JPH0339403A - 金属粉末の焼結方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、金属粉末の射出成形による焼結晶の製造に係
り、特に焼結方法に関する。

［従来の技術］ 従来、金属粉末に有機バインダーを配合、混練し、これ
を可塑成形し、得られた成形体を脱脂、焼結する方法は
よく知られている。ここで言う可塑成形とは、射出成形
、押出成形、トランスファー成形等の成形を意味する。

この場合、脱脂工程を終了した脱脂体に、脱脂体強度を
持たせるためや、焼結体の炭素量を制御するため、ある
いは、焼結時に金属粉末表面の酸化物を還元するための
炭素源とするために、適当な量のバインダーを残留させ
ることがある。炭素鋼や超硬合金では炭素量の制御のた
めに脱脂体中の炭素量を制御する必要があり、ステンレ
スのように粉末表面に水素では還元が難しい酸化膜を形
成するものでは、還元剤として適量の炭素を脱脂体に残
留させる必要がある。脱脂体強度を持たせる目的の場合
には、脱脂体中に残留するバインダーの量は比較的少量
であり、それ程問題にならない。一方、焼結体の炭素量
制御のため、あるいは焼結時の還元のためにバインダー
を残留させる場合には、場合によって脱脂体中に残留す
る量は異なり、またその制御も問題となる。従来、その
制御の方法としては、（イ）脱脂時間などの脱脂条件を
制御することによって脱脂率を変える方法、 （ロ）バインダー中に残留炭素率の高い樹脂を加えて脱
脂率を変える方法、 （ハ）原料粉末中に黒鉛粉末を混合分散させる方法、 などが行われてきた。

［発明が解決しようとする課題］ 前記（イ）のよる方法は、通常の加熱脱脂の途中で脱脂
工程を終了することによって任意の脱脂率を持つ脱脂体
を得る方法であるが、脱脂温度やガス流量などの脱脂時
のすべての条件を正確に制御しないと、狙った脱脂率を
得るのは非常に難しい。

また、脱脂時に有機バインダーは、成形体表面から抜け
ていくので脱脂体内部と脱脂体表面の脱脂率が異なる場
合が多く、脱脂体内部に比べて脱脂体表面の方が残留炭
素が少ないということになり、残留炭素が均質に分散し
ていないという問題が生シル。この現象は、残留炭素量
の制御のために脱脂の途中で脱脂工程を終了させる方法
を使用する以上避けがたいことある。

一方、（ロ）による方法の場合、残留炭素率の高い樹脂
の量を調節することによって、脱脂体の脱脂率は容易に
制御することができ、また、脱脂体内部と表面で脱脂率
に比較的差は少ないが、残留炭素率の高い樹脂量によっ
て混線物の流動性が変化し、場合によっては射出成形な
どができないこともあるという問題がある。

また、（ハ）の原料粉末中に黒鉛粉末を混入させる方法
は、ボールミルなどによる混合工程が必要であり、樹脂
を混入する場合に比べて均一に混ぜるのに手間がかかり
、有利な方法ではない。

一方、原料粉末自体の炭素量を制御する方法は、脱脂体
中の炭素量を均一で、かつ目標量に対し正確に制御する
のに最もよい方法であるが、市販の粉末を使用する限り
においては現実的ではない。

本発明は、このような従来技術の問題点に鑑みてなされ
たものであり、本発明の課題は、金属粉末の可塑成形法
による焼結部品の製造方法において、焼結工程の前に脱
脂体中に残存する炭素の量を比較的簡単に制御すること
により、特性に優れた焼結体を得る方法を提供すること
にある。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた
結果、粉末と有機バインダーを混合し、これを射出成形
して成形体として後、これを脱脂・焼結することによっ
て焼結晶を製造する方法において、焼結時に分解して残
留炭素となるような有機物を含む溶液を上記脱脂体に染
み込ませた後、焼結することによって上記課題を解決し
た。

以下、この発明の詳細な説明する。

金属粉末と有機バインダーとを混合し、可塑成形するこ
とによって成形体とし、次にこれを脱脂して脱脂体を得
る。この時の脱脂率はバインダー系によって異なるが、
−船内に９０％程度であり、鉄鋼材料粉の場合、炭素量
としては、およそ０゜５％以下の残留炭素が残る。次に
、焼結時に分解して残留炭素となる上記有機物を含む溶
液を、焼結工程の前に、上記脱脂体に染み込ませる。こ
こで、上記有機物としては、フェノール樹脂、ポリフェ
ニレン樹脂、フラン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エ
ポキシ樹脂、フルフラール樹脂、アミノ系樹脂等の残留
炭素率の高い高分子を使用することが望ましい。これら
の高分子は、加熱されると高分子の構成主体である炭素
だけを残し、水素等の異種元素を熱分解によって放出す
るとともに残留した炭素原子が重縮合するために炭素が
高率で残留する。上記の高分子の中でフェノール樹脂が
比較的使用しやすい。これは、フェノール樹脂が多くの
溶媒に溶け、比較的高濃度でも粘度の低い溶液かえられ
ることができるからである。一方、上記脱脂体に上記有
機物を含む溶液を染み込ませる方法として、上記有機物
を含む溶液の浴に上記脱脂体を接触させ、毛細管現象に
よって吸い上げる方法は簡単であり、また炭素量を制御
するのに上記有機物の濃度を制御するだけで良いため適
している。例えば、空隙率が約４５％の脱脂体の場合、
４５体積％の上記有機物を含む溶液を吸収する。金属粉
末の密度が８　ｇ／ｃ１で、上記有機バインダーの残留
炭素率が約７０％の場合、上記有機物の溶酸濃度を５〜
５０重量％の範囲で変化させると、脱脂体中に残る炭素
量は、約０．３〜３．３重量％の範囲で変化し、脱脂体
中に残る炭素量は、約０．３〜３．３％の範囲で自ずと
決まるため、残留炭素量の制御は容易に出来る。また、
脱脂工程で脱脂率の変動が起こっても、含浸時の有機物
の濃度を変えることにより脱脂体中の炭素量を一定に保
つことも可能であるという利点もある。

［作用］ 本発明によれば、脱脂体に残留炭素率の高い有機物を含
む溶液を含浸させた後、焼結するため、可塑成形時のバ
インダーとして特殊なものを必要とせず、また原料粉末
への処理を行うことなしに、脱脂体中の炭素量を容易に
制御出来ることから、特性の優れた焼結体を得ることが
できる。

［実施例］ 以下、実施例により本発明を具体的に説明する。

（実施例１　） 平均粒径が１０μｍで酸素量が０．６１４％の水アトマ
イズ法で製造されたＳ　Ｕ　Ｓ　−３１６Ｌ粉末１００
重量部と、エチレン・酢酸ビニル共重合体とメタクリル
酸エステル共重合体を主成分とする有機バインダー１０
重量部とを混練機によって１５０°Ｃで６０分間混練し
た。得られた混線物を粉砕し、スクリュー型の射出成形
機で７Ｘ７Ｘ７０の試験片を成形した。

ここで、射出温度は１６０°Ｃ１射出圧力は１０００Ｋ
ｇ／ａｍ”とした。

ついで、得られた成形体を大気雰囲気下で３２０℃まで
１０℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、一定時間保持して脱
脂し、その後、冷却した。この時の保持時間はそれ以上
保持しても脱脂率の余り変化が見られない状態になる時
間であり、この場合、約２時間であった。この時の脱脂
率は約９４％であり、脱脂体中に残留する炭素量および
酸素量は、それぞれ０．３５％、０．６６％となった。

この脱脂体を７ボラツク型のフェノール樹脂を０〜３０
％含むメチルアルコール溶液に浸し、室ン晶で乾燥した
後、１０−’Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気で１２５０°Ｃ
まで昇温し、その後、水素雰囲気に切り替え、１３５０
°Ｃまで昇温し、２時間焼結し・た。得られた焼結体の
密度は、いずれの場合も７．８ｇ／ｃｍ３程度であった
。焼結体中の残留酸素量および残留炭素量を第１図に示
した。図に明らかなように、１０％フェノール樹脂メチ
ルアルコール溶液を含浸させたもので、酸素量が０．０
５％で、炭素量が０．０２％と、酸素量、炭素量ともに
少ない良好な焼結体が得られた。

また、この焼結体を研磨したところ、ピンホールの少な
い良好な研磨面が得られ、耐食性も良好であることが確
認された。

一方、フェノール樹脂量の少ないものは残留酸素量が多
く、研磨面に酸化物の欠は落ちのよるピンホールを生じ
るため、外観が悪く、反対にフェノール樹脂量の多いも
のは残留炭素量が多く、耐食性が劣化していることが確
認された。

（実施例２　） 平均粒径が５μｍのカーボニル鉄粉ｔ００重量部と、ワ
ックスを主成分とするバインダー１０重量部とを混練機
で、１２０℃、６０分混練した。ついで、この混練物を
粉砕し、射出温度１３０℃で実施例１と同し形状の試験
片を得た。

次に、この成形体を窒素雰囲気中で６°Ｃ／ｈｒの昇温
速度で４００°Ｃまで加熱し、１時間保持して脱脂した
。この時の脱脂体の脱脂率は、９６％であった。

さらに、この脱脂体を１０％フェノールを含むメチルア
ルコール溶液に浸し、乾燥後、真空中で１３５０°Ｃで
２時間焼結を行った。得られた焼結体の密度は、７．４
７ｇ／ｃｍ３であり、また、炭素量は０．４０％であり
、３４０Ｃ相当の炭素量であることが確認された。

［発明の効果］ 本発明の方法によれば、脱脂体に有機物を含む溶酸を含
浸させた後、焼結しているため、どのようなバインダー
系を用いても、炭素量の制御を容易に行うことができる
ことから、特性に優れた焼結体を容易に得ることができ
る。したがって、粉末冶金上多くの効果が期待できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、脱脂体に含浸させた溶酸中のフェノール樹脂
濃度と、Ｓ　Ｕ　Ｓ　３１６Ｌ焼結体中の残留酸素量お
よび炭素量との関係を示したものである。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属粉末と有機バインダーを混合し、これを可塑
   成形して成形体とし、次いで、これを脱脂して脱脂体と
   した後、焼結を行うことによって焼結体を製造する方法
   であって、焼結時に分解して残留炭素となるような有機
   物を含む溶液を、上記脱脂体に染み込ませた後、焼結を
   行うことを特徴とする金属粉末の焼結方法。
2. （２）焼結時に分解して残留炭素となるような有機物と
   して、フェノール樹脂、ポリフェニレン樹脂、フラン樹
   脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フルフラ
   ール樹脂、アミノ系樹脂の少なくとも一種を用いること
   を特徴とする請求項１記載の金属粉末の焼結方法。
3. （３）焼結時に分解して残留炭素なる有機物を含む溶液
   を脱脂体に染み込ませる方法として、上記溶液の浴に脱
   脂体を浸し、毛細管現象を利用して脱脂体に溶液を吸い
   上げる方法を用いることを特徴とする請求項１または２
   のいずれかに記載の金属粉末の焼結方法。