einen nicht zu vernachlässigenden Chlorgehalt im erhalter.en Brom. Es
wurde daher vorgeschlagen, Chlor durch andere Oxydationsmittel
zu ersetzen. Gemäß der FR-PS 1 359 668 wird Salpetersäure als
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Oxydationsmittel verwendet, aber diese Verwendung bringt Schwierigkeiten
mit sich, die vergleichbar oder höher sind als beim Chlor wegen der bei der Zerstörung oder Regenerierung der Stickstoffoxide
eintretenden Schwierigkeiten. Die direkte Verwendung von Sauerstoff ist theoretisch möglich, aber um die Reaktion
vollständig zu Elide zu führen, benötigt man sehr hohe Temperaturen, die 800 bis looo C erreichen können, wie in
der GB-PS 585 728 angeführt wird.
Die Anmelderin beabsichtigte, Wasserstoffperoxid zur Bcomgewinnung
aus Bromiden, die in Laugen, Meerwasser oder anderen wässrigen Lösungen enthalten sind, zu gewinnen. Jedoch wird
in Pascal, Nouveau traite de chimie minerale, Band XVI, 399
(Masson 196o) die Lehre gegeben, daß Wasserstoffperoxid 1Im
Kontakt mit Bromwasserstofflösungen oder sauren Bromidlösungen
zersetzt wird, wodurch die Freisetzung von Brom hervorgerufen wird. Diese Erscheinung beruht auf der Überlagerung von zwei
Reaktionen:
H3O + 2 Br" + 2 H+ a» 2 H3O + Br3
Br2 + H2O2 2>O2 + 2 Br + 2 H+
In einem gegebenen Zeitpunkt kompensieren sich die beiden Erscheinungen:
Die oxydierte Bromwasserstoffsäure wird in jedem Augenblick
regeneriert, die Konzentration an H bleibt konstant um1 allein
die Gesamtmenge an Wasserstoffperoxid wird zersetzt".
Es wurde nun überraschend gefunden, daß es trotzdem möglich ist, Brom mit ausgezeichneten Ausbeuten durch Einwirkung von
Wasserstoffperoxid auf eine Bromwasserstofflösung darzustellen,
wenn man eine Vorrichtung benutzt, die die fortlaufende Ab-
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trennung des freigesetzten Broms im Maße seiner Bildung gestattet.
Diese Vorrichtung, die die Reaktionsgeschwindigkeit und eine geringe Verweilzeit begünstigen soll, kann jedes geeignete
Mittel sein, das sich der Fachmann vorstellen kann. Vorzugsweise wird sie durch einen kontinuierlichen Kontaktapparat
gebildet und genauer durch eine Trennkolonne mit einem Kocher, der die zur Destillation des Broms notwendigen Kalorien
zur Verfügung stellt, wobei die Speisung an Bromwasserstofflösung und an Wasserstoffperoxidlösung auf den Kolonnenkopf
durchgeführt wird, um eine maximale Ausbeute zu erhalten.
Die Konzentration der Wasserstoffperoxidlösungen kann beliebig sein und wird im allgemeinen durch die im Handel verfügbaren
Konzentrationen bedingt. Das Wasserstoffperoxid wird in einer Menge von o,l bis 1 Mol, vorzugsweise o,6 bis o,8 Mol pro Mol
behandeltes Bromanion eingesetzt. Die Bromwasserstofflösungen
können verschiedenen Ursprungs sein, beispielsweisι rückständige
Säuren aus Bromierungsreaktionen, Abläufe aus dem Abbau
von bromierten Produkten, angesäuertes Meerwasser usw., aber das erfindungsgemäße Verfahren wendet sich vorzugsweise an die
Behandlung der Bromwasserstofflösung, die "Bromschwefelsäure" genannt wird und in die Endstufe des oben beschriebenen bekannten
Verfahrens, das sogenannte saure Verfahren, eingeht.
Die folgenden Beispiele verdeutlichen die Erfindung, ohne sie hierauf einzuschränken.
Dieses Beispiel soll zeigen, wie schnell die Zersetzung von
Wasserstoffperoxid in Gegenwart von Brom verläuft, wenn man nicht unter erfindungsgemäßen Bedingungen arbeitet.
Man gibt zu 1 1 Bromwasser (o,15 Mol Br ) be; 19°C 27,5 ml einer
Wasserstoffperoxidlösung von Ho Raumteilen (o,27 Mol H„0„) und
mißt das Volumen des freigesetzten Gases. Man stellt so fest,
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da.ß dieses Volumen der Zersetzung von Io % H„0„ nach 1 min
und 25 % nach 15 min entspricht.
Bei 49°C war die Reaktion schneller. Ausgehend von o,o4 Mol Br„ und o,13 Mol H3O3 zersetzte man so 35 % H3O3 nach 1 min
und 44 % im Verlauf von 15 min.
In einen Reaktor mit einer Füllkolonne und einem Tropftrichter
gibt man 4oo ml (o,7 3 Mol HBr) einer industriellen Brom< ohwefelsäurelösung
mit 147 g/l HBr und 9 8 g/l H3SO4.
Man erhitzt die Lösung bis zum Rückfluß und gibt dann allmählich 3 7 ml einer Wasserstoffperoxidlösung von Ho Raumteilen
(o,36 Mol H3O2) zu.
Im Maße dieser Zugabe bildet sich Brom, das durch Destillation am Kolonnenkopf übergeleitet wird. Man gewinnt so 45 g (o,28 Mol).
Nach Ende der Reaktion enthält die im Reaktor verbleibende saure Lösung noch o,o9 Mol HBr. Der Umsetzungsgrad der Brorawasserstoffsäure
war daher 76,7 %, die Ausbeute, bezogen auf Wasserstoffperoxid, 77,8 %.
Man gibt gleichzeitig kontinuierlich mit Hilfe von Dosierpumpen 415 ml/h der in Beispiel 2 verwendeten Bromschwefelsäurelösung
und 29,5 ml/h derselben Wassorstoffporoxidlösung
in den oberen Teil einer Destillierkolonne mit Glasfüllkörpern, die auf einem Kocher mit einem Überlaufrohr für konstanten
Flüssigkeitsspiegel sitzt, wie in der anliegenden Figur schematisch angedeutet wird. Das gebildete Brom wird kontinuierlich
abdestilliert und die dem Kocher zugeführte Wärme so reguliert, daß die Bromkonzentration im Auslaugabschnitt gering
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bleibt. Man erhält so 37 g/h Brom, was einem Umwandlungsgrad an HBr von 61,35 % und einer Ausbeute, bezogen auf Wasserstoffperoxid,
von 79,65 % entspricht.
Man arbeitet wie in Beispiel 3, wobei man jedoch 45o ml/h der Bromschwefelsäurelösung und 2o ml/h Wasserstoffperoxidlösung
zusetzt. Man gewinnt 27,5 g/h Brom. Der Umwandlungsgrad der Bromwasserstoffsäure beträgt 21,o5 %, die Ausbeute,
bezogen auf Wasserstoffperoxid, 87,75 %.
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Claims (4)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von Brom durch Oxydation bromidhaltiger wässriger Lösungen mit Wasserstoffperoxid, dadurch gekennzeichnet, daß das Brom im Maße seiner Bildung entfernt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Brom in einer Apparatur, die aus einer mit einem Kocher ausgerüsteten Trennkolonne besteht, destillativ entfernt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasserstoffperoxid in einer Menge von o,l bis 1 Mol, vorzugsweise o,6 bis o,8 Mol pro Mol des behandelten Bromanions eingesetzt wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Bromwasserstofflösung eine Bromschwefelsäurelösung mit 12o bis 15o g/l Bromwasserstoff verwendet wird.609808/0771
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |