DE2531769C3 - Verwendung von hochstabilen Metalloxid-Dispersionen zur Erzeugung haftfester Metalloxid-Überzüge auf einem festen chemisch ineiten porösen Katalysatorträger - Google Patents

Verwendung von hochstabilen Metalloxid-Dispersionen zur Erzeugung haftfester Metalloxid-Überzüge auf einem festen chemisch ineiten porösen Katalysatorträger

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Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung von hochstabilen Metalloxid-Dispersionen zur Erzeugung haftfester Metalloxid-Überzüge auf einem festen chemisch inerten porösen Katalysatorträger, z. B. einem monolithischen Katalysatorträger aus Keramik, wobei das pulverisierte Metalloxid in einem flüssigen Medium dispergiert, der Körper in diese Dispersion getaucht und getrocknet wird.
Es ist bekannt, Dispersionen von Teilchen mit sehr kleinem Korndurchmesser (< <0,l μπι) herzustellen.
Will man jedoch Teilchen mit einem größeren Korndurchmesser (> 1 μπι) in einem flüssigen Medium dispergieren, um z. B. Metalloxidpulver in dünnen Schichten auf einem keramischen Monolithen aufzubringen, welcher zur Reinigung von Verbrennungsmotor-Abgasen verwendet werden soll, ergeben sich erhebliche Schwierigkeiten durch eine verminderte Stabilität der Dispersion.
Schon nach einer geringen Zeit sedimentiert das Metalloxid-Pulver. Dadurch hat die Dispersion nicht mehr die für eine ausreichende Verteilung des Metalloxides auf dem Körper notwendigen Anfangseigenschaften, wie z. B. einen gleichmäßigen und ausreichenden Dispersionsgrad in dem flüssigen Medium. Kontinuierliche Prozesse, z. B. bei großtechnischer Fertigung von Katalysatoren lassen sich mit solchen instabilen Dispersionen nicht durchführen.
Soll, um diese Nachteile zu vermeiden, die Dispersion ständig in Bewegung gehalten werden, so ist ein erhöhter apparativer Aufwand erforderlich.
Weiterhin zeigen viele Dispersionen von Feststoffen, in einem flüssigen Medium nur einen begrenzten Stabilitätsbereich gegenüber Fremdionenzusatz. Ist dieser Bereich zu eng, kann sehr schnell durch Verunreinigungen eine DeStabilisierung der Dispersion eintreten.
Ein weiterer Nachteil der bekannten Dispersionen zeigt sich in der geringen Haftfestigkeit des auf einen Körper aufgebrachten Metalloxidpulvers.
Aus der DE-AS 17 19 414 ist die Verwendung von Aminsalzen dimerisierter Fettsäuren zur Herstellung nichtsedimentierender Dispersionen von pulverförmigen Metalloxidpigmenten für Lackfarben und Anstrichmittel bekannt gewesen. Aus der DE-AS 19 65 068 war die Verwendung von in der Hitze vernetzenden Hanistoffkondensationsprcxiukten als Dispergiermittel für feste anorganische Stoffe in einem flüchtigen Medium für Einsatzzwecke der Faser-, Textil- und Preßmassentechnologie bekannt In beiden Fällen werden spezielle, für die genannten Einsatzgebiete S geeignete bindemittelhaltige, relativ zähflüssige Dispersionen vorgestellt Die mit der Fertigung oxidbeschichteter, inerter, poröser Monolith- oder Schüttgutträger für Katalysatoren verbundene Problematik, insbesondere die Erzielung einer hochtemperaturbeständigen
ίο Haftung pulverförmiger Metalloxide auf Trägern Findet ebensowenig Erwähnung wie Maßnahmen zur Stabilisierung von relativ niedrigviskosen bindemittelfreien Pulverdispersionen gegen Sedimentation. Da es s -Ibst auf dem engen Sektor der Lackfarben und Anstrichmit-
is tel großer Bemühungen bedarf, um aus der Fülle verwendbarer erscheinender Dispergierzusätze eines herauszufinden, das gleichermaßen mehreren Aufgaben gewachsen ist, zeigt, daß Vorhersagen über die Eignung bestimmter Dispergiermittel für die Lösung nachstehender Aufgabe nicht getroffen werden konnten.
Aufgabe der Erfindung ist, eine Dispersion zu entwickeln, welche leicht zu verarbeiten ist, eine hohe Stabilität gegen Fremdionenzusatz besitzt und der auf einem festen Körper gebildeten Metalloxidschicht vorzügliche Haftfestigkeit vermittelt
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von über den pH-Wert stabilisierten, Polyäthylenimine oder Ammoniumsalze polymerer Carbonsäuren enthaltenden hochstabilen Metalloxid-Dispersionen zur Erzeugung hartfester Metalloxid-Überzüge auf einem festen chemisch inerten, porösen Katalysatorträger.
Zur Herstellung eines haftfesten Metalloxid-Überzugs auf einem vorgesehenen Träger wird zunächst das pulverisierte Metalloxid in einem flüssigen Medium dispergiert, welchem ein Polyäthylenimin oder ein Ammoniumsalz einer polymeren Carbonsäure zugesetzt ist, wobei die Dispersion auf einen sie stabilisierenden pH-Wert eingestellt wird. Der Träger wird in diese Dispersion getaucht und dann getrocknet.
Als chemisch inertes, poröses Material kann man z. B. einen monolithischen Katalysatorträger aus Keramik, z. B. Cordierit, Mullit oder Λ-ΑΙ2Ο3 verwenden. Weiterhin können poröse Schüttgutträger desselben Materials verwendet werden.
Die Feststoffkonzentration der Dispersion kann in weiten Bereichen schwanken, wobei jedoch in den meisten Fällen eine hohe Feststoff-Konzentration vorteilhaft ist.
Dispersionen von y-AljCb in flüssigem Medium
so können einen Feststoffgehalt von 40 bis 55 Gew.-% enthalten. Günstiger für die Weiterverarbeitung können Dispersionen von y-AfeOj in einem flüssigem Medium mit einem Feststoffgehalt unter 40 Gew.-% sein.
Als flüssiges Medium kann bevorzugterweise Wasser verwendet werden. Organische Flüssigkeiten, wie z. B.
Methanol und/oder Äthanol können auch für die Herstellung einer Metalloxid-Dispersion verwendet werden.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, in dem flüssigen Medium die Polyäthylenimine oder Ammoniumsalze polymerer Carbonsäuren in einer Menge, bezogen auf die Menge des flüssigen Mediums, von 0,001 bis 5, vorzugsweise 0,01 bis 2, insbesondere 0,1 bis 1 Gew.-% zu verwenden.
Die beiden Klassen von organischen Zusätzen hinterlassen bei der weiteren Verarbeitung des beschichteten Trägers keine Rückstände.
Beispiele für solche Stoffe sind Polyäthylenimine mit
Molekulargewichten zwischen 5000 und 20 000 oder Ammoniumsalze von Poly(meth)acrylsäuren mit Molekulargewichten zwischen 1000 und 8000.
Soweit erforderlich, wird das flüssige Medium durch einen Zusatz einer wäßrigen Lösung von Ammoniak S bzw. Carbonsäure, z. B. Essigsäure, Propionsäure, Ameisensäure neutralisiert
Als Metalloxid kann einzeln oder im Gemisch verwendet werden, z. B. AI2O3, wie z. B. y-AfeOj, TiC>2 o.a. welche mit einem Ultra-Turrax oder einer Rührwerkskugelmühle in dem flüssigen Medium dispergiert werden können.
In vielen Fällen ist keine Temperierung des Reaktionsgefäßes notwendig. Ist jedoch die mit dem Rührvorgang zugeführte Wärmemenge so groß, daß Temperaturen erreicht werden, die in der Nähe des Siedepunktes der verwendeten Flüssigkeit liegen, so muß durch Kühlung für eine Wärmeabfuhr gesorgt werden, 'im eine Konzentrationsvcrschiebung zu vermeiden.
Die Dispergierzeit hängt von der Größe des Ansatzes und von Art und Leistung der verwendeten Rührorgane ab und kann wenige Minuten bis zu einigen Stunden betragen.
Soll die Dispersion sofort zur Weiterverarbeitung zur 2s Verfügung stehen, so wird die Dispersion vorteilhafterweise auf Raumtemperatur abgekühlt.
Wird diese Dispersion zum Beschichten von Katalysatorträgern eingesetzt, so wird der Träger in die Dispersion getaucht, so daß alle Stellen des Körpers gleichmäßig befeuchtet werden. Danach wird die überschüssige Dispersion durch Ausschlagen oder Ausblasen entfernt
Der verbliebene Anteil der Dispersion wird aus dem getränkten Körper bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des flüssigen Mediums durch Trocknung entfernt
Von Vorteil ist, daß keine zusätzlichen, die Katalysatoren negativ beeinflussenden anorganischen Bestandteile der Dispersion zugefügt werden brauchen und somit die Gesamtzusammensetzung der Kataiysator-Rezeptur nicht verändert wird.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil ist die erheblich verbesserte Haftfestigkeit des Metalloxidüberzuges.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele beschrieben und näher erläutert:
Beispiel 1 (gemäß Erfindung)
In einem 2-1-Becherglas werden in 700 g entsalztem Wasser 10 g 50%iges Polyäthylenimin mit einem Molekulargewicht von 15 000 gelöst und mit Essigsäure auf einen pH-Wert 7 neutralisiert. In diese Lösung werden 300 g eines pulverisierten hochreinen y-Aluminiumoxids eingetragen, welches die folgende Kornver- teilung besitzt:
Anteil mit Korndurchmesser >100μπι = 10%
> 50 μπι = 35%
> 10 μπι = 80%
Nach löminütigem Dispergieren mit einem Labor Ultra-Turrax wird eine Dispersion erhalten, die eine Auslaufzeit aus dem 3 mm Auslaufbecher von 23,7 see besitzt und nach 4 Wochen noch kein Absetzen von Feststoff zeigt
Beispiel 2 (gemäß dem Stand der Technik)
In einem 2-1-Becherglas werden in 700 g entsalztem Wasser 300 g des in Beispiel 1 eingesetzten Aluminiumoxids eingerührt und mit einem Ultra-Turrax eine Stunde lang dispergiert Es wird keine stabile Dispersion erhalten. Der Feststoff setzt sich sofort ab.
Beispiel 3 (gemäß Erfindung)
In die nach Beispiel 1 hergestellte Dispersion wird ein monolithischer Katalysator-Träger aus Cordierit getaucht Die überschüssige Dispersion wird entfernt und der Katalysator-Träger bei 2500C getrocknet
Dieser Träger wird in einer Ultraschall-Wanne (4 I, 150 Watt, 22 kHz) eine Stunde lang in Wasser getestet. Danach werden die gelösten Teile mit Wasser ausgespült und bei 250° C getrocknet Von den auf den Träger aufgebrachten 100 g AI2O3 sind 0,2 g gelöst worden.
Beispiel 4 (gemäß dem Stand der Technik)
Die in Beispiel 2 beschriebene y-AbOrAufschlämmung wird mit einem Magnetrührer ständig in Bewegung gehalten. In diese Dispersion wird ein monolithischer Katalysator-Träger, wie in Beispiel 3 angegeben, getaucht und wie in Beispiel 3 y-AI2Oj in dünner Schicht aufgezogen.
Von 70 g aufgebrachtem Material werden in der Ultraschall-Wanne 50 g innerhalb einer Stunde wieder gelöst
Beispiel 5
Entsprechend dem Beispiel 1 wird eine Dispersion hergestellt, die 25% TiO2 in Wasser und einen Zusatz von 0,5% Polyäthylenimin enthält. Nach einer Dispergierzeit von 30 min zeigt die Dispersion eine Auslaufzeit von 20,4 see mit dem 3 mm Auslaufbecher. Eine Veränderung der Viskosität konnte selbst nach 3 Tagen nicht beobachtet werden.
Ein mit dieser Dispersion getränkter Körper des Typs AISiMag 795 nahm nach mehrfacher Tauchung 100 g TiO2 auf. Davon löste sich in dem im Beispiel 3 geschilderten Test nur 0,5 g TiO2.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verwendung von über den pH-Wert stabilisierten, Polyäthylenimine oder Ammoniumsalze polymerer Carbonsäuren enthaltenden hochstabilen Metalloxid-Dispersionen zur Erzeugung haftfester Metalloxid-Überzüge auf einem festen, chemisch inerten, porösen Katalysatorträger.
2. Verwendung nach Anspruch 1, wobei man die Polyäthylenimine oder Ammoniumsalze polymerer Carbonsäuren in einer Menge, bezogen auf die Menge des flüssigen Mediums, von 0,001 bis 5, vorzugsweise 0,01 bis 2, insbesondere 0,1 bis 1 Gew.-% einsetzt
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