DE2605887C2 - Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus kupfer- und eisenhaltigem sulfidischen Erz und Konzentrat durch Elektrolyse - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus kupfer- und eisenhaltigem sulfidischen Erz und Konzentrat durch Elektrolyse

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1. Die Behandlung von Kupfer enthaltenden Erzen, besonders von sulfidischen Erzen, durch pyrometallurgische Behandlung ist allgemein bekannt Die pyrometallurgische Behandlung von sulfidischen Erzen ist teuer, führt zu Verunreinigungen bzw. Verschmutzungen und macht die Beseitigung von großen Mengen Schwefeldioxid oder
der als Nebenprodukt auftretenden Schwefelsäure erforderlich. Um diese Nachteile der pyrometallurgischen
Verfahren des Standes der Technik zu vermeiden, wurden verschiedene hydrometallurgische Verfahren entwik-
kelt, die besonders für die Gewinnung von Kupfer aus Erzen, die Chalcopyrit, Malachit oder Azurit enthalten, vorgesehen sind.
Chalcopyrit (CuFeS2) ist einer der häufigsten Kupferrohstoffe und weiterhin eines der gegen Oxidation widerstandsfähigeren Mineralien, das als edler oder widerstandsfähiger gegen Oxidation als Pentlandit, Cobaltit-Sphaierit, Galena, Chaleocit und Pyrrhotit (am wenigstens widerstandsfähig) und wepiger &!pI als Pyrit und Molybdenit, beschrieben ist. Chalcopyrit kann nach den folgenden Gleichungen
CuFeS2-Cu++ Fe+++2S +3e (1) CuFeS2-Cu+++ Fe+ + ++2S +5e (2)
oxidiert werden, je nach dem Grad, bis zu dem die Oxidation durchgeführt wird. Wegen der Instabilität von Schwefel in oxidierenden alkalischen Lösungen müssen derartige Reaktionen bei pH-Werten von kleiner als etwa 7 durchgeführt werden.
Dies kann in Autoklaven unter Hochdruck mit Luft oder Sauerstoff in ähnlicher Weise erfolgen, wie es in der CA-PS 6 18 623 (für Zinkerze) beschrieben ist Jedoch sind bei diesem Verfahren die Anlagen und Betriebskosten extrem hoch. In der AU-Patentanmeldung 52 833/73 wird ein Verfahren zur Behandlung von Kupfersulfiden in ammoniaka lischer Lösung in Niederdruck-Autoklaven mit Sauerstoff beschrieben. Das Verfahren ist teuer, erfordert große Mengen an Ammoniak, Sauerstoff und einen aufnahmefähigen Markt für Ammoniumsulfat, das in fünf- bis zehnfachen Mengen von Kupfer anfällt.
Die US-PS 36 73 061 beschreibt die Oxidation von Kupfersulfiden an der Anode einer elektrochemischen Zelle. Die Gegenwart von Eisen in dem Erz führt zu einem niedrigen Stromwirkungsgrad an der Anode, da der Strom durch Eisenoxidationsreaktionen verbraucht wird, wie dies aus den oben angegebenen Gleichungen (1) und (2) zu erwarten ist. Aus der Gleichung (1) ist zu ersehen, daß der Austausch von drei Elektronen für die Auflösung von einem Kupferatom erforderlich ist, während die Abscheidung nur den Austausch eines Elektrons erforderlich machen würde, woraus sich ergibt, daß der Stromwirkungsgrad der Auflösung an der Anode nur 33% im Hinblick auf Kupfer beträgt. Um diesen mangelnden Wirkungsgrad zu überwinden, ist es erforderlich, Elektrolyteisen in ähnlichen Mengen wie die von Kupfer herzustellen und man benötigt daher einen entsprechenden Markt für das nach einem sehr teuren Verfahren hergestellte Eisenprodukt Außerdem muß Sorge dafür getragen werden, daß infolge einer weiteren Oxidation des elementaren Schwefels zu Sglfat eine Abnahme des Stromwirkungsgrads vermieden wird. Das Verfahren benötigt hohe Stromdichten an der Anode, was zu
W einem starken Verschleiß der Anode führt und die elektrolytische Gewinnung des Kupfers muß wegen des
t; hohen Eisengehalts der Elektrolyts sehr sorgfältig durchgeführt werden.
i■· Das Verfahren der AU-Patentanmeldung 54 656/73 ist ein dem Verfahren der obigen Patentschrift sehr
k ähnliches Verfahren, das an den gleichen Nachteilen leidet.
:j Die AU-Patentanmeldung 56 990/73 beschreibt ein Verfahren zum Auslaugen von Sulfiderzen mit Ei-
M sen(III)-chIorid, das anodisch regeneriert wird. Dieses Verfahren erfordert einen kontinuierlichen Elektrolytfluß ί des Katholyts zum Anolyt, um die erhebliche Erniedrigung des Stromwirkungsgrades zu vermeiden, die dann
'"] eintritt, wenn die Eisen(III)-ionen die Kathode erreichen würden. Nicht vorgesehen ist ein Verfahren zur ■'.' Oberwindung des mangelnden Wirkungsgrades als Folge der Gegenwart von Eisensulfiden in dem Erz.
~ Weiterhin wird in der AU-Patentanmeldung 46 913/72 ein relativ kompliziertes zyklisches Verfahren be-
ι schrieben, bei dem man Eisen(III)-chlorid und Kupfer(H)-chlorid aus dem Kupfersulfid-Erzen auslaugt
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus kupfer- und eisenhaltigem sulfidischem Erz und Konzentrat durch Elektrolyse in einer elektrochemischen Diaphragmazelle in einem sauren. Alkali- und/oder Erdalkalichloride enthaltenden Elektrolyten bei Temperaturen bis zu 1050C unter Bildung von elementarem Schwefel und Metallionen und kathodischer Abscheidung des Kupfers zu schaffen, das die vorstehend beschriebenen Nachteile der Verfahren des Standes der Technik vermeidet
Diese Aufgabe wurde nun dadurch gelöst, daß man das Erz oder Konzentrat im Elektrolyt des Anodenraums, der mindestens eine den vorhandenen Kupfer(l)-ionen entsprechende Menge Chloridionen enthält, mit feinver- ;■:] teilter Luft oder einem anderen sauerstoffhaltigen Gas bei im wesentlichen atmosphärischem Druck und bei I, Temperaturen von 500C bis zum Siedepunkt des Elektrolyten innig mischt und die Elektrolyse unter solchen
: Bedingungen durchführt, daß in dem Anolyi durch die gebildeten Wasserstoffionen ein pH-Wert von zwischen
1,5 und 7,0 in dem Elektrolyten aufrechterhalten und das Eisen als Eisen(III)-oxid ausgefällt wird.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens geht man so vor, daß man bei ; Beginn des Verfahrens dem Elektrolyt Kupferionen als Katalysator zuführt
Es wird ferner bevorzugt, daß man den Gehalt an löslich gemachtem Eisen in dem Elektrolyt unter 5 g pro :i; Liter durch Steuerung des Elektrolyt-Oxidationspotentials hält
; Weiterhin ist es vorteilhaft, daß das kupfer- und eisenhaltige Erz oder Konzentrat Chalcopyrit Malachit oder
>; Azurit enthält
ί Vorzugsweise führt man in den Elektrolyt einen pulsierenden luft- oder sauerstoffhaltigen Gasstrom ein,
■>; besonders bevorzugt unter Verwendung eines porösen Graphitverteilers.
;;■; Gefunden wurde demgemäß ein Verfahren unter Verwendung von Luft bei atmosphärischem Druck und bei
Temperaturen über 500C, um die Oxidation von Chalcopyrit im pH-Bereich von 1,5 bis 7,0 nach den folgenden Gleichungen durchzuführen:
: 2 CuFeS2+4 H++2^ O2-2Cu++ + Fe2O3 + 4S + 2 H2O
L- oder
2CuFcS2 + 2H+ + 2O2-2Cu+ + Fe2O3 + 4S + H2O.
Die Entwicklung des Verfahrens bezogen auf sulfidhaltige Erze resultierte aus einer Reihe von Erwägungen:
: Basische Metallsulfide neigen in Sulfatlösungen während der Oxidationsreaktionen viel leichter zu einer
Passivierung als in Chloridlösungen, und es werden daher im Verfahren dieser Erfindung Chloridlösungen verwandet Ein weiterer Grund besteht darin, daß Kupfersulfide, insbesondere Flotationskonzentrate, beim Einleiten von Luft in Sulfatlösungen heftig schäumen, während die Schaumbildung in Chloridlösungen bei den meisten Kupfermaterialien vernachlässigt werden kann. Man verwendet in der voriiegenden Erfindung eine Chloridkonzentration, die ausreichend ist, die gesamten vorhandenen Kupfer(I)-ionen löslich zu ma: chen und zu sättigte, (vgl. die vorstehenden Gleichungen).
Luft ist ferner das billigste und am leichtesten verfügbare Oxidationsmittel.
Elementarer Schwefel ist ein weitaus wünschenswerteres Nebenprodukt als Arnmoniumsulfat, sowie große Mengen an Ammoniak und es ist kein aufnahmefähiger Markt für Ammoniumsulfat erforderlich. Wegen der Instabilität von elementarem Schwefel in oxidierenden alkalischen Lösungen ist ein Reaktions-pH-Werl von weniger als 7 erforderlich. Eisenoxid ist ein wünschenswerteres Nebenprodukt als Elektrolyteiseii wegen der Kosten, die die Herstellung des letzteren verursacht und der Notwendigkeit, daß man entsprechende Mengen an Kupfer und elektrolytischem Eisen auf dem Markt unterbringen muß und es ist daher ein Reaktions-pH-Wert über 1,5 zur Stabilität des erhaltenen Eisenoxids erforderlich.
Wie aus den vorstehenden Gleichungen zu ersehen ist, oxidiert nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung das Eisen zu Eisen(HI)-oxid und nicht zu Eisen(lII)-ionen, wie nach den hydrometallurgischen Verfah- >■· ren des Standes der Technik. Es ist daher der Stromwirkungsgrad in dem vorliegenden Verfahren im Hinblick auf Kupfer nahezu lOO°/oig im Vergleich zu dem Stromwirkungsgrad zwischen 30 und 40% bei den bisherigen hydrometallurgischen Verfahren. Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens der voriiegenden Erfindung ist daher weit größer als bei den bisherigen Verfahren.
Die Sauerstoffreaktionen in der sauren Lösung können ziemlich langsam im Hinblick auf die vorliegenden kinetischen Bedingungry.ablaufen. Die Reaktion
2 H++ V2O2-H2O
hat einen Potential von E0 = + 1,229 in saurer und von E0 = +0315 in neutraler Lösung. In sauer Lösung umfassen die Reaktionen häufig langsame reaktionsbestinunende Stufen, wie die anfängliche Reduktion von Sauerstoff zu Peroxid. Die Luftoxidation von Eisen(II)-ion zu Eisen(III)-ion in saurer Lösung verläuft, im Gegensatz zu den oben angegebenen Potentialen, nur langsam. Es kann jedoch die Reaktion in schwach sauren Lösungen schnell ablaufen, wenn sie die gleichzeitige Ausfällung von Eisen(III)-oxid oder-hydroxid einbezieht.
In F i g. 1 ist eine zylindrische Diaphragmazelle dargestellt die ein hones Anolytvolumen zur Behandlung von Erzen geringer Qualität aufweist Luft wird aber einen porösen Verteiler am Boden zugeführt, während Strom zwischen den Graphitstabanoden und -kathoden geleitet wird.
In Fig. 1 zeigen die Pfeile A die Richtung des Luftstroms in der Zelle an. B ist die Aufschlämmung. Cein ίο 5-Lher-Becher. Daas Zellendiaphragma, fein Kupferschwamm, Fporöses Graphit und G Graphitelektroden.
Das Chakopyrit wird in Eisen(lll)-oxid. elementaren Schwefel und Kupferionen umgewandelt die durch das poröse Diaphragma diffundieren und in leicht zu entfernender Form an der Kathode abgelagert werden. Das Kupferprodukt kann von dem Boden der Zelle entfernt und beispielsweise durch Filtration gewonnen werden.
F i g. 2 zeigt die bevorzugte Form der Zelle zur Behandlung von Kupferkonzentraten unter Verwendung der herkömmlichen Konstruküonsformen als flache Platte.
In F i g. 2 stellt A den Lufteinlaß, B die Luft/Erz/Elektrolytdispersion, Cden Elektrolyt D einen 5-Liter-Behälter, f die Kathoden. Fdie Anode und G das Kupferprodukt dar.das sich an den Kathoden bildet und zum Boden des Behälters fällt
Das nachfolgende Beispiel erläutert die unmittelbare Umwandlung von Chakopyrit zu metallischem Kupfer, Eisenoxid und elementarem Schwefel.
Beispiel 1
Ein Diaphragma mit rechtwinkligem Querschnitt hergestellt aus Polypropylen, stattet man mit einem PoIypropylen-Luftverteiler aus, der den Boden des Anodenteils abdeckt Der Anodenteil weist eine mit Nuten versehene Graphitplatte auf, um der Anode eine hochwirksame Oberfläche zu verleihen.
Die Anode und die Anodenabteilung taucht man in einen Elektrolyt der 10 g/Liter Cu und 20% Natriumchlorid in einem ΙΟ-Lit er-Behälter enthält
Graphitstäbe, die man an der Außenseite der Anodenabteilung in den Elektrolyt eintaucht dienen als Kathoden.
350 g Chalcopyritkonzentrat werden in die Anodenabteilung eingebracht und ausreichend Luft zugeführt um das Erz aufzuwirbeln und einen SauerstoffflberschuB für das Erz zu bilden. Man leitet einen Strom von 12 A während eines Zeitraums von 6 Stunden bei einer Kathodenstromdichte von 300 A/m2 und einer Anodenstromdichte von 50 A/m2 durch. Am Ende der Reaktion wird Kupfer von den Elektroden und am Boden der Zelle gesammelt
Ergebnisse — \t emp. = 85" C/ Cu (g/l) Fefe/I) pH
Etektrotytanaiyse 10,4
83 		αϊ
1,4 		43
27
Beginn
Ende (6 h) 		Cu % Fe <)b
Feststouanalysen
Chalcopyrit = 1.0VoIt 25,2 27,2
Rückstau = 72 23 213
Produkt (90 g) = OyB 993 0005
Zellenspannung
Verbrauchte Ampere - Stunden
kW-Stunde/kg
Der Rückstand war ein rotes, leicht filtrierbares Material, das nach Analyse 313% S enthielt
Die Art des gebildeten Rückstands ist besonders wichtig für die nachfolgende Flüssig/Feststoff-Trennstufe und auch für die durch die Bildung einer gelatinösen Eisen(III)-hydroxid-Ausfällung verursachten nachteiligen Einwirkungen auf die Reaktionsgeschwindigkeit Zu diesem Zwecke wurde festgestellt daB es zweckmäßig ist den Luftstrom pulsierend zu verwenden, beispielsweise während jeder Minute 30 Sekunden. Zu dem Mechanismus, der zu dieser Verbesserung beiträgt kann das Abdiffundieren der Eisen(H)-ionen von den ErzteQchen vor ω der Ausfällung als Eisen(III)-oxid beitragen.
Die Verwendung der oben angegebenen Bedingungen zur Entfernung von Eisen aus dem Elektrolyt erleichtert die Behandlung Von oxidierten Kupfererzen, wie Malachit und Azurit wesentlich. Diese Mineralien werden häufig durch Auflösen in Schwefelsäure unter nachfolgender Elektrolyse oder Zementation auf Eisenspänen behandelt Wenn das Erz große Mengen an säurelösüchem Eisen, Calcium, Magnesium usw. aufweist braucht ω man bei diesem Verfahren eine große Säuremenge, wobei die vielen auftretenden Abscheidungen unwirtschaftlich sind.
Ein anderes Verfahren unter Verwendung von Ammoniumcarbonat ist teuer, schwierig und liefert ein Kupferoxid-Produkt
Bei Verwendung der vorher beschriebenen Bedingungen ist es möglich, selektiv Kupfer, Silber usw. in Gegenwart von Eisen und weiterhin von Calcium und Magnesium (je nach der chemischen Form) auszulaugen, wodurch der Verbrauch an Reagentien verringert wird.
Die Verwendung von Luft oder von hohen Temperaturen ist nur erforderlich, wenn Sulfide vorhanden sind, wobei jedoch Luft ein zweckmäßiges Verfahren ist. Erz zu suspendieren.
Beispiel 2
2 kg oxidiertes Erz, Analyse 2,4% Cu, suspendiert man mit Hilfe des oben angegebenen Luftverteilers in der Anodenabteilung einer zylindrischen Diaphragmazelle mit 4 Liter Elektrolyt, der 200 g/Liter NH4CI und 10 g/ Liter Kupfer in Lösung enthält, bei einer Temperatur von 900C
Man leitet Strom 6 Stunden lang zwischen den Graphitanoden und -kathoden bei Stromdichten von 50 A/m2 bzw. 300 A/m2 hindurch.
Kupfer, das sich an den Kathoden in leicht entfernbarer Form ablagert, wurde filtriert, gewaschen, getrocknet und in gleicher Weise wie der Rückstand gewogen. Es v, urden die folgenden Ergebnisse erhalten. 1 s
Cu
ιό ppm		 Fe Ca Mg Pb Zn Ag I
y
Erz
Rückstand
Produkt 		2.4
ca
99		 9.0
83
0,007		 7.7
7.6
Keines 		8J9
8.5
Keines 		160
80
20		 160
80
20		 20 f
7 I
125 1
Zellenspannung
Verbrauchter Strom
Verbrauchte Leistung 		Il Il Il 03VoIt;
1.1 Ampere-Stunden/g Cu;
038 kW-Stunden/kg Cu. 		25 S
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß über 90% Cu und über 85% Ag ausgelaugt und entfernt wurden, während nvr geringe Mengen Fe, Ca und Mg ausgelaugt wurden. Die Zellenspannung mit QJS Volt war sehr gering, und es sind demgemäß auch die Stromkosten bei Verwendung des Verfahrens sehr niedrig.
Daraus folgt, daß das Verfahren zur Behandlung von Sulfiden, Oxiden und gemischten Sulfid/Oxiderzen geeignet ist, wobei es die folgenden Vorteile bietet:
1. Sehr geringe Stromkosten, im wesentlichen unbeeinflußt von der Anwesenheit von Eisensulfiden;
Z Es besteht die Möglichkeit, entweder ansatzweise mit einer sehr einfachen Vorrichtung zu arbeiten, die das Arbeiten in geringeren: Umfang ermöglicht (zum Beispiel bei der mine selbst) oder ein kontinuierliches Verfahren im technischen Umfang zu verwenden;
3. Es ist nicht erforderlich. Säure zu verbrauchen, wie bei dem Schwefelsäure-Zementationsverfahren;
4. Es tritt keine Luftverschmutzung auf und es wird elementarer Schwefel gebildet, an Stelle von Schwefeldio- ω xid oder anderen Nebenprodukten, wie Ammoniumsulfat;
5. Reagentien werden nicht m großen Mengen verbraucht, und
6. es wird ein leicht filtrierte rer Rückstand gebildet
In den vorstehenden Beispielen wurde Chalcopyrit verwendet, weil dieser eines der am häufigsten verwendeten Kupfersulfiderze ist, wobei es edler und schwieriger zu zersetzen ist als die Sulfide von Kupfer und wegen der großen Mengen an chemisch gebundenem Eisen schwere Behandlungsprobleipe verursacht Im allgemeinen können nach diesem Verfahren andere Kupfersulfide leichter als Chalcopyrit behandelt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus kupfer- und eisenhaltigem sulfidischem Erz und Konzentrat durch Elektrolyse in einer elektrochemischen Diaphragmazelle in einem sauren. Alkali- und/oder Erdalkali chloride enthaltenden Elektrolyten bei Temperaturen bis zu 1050C unter Bildung von elementarem Schwefel und Metallionen und kathodischer Abscheidung des Kupfers, dadurch gekennzeichnet, daß man das Erz oder Konzentrat im Elektrolyt des Anodenraums, der mindestens eine, den vorhandenen Kupfer(I)-ionen entsprechende Menge Chloridionen enthält, mit feinverteilter Luft oder einem anderen sauerstoffhaltigen Gas bei im wesentlichen atmosphärischem Druck und bei Temperaturen von 500C bis zum
ίο Siedepunkt des Elektrolyten innig mischt und die Elektrolyse unter solchen Bedingungen durchführt, daß in dem Anolyt durch die gebildeten Wasserstoffionen ein pH-Wert von zwischen 1,5 und 7,0 in dem Elektrolyten aufrechterhalten und das Eisen als Eisen(III)-oxid ausgefällt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Beginn des Verfahrens dem Elektrolyt Kupferionen als Katalysator zuführt
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gehalt an löslich gemachtem Eisen in dem Elektrolyt unter 5 g pro Liter durch Steuerung des Elektrolyt-Oxidationspotentials hält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das kupfer- und eisenhaltige Erz oder konzentrat Chalcopyrit, Malachit oder Azurit enthält
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in den Elektrolyt einen pulsierenden luft- oder sauerstoffhaltigen Gasstrom einführt
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den luft- oder sauerstoffhaltigen Gasstrom durch porösen Graphit einführt
DE2605887A 1975-02-14 1976-02-13 Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus kupfer- und eisenhaltigem sulfidischen Erz und Konzentrat durch Elektrolyse Expired DE2605887C2 (de)

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