JPS6015597B2 - 固体の、化学的に不活性の多孔性触媒担体上に固着した金属酸化物被膜を製造する方法 - Google Patents

固体の、化学的に不活性の多孔性触媒担体上に固着した金属酸化物被膜を製造する方法

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JPS6015597B2
JPS6015597B2 JP51084916A JP8491676A JPS6015597B2 JP S6015597 B2 JPS6015597 B2 JP S6015597B2 JP 51084916 A JP51084916 A JP 51084916A JP 8491676 A JP8491676 A JP 8491676A JP S6015597 B2 JPS6015597 B2 JP S6015597B2
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    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、粉末状金属酸イ臼物を液状媒体中に分散させ
かつ核分散液に触媒燈体を浸潰しかつ乾燥させることに
より、固体の、イｂ学的に不マ舌性の多孔性触媒担体上
に固着した金属酸化物被膜を製造する方法に関する。
極めて小さな粒度（《０．１ｒｍ）の粒子の分散液を製
造することは公知である。
しかしながら、内燃機関排ガスの浄化のために使用され
るセラミック製モ／リス上に例えば金属酸化物粉末を薄
層で施すために、粒度の大きい（〉１ムｍ）粒子を液体
媒体中に分散させたい場合には、分散液の安定性が低い
ことによる顕著な難点が生じる。
短時間後に既に金属酸化物憤末は沈降する。
このことにより、分散液は成形体上に金属酸化物を申し
分なく分配するために必要な初期特性、例えば液状媒体
中での均一かつ十分な分散度をもはや有していない。例
えば触媒の大規模な製造におけるような連続的工程は、
このような不安定な分散液では実施することができない
。このような欠点を回避するために、分散液を一定の運
動状態で保持するには、極めて高い設備費を必要とする
。
更に、液状媒体中の固体の分散液の多くは異種イオン添
加に対して極く限られた安定性範囲を呈するにすぎない
。この範囲が狭すぎれば、極めて急速に不純化によって
分散液の不安定化が生じる。公知分散液のもう１つの欠
点は、担体上に施された金属酸化物粉末の付着強度が強
いことにある。
本発明の課題は、容易に処理され、異種イオン添加に対
して高い安定性を有しかつ固体担体上に形成された金属
酸化物層にすぐれた付着強度を付与する分散液を開発す
ることであった。
前記課題は、本発明により、粉末状金属酸化物を液状媒
体中に分散させかつ該分散液に触媒担体を浸潰しかつ乾
燥させることにより、固体の、化学的に不活性の多孔性
触媒担体上に固着した金属酸化物被膜を製造する方法に
おいて、分散液にその調製時にポリエチレンィミンを加
え、次いで舟７に調整することにより解決される。
化学的に不活性の多孔性材料としては、例えばセラミッ
ク、例えば薫育石、ムラィト又はＱ−Ｎ２０３から成る
モノリス型触媒担体を使用することができる。
分散液の固体濃度は広範囲内で変動してもよいが、大抵
の場合には高い固体濃度が有利である。
液状媒体中のｙ−ＡＩ２０３の分散液は４０〜５５重量
％の固体舎量を有していてもよい。後処理のために有利
には、液状媒体中のｙ−ＡＩ２０３の分散液の固体含量
は４の重量％禾満であってもよい。液状媒体としては、
有利に水を使用するとができる。また、有機液体、例え
ばメタノール及び／又はエタノールを金属酸化物分散液
を製造するために使用することができる。液状媒体中で
、ポリエチレンィミンは液状媒体に対して０．００１〜
５重量％、特に０．０１〜２重量％、有利には０．１〜
１重量％の量で使用することができる。
この種の物質の例は、ポリミンＰ（ＢＡＳＦ）である。
必要であれば、液状媒体をアンモニア又はカルポン酸、
例えば酢酸、ブロピオン酸、蟻酸の水客液を加えること
によって中和する。金属酸化物としては、、例えば山２
０３、例えばｙ−山２０３、Ｔｉ０２等を個々に又は混
合して使用することができ、これらはウルトラータラツ
クス（肌ｔｒａ−Ｔｕｍｘ）、デスパツクス・レアク夕
（ＤｉｓｐａｘＲｅａｋｔｏｒ）（ヤンケ・ウント・ク
ンケル社：Ｆａ．Ｊａ水ｅ皿ｄＫ肌ｋｅｌ）又は鷹梓ボ
ールミルを用いて液状媒体内に分散させることができる
。
多くの場合に、反応器の温度調節は不必要である。
しかしながら、蝿梓処理で発生する熱量が、使用液体の
沸点に近い温度になる程に大きい場合には、濃度変動を
避けるために冷却によって熱導出に配慮すべきである。
分散時間はバッチ量及び使用蝿杵機構の種類及び工率に
左右され、数分〜数時間であってよい。
分散液を即座に後処理のため使用すべき場合には、分散
液を室温に冷却するのが有利である。この分散液を触媒
担体の被覆のために使用する場合には、この分散液に触
媒担体をその全ての個所が均等に湿潤されるように浸債
する。次いで、過剰の分散液を振り切るか又は吹き切る
かによって除却する。分散液の残留分は、含浸した成形
体から液状媒体の沸点を越える温度で乾燥させることに
よって除去する。
本発明方法は、触媒に対し不利に作用する付加的な有機
成分を分散液に加える必要がなく、ひいては触媒調剤の
全組成が変化せしめられないという利点を有している。
もう１つの顕著な利点は、金属酸化物被膜の付着強度が
著しく改良されることである。次に実施例につき本発明
を詳説する。
例 １（本発明による） ２そ−ビーカーガラス内で、脱塩水７００タ中に５０％
のポリミンＰ（ＢＡＳＦ社）１０夕を溶かしかつ酢酸で
鮒値７に中和した。
この溶液に下記粒度分布を有する粉末化した高純度のｙ
一酸化アルミニウムを菱入した：粒 度 配分 ＞１００〆ｍ；１０％ ＞ ５０〃ｍ＝３５％ ＞ １０〆ｍ白８０％ 実験室用ウルトラーターラツクス（ャンケ・ウント・ク
ンケル社）を用いて１８分間分散させた後に分散液が得
られ、これは３側の流出ビーカからの流出時間２３．万
砂を有しかつ４週間後に固体の沈殿は呈しなかった。
この実施例で使用したポリミンＰ（ポリエチレンィミン
）は、強反応性のエチレンィミンを重合させ、その際水
不溶性に対する限界を上回る前に重合を停止されること
により得られる。
該ポリエチレンィミンは以下の物質データを有する。外
見：蟻密様鋼度の水性の無色〜淡黄色の液体特性：カチ
オン活性密度も。
（ＤＩＮ５１７５７）：約１．０７有効物質：約５０％
粘度（ブロックフィールドに基づく）：約１０，０００
〜２０，００比ｐ（２０こ０及び２比ｐｍで）溶解性：
冷水を用いて（但し、温水では一層良好）あらゆる割合
で希釈可能（この場合、凝杵必要） ｐＨ値：約１２ 硬化点（斑５２３／１９６４）：１５００禾満例 ２（
公知技術水準による）２〆−ビーカガラス内で、脱塩し
た７００のこ例１で使用した酸化アルミニウム３００夕
を蝿洋混入しかつウルトラーターラツクスで１時間分散
させた。
安定な分散液は得られない。固形物は即座に沈殿した。
例 ３（本発明による） 例１で製造した分散液に、モノリス型触媒担体、ＥＸ２
０コルデーライト〔ＥＸ２０、Ｃａｒｄｉｅｒｉｔ；コ
ーニング・グラス社（Ｆａ．Ｃｏｍｉｎｇｇｌａｓｓ）
製〕を浸潰した。
過剰の分散液を除去しかつ触媒担体を２５０ｑｏで乾燥
させた。この担体をＫＬＮーウルトラシャール社（Ｆｉ
ｎｎａＫＬＮ−Ｕ１ｔｒａｓｃｈａｌＩ ＧｍｂＨ，ヘ
ツベンハィム在）製の超音波浴（４〆、１５０ワット、
２松ＨＺ）内で１時間水中で試験した。
次いで、溶けた部分を水で洗浄しかつ２５０午０乾燥し
た。担体に施した山２０３１０Ｍから０．２夕が溶離さ
れていた。例 ４（公知技術水準による）例２記載のｙ
−ＡＩ２Ｑ懸濁液を磁気損粋器を用いて一定の運動下に
保持した。
この分散液内にモノリス型触媒担体（例３記載と同じ）
を浸潰しかつ例３と同様にッー山２０３を薄層で施した
。施した材料７０夕から５０夕が超音波裕内で１時間以
内で溶離した。例５ 例１に相応して、水中のＴｉ０２２５％及びポリエチレ
ンィミン０．５％の添加物を含有する分散液を製造した
。
３■ごの分散時間後、分散液は３肌流出ビーカで２０．
４秒の流出時間を示した。
粘度変化は３日後も観察することができなかった。この
分散液にアメリカン・ラバ−（Ａｍｅｒｉｃａｎ仏ｖａ
ｒ）社のＡＩＳｉＭａ幻９５型の触媒担体を数回浸潰し
てＴｉ０２１００夕を含浸させた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 粉末状金属酸化物を液状媒体中に分散させかつ該分
    散液に触媒担体を浸漬しかつ乾燥させることにより、固
    体の、化学的に不活性の多孔性触媒担体上に固着した金
    属酸化物被膜を製造する方法において、分散液にその調
    製時にポリエチレンイミンを加え、次いでｐＨ７に調整
    することを特徴とする、固体の、化学的に不活性の多孔
    性触媒担体上に固着した金属酸化物被膜を製造する方法
    。 ２ ポリエチレンイミンを液状媒体の量に対して０．０
    ０１〜５重量％の量で使用する、特許請求の範囲第１項
    記載の方法。
JP51084916A 1975-07-16 1976-07-16 固体の、化学的に不活性の多孔性触媒担体上に固着した金属酸化物被膜を製造する方法 Expired JPS6015597B2 (ja)

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DE2531769.5 1975-07-16
DE2531769A DE2531769C3 (de) 1975-07-16 1975-07-16 Verwendung von hochstabilen Metalloxid-Dispersionen zur Erzeugung haftfester Metalloxid-Überzüge auf einem festen chemisch ineiten porösen Katalysatorträger

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Publication Number Publication Date
JPS5224178A JPS5224178A (en) 1977-02-23
JPS6015597B2 true JPS6015597B2 (ja) 1985-04-20

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JP51084916A Expired JPS6015597B2 (ja) 1975-07-16 1976-07-16 固体の、化学的に不活性の多孔性触媒担体上に固着した金属酸化物被膜を製造する方法

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CA (1) CA1061201A (ja)
CS (1) CS191311B2 (ja)
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GB (1) GB1514075A (ja)
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