DE2527701A1 - Jodophor-loesung (b) - Google Patents

Jodophor-loesung (b)

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DE2527701A1 DE19752527701 DE2527701A DE2527701A1 DE 2527701 A1 DE2527701 A1 DE 2527701A1 DE 19752527701 DE19752527701 DE 19752527701 DE 2527701 A DE2527701 A DE 2527701A DE 2527701 A1 DE2527701 A1 DE 2527701A1
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Description

DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER 6000 Frankfurt 1, Weissfrauenstrasse 9
Jodophor-Lösung (B)
Die Erfindung betrifft eine Jodophoz^-Lösung, bestehend aus einer mit Wasser auf 100 Gewichtsprozent ergänzten Mischung aus Jod und einem wasserlöslichen Polymeren, sowie gegebenenfalls Phosphorsäure.
Jodophor-Lösungen sind wässrige Lösungen komplexer Jodverbindungen mit einem Gehalt an Aktivjod von etwa 0,5 bis etwa 4 Gewichtsprozent, die nach der Verdünnung mit Wasser auf die dem jeweiligen Anwendungszweck angemessene Aktivjodkonzentration als Desinfektionsmittel eingesetzt werden.
Jodophor-Lösungen auf der Basis unterschiedlicher Formulierungen sind bereits bekannt. So sind z.B. bereits Jodophore und Jodophor-Lösungen auf der Basis von Polyvinylpyrrolidon bekannt (US-PS 2 706 701). Derartige Jodophore und derartige Jodophor-Lösungen zeigen jedoch den Nachteil, dass nur maximal 67 Prozent ihres gesamten Jodgehalts als Aktivjod für Desinfektionszwecke zur Verfugung stehen und zwar, nach Arbeiten von Robert F. Cournoyer, Polymer Chemistry Edition _^2, 603-612 (196h), auch dann, wenn keine Jodverbindungen, sondern nur elementares Jod zur Herstellung der Polyvinylpyrrolidon-Jodophore eingesetzt werden.
Es sind auch Jodophore auf reiner Tensid-Basis bekannt (US-PS 2 977 315)· In diesen Jodophoren ist das Verhältnis von Aktiv-
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jod zu Gesamtjod im allgemeinen etwas günstiger als bei PoIyvinylpyrrolidon-Jodophoren. Sie haben aber den Nachteil, dass sie extrem hochviskos und daher nicht mehr pumpfähig sind. Daher muss ihnen vor ihrer Anwendung in technischen Systemen bis zu 65 $ eines relativ teuren, die Viskosität senkenden Mittels zugesetzt werden, z.B. Hydroxyessigsäure (nach DT-PS 1 171 112), nur um die Produkte wieder pumpfähig und damit überhaupt erst technisch einsetzbar zu machen.
Ausserdem sind diese Jodophore auf Tensid—Dasis infolge ihrer starken Neigung zum Schäumen für viele industrielle Prozesse, bei denen eine Schauraentwicklung unerwünscht ist, beispielsweise bei den neueren Methoden der Strahl-, Hochdruckstrahl- und Aufdüsungsreinigung in Brauereien, völlig ungeeignet und finden dort keine Verwendung.
Es sind ferner auch bereits Jodophor-Lösungen bekannt, die aus Phosphorsäure, Zitronensäure, Natriumpolymethacrylat, Natrium™ xylolsulfohat, Jod, Jodwasserstoffsäure und Wasser bestehen (US-PS 3 150 O96). In diesen Jodophor-Lösungen sind die relativen Anteile der verschiedenen Komponenten von entscheidender Bedeutung. Ein weiterer entscheidender Nachteil dieser bekannten Jodophor-Lösungen ist, dass zur Jod-Solubilisierung oberflächenaktive Verbindungen (Natriumxylolsulfonat) eingesetzt werden müssen, so dass keine detergensfreien Jodophor-Lösungen herstellbar sind.
Gegenstand der Erfindung ist nun eine Jodophor-Lösung, bestehend aus einer mit Wasser auf 100 Gewichtsprozent ergänzten Mischung aus Jod und einem wasserlöslichen Polymeren, sowie gegebenenfalls Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, dass sie
a) 0,5 bis k Gewichtsprozent Jod, .
b) 1,6 bis 15 Gewichtsprozent eines Polymerisationsproduktes
des Glycids und
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- 3 c) O bis 30 Gewichtsprozent Phosphorsäure
enthält, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen dem Polymerisationsprodukt des Glycids und dem Jod mindestens 10 : 3 betragen muss.
Die erfindungsgemässen Jodophor-Lösungen können auch ohne den Zusatz von ionischen Jodverbindungen eine relativ hohe Konzentration an Jod aufweisen. Das Verhältnis von aktivem zu inaktivem Jod ist daher besonders günstig. Sie sind stabil auch bei hohen Konzentrationen an Phosphorsäure. Auf die Anwendungskonzentration verdünnt ergeben sie nicht oder allenfalls nur ganz schwach schäumende Desinfektionslösungen.
Der Einsatz von Desinfektionsmitteln dient im allgemeinen der Aufrechterhaltung oder der Wiederherstellung bestimmter hygienischer Betriebszustände in den verschiedensten Bereichen von Industrie und Landwirtschaft, die die menschliche Gesundheit entweder unmittelbar, z.B. die Betriebszustände in Krankenanstalten, oder auf dem Umweg über die Erzeugnisse, z.B. über die Produkte der Lebensmittelindustrie oder der Landwirtschaft, beeinflussen oder schädigen können.
Der Einsatz und die Wirksamkeit von Desinfektionsmitteln liegen daher nicht nur im Interesse der Betriebe, sondern sie stehen in der Regel auch unter einer öffentlichen Kontrolle durch Behörden, öffentlich-rechtliche Körperschaften oder wissenschaftlich-technische Verbände.
Daher sind bestimmte Eigenschaften von Jodophor-Lösungen bereits durch gesetzliche Bestimmungen, Standards, Normen oder behördliche Zulassungsbestimmungen festgelegt.
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Diese Festlegungen beschreiben je nach dem Einsatzort und je nach dem Einsatzzweck unterschiedlich zusammengesetzte Typen von Jodophor-Lösungen* Zum Beispiel muss eine Jodophor-Lösung als Wunddesinfektionsmittel im Sinne der bekannten Jodtinktur andere Eigenschaften aufweisen als z.B. eine Jodophor-Lösung zur Hochdruckstfahlreinigung von Brauereipfannen.
Deshalb ist es vorteilhaft, wenn man einerseits aus den notwendigen Inhaltsstoffen wie Jod, niohtschäumendein Solubilisator und Wasser ein Konzentrat herstellen kann, woraus man dann andererseits durch unterschiedliche Zusätze an in weiten Grenzeir variierbaren Mengen von Phosphorsäure und/oder oberflächenaktiven Substanzen zu Jodophor^-Lösurtgen für verschiedene Einsatzgebiete kommen kann.
Die erfindungsgemässen Jödophor«-Lösungen enthalten als wasserlösliches Polymeres ein Poiymerisationsprodukt des Glycids. Und zwar kommen in an sich bekannter Weise durch anionische oder kationische Polymerisation von Glycid hergestellte Homopolymerisate oder bis zu 10 Molprozent andere Epoxide enthaltende Copolymerisate in Frage. Als andere Epoxide können beispielsweise verwendet werden Olefinoxide, wie Äthylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid oder Styroloxid5 Glycidyläther, wie Butylglycidyläther oder Phenylglycidyläther; Glycidylester, wie Glycidylacetat. Als bevorzugte Copolymerisationskomponente wird das Propylenoxid verwendet.
Die besonders geeigneten Homopolymerisate des Glycids haben ein Molekulargewicht zwischen 400 und 2000 und eine OH-Zahl zwischen 650 und 800 (mg KOH/g). Sie weisen normalerweise einen Wassergehalt von 2,5 bis 4,0 Gewichtsprozent auf. Die reduzierte Viskosität ihrer k gewichtsprozentigen Lösung in Wasser bei 20°C beträgt etwa 0,040 bis 0,080 dl/g.
Die besonders geeigneten Copolymerisate des Glycids mit bis zu 10 Molprozent eines weiteren Epoxide haben ein Molekulargewicht zwischen 6OO und 1800 und eine OH-Zahl zwischen 550 und 770
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(mg KOH/g). Sie weisen normalerweise einen Vassergehalt von 0,5 bis 3,0 Gewichtsprozent auf. Die reduzierte Viskosität ihrer k gewichtsprozentigen Lösung in Wasser bei 20 C beträgt etwa 0,0^5 bis 0,070 dl/g.
Die erfindungsgemässen Jodophor-Lösungen können ausser den bereits genannten Bestandteilen noch organische Lösevermittler enthalten, wie niedere Alkohole, z.B. Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropylalkohol; niedere Carbonsäuren, z.B. Essigsäure, Propionsäure; Ätheralkohole, z.B. Äthylenglykolmonomethylather; Glykole, z.B. Äthylenglykol, 1,2- oder 1,3-Propylenglykol. Als bevorzugter Lösevennittler wird das n-Propanol verwendet. Durch die genannten organischen Lösevermittler können gegebenenfalls 0,1 bis k Gewichtsprozen-Wasser in der fertigen Jodophor-Lösung ersetzt werden.
Bei der Herstellung der erfindungsgemässen Jodophor-Lösungen können ferner gegebenenfalls ionische Jodverbindungen, wie Jodwasserstoff, Alkalimetalljodide, Erdalkalimetalljodide oder Ammoniumjodid zur Beschleunigung der Jodauflösung mitverwendet werden. Als bevorzugtes Jodid wird das Kaliumjodid verwendet. Sie können in solcher Menge eingesetzt werden, dass ihr Anteil in der fertigen Jodophor-Lösung 0,1 bis 5 Gewichtsprozent ausmacht.
Wenn bei der vorgesehenen Verwendung ein Gehalt an einer oberflächenaktiven Substanz nicht stört bzw. erwünscht ist, kann den erfindungsgemässen Jodophor-Lösungen zur Erhöhung der Netzkraft ein anionaktives Netzmittel, wie Natriumlaurylsulfat, Natriumcumolsulfonat oder ein Alkylbenzolsulfonat, z.B. Natriumdodecylbenzolsulfonat, zugesetzt werden. Derartige Netzmittel können in solcher Menge verwendet werden, dass ihr Anteil in der fertigen Jodophor-Lösung 0,5 bis 5 Gewichtsprozent beträgt.
Die erfindungsgemässen Jodophor-Lösungen werden hergestellt, indem man ein Gemisch aus dem Polymerisationsprodukt des Glycids (Homo- oder Copolymerisat) mit Wasser im Gewichtsverhältnis 1 t 1
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bis h i 1, vorzugsweise 2:1 bis 3*1» mit überschüssigem Jod 3 bis 5 Stunden unter Rühren auf 90 bis 100°C erhitzt. Gegebenenfalls kann bis zur Hälfte des Wassers durch n—Propanol oder, einen anderen organischen Lösevermittler und/oder durch eine ionische Jodverbindung ersetzt werden; diese Massnahrae erhöht die Lösegeschwindigkeit und bewirkt, dass - im Falle eines leicht flüchtigen Lösevermittlers - aus dem Reaktionsgefäss in den Rückflusskühler sublimiertes Jod immer wieder in das Reaktionsgefäss zurückgespült wird. Danach wird der Ansatz etwa 1 : 1 mit Wasser verdünnt und 30 Minuten bei Raumtemperatur weitergerührt. Dann wird nicht gelöstes Jod auf einer Glasfritte abgesaugt oder abzentrifugiert. Durch Verdünnen der klaren Lösung mit Wasser kann je<Je gewünschte Jodkonzentration eingestellt werden. Durch Zusatz von 80 bis 85 foiger Phosphorsäure kann ausserdem jede Phosphorsäurekonzentration bis etwa 30 ^o unabhängig von der Jodkonzentration erreicht werden. Der gegebenenfalls gewünschte Zusatz einer oberflächenaktiven Substanz erfolgt zweckmässigerweise nach dem Zusatz der Phosphorsäure.
Zur Herstellung der Anwendungslösungen werden die erfindungsgemässen Jodophor-Lösungen üblicherweise mit Wasser im Verhältnis 1 : 35 bis 1 : 5000 verdünnt, wobei destilliertes, vollentsalztes Wasser oder Leitungswasser benutzt werden kann. Die tensidfreien Jodophor-Lösungen, im Verhältnis 1 : 500 bis 1 t 2000 mit destilliertem Wasser verdünnt, zeigen das gleiche Schäumverhalten wie reines Wasser Die Anwendungslösungen sind stabil und zeigen weder bei den tensidfreien noch bei den tensidhaltigen Ansätzen bei Raumtemperatur über 6 Monate eine Abnahme des aktiven Jodgehalts.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert:
Beispiel 1
a) Herstellung des Polyglycids
Zu kkk g Glycid (6 Mol) werden innerhalb von 10 Minuten 2,5 ml 25 $ige wässrige Schwefelsäure (= 7,5.10 Mol) unter Rühren zugetropft. Die Temperatur wird dabei auf 70 - 80 C gehalten,
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wobei während des Zutropfens und ca. 30 min. danach Eiskühlung notwendig ist. Sobald die Temperatur abfällt, wird bei Aussenheizung auf 75 bis 80 C 1 Stunde nachgerührt. Anschliessend wird nach Zugabe Von 1 1 Wasser mit Anionenaustauscher in der OH-Form (z.B. Lewatlt MP 62) neutralisiert. Die farblose Lösung wird bei 35°C im Vakuum eingedampft und bei 0,5 Torr getrocknet.
Ausbeutet 450 g sehr hochviskoses Öl
Wassergehalt ι 2,35 Gewichtsprozent
Viskosität j eta-red 0,059 dl/g (k # in Wasser, 20°C)
OH-Zahli 730 mg KOH/g
Molekulargewichtt 1000
b) Herstellung der Jodophor.-Lösung
Zu 15 g eines nach a) hergestellten Polyglycids werden 7,5 g Wasser und 5 S J°d hinzugegeben und unter Rühren h Stunden auf ca. 100 C erwärmt. Dann werden 30 g Wasser zugesetzt und bei Raumtemperatur eine weitere halbe Stunde gerührt. Nicht gelöstes Jod wird auf einer Glasfritte abgesaugt. Nach Zugabe von 56,6 g 85 $iger Phosphorsäure und ^7,8 g Wasser hat die Lösung folgende Zusammensetzung (der Jodgehalt wurde titrimetrisch bestimmt)t
Polyglycid (100 #) 15 ,0 g 9, /f Gewichtsprozent
Wasser 93 ,8 S 58, 6 Il
Jod 3 ,2 e 2, 0 M
Phosphorsäure kB ,0 S 30, 0 Il
Summe 16O,O g 100,0
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Beispiel 2
a) Herstellung des Polyglycids
Zu 370 g Glycid (5 Mol) werden unter Kühlung im Eisbad unter Rühren 0,k ml eines im Verhältnis 1 : 20 mit Diäthyläther verdünnten BF -Ätherats (48 $ BF„) zügetropft, wobei die Temperatur innerhalb einer Stunde auf 80 C ansteigt. Es werden noch 0,2 ml BF„—Lösung zugetropft und die Temperatur durch Erwärmen zwischen 80 und 90 C gehalten. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur werden ca. 700 ml Wasser zugegeben und mit Anionenaustauscher in der 0H-Form (z.B. Lewatit MP 62) neutralisiert. Die farblose Lösung wird bei 35 C im Vakuum eingedampft und bei 0,5 Torr getrocknet.
Ausbeute: 385 g sehr hochviskoses Öl
Vassergehaiti 2,3 Gewichtsprozent
Viskosität: eta-red O,O69 dl/g (k $ in Wasser,
2O°C)
OH-Zahli 650 mg KOH/g
Molekulargewicht» I600
b) Herstellung der Jodophor-Lösung
Zu 15 g eines nach a) hergestellten Polyglycids werden 2,5 g Wasser, 2,5 S n-Propanol und 6 g Jod hinzugegeben und unter Rühren 3 Stunden auf 100 C aufgeheizt. Dann werden 20 g Wasser zugesetzt und bei Raumtemperatur eine weitere halbe Stunde gerührt. Nicht gelöstes Jod wird auf einer Glasfritte abgesaugt. Nach Zugabe von 3^f^ g 85 ^iger Phosphorsäure und 19f2 B Wasser hat die Lösung folgende Zusammensetzung (der Jodgehalt wurde titrimetrisch bestimmt):
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Polyglycld (100 #) 15,0 e 48,0 Gewichtsprozent
Wasser 46,9 e 4,0 H
Jod 3,9 ε 2,6 η
n-Propanol 2,5 ε 30,0 Il
Phosphorsäure 29,2 ε η
Summe
97,5 g
100,0
Beispiel 3
a) Hersteilung des Polyglycids
Bei 80°C werden in einem Reaktionsgefäss 0,56 g KOII (0,01 Mol) und 6,2 g Äthylenglykol (θ,1 Mol) vorgelegt und unter Stickstoff 74 ε Glycid (1 Hol) innerhalb von 2 Stunden zugetropft. Die Temperatur steigt dabei auf 90 C. Die Reaktionsmischung wird über Nacht bei Raumtemperatur weitergerührt, anschliessend mit 200 ml Wasser verdünnt und mit Kationenaustauscher in der Η-Form (z.B. Amberlite Typ Amberlyst 15) neutralisiert. Die Lösung wird bei 35°C im Vakuum eingedampft und bei 0,5 Torr getrocknet.
Ausbeute: Wassergehalt: Viskosität:
OH-Zahl: Molekulargewicht
77 g viskoses Öl 3,8 Gewichtsprozent eta-red Ο,θ4θ dl/g (k
20°C)
in Wasser,
780 mg KOH/g 550
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- 10 b) Herstellung der Jodophor-Lösung
Zu 10 g eines nach a) hergestellten Polyglycids werden 5 S Wasser und 5 S Jod hinzugegeben und unter Rühren k Stunden auf 100°C aufgeheizt. Dann werden 20 g Wasser zugegeben und bei Raumtemperatur eine weitere halbe Stunde gerührt. Nicht gelöstes Jod wird auf einer Glasfritte abgesaugt. Nach Zugabe von 28,7 g 85 $iger Phosphorsäure und 31.85 g Wasser hat die Lösung folgende Zusammensetzung (der Jodgehalt wurde titrimetrisch bestimmt)?
Polyglycid 10,0 g 10,2 Gewichtsprozent
Wasser 61,15 g 62,8 "
Jod 1,95 g 2,0 »
Phosphorsäure (lOO #) 2k,k g 25,0 "
Summe 97t5 S 100,0
Beispiel k
a) Herstellung eines Copolymerisats
Zu einer Mischung von 66,5 g Glycid (0,9 Mol) und 5,8 g Propylenoxid (θ, 1 Mol) werden unter Rühren bei Raumtemperatur tropfenweise 1 ml 2,5 $iger wässriger Schwefelsäure innerhalb von 15 min zugegeben. Dabei steigt die Temperatur am Ende der Zugabezeit bis auf 80 bis 85°C an. Mit einem Wasserbad wird diese Temperatur 2,5 Stunden gehalten. Danach wird mit 150 ml Wasser verdünnt und mit Anionenaustauscher in der 0H-Form (z.B. Lewatit MP 62) neutralisiert. Die Lösung wird bei h$ C eingedampft und bei 0,5 Torr ge tr ο cknet.
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Ausbeute: 73 g hochviskoses Öl
Wassergehalt: 1,0 Gewichtsprozent
Viskosität eta-red = 0,055 dl/g (4 # in Wasser bei
20°C)
Molekulargewicht: 810
OH-Zahl: 630 mg K0H/g
b) Herstellung der Jodophor-Lösun/?
Zu 15 g des nach a) hergestellten Glycid-Copolymerisats werden 7,5 g Wasser und 10 g Jod hinzugegeben und unter Rühren 3 Stunden auf 100C aufgeheizt. Dann werden 25 g Wasser zugegeben und bei Raumtemperatur eine weitere halbe Stunde gerührt. Nicht gelöstes Jod wird auf einer Glasfritte abgesaugt. Nach Zugabe von 67,2 g 85 $iger Phosphorsäure und 71,5 g Wasser hat die Lösung folgende Zusammensetzung (der Jodgehalt wurde titrimetrisch bestimmt):
Polyglycid (100 #) 15,0 S 7,9 Gewichtsprozent
Wasser 114,2 S 60,1 η
Jod 3,8 e 2,0 η
Phosphorsäure 57,0 e 30,0 η
Summe 190,0 S 100,0 η
Beispiel 5
Entsprechend Beispiel 1 wird eine Jodophor-Lösung hergestellt, jedoch nach Zugabe der Phosphorsäure mit kk,6 g Wasser verdünnt und mit 3,2 g Natriumlaurylsulfat versetzt. Die Lösung hat folgende Zusammensetzung (der Jodgehalt wurde titrimetrisch. bestimmt)}
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- AZ - 9,4 2527701
Polyglycid 15,0 g 56,6 Gewichtsprozent
Wasser 90,6 g 2,0 η
Joä 3,2 g 30,0 It
Phosphorsäure (1OO $) 48,0 g 2,0 tr
Tensid (Natriumlauryl-
sulfat)		 3,2 g Il
Summe
160,0 g
100,0
Beispiel 6
Entsprechend Beispiel 2 wird eine Jodophor-Lösung hergestellt, jedoch nach Zugabe der Phosphorsäure mit 17»2 g Wasser und 2,0 g Alkylbenzolsulfonat versetzt. Die Lösung hat folgende Zusammensetzung (der Jodgehalt wurde titrimetrisch bestimmt):
Polyglycid 15,0 S 15,4 Gewichtsprozent
Wasser 44,9 S 46,0 Il
Jod 3,9 S 4,0 It
n-Propanol 2,5 e 2,6 Il
Phosphorsäure (1OO $) 29,2 S 30,0 It
Tensid (Alkylbenzol- 2,0 s . 2,0 Il
sulfonat)
Summe
97,5 g
100,0
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    (1, Jodophor-Lösung, bestehend aus einer mit Wasser auf 100 Gewichtsprozent ergänzten Mischung aus Jod und einem wasserlöslichen Polymeren, sowie gegebenenfalls Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, dass sie
    a) 0,5 bis h Gewichtsprozent Jod,
    b) 1,6 bis 15 Gewichtsprozent eines Polymerisationsproduktes
    des Glycids und
    c) 0 bis 30 Gewichtsprozent Phosphorsäure
    enthält, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen dem Polymeri— sationsprodukt des Glycids und dem Jod mindestens 10 t 3 betragen muss.
    2. Jodophor-Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Polymerisationsprodukt des Glycids ein Glycidhomopolymerisat mit einem Molekulargewicht von hOO bis 2000 und einer OH-Zahl von 65Ο bis 800 (mg KOIl/g) enthält.
    3· Jodophor-Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Polymerisationsprodukt des Glycids ein Copolymerisat aus Glycid und bis zu 10 Molprozent eines weiteren Epoxide mit einem Molekulargewicht von 6OO bis I8OO und einer OH-Zahl von 55Ο bis 77Ο (mg KOH/g) enthält.
    h. Jodophor-Lösung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich 0,1 bis h Gewichtsprozent eines niederen Alkohols, eines Glykole, eines Ätheralkohols oder einer niederen Carbonsäure enthält.
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    5· Jodophor-Lösung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich 0,1 bis 5 Gewichtsprozent Jodwasserstoff und/oder eines Alkalimetalljodids und/oder eines Erdalkalimetalljodids und/oder Ammoniumjodid enthält.
    6. Jodophor-Lösung nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Natriumlaurylsulfat und/oder Natriumcuraolsulfonat und/oder Alkylbenzolsulfonat enthält.
    20. Juni 1975
    PAT/Dr.Sib-El
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