DE2524388A1

DE2524388A1 - Surfaktanten-jod-praeparat

Info

Publication number: DE2524388A1
Application number: DE19752524388
Authority: DE
Inventors: Paritosh Mohan Chakrabarti; Sheldon Natowsky
Original assignee: GAF Corp
Current assignee: GAF Corp
Priority date: 1974-06-14
Filing date: 1975-06-02
Publication date: 1976-01-02
Also published as: CH595436A5; FR2274681A1; FR2274681B1; JPS5118284A; BR7503220A; GB1467614A; CA1050382A; AU8094975A; MX3302E; ZA752961B; NL7507060A

Description

PATENTANWÄLTE 2 O 2 4 O ö b

Dlpl,lng. P. WIRTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK Dipl.-ing. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL

281134 β FRAfIKFURTAM MAIN

287014 GR. ESCHENHEIMER STHASSE 39

SK/S K DN-789

GAF Corporation

140 West 51st Street

Neu; York, N.Y. 10020 / USA

Surfaktanten-Jod-Präparat

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf verbesserte oberflächenaktive 3odpräparate und auf ein neues Verfahren zu ihrer Herstellung. Oberflächenaktive 3odpräparate, in welchen das 3od in Komp.l^exbindung mit dam oberflächenaktiven Mittel gebunden ist, sind als germizide, bziu, keimtötende Reinigungspräparate bekannt. Neuerdings sind diese Präparate großtechnisch hergestellt morden, indem man 3od in einem geeigneten oberflächenaktiven Mittel löst, wodurch das 3od mit letzterem durch Komplexbindung verbunden wird. Aufgrund der begrenzten Löslichkeit des 3ods im oberflächenaktiven Mittel u/ar es nötig, das Lösen unter Bedingungen von erhöhter Temperatur und längere Dauer durchzuführen, so daß unerwünschte Nebenreaktionsn erfolgten, wodurch sich ein Verluat eines wesentlichen Anteils des zum oberflächenaktiven Mittel zugefügten 3ods ergab. Weiterhin unterliegen diese ober-

bjknnntlich

flächenaktiven Jodpräparate/einer weiteren Veränderung und Verringerung des Gehaltes an verfügbarem 3od während der Lagerung. Dar Verlust an verfügbarem 3od während der Bildung des Präparates

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und der Lagerung führt gewöhnlich zu unerwünschten Nebenreaktionen, insbesondere Oxidationen, und führt zu einem chemischen Zusammenbrechen oder einer Veränderung des oberflächenaktiven Mittels und zu einer Modifikation seiner oberflächenaktiven Eigenschaften und seiner Fähigkeit zur Komplexbildung mit dem 3od. Bekannte V/erfahren zur Herstellung von Präparaten aus 3od und oberflächenaktivem Mittel sind u.a. z.B. in den LJS-PSs 2 931 777, 2 759 869, 2 840 510, 2 710 277 und 3 438 907 beschrieben.

In der US-PS 3 028 299 ist ein Verfahren beschrieben, daß ein verbessertes oberflächenaktives 3odpräparat liefern soll. Dabei wird das oberflächenaktive Mittel (ohne Notwendigkeit einer äußerliche Wärme) mit einer vorgebildeten Lösung von 3od in wässrigem 3odid gemischt. Durch Anwendung dieses wässrigen Verfahrens soll ein oberflächenaktives Godpräparat verbesserter Stabilität erhalten werden. Aufgrund der begrenzten Löslichkeit von anorganischem 3od in Wasser wird in der genannten Patentschrift ein Gewichtsverhältnis von 3odid (3~) zu 3od über etu/a 0,25:1, gewöhnlich über 0,4:1, z.B. zwischen 0,4-5:1 gefordert. Somit benötigt das genannte Verfahren wesentliche 3odidmengen (die relativ teuer sind) sowie wesentliche Wassermengen (u/as das Volumen der Anlage, Transportkosten usw. erhöht).

Neben den oben genannten Nachteilen konnte keines der bekannten Verfahren oberflächenaktive 3odpräparate mit mehr als etwa 20-25 % verfügbarem 3od liefern. So können z.B. gemäß dem Verfahren der letztgenannten US-PS 3 028 299 Präparate mit einem Maximum von verfügbarem 3od von etwa 20 % hergestellt werden. Höhere Mengen an verfügbarem 3od ergeben selbstverständlich Ersparnisse bei

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Herstellungs- und Versandkosten.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung eines verbesserten oberflächenaktiven Jodpräparates, das ohne Anwendung von zusätzlicher Wärme gebildet werden kann und zur Erzielung eines Höchstwertes an verfügbarem 3od eine Mindestmenge 3odid erfordert.

Ein weiteres Ziel ist die Schaffung eines Verfahrens zum schnellen Lösen des 3ods im oberflächenaktiven Mittel unter Verwendung von 3odid als Katalysator.

Es wird ein verbessertes oberflächenaktiven 3odpräparat ("surfactant-iodine composition") geschaffen, das 3od in Komplexbindung in Anwesenheit eines anorganischen 3odids mit einem oberflächenaktiven Material aus der Gruppe nicht-ionischer und/oder kationiGcher oberflächenaktiver Mittel umfaßt. Die erfindungsgemäßen neuen Präparate liefern vorzugsweise zwischen etwa 1-50 % verfügbares God und haben ein Gewichtsverhältnis von Dodid (3~) zu 3od zwischen etwa 0,05-0,25.

Das erfindungsgemäßen neue Verfahren umfaßt die Herstellung der oberflächenaktiven 3odpräparate aus 3od in Komplexbindung in Anwesenheit von anorganischem 3odid mit einem oberflächenaktiven Material aus der Gruppe nicht-ionischer und/oder kationischer oberflächenaktiver Mittel, indem man zuerst das anorganische 3odid im oberflächenaktiven Materal zur Bildung einer Lösung aus^oberflächenaktivem Mittel und 3odid löst und in dieser Lösung 3od zur Bildung des gewünschten Präparates löst.

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Wie erwähnt, sind Präparate aus einem ober n.iiclienaktiven Mittel und 3od (im folgenden 'Gurfaktanten~3od~Präparate" genannt) bekannt und werden als keimtötende und desinfizierende Reinigungspraparate verwendet. Die vorliegende Erfindung schafft nun eine u/irksamere Möglichkeit zur Herstellung dieser Präparate, wobei diese eine verbesserte Stabilität zeigen.

Wie erwähnt, wird der Surfaktantenanteil des Surfaktanten-Dod-Rräparates aus der Gruppe nicht-ionischsr und/oder kationischer Surfaktanten ausgewählt. Geeignete Surfaktanten umfassen viele verschiedene Materialien, die alle bekannt sind und von denen viele zur Verwendung in Surfaktanten-3od-Präparaten zur Verwendung als keimtötende und desinfizierende Reinigungspräparate vorgeschlagen worden sind. So beschreiben z.B. die folgenden US-PSs im einzlenen verschiedene Surfaktantenarten, die in den erfindungsgemäßen Präparaten geeignet sind, wobei deren Beschreibungen hiermit in die vorliegende Anmeldung mit aufgenommen wird:

1 970 578 2 759 869

2 002 613 2 840 510
2 086 706 2 931 777
2 205 021 3 028 299
2 213 477 3 277 010
2 266 141 3 438 907
2 710 277

Vom Standpunkt der Verfügbarkeit, Wirtschaftlichkeit und der allgemeinen Eignung in verschiedenen keimtötenden und desinfizierenden Reinigungspräparaten sind die folgenden Surfaktantenarten von besonderem Interesse:

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a) nicht-ionische oberflächenaktive Materialien gemäß dar US-PS 3 028 299, erhalten durch Kondensieren von Alkenoxiden mit in Wasser unlöslichen organischen Verbindungan mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen und mindestens einem aktivem Wasserstoffatom, wie organische Hydroxyverbindungen, Alkohole, Phenole, Thiole, primäre und sekundäre Amine, Carbon- und Sulfonsäuren und ihre Amide. Verbindungen dieser Art sind bekannt und können durch die folgende Formal dargestellt werden:

R--f CH₂-CM₂-O )_n H

in welcher R für einen Rest einer wasserunlöslichen organischen Verbindung mit mindestens einem ciktiven Wasserstoff atom steht und η eine ganze Zahl von 3 bis 100 oder mehr, vorzugsweise etu/a 6-50, ist;

b) nicht-innische Surfaktanten der allgemeinen Formel:

HO(C₂H₄O)_x(C₃H₆OyC₂H₄O)_x- H

in welcher y mindestens einen Wert von 15 hat und (C₉H₇O) etwa 20-90 % des Gesamtgewichtes der Verbindung ausmacht;

c) Halogenide nicht-iDniseher Surfaktanten aus der Gruppe von polyäthoxylierten Phenolen und polyäthylierten aliphatischen Alkoholen mit etiua 2-12 wiederkehrenden Oxyalkyleneinheiten;

d) kationische Surfaktanten mit mindestens 6 Kohlenstoffhydrophoben, einem kationischen Stickstoffatom und einem oder mehreren Blöcken Polyäthylenoxid mit 3-100 Mol oder mehr Äthylenoxid, vorzugsweise zwischen etwa 6-50 Äthylencxideinheiten; solche Surfaktanten sind z.B.

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0)_γΗ

X (CH₂- CH₂ -O) H

in welcher x + y = 15 ist und X~ = Cl", 3" oder Me SO^" bedeutet

²⁾ f₃

OH₂

in welcher η = 22 ist und X~ - Cl" oder 3~ bedeutet.

Bevorzugt werden nicht-ionische Surfaktanten der Formel:

R 4- CH₂-ClI₂-O )^-H

in welchen R für einen Rest einer wasserunlöslichen organischen Verbindung mit mindestens einem aktiven Wasserstoffatom steht und η eine ganze Zahl zwischen etwa 6-50 ist, und Surfaktanten der Formel:

0 -4- CH₂-CH₂-O^_n- H

in welchen η für eine Zahl zwischen etwa 6-50 steht.

Crfindungsgemäß verwendbare und in den erfindungsgemäßen Präparaten geeignete anorganische 3odids sind u.a. 3cdwasserstoff_r

Alkalijodide, wie Kalium- und Natriumjodid, Ammoniumjadid/und Erdalkalimetalljodide, wie Calcium- oder

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Barium joöid. Die erfindungsgemäß verwendeten Dodide (3~) sind gewöhnlich in einem Gewichtsverhältnis zu Jod über etwa 0,05 anwesend. Für eine bessere Stabilität liegt das Gewichtsverhältnis von Dodid zu 3od vorzugsweise zwischen etwa 0,15 und etwa 0,25.

Vermutlich erfüllt das 3odid erfindungsgemäß zwei Funktionen. Erstens wirkt es als Katalysator zur beschleunigten Lösungsgeschujindigkeit des 3ods im Surfaktanten. Dafür braucht nur eine geringe 3odmenge, z.B. ein Gewichtsverhältnis von 3odid zu Dad von etwa 'J, 05, verwendet zu u/erden. Die zweite Funktion ist die verbesserte Stabilität des endgültigen Surfaktanten-3od-Präparates gegen einen allmählichen Verlust an verfügbarein 3od aufgrund oxidativer Veränderungen des Surfaktantenmoleküls. Dazu u/erden größere Mengen, z.B. das oben genannte bevorzugte Gewichtverhältnis von 0,15 bis zu etwa 0,25, verwendet. Unter diesen Bedingungen erscheint alles zugefügtes 3od als verfügbares 3od im Endprodukt und bleibt so über lange Zeit erhalten. Es können höhere 3odid:3od-Verhältnisse verwendet werden, was jedoch keine weiteren Vorteile bringt. Dagegen erhöhen höhere 3odidmengen die Kosten des Produktes und liefern ein Endprodukt, das weniger ein Surfaktante-3od-Komplex als ein 3odid-3od-Komplex ist.

Erfindungsgemäß werden gewöhnlich Surfaktanten-3od-Präparate mit etwa 1-50 Gew.-jS verfügbarem 3od geschaffen. Die obere Grenze des verfügbaren 3ods scheint in den meisten Fällen durch praktische Überlegungen, z.B. dem Rühren hoch viskoser Produkte bei sehr hohen Jodwerten, gegeben zu werden. Bsi 3odtuerten über etwa 50 Gew. -% ist das Produkt oft so viskos, daß" ein wirksamen Rühren sehr schwer ist.

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Weil höhere 3odgehalte (innerhalb der soeben genannten Grenzen) gewöhnlich verringerte Herstellungs- und Transportkosten bedeuten, werden Präparate mit etu/a 3Ü-50 Gew.-/o verfügbarem 3od bevorzugt, u/o diese Kostenfaktoren ein Hauptgosichtspunkt sind.

Obgleich, wie oben eru)ähnt, die Arbeitsbedingungen erfindungsgemäß nicht sehr entscheidend sind, treten bei den in den bekannten Verfahren verwendeten, relativ hohen Temperaturen Nachteile auf, und es wird im erf in dungsgeinäßen Verfahren bevorzugt, das Lösen des 3ods bei Temperaturen zwischen etwa 2G-5G C. durchzuführen. Temperaturen innerhalb dieses Bereiches liefern, luie festgestellt wurde, befriedigende Reaktionsgeschwindigkeiten ohne merkliche nachteilige fjebenreaktionen. Das Lösen des anorganischen 3odids im Surfaktanten erfolgt gewöhnlich bei etwas höheren Temperaturen, ZiB. zwischen etwa 50-80 C.

Obgleich die Anwesenheit von Wasser für das erfindungsgemäßen Verfahren oder seine Präparate nicht schädlich ist, ist es gewöhnlich zweckmäßig, überschüssige Viassermengen zu vermeiden, da große Wassermengen nur das geforderte Reaktorvolumen und die anderen Anlagensowie die Transportkosten des fertigen Produktes erhöhen. Obglaich dies kein wesentliches Element der vorliegenden Erfindung ist, wird es gewöhnlich bevorzugt, daß höchstens etwa 5 Geiu.-JO Wasser im erfindungsgemäßen Surfaktanten-3od-Präparat anwesend sind.

Die folgenden Beispiele veranschau-lichen das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Präparate unter Verwendung unterschiedlicher 3odid/3od-Verhältnisse und verschiedener Surfaktanten, ohne eine Beschränkung darzustellen.

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B ο j s piiJ3JL1

2,6 g Kaliumjodid (= 2 g 3") ujurden zu 153,4 g "Igepal CO-720" (handelsübliches, nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel aus Nonylphenol, mit 12 Hol Äthylenoxid kondensiert) gegeben und die Mischung 1-2 Stunden bei 70-80 C. gerührt, wodurch man eine klare Lösung erhielt. Dann wurde die Lösung auf 35°C. abgekühlt, und es wurden 44 g pulverisiertes 3od unter Rühren zugefügt. Eine exothorr.ie Reaktion wurde festgestellt, und die Temperatur stieg um 2 C. Das schnelle Lösen des 3ods zeigte sich durch die schnelle Entwicklung einer dunkelbraunen Farbe. Nach 2-stündigem Rühren der Mischung uar das 3od vollständig gelöst. Es ujurde kein äußerliches Erhitzen angewendet. Das theoretische verfügbare 3od wurde auf 22 % berechnet. Wie festgestellt wurde, betrug das tatsächliche 3od 18,5 Gew.-/α unmittelbar nach beendeter Reaktion. Mach 1-wöchiger Lagerung bei 50 C. betrug das verfügbare 3od 17,5 Gew.-% und nach 2 Wochen 17,0 Gew.-/S.

Beispiel. 2_

Beispiel 1 wurde mit 3,6 g Kaliumjodid (= 2,8 g 3~), 140_f4 g "Igepal CO-720" und 56 g pulverisiertem 3od wiederholt. Die vollständige Lösung des 3od erfolgt innerhalb einer Stunde, und das verfügbare 3od betrug 23 % (gegenüber 28 % d.Th.).

Beispiel 3

Beispiel 2 wurde ohne Uerwendung von Kaiiumjodid wiederholt, wobei 144 g "Igepal CO-720" und 56 g 3od verwendet wurden. Die Lösungsgeschwindigkeit von 3od war im Vergleich zu Beispiel 2 wesentlich langsamer, und nach 1 Stunde verblieb noch unlösliches Jod am Boden des Kolbens. Die Mischung wurde 24 Stunden gerührt, worauf sich alles 3od gelöst hatte. Das verfügbare 3od betrug nur 21 % gegenüber 28 % d.Th.

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Beispiel 4

Beispiel 3 wurde bei Anwendung einer Temperatur von 60⁰C. anstaue von 35°C. wiederholt» Die Mischung wurde 5 Stunden bei 6O⁰C. gerührt; das 3od war vollständig gelöst. Wie festgestellt wurde, betrug das verfügbare 3od 21,5 /o gegenüber 28 % d.Th. ; nach 1-wöchiger Lagerung bei 5O⁰C. betrug es noch 20,3 % und nach 2 Wochen 19,8 %.

^L.^e ■*■ ^s P J-, β 1 5__

Die in Tabelle 1 gezeigten V/ersuche zeigen die Verwendung verschiedener Verhältnisse von Jod id (3 ) ;:u Jod im erfindungsgemäßen Verfahren. In jedem Versuch wurde Kaliumiodid zu "Igepal CO-720" zugefügt und die Mischung 1-2 Stunden zur Bildung einer klaren Surfaktanten-Jod-Lösung bei 70-80⁰C. gerührt. Die Mengen von 3odid und Surfaktant wurden so b&r&chnet, daß sie die in Tabelle 1 gezeigten Mengen von 3~ und 3 ergaben. Dann wurde die Lösung jedes Mal auf 35 C. abgekühlt, und es wurde eine berechnete Menge an pulverisiertem 3od unter Rühren zugefügt, um das in der Tabelle genannte 3odid/3od-Verhältnis einzustellen, foach Einführen des pulverisierten 3od wurde sofort eine exotherme Reaktion festgestellt, die die Temperatur gewöhnlich um etwa 2-3 C. erhöhte. Es wurde keine äußerliche Wärme angewendet. Das vollständige Lösen des 3ods in der Surfaktante-3odid-Lösung erfolgte gewöhnlich in weniger als 2 Stunden, obgleich in Versuchen mit einer verwendeten Jodmenge bis zu 40 -/o oder mehr (Versuch 13-17) die Reaktionszeit 4-5 Stunden betrug. Der Prozentsatz an verfügbarem 3od wurde experimentell sofort nach beendeter Reaktion und nach 1- und 2-wöchiger Lagerung bei 50 C. bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 genannt. Das verfügbare 3od und die Mengen an Jodid (J~) und 3od sind als Gew,- >j des Endproduktes angegeben.

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252A388

	/Cl J	verwendet	3J3	- 11 -	s 3od	nach
	1,9	/ο .J	0,045	Tabelle 1	Woche	2 Wochen
Ve.rs.	3,0	22	0,136	/'α verfügbare	17,5	17
Nr.	3,5	22	0,159	ohne 1 Lagerung	20	19,5
1	4,0	22	0,182	18,5	21	20,4
2	4,5	22	0,205	20,5	21	21
3	5,0	22	0,227	21	22	21,5
4	8,5	22	0,386	21,5	22	22
VJl	4,0	22	0,143	22	22	22
6	5,0	2B	0,179	22	25,5	25,5
7	5,0	28	0,156	22	27	26,4
8	7,5	32	0,234	26	30	29,5
9	6,0	32	0,25	27,5	31,5	31,5
10	6,5	32	0,125	31	31,5	32
11	8,0	40	0,2	32	37	36
12	8,0	40	0,2	32	39,5	39,2
13	10,0	40	0,22	37,5	39,5	39,4
14	12,5	45	0,25	39,5	44	44
15		50	40	50	—
16			44
17		50

Aus den obigen Beispielen ist ersichtlich, daß die Zugabe von 3odid zum Surfaktanten vor der 3odzugabe die Menge an verfügbarem 3od wesentlich erhöht und die Stabilität des Surfaktante-3od-Präparates verbessert. So aar in Beispiel 3 und 4 ohne Verwendung von 3odid der anfänglich verfügbare 3odgehalt wesentlich niedriger als in V/ersuch 8 und 9 für Beispiel 5 unter Verwendung von 3odid - jeweils bei denselben theoretischen Werten an verfügbarem 3od. Die Verwendung von mehr als der Mindestjodidmenge zur Bildung von Surfaktanten-3od-Präparaten mit höheren Prozentsätzen an verfügbarem 3od und guter Stabilität wird am besten im obigen Beispiel 5 dargestellt. Die Versuche 1-7 in Tabelle 1 zeigten, daß Gewichtsverhältnisse von 3" zu 3 von 0,05 und mehr bei der Stabilisierung der Surfaktanten-3od-Präparate wirksam waren;

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und daß die Dodidzugabß zur Erhöhung dieser Verhältnisse über etwa 0,23 die Stabilität nicht wesentlich verbesserten. Versuch 10-17 von Tabelle 1 zeigen, daß das erfindungsgemäße Verfahren die Herstellung von Surfaktanten-3od-Präparaten mit außergewöhnlich hohen Prozentsätzen an verfügbarem 3od zuläßt. Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens über die bakannten Verfahren bezüglich der Stabilität von 3od wird deutlich, wenn die Versuche von Tabelle 1 mit Beispiel 3 und 4 ohne Verwendung von 3odid verglichen werden.

B π i s ρ i B ₁ 1 6

Dieses 3nispicl zeigt die Vielseitigkeit des erfindungsgemäßen Verfahren bezüglich des gewählten Surfaktanten. Dabei wurden 6,5 Gew.-Teile Kaliumjodid (= 5,0 Teile 3~) in jedem Fall in 68,5 Teilen Surfaktant gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gelöst. In jedom Fall wurde die Lösung auf 35 C. abgekühlt, und es wurden 25 Teile pulverisiertes 3od unter Rühren zur Bildung eines 3odid/3od-Verhältnisses von 0,2 zugefügt. Eine sofortige exotherme Reaktion zeigte den Beginn der KomplEx bildenden Reaktion. Die Mischung wurde ohne Anwendung von äußerlicher Wärme 2-6 Stunden gerührt, um ein vollständiges Lösen des 3ods sicherzustellen. In den meisten Fällen war die Reaktion in weniger als einer Stunde beendet. Die Produkte wurden unmittelbar nach dem Rühren auf verfügbares 3od untersucht, wobei die Ergebnisse in Tabelle 2 gezeigt werden:

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- 13 - ^o24388

Tabelle 2

Vers. Surf oktant fo verfügbares Jod

TJr. Theorie 2iliLyiil-Lir.il.

1 Igepal Cü-430 25 25

₂ " CO-520 25 25

3 " CO-630 25 25

4 " CA-720 25 25

5 Emulphogene BC-720 2"5 25

6 NBOdDl 25-12 25 24.5

In der obigen Tabelle sind die "Igepal CO" Surfaktanten Kop.densation^prcoukte aus rOonylphenol mit unterschiedlichen Mol ivthylenoxid. Igepal CO-430 zeigt eine Kondensation mit 4 Mol Athylen» oxyid, Igepal CO 520 die mit 5 Mol Äthylenoxid und Igepal CO-630 mit 9 Mol Äthylenoxid. Igepal CA-72Ü ist ein durch Kondensation von Diisabutylphenol mit 12,5 Mol Äthylenoxid gebildeter Surfaktant. Der Surfaktant von Versuch 5 wurde durch Kondensation von TridecylaJkohol mit 9,75 Mol Äthylenoxid gebildet. Und i\!eodoi 25-12 wurde durch Kondensieren eines C.„ ^_x- Alkohols mit 12 Mol Äthylenoxid gebildet.

B e i s ρ i e 1 T_

Dieses Beispiel zeigt die Vielseitigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens bezüglich der Wahl des anorganischen Jodids. Dabei wurden die angegebenen anorganischen 3odide nach dem Verfahren von Beispiel 1 in Igepal CO-720 galöst. Die Lösung wurde auf 35°C. abgekühlt, und das 3od wurde unter Rühren bis zum vollständigen Lösen zugefügt. Die Reaktionszeiten waren gewöhnlich sehr kurz. Souar z.B. in Versuch 3 dieses Beispiels die Reaktion innerhalb von 15 Minuten nach der 3odzugabe beendet. Es wurden die folgenden Ergebnisse erzielt, wobei die Prozentsätze als Gew.-%, bezogen auf das Endprodukt, ausgedrückt sind.

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	Dodid	UO riu	8	endet	- 14 -	3	25243*	i gefunden
		% 3odid		/i 3 "~	Tabelle
Vers.		per se				/Ο verfünhnres 3od	24
Nr.	NH₄3	5,7	5	% 3	Theorin	25
	BaJ,,	7,7	5			25
		5,9	5	25	25
2	pie].		25	25
3		25	25
B e i s

Dieses Beispiel zeigt, daG im Gegensatz zu dem Eriuartbaron Alkali- und ErdalkaliaiGtaJ 1 jodidc leicht in nicht-ionischen Surfaktar.ten löslich aind. In allen Versuchen wurde das in Tabelle 4 genannte Gewicht an 3<Jdid zu 10O g Igepal CO-72.0 zugefügt und die Mischung 1-2 Stunden zur Bildung einer klaren Lösung bei 70-00 C. gerührt. In jedem Fall blieb die Lösung beim Abkühlen auf Zimmertemperatur klar. Die maximalen Löslichkeiten uiaren offenbar höher als dio gezsigten Vierte.

Tabelle 4

Vers.	anorganisches	3odid
Nr.	Kation	Gern. o.
1	Ammonium	8,6
2	Matrium	20
3	Kalium	25
4	Barium	11,6
Sei	spiel 9

Dieses Beispiel zeigt, daß die leichte Löslichkeit der anorganischen Jodids in Surfaktanten nicht auf einen besonderen Surfaktanten begrenzt ist. In jedem Versuch wurden 13 g Kaliumjodid und 87 g des in Tabelle 5 genannten Surfaktanten bei 70-80⁰C. gerührt. In jedem Fall erhielt man innerhalb von 2 Stunden eina klareLösung, die beim Abkühlen auf Zimmertemperatur klar blieb.

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- 15 Tabelle 5

Vors. ■	ijurfaktant
Nr.
1	Igepal CU-430
2	¹¹ CO-520
3	¹¹ CO-630
4	¹¹ CA-720
5	i-.'eodol 25-12
6	Emulphogene BC-7D

Die in Versuch 1--5 verwendeten Surfaktanten wurden bereits identifiziert, der von Versuch 6 uiar Tridecylalkohol, mit 10 Mol Äthylenoxid kondensiert.

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Claims

Patents η s ρ r ü c h s

CiJ- Surfaktanten-Dod-Präparat, bestehend aus Jod in Komploxbindung mit einem Surfaktantenmaterial aus der Gruppe von nicht-ionischen und kationischen oberflächenaktiven Mitteln oder Mischungen derselben in Anwesenheit eines anorganischen 3odids, wobei das Präparat ein Gewichtsverhältnis von 3odid (j ) zu 3od zwischen etwa 0,05 und etwa 0,25 hat.

2,-Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 1-50 Gen. -%, vorzugsweise 30-50 Ge\u.-%, verfügbares Jod enthält.

3.- Präparat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Uodid zu 3od zwischen etwa 0,15 und etwa 0,25 liegt.

4_#-Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Surfaktantenmaterial ein nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel der Formel

R*-f CH₂-CH₂-O ^ H

umfaßt, in welcher R für einen Rest einer wasserunlöslichen organischen Verbindung mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen und einem aktiven Wasserstoffatom steht und η eine ganze ZaI von etum 6-50 ist.

5.- Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Surfaktantenmaterial ein nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel der Formel

umfaßt, in u/elcher η für eine Zahl von etwa 6-50_} vorzugsweise etwa 12, ist.

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6.- Präparat nach Anspruch 1 bis 5, tiadurch gekennzeichnet, daß das Jodid Jodwasserstoff, Ammoniumjodid, ein Alkalimetall- oder Erdalkalimetalljodid ist.

7.- Präparat nach Anspruch 1, in welchem das Gewichtsverhältnis von Jodid zu Jod zwischen etwa 0,15 und etwa 0,25 liegt, die verfügbare Jodmenge zwischen etwa 1-50 Gew.-% beträgt, das Jodid aus der Gruppe von Jodwasserstoff, Ammoniumjodid, Alkalimetalljodiden und Erdalkalimetalljudiden ausgewählt ist und das Surfaktantenmaterial ein nicht-ionisches, oberflächenaktives Mittel der Formel

umfaßt, in welcher η für eine ganze Zahl von etwa 6 bis 50 steht.

Bt- Verfahren zur Herstellung eines Surfaktanten-Jod-Präparatos Präparates aus einer Lösung eines anorganischen Jodids undJod in Komplexbindung mit dem Surfaktantenmaterial, dadurch gekennzeichnet, üaß man

(a) zuerst ein anorganisches Jodid zur Bildung einer Surfaktanten-Jodid-Lösung in einem Surfaktantenmaterial löst; und

(b) dann in dieser Surfaktanten-Jodid-Lösung Jod löst.

9.- Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Surfaktantenmaterial aus der Gruppe nicht-ionischer und kationischer oberflächenaktiver Surfaktanten und deren Mischungen ausgewählt wird und das erhaltene Surfaktanten-Jod-Präparat etwa 1-50 GBWS-/6 verfügbares Jod liefert und ein Gewichtsverhältnis von Jodid zu Jod über etwa 0,05, vorzugsweise zwiechen etwa 0,05-0,25, Gea/.-Teilen hat.

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10.- Verfahren nach Anspruch 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, da'J ein 3odid aus der Gruppe von 3odwasserstoff, Ammonium jodid, Alkali- und Erdalkalimetalljodiden verwendet u/ird.

11.- l/erfahren nach Anspruch 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Surfaktantenmaterial ein nicht-ionisches oberflächenaktiv/es Mittel der Formel:

R-f CH₂-CH₂-O ^ H

umfaßt, in welcher R für den Rest einer wasserunlöslichen organischen Verbindung mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen und einem aktiven Wasserstoff atom steht and η eine ganze Zahl von etiua 6 bis 50 bedeutet.

12.- Verfahren nach Anspruch 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Surfaktantenmaterial ein nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel der Formel:

O —4-CH₂ -CH₂ -O-frjj- H

umfaßt, in welcher η für eine Zahl von etwa 6 bis ?0, vorzugsweise etwa 12, steht.

13,- Verfahren nach Anspruch 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Surfaktanten-3od-Präparat etwa 30-50 Gew.-% verfügbares 3od enthält.

14,- Verfahren nach Anspruch 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß Stufe (a) bei einer Temperatur zwischen etwa 50-SQ°C. und Stufe (b) bei etwa 20-50°C. in Abwesenheit von zugeführter Wärme durchgeführt wird.

Der Patentanwalt:

SO 9881/1078 '