DE2528861A1 - Verfahren zur oxydation von metallsulfiden in waessrigen medien - Google Patents
Verfahren zur oxydation von metallsulfiden in waessrigen medienInfo
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Description
PATENTANWÄLTE A. GRÜNECKER
D(PU-ING
DRING
2528OO1 DR ING AeE(CAtTECH
2528OO1 DR ING AeE(CAtTECH
K. SCHUMANN
DiI BEH NAT. ■ DCPL-PHYS
P. H. JAKOB
Dl PU-ING.
G. BEZOLD
DFl RER NAT DIFL-CHEM.
MÜNCHEN
E. K. WEIL
DR FCR OEC ING
MÜNCHEN 22
LINDAU
27. Juni 1975 P 9367
CYPRUS METALLURGICAL PROCESSES CORPORATION
South Flower Street,
Los Angeles, Californien, USA
Verfahren zur Oxydation von Metallsulfiden
in wässrigen Medien
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Oxydation von
Metallsulfiden in wässrigen Medien.
In "bisher "bekannten Verfahren zum Aufarbeiten von Sulfiderzen
und -konzentraten werden diese in einer komplexen Polge von Rost- und Schmelzstufen aufgeschlossen, wobei
der Schwefel als Schwefeldioxid abgetrieben wird. Dieses
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Verfahren eignet sich zwar gut zur Abtrennung der enthaltenen Metalle, jedoch entstehen große Mengen Schwefeldioxid , die
sich nicht immer ausreichend abfangen lassen und dadurch ernsthafte Umweltprobleme verursachen.
TJm diese Schwierigkeiten mit Schwefeldioxid zu vermeiden,
wurden bereits hydrometallurgische Verfahren vorgeschlagen, bei denen die Sulfide in elementaren Schwefel und die entsprechenden
Metalle überführt v/erden. Typische hydrometallurgische Verfahren für Sulfide sind z.B. die elektrolytische
Auflösung und das chemische Auslaugen. Verfahren zu? elektrolytischen Auflösung von Sulfidkonzentraten sind
z.B. in den US-PSen 3 673 061; 3 736 238 und 3 766 026 chemische Auslaugverfahren in der US-PS 3 767 5^3 und im
U,S. Bureau of Mines Report of Investigations 74-74- beschrieben.
Diese hydrometallurgischen Verfahren eignen sich neben anderen zur wirtschaftlichen Abtrennung von Metallen aus entsprechenden
Sulfiden, wobei gleichzeitig jede Luftverschmutzung vermieden wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Oxydation von
Metallsulfiden in wässrigen Medien, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Sulfidschwefel in Gegenwart von Aktivkohle
zu elementarem Schwefel oxidiert.
In einer speziellen Ausführungsform werden Sulfide.. von Metallen
der Gruppe Ib, Hb, IVa, Va oder VIIJ des Periodensystems in wässrigen Medien in Gegenwart von Aktivkohle
oxidiert, wobei der Sulfidschwefel in elementaren Schwefel
überführt wird.
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; In einer anderen Ausführungsrorm werden Sulfide von Metallen
der Gruppe Ib, Hh, IVa, Va oder VIII des Periodensystems in wässrigen Medien unter Bildung von elementarem
Schwefel oxydiert, wobei die Oxydation im Anfangsstadium wie bei den bisher bekannten hydrometallurgischen
Verfahren und anschließend in. Gegenwart von Aktivkohle
durchgeführt wird.
In einer weiteren Ausführungsform werden Sulfide von Metallen
der Gruppe Ib, Hb, IVa, Va oder VIII des Perioden systems, die mindestens ein Edelmetallsulfid enthalten,
in wässrigen Medien in Gegenwart von Aktivkohle oxydiert, "Edelmetall auf der Aktivkohle adsorbiert wird.
Schließlich betrifft die Erfindung eine Ausführungsform,
bei der Sulfide von Metallen der Gruppe Ib, Hb, IVa, Va oder VIII des Periodensystems mit einem MetallChlorid ausgelaugt
werden und der Sulfidschwefel zu elementarem Schwefel
oxydiert wird, wobei man das Auslaugen in Gegenwart von Aktivkohle durchführt.
Das Verfahren der Erfindung ist gegenüber bekannten hydrometallurgischen
Verfahren leichter durchführbar und wirksamer, da es erhöhte Reaktionsgeschwindigkeiten und verbesserte
Ausbeuten ermöglicht. Das Verfahren der Erfindung kann sowohl für die elektrolytisehe Auflösung als auch das
chemische Auslaugen von Sulfiden angewandt werden. Dabei können die bisher bekannten hydrometallurgischen Metallsulfid-Oxydationsverfahren
ohne Änderung der üblichen Verfahrensbedingungen durchgeführt werden. Die einzig notwendige
Abwandlung ist die Zugabe von Aktivkohle.
Der genaue Grund für die vorteilhafte Wirkung der erfindungs-
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gemäß verwendeten Aktivkohle ist nicht bekannt, jedoch scheint
die Aktivkohle als Katalysator zu wirken, da sie in unveränderter Form abgetrennt und wiederwverwendet werden kann.
Die bei der Oxydationsreaktion zugesetzte Aktivkohlenmenge ist nicht kritisch. Allerdings wird bei Verwendung zu geringer
Mengen die Heaktion nicht gefördert. Vorzugsweise
verwendet man daher mindestens etwa 2 Gew.-%, vorzugsweise mindestens etwa 10 Gew.-% und insbesondere etwa 20 Gew.-%
Aktivkohle, bezogen auf das Gewicht des behandelten Sulfids. Größere Aktivkohlemengen können von Vorteil sein, jedoch
stehen ab einem gewissen Punkt die erzielten Vorteile im Mißverhältnis zur zugesetzten Kohlemenge.
Die Aktivkohle kann auf beliebige Weise zugesetzt und nach
beendeter Umsetzung wieder abgetrennt werden, z.B. durch Absieben oder Flötieren. Die abgetrennte Kohle wird dann
zurückgeführt und zur Behandlung einer weiteren Sulfidcharge verwendet· Durch Verwendung von Aktivkohle läßt sich
die Oxydation von Metallsulfiden beim chemischen Auslaugen oder elektrolytisehen Auflösen wesentlich verbessern. In
typischen Auslaugverfahren werden Metallchioride, insbesondere
BiBen(Hl)e-oiLLo3eid und Kupfer (II)- *
chlorM * als Ausl&ugaittel verwendet. Andere geeignete
Auslaugmittel sind z.B* Chromsäure, Mangansäure und Wasserstoffperoxid. Das Auslaugen kann auf bekannte Weise erfolgen,
z.B. nach den im UUß'-Bureau of Mines Publication
Report of Investigation 74-74- "Recovering Elemental Sulfur
from Non-Ferrous Minerals", beschriebenen Verfahren .Auch die
z.B. in des US-PBen 5 736 538 und 3 673 061 beschriebenen
Verfahren zur elektrolytischen Auflösung von Metallsulfiden
können ohöe änderung der Verfahrensparameter, Elektrolyte oder
anderer Faktoren angewandt werden.
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Für das Verfahren der Erfindung besonders geeignete Metallsulfide
leiten sieh z.B. ab von Metallen der Gruppe Ib, wie Kupfer, Silber und Gold, der Gruppe Ub, wie Zink,
.Cadmium und Quecksilber, der Gruppe IVa, wie Germanium,
Zinn und Blei, der Gruppe Va, wie Arsen, Antimon und Wismut, und der Gruppe VIII, wie Eisen, Kobalt, Nickel,
Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, Iridium und Platin. Diese Metallsulfide kommen in zahlreichen verschiedenen
Erzen in der Natur vor.
Bei Verwendung von Aktivkohle wird die Oxydationsgeschwindigkeit
beim Auslaugen bzw. bei der Elektrolyse erhöht. Auch läßt sich die Oxydation wirksamer gestalten, da die Reaktion
bei vorgegebenem Oxydationsstrom bzw. Auslaugmittel quantitativer verläuft.
Auch schwerlösliche Mineralien und Konzentrate, wie Enargit, Pentlandit und Chalcopyrit, lassen sich bei Verwendung von
Aktivkohle leicht und wirksam auflösen. Darüberhinaus können bestimmte, an und für sich schwerlösliche Edelmetalle, wie
Silber, Gold und Platin, bei Verwendung der Aktivkohle aus den Sulfiderzen abgetrennt werden. Diese Metalle werden auf
der Aktivkohle adsorbiert, so daß sie sich nicht nur von der Gangart, sondern auch von den anderen enthaltenen Metallen
abtrennen lassen.
In bekannten Verfahren zum oxydativen Aufschluß von Metallsulfiden
erfolgt die Oxydation am Anfang relativ leicht, verläuft jedoch mit steigendem Umsatz zunehmend schwieriger.
Im Verfahren der Erfindung ist es daher oft von Vorteil, die Oxydation im Anfangsstadium auf übliche Weise ohne Verwendung
von Aktivkohle durchzuführen und die Aktivkohle erst dann zuzusetzen, wenn die Reaktion schwieriger verläuft. Bei-
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ORIGINAL
spielewelse kann die Reaktion in mehreren Stufen im Gleichstrom
oder Gegenstrom durchgeführt werden, wobei man die Aktivkohle in der letzten Stufe oder gegebenenfalls in den
beiden letzten Stufen zusetzt. Hierdurch verringert sich die erforderliche Aktivkohlemenge t und auch die Abtrennung der
Aktivkohle wird erleichtert. Das Verfahren wird hierbei vorzugsweise bie zu einem TJmsetzungsgrad von mindestens etwa
33 %» vo:£gugsweiee mindestens etwa 50 % und insbesondere
mindestens etwa 66 %% auf die herkömmliche Weise durchgeführt, bsror man die Aktivkohle zusetzt.
mindestens etwa 66 %% auf die herkömmliche Weise durchgeführt, bsror man die Aktivkohle zusetzt.
Die Beiapiele erläutern die Erfindung.
Beispiel j
Beispiel j
Ein handelsübliches Kupferkonzentrat, das hauptsächlich
das Mineral Chalcopyrit enthält, wird mit Eiser(III)-chlorid vorgelaugt, wobei ein wesentlicher Teil des im
Mineral enthaltenen Kupfers und Eisens unter Bildung von
elementarem Schwefel in Lösung geht. Der Rückstand enthält 18,32 % Kupfer, 22,26 % Eisen, 12,5 % elementaren Schwefel und 39?8 % Gesamtschwefel.
das Mineral Chalcopyrit enthält, wird mit Eiser(III)-chlorid vorgelaugt, wobei ein wesentlicher Teil des im
Mineral enthaltenen Kupfers und Eisens unter Bildung von
elementarem Schwefel in Lösung geht. Der Rückstand enthält 18,32 % Kupfer, 22,26 % Eisen, 12,5 % elementaren Schwefel und 39?8 % Gesamtschwefel.
Gleiche Proben dieses Rückstands werden mit Eiser(III)-chlorid
weiter ausgelaugt. Das Auslaugmittel enthält 62,5 g/l Eisen(III) und 4-9,2 g/l Eisen(II). Das Auslaugen erfolgt
6 Stunden bei einer Temperatur von 80°C, einem pH
von 0,5 und einer Aufschlämmungsdichte von 295 g Rückstand pro zwei Liter Auslaugmittel.
von 0,5 und einer Aufschlämmungsdichte von 295 g Rückstand pro zwei Liter Auslaugmittel.
Eine der Rückstandsproben wird mit 59 g Aktivkohle (20 %
des Rückstand -Trockengewichts) versetzt, wobei die folgen den Ergebnisse erzielt werden:
des Rückstand -Trockengewichts) versetzt, wobei die folgen den Ergebnisse erzielt werden:
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ohne Aktiv kohle |
mit Aktiv kohle |
Steigerung (%) |
|
gelöstes Cu(g) | 18,56 | 25,79 | 59 |
gelöstes Fe (g) | 15,11 | 22,19 | 47 |
gPe+++/g ge löstes Cu |
6,75 | 4,84 | 59 |
elementarer S/ elementarer S + SuIfat- schwefel |
92,5 % | 95,6 % | 1,2 |
Mit Aktivkohle läßt sich wesentlich mehr Kupfer und Eisen
auslösen als ohne Aktivkohle. Die Aktivkohle fördert somit die Wirkung des . Eisen (III·)-Oxydationsmittels. Es entsteht
auch mehr elementarer Schwefel und weniger Schwefel wird zu
Sulfaten oxidiert.
Zwei zusätzliche Proben des in Beispiel 1 erhaltenen Rückstands
werden nach dem Verfahren der US-PS 5 756 258 in der Anodenkammer einer Elektrolysezelle oxidiert. Eine der Proben
wird mit 60 g (20 Gew.-%) Aktivkohle versetzt. Die beiden
Proben werden mit 120 Ah, einem pH von 0,5, einer Temperatur von 80°C, einer Anodenstromdichte von 0,129 A/cm und unter
Verwendung einer 2 m Eiseü(IT)-chloridlösung als Elektrolyt bei einer Aufschlämmungsdichte von 500 g Rückstand pro 2 1
Lösung elektrolytisch oxidiert.
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ORIGINAL INSPECTED
ohne Aktiv kohle |
mit Aktiv kohle |
2528861 | Beispiel 3 | |
37,91 3,16 |
39,60 3,03 |
Steigerung (%) |
||
gelöstes Cu (g) Ah/g |
4,3 4,3 |
|||
Zwei zusätzliche Proben des in Beispiel 1 erhaltenen Rückstands werden mit einer Kupfer(II)-chloridlösung ausgelaugt.
Eine der Proben wird mit 20 g Aktivkohle versetzt. Das Auslaugen erfolgt 4- Stunden bei einer Temperatur von 80°C, einem
pH von 0,5 und einer Aufschlämmungsdichte von 100 g Rückstand pro 0,5 1 der Lösung, die 150 g/l Eisen(II) als Chlorid
und 50 g/l Kupfer(II) als Chlorid enthält.
ohne Aktiv kohle |
mit Aktiv kohle |
Steigerung (%) |
|
gelöstes Cu (g) g Cu+Vg ge löstes Cu |
5,02 4,98 |
5,34 4,68 |
6,4 6,4 |
Proben aus handelsüblichem Bleikonzentrat (hauptsächlich Blei glänz)
die 72 % Blei und 1,1 % Antimon enthalten, werden in einer
Elektrolysezelle anodisch aufgelöst. Die Elektrolyse erfolgt
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mit einem Anodenstrom von 60 Ah, einer Anodenstromdichte von 0,065 A /cm , einem pH von 0,5, einer Temperatur von
80 C und unter Verwendung von 4 η Natriumchloridlösung als Elektrolyt sowie mit einer Aufschlämmungsdichte von
250 g Konzentrat pro 2 Liter Lösung. Eine der Proben wird
mit 50 g Aktivkohle versetzt.
Es werden die folgenden Ergebnisse erhalten:
ohne Aktiv kohle |
mit Aktiv kohle |
Steigerung (%) |
|
gelöstes Pb (g) % des Anfangsge halts gelöstes Sb (g) fo des Anfangsge halts |
106,5 59,2 0,64 23,6 |
126,1 70,0 1,1 40,6 |
18,4 71,9 |
Vor allem die mit Antimon erzielten Ergebnisse sind interessant, da sich Antimonsulfid nur schwer lösen läßt.
Proben aus einem handelsüblichen Zink-Blei-Silber-Konzentrat, das 23,6 % Zn, 18 % Pb, 0,017 % Ag, 0,056 % Cd, 0,039% Sb-
und 0,012 % Bi enthält, werden in einer Elektrolysezelle anodisch aufgelöst. Die Elektrolyse erfolgt mit einem Anodenstrom
von 60 Ah, einer Anodenstromdichte von 0,129 A/cm2, einem pH von 0,5, einer Temperatur von 75°C und unter Verwendung
von 4 η Natriumchloridlösung als Elektrolyt sowie mit einer Aufschlämmungsdichte von 200 g Konzentrat pro 2
Liter. Eine der Proben wird mit 20 g (10 Gew.-%) Aktivkohle
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versetzt.
Es werden folgende Ergebnisse erhalten:
ohne Aktivkohle
mit Aktivkohle
Steigerung (%3
Gelöstes Zn (g) des Anfangsgehalts
gelöstes Pb (g) % des Anfangsgehalts
felöstes Ag (g) des Anfangsgehalts
an Aktivkohle adsorbiertes Ag(%)
gelöstes Cd (g) % des Anfangsgehalts
gelöstes Sb (g) % des Anfangsgehalts
gelöstes Bi (g) % des Anfangsgehalts
37,3 79
31,1 86
0,031 91,2
0,052 72,2
0,053 -68,0
0,016 79,2
44,5 94,3
33,7 93,6
0,033 97,1
6,1
0,054 75,0
0,059 75,6
0,0233 97,1
19,3 8,4
6,5
3,8
11,3 22,6
Ein Teil des Silbers wird auf der Aktivkohle adsorbiert, so daß es leicht von den anderen löslichen Ionen abgetrennt werden
kann.
Proben eines Kupferkonzentrats, das das Mineral Enargit enthält,
mit einem Kupfergehalt von 29,2 % und einem Arsengehalt von 8,6 %, werden in einer Elektrolysezelle anodisch auf-
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gelöst. Die Elektrolyse erfolgt bei 60 Ah, einer Anodenstromdichte
von 0,129 A/cm , einem pH von 0,5, einer Temperatur von 75°C unter Verwendung von 4 η Natriumchloridlösung
als Elektrolyt und mit einer Auf sohl minungsdichte von 391,6 g Konzentrat pro 2 Liter Lösung. Eine der Proben
wird mit 39,2 g (10 %) Aktivkohle versetzt.
Es werden folgende Ergebnisse erhalten:
ohne Aktiv kohle |
mit Aktiv kohle |
St ei | gerung | I | |
gelöstes Cu (g) % des Anfangsge halts |
26,21 22,9 |
31,46 27,5 |
74, | 5 | |
gelöstes As (g) % des Anfangsge halts |
2,55 7,5 |
3,81 11,2 |
49, | 4 | |
Proben eines Hickel-Kobalt-Sulfiökonzentrats werden in einer
Elektrolysezelle anodisch aufgelöst. Das Konzentrat enthält 7,3 % Nickel und 0,2 % Kobalt. Die Elektrolyse erfolgt
mit einem Anodenstrom von 35 Ah, einer Anodenstromdichte von 0,032 A/cm , einer Temperatur von 75°C, einem pH von 0,5
und unter Verwendung von 4 η Natriumchlorid als Elektrolyt sowie einer Aufschlämmungsdichte von 325 g Konzentrat pro
3 Liter Lösung. Eine der Proben wird mit 32,5 g (10 %) Aktivkohle versetzt.
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ohne Aktiv kohle |
mit Aktiv kohle |
Steigerung (%) |
|
gelöstes Ni (g) % des Anfangsge halts gelöstes Co (g) % des Anfangsge halts |
10,97 46,3 0,23 35,3 |
16,78 70,7 0,38 58,4 |
53,0 65,2 |
Proben des Konzentrats aus Beispiel 7 werden mit Eisen(lII)-chlorid
ausgelaugt. Das Auslaugen erfolgt 8 Stunden . "bei einer Temperatur von 900C, einem pH von 0,5 und mit einer
Aufschlämmungsdichte von 200 g Konzentrat pro 1 Liter
der Lösung, die 120 g Eisen(lll) pro Liter enthält. Eine
der Proben wird mit 10 g (5 %) Aktivkohle versetzt.
der Lösung, die 120 g Eisen(lll) pro Liter enthält. Eine
der Proben wird mit 10 g (5 %) Aktivkohle versetzt.
ohne Aktiv kohle |
mit Aktiv kohle |
Steigerung | |
gelöstes Ni (g) % des Anfangsge halts gelöstes Co (g) % des Anfangsge halts |
10,65 · 73,0 0,32 80,4 |
12, 94 88,6 0,388 97,0 |
21,5 21,3 |
509883/10 12
400 g eines Mckel-Kobalt-Kupfer-Eisen-Sulfiderzes, das
0,0641 g Platin und 0,0364 g Palladium enthält, wird mit einem Anodenstrom von 80 Ah in der Anodenkammer einer
Elektrolysezelle oxydiert. Hierauf werden 15 g Aktivkohle zugesetzt. Während der Anolyt keinerlei Platin oder PaI-dium
enthält, sind auf der Aktivkohle 0,0115 g Platin und 0,0078 g Palladium adsorbiert.
Beim elektrolytischen Auflösen von 400 g desselben Materials mit einem Anodenstrom von 92,5 Ah, jedoch ohne Aktivkohle,
werden kein Platin und Palladium erhalten.
Proben eines Chalcopyritrückstands, der 0,075 % Kupfer,
0,00089 Gew.-% Gold und 0,022 Gew.-% Silber enthält, werden
in einer Elektrolysezelle anodisch aufgeschlossen. Die
Elektrolyse erfolgt mit einem Anodenstrom von 12,5 Ah,
einer Anodenstromdichte von 0,013 A/cm , einer Temperatur von 800C, einem pH von 0,5 und unter Verwendung von 4 η
Natriumchloridlösung als Elektrolyt. Eine der Proben wird
mit 20 g (5 °/o) Aktivkohle versetzt.
ohne Aktivkohle | mit Aktivkohle " | |
gelöstes Cu(% des Anfangsgehalts) gelöstes Au ((%) gelöstes Ag (%) |
20 0 43,2 |
36,7 13,6 43,7 |
9883/1012
Auf der Aktivkohle findet sich adsorbiertes Gold und Silber,
Diese Edelmetalle können somit auf Aktivkohle adsorbiert abgetrennt werden.
50&883/10 12
Claims (10)
- 21.23861Patentansprüche("Ti Verfahren zur Oxydation von Metallsulfiden in wässrigen Medien, dadurch gekennz ei chnet, daß man den Sulfidschwefel in Gegenwart von Aktivkohle zu elementarem Schwefel oxidiert.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Sulfide von Metallen der Gruppe Ib, Hb, IVa, Va oder VIII des Periodensystems oxidiert.
- 3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation elektrolytisch erfolgt.
- 4. Verfahren nach mindestens einem der Anspräche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation in einer chemischen Auslaugreaktion erfolgt.
- 5- Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß das chemische Auslaugen unter Verwendung von Eisen(HI)-chlorid oder Kupfer(II)-chlorid erfolgt.
- 6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5i dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation in Gegenwart von mindestens 2 Gew.-% Aktivkohle, bezogen auf das Metallsulfid, erfolgt.
- 7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallsulfid Kupfersulfid, Silbersulfid, Goldsulfid, Zinksulfid, Cadmiumsulfid, Quecksilbersulfid, Germaniumsulfid,509883/1012Zinnsulfid, Bleisulfid, Arsensulfid, Antimonsulfid, Vismutsulfid, Eisensulfid, Kobaltsulfid, Eickelsulfid, Rutheniumsulfid, Rhodiumsulfid, Palladiumsulfid, Osniiumsulfid, Iridiumsulfid und/oder Platinsulfid ist.
- 8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 "bis 7■> dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxydation im Anfangs stadium auf die in "bekannten hydrometallurgischen Verfahren übliche Weise und anschließend in Gegenwart von Aktivkohle durchführt.
- 9· Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 "bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Sulfid, das mindestens ein Edelmetallsulfid enthält, in einem wässrigen Medium in Gegenwart von Aktivkohle oxrdiert, so daß das Edelmetall auf der Aktivkohle adsorbiert wird.
- 10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 "bis 9i dadurch gekennzeichnet, daß man das Sulfid mit einem MetallChlorid auslaugt und den Sulfidschwefel in Gegenwart von Aktivkohle zu elementarem Schwefel oxidiert.•50.9.8 83/.10 1 2
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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