DE2531769A1 - Verfahren zur herstellung eines haftenden metalloxid-ueberzuges auf einem festen koerper - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines haftenden metalloxid-ueberzuges auf einem festen koerper

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Description

DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER 6000 Frankfurt am Main, Weißfrauenstraße 9
Verfahren zur Herstellung eines haftenden Metalloxid-Überzuges auf einem festen Körper
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines haftenden Metalloxid-Überzuges auf einem festen Körper aus chemisch inertem, porösen Material, z.B. einem monolithischen Katalysatorträger aus Keramik, wobei das pulverisierte Metalloxid in einem flüssigen Medium dispergiert, der Körper in diese Dispersion getaucht und getrocknet wird.
Es ist bekannte, Dispersionen von Teilchen mit sehr kleinem Korndurchmesser (<^ ο,1 /um) herzustellen.
Viii man jedoch Teilchen mit einem größeren Korndurchmesser (> 1 /um) in einem flüssigen Medium dispergieren, um z.B. Metalloxidpulver in dünnen Schichten auf einem keramischen Monolithen aufzubringen, v/elcher zur Reinigung von Verbrennungsmotor-Abgasen verv/endet werden soll, ergeben sich erhebliche Schwierigkeiten durch eine verminderte Stabilität der Dispersion.
Schon nach einer geringen Zeit sedimentiert das Metalloxid-Pul·- ver. Dadurch hat die Dispersion nicht mehr die für eine ausreichende Verteilung des Metalloxides auf dem Körper notwendigen Aufangseigenschaften, wie z.B. einen gleichmäßigen und ausreichenden Dispersionsgrad in dem flüssigen Medium. Kontinuierliche Prozesse, z.B. bei großtechnischer Fertigung von Katalysatoren lassen sich mit solchen instabilen Dispersionen nicht durchführen .
Soll, um diese Nachteile zu vermeiden, die Dispersion ständig in Bewegung gehalten werden, so ist ein erhöhter apparativer Aufwand erforderlich.
609883/1060 2.
Weiterhin zeigen viele Dispersionen von Feststoffen in einem flüssigen Medium nur einmbegrenztenStabilitätsbereich gegenüber Frerndionenzusatz. Ist dieser Bereich zu eng, kann sehr schnell durch Verunreinigungen eine Destabilisierung der Dispersion eintreten.
Ein weiterer Nachteil der bekannten Dispersionen zeigt sich in der geringen Haftfestigkeit des auf einen Körper aufgebrachten Metalloxidpulvers.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, eine Dispersion zu entwickeln, welche leicht zu verarbeiten ist, eine hohe Stabilität Qegen Fremdionenzusatz besitzt und der auf einem festen Körper gebildeten Metalloxidschicht vorzügliche Haftfestigkeit vermittelt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines haftenden Metalloxid-Überzuges auf einem festen Körper aus chemisch inertem, porösen Material, wobei das pulverisierte Metalloxid in einem flüssigen Medium dispergiert, der Körper in diese Dispersion getaucht und getrocknet wird, und welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man bei der Herstellung der Dispersion einen polymeren, Stickstoff enthaltenden Stoff zusetzt und die Dispersion durch Einstellen eines die Dispersion aufrecht erhaltenden pH-Wertes stabilisiert.
it
Als chemisch inertes, poröses Material kann man z.B. einen monolithischen Katalysatorträger aus Kermaik, z.B. Cordierit, Mullit odercC-Al n_ verwenden. Weiterhin können poröse Schüttgutträger desselben Materials verwendet werden.
Die Feststoffkonzentration der Dispersion kann in weiten Bereichen schwanken, wobei jedoch in den meisten Fällen eine hohe Feststoff-Konzentration vorteilhaft ist.
Dispersionen von "}f" -A1_Ü„ in flüssigem Medium können einen Feststoffgehalt von kO bis 55 Gew.-^ enthalten. Günstiger für
, 609883/1060
die Weiterverarbeitung können Dispersionen von ^-Α1_0^. in einem flüssigen Medium mit einem Feststoffgehalt unter 4ü Gew.-^ sein.
Als flüssiges Medium kann bevorzugterweise Wasser verwendet werden. Organische Flüssigkeiten, wie z.B. Methanol oder/und Aethanol können auch für die Herstellung einer Metalloxid-Dispersion verwendet werden.
In deu flüssigen Medium kann man den polymeren, Stickstoff enthaltenden Stoff in einer Menge, bezogen auf die Menge des i'JÜPsigen Mediums, von 0,001 bis 5 Gew. -1P1 insbesondere von Ü,"1 bis 2 Gew.-^, bevorzugterweise 0,1 bis 1 Gew.-5^ verwenden.
Als polymeren, Stickstoff enthaltenden Stoff kann man organische Verbindungen verwenden, weiche bei der weiteren Verarbeitung des beschichteten Trägers keine Rückstände hinterlassen.
Besonders geeignet sind organische, polymere Verbindungen wie Polyäthylenimiiie oder Ammoniumsalze polymerer Carbonsäuren.
Beispiele für dies Stoffe sind Polymin P (BASF} bzw. Dolapix CA (Zfjcb.inner und Schwarz).
Soweit erforderlich, wird das flüssige Medium dui-ch einen Zusatz einer wäßrigen Lösung voxi Ammoniak bzw. Carbonsäure, z.B Essigsäure, Propionsäure, Ameisensäure neutralisiert.
Als Metalloxid kann einzeln oder im Gemisch verwendet werden, z.B. AIpO , wie z.B. |-A1 ü„, TiOp o.a. welche mit einem Ultra-Turrax, Dispax Reaktor (Fa. Jahnke und Kunkel) oder einer Rührwerkskugelmühle in dem flüssigen Medium dispergiert werden können.
In vielen Fällen ist keine Temperierung des Reaktionsgefäßes notwendig. 1st- jedoch die mit dem Rührvorgang zugeführte Wärmemenge
bO:.H83/1 060 - 4.
h.
so groß, daß Temperaturen erreicht werden, die in der Nähe des Siedepunktes der verwendeten Flüssigkeit liegen, so muß durch Kühlung für eine Wärmeabfuhr gesorgt werden, um eine Konzentrationsverschiebung zu vermeiden.
Die Dispergierzeit hängt von der Größe des Ansatzes und von der Art und Leistung der verwendeten Rührorgane ab und kann wenige Minuten bis zu einigen Stunden betragen.
Soll die Dispersion sofort zur Weiterverarbeitung zur Verfügung stehen, so wird vorteilhafterveise die Dispersion auf Raumtemperatur abgekühlt.
Wird diese Dispersion zürn Beschichten von Katalysatoi'trägern. eingesetzt, so wird der Körper in diese Dispersion getaucht, so daß alle Stellen des Körpers gleichmäßig befeuchtet werden. Danach wird die überschüssige Dispersion durch Aussehlaßen oder Ausblasen entfernt.
Der verbliebene. Anteil der Dispersion wird aus dem getränkten Körper bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des flüssigen Mediums durch Trocknung entfernt.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß keine zusätzlichen, die Katalysatoren negativ beeinflussenden anorganischen Bestandteile der Dispersion zugefügt werden brauchen und somit die Gesamtzusaminensetzuiig der Katalysator-Rezeptur nicht verändert wird.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil ist die erheblich verbesserte Haftfestigkeit des Metalloxidüberzuges.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele beschrieben und näher erläutert:
60 9 883/1060
Beispiel 1 (gemäß Erfindung)
In einem 2 1 Becherglas werden in 700 g entsalztem Wasser 10 g 50 Jj-iges Polniin P (BASF AG) gelöst und mit Essigsäure auf eine pH~l/ert 7 neutralisiert. In dieso Lösung werden 300 g eines pulverisierten hochreinen "jf-Alurniniuinoxidfi eingetragen, welches die folgende Koriiverteilung besitzt:
Anteil mit Korndurch;;iesser > 100 ,um - 10 cp
> 50 ,um - 35 £ > 10 ,um = 80 %
Nach 16-ininütigem Dispergioren mit einem Lcibor Ultra-Turrax (Jrihnko + Kunkel) wird eine Dispersion erhalten, die eine Auflaufkeil aus dein 3 nini Auslaufbccher von 23· 7 ecc besitzt und nach h Wochen noch kein Absetzen von Feststoff zeigt.
Beispiel 2 (gemäß dem Stand der Technik)
In einoci 2 1 Becherglas werden in 700 g entsalztem Wasser 300 g des in Beispiel 1 eingesetzten Aluminiumoxidε eingerührt und Mit einem Ul ι ra-Tuiitx (Jahnkc -t- Kunkel) eine Stunde lang dispergjert. Es wird keine stabile Dispersion erhalten. Der Feststoff setzt sich sofort ab.
Beispiel 3 (gemäß Erfindung)
Xn die nach Beispiel 1 hergestellte Diispersion wird ein monolithische Katalysator-Träger EX 20 Cordierit der Firma Corning Glass getaucht. Die überschüssig*. ; spersion wird entfernt und dei" Katalysator-Träger bei 250 C getrocknet.
Dieser Trüger wird in einer Ultraschall-Wanne der Firma KLN-
' 6ÜÜ8B3/ 1 060 - 6. -
Ultraschall GmbH, Heppenheim, {kl, 150 Watt, 22 kHz) eine Stunde lang in Wasser getestet. Danach werden die gelösten Teile mit Wasser ausgespült und bei 250 C getrocknet. Von den auf den Träger aufgebrachten 100 g Al 0 sind 0,2 g gelöst v.'orden.
Beispiel k (gemäß dem Stand der Technik)
Die in Beispiel 2 beschriebene ί-Al„0-Aufschlämmung wird mit einein Magnetrührer ständig in Bewegung gehalten. In diese Dispersion wird ein monolithischer Katalysator-Träger, wie in Beispiel 3 angegeben, getaucht und wie in Beispiel 3 ^"-Al 0„ in dünner Schicht aufgezogen.
Von 70 g aufgebrachtem Material werden in der Ultraschall-Wanne 50 g innerhalb einer Stunde wieder gelöst.
Beispiel 5
Entsprechend dein Beispiel 1 wird eine Dispersjon hergestellt, dit 25 cßi TiO„ in Wasser und einen Zusatz von 0,5 /£ Polyäthyleniinin enthält. Nach einer Dispergierzeit von 'JO min zeigt die Dispersion eine Auslauf zeit von 20,^1 see mit. dem 3 n™ Auslaufbecher. Eine Veränderung der Viskosität konnte selbst nach Tagen nicht beobachtet werden.
Ein mit dieser Dispersion getränkter Körper des Typs AlSiMag von American Lavar nahm nach mehrfacher Tauchung 100 g TiO auf. Davon löste sich in dem im Beispiel 3 geschilderten Test nur 0,5 g
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    -1 . Verfahren zur Herstellung eines haftenden Metalloxid-ÜberzufjeK auf einem festen Körper aus chemisch inertem, porösem I'aterial, wobei das pulverisierte Metalloxid in einem flüssigen Medium dispergiert, der Körper in diese Dispersion getaucht, und getrocknet wird, da durch p; el-: e ι in zejcl'jjet, daß man bei der Herstellung der Dispersion eine]), polymeren, Stickstoff enthaltenden Stoff zusetzt und die Dibpersion durch Einstellen eines die Dispersion aufrecht erbal t enden- pH-Werter» stabilisicrti
    Verfahren nach dein Anspruch 1, dadjiKreh ί;£Ϊ££.Η2"?ΐί*ΙΖ-^Ι7*1"'ϋί.» οει
    nan öon f.o]ymoruji, Stickstoff entbaltenden Stoff in einer Monßo, begoßen auf die Ilejige des i'lüsfigoji Mediums, von O1OUI bis 5 Gewe »5!·, j jisbosondero von G, -; 1 bis 2 Gev:.-^ bevorzugto-weise 0,1 bis 1 Geu'.--f/t verwendot.
    3. Vtrfyliren nach den« Anspruch 1 oder 2, 5i;;iiy^;eh f;el;ennzoichi;t ί ,
    daß I)Ui! als polymeren, Stickstoff enthalt enden Stofi PoIyä tljylejj j i.iiiio verwendet.
    Vi:.·-fahren nach dera Anspruch 1 oder 2, iif-Silü^SLli ColL?-!iüS£.^'0LLi!1^ »
    dai? Hf-J) al.ν polymercn, Stickstoff enthaltenden Stoff Aniniojiiunf.a.">_xepolyiüf.Tcr Carbansäuren verwendet.
    PAY/Dr.Ve-Eh
    1>.7. 1975
    ,3/1060
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