KR970002580B1 - 살균제 조성물 - Google Patents

Abstract

내용없음.

Description

[발명의 명칭]

살균제 조성물

[도면의 간단한 설명]

본 도면은 다양한 포비돈 대 요오드 비로 포비돈 요오드 농축액을 함유하는 수용액내의 유효한 요오드의 손실을 보여준다.

[발명의 상세한 설명]

[기술분야]

본 발명은 요오도퍼 살균제 조성물에 관한 것이며 더욱 상세하게는 현저히 낮은 PVP : I₂비로 향상된 안정된 저렴한 살균제 조성물을 제조하는 것에 관한 것이다.

[배경기술]

안정하고 제조비용이 적게 드는 살균제 조성물을 개발하려는 끊임없는 노력이 종래에 있어 왔다.

요오드팅크 및 루골용액 같은 종래에 사용된 요오드제제에 대하여 요오도퍼(iodophor)라고 알려져 있고 결과적으로 착체를 형성하는, 담체와 축합된 요오드의 이점은 잘 증명된다.

제조비용이 적게 들고 일정기간에 걸쳐 안정한 요오드퍼 착체를 효과적으로 생산하려는 시도에 있어서의 기술이 많다.

종래에는 그러한 조성물이 안정하기 위해서는 높은 PVP : I₂비가 필요하다고 믿었다.

예를들어 미국특허 3 028 300에는 요오드화 요오드화물이 폴리비닐 피롤리돈(이하 PVP라 칭함)과 건조된 상태에서 직접 결합된다.

US 3 028 300에는 요오드에 대한 PVP의 비가 최소한 3:1이고 요오드에 대한 요오드화물의 비가 0:5보다 커야된다고 되어 있다.

이 공정의 단점은 이 발명을 설명해 주는 표에서 나타난 바와같이 착체의 안정성이 PVP의 비율이 감소

함에 따라 감소한다는 것이다.

요오드에 대한 PVP의 비가 3:1 보다 작으면 착체가 생성될 수 없다.

미국특허 4 1l3 857의 공정도 요오드착체 생성을 위해 산화매체에 의한 요오드 함유 물질의 산화를 이용하는데 본 발명과는 다음의 중요한 차이점을 가진다. 즉, 요오드화물이 없는 최종산물을 남기는 과산화수소 혹은 요오드산 칼륨과 같은 산화제를 과량 사용하는 것이며, 이 발명의 필수적인 부분으로 청구된다.

반대로, 본 발명에서는 착체의 요오드에 대해 계산된 최소한 10%의 요오드화물이 필요하다.

미국특허 4 320 1l4에는 예를들어, KI PVP 및 과산화수소를 결합시켜 형성되는 PVP-요오드 착체가 소개되어 있다.

pH는 2∼7 사이로 조정된다.

요오드는 요오드 이온을 일부 자유 요오드로 바꾸기 위해 산화제를 가함으로써 원위치에서 생성된다.

독일특허 27 18 385에는 요오드화물 4)의 불완전한 산화 및 약 5:l의 PVP:요오드의 비로 PVP-요오드착체를 생성하는 과정이 소개되어 있다.

스페인특허 545 377 및 86-08317에는 과량의 10% KIO₃로서 생성된 PVP-요오드착체가 소개되어 있다.

요오드화물의 완전산화가 예상될 수 있다.

PVP:요오드의 비는 10:1이다.

연합왕국 특허 2 084 875에는 사용 바로 전에 물에 용해되는, 건조된 힝태의 조성물이 소개되어 있다. 요오도퍼는 물속에 용해된 후에 생성된다.

청구되는 비율은 광범위하다.

실시예는 PVP:KI로 2:1의 중량비를 소개하고 있는데 과량의 요오드화물이 요오드화물로 전혀 혹은 거의 기대되지 않으며 과붕산염은 과붕산염의 산화력에 기초하여 거의 동몰량으로 가해진다.

미국특허 3 898 326 및 4017 407에서는 직접적인 첨가에 의한 요오드를 제공한다.

미국특허 4 130 640에는 PVP-요오드 혹은 요오드/요오드화물과 함께 황산화한 지방산 알코올 및/또는 지방산 알코올의 술폭숙시네이트를 함유하고 있는 살균제 조성물이 소개되어 있다.

미국특허 4 402 937에는 요오드 : 요오드화물의 비가 약 2 : 1이어야 한다고 되어 있다.

용액은 산화제에 의해서가 아니라 요오드를 요오드화물로 환원시키는 환원제를 가하여 안정화 된다.

미국특허 4 526 751에는 PVP:할로겐간 용액의 무게비로 약 2 : 1 및 요오드화물:요오드의 무게비로 약 0, 5, 1이 소개되어 있다.

미국특허 4 038 476에는 제1용매 혹은 용매 혼합물의 것과는 다른 표면장력을 가지며 PVP가 최소한 부분적으로 녹거나 젖어들고 제l용매 혹은 용매 혼합물에 용해 혹은 현탁되는 물질이 용해되지 않거나 아주 조금 용해되는 제2용매 혹은 용매 혼합물 속의 PVP 용액 및/또는 콜로이드성 용액 및/또는 현탁액 뿐만 아니라 제l용매 혹은 혼합물 중의 원소상 요오드와 요오드 이온 방출물질의 용액 및/도는 콜로이드성 현탁액을 균일하고 완전하게 혼합함으로써 PVP, 요오드 및 요오드 이온방출 물질로 구성되는 실용상 균일한 조성과 입도의 자유유동성 과립이 소개되어 있다.

미국특허 4 125 602에는 제1용매 혹은 용매 혼합물의 것과는 다른 표면 장력을 가지고 PVP가 최소한 일부 녹거나 젖어들고 제1용매 혹은 용매 혼합물에 용해되는 물질은 녹지 않거나 단지 조금 녹을 뿐인 제2용매 혹은 용매 혼합물 중의 PVP외 용액 및/또는 콜로이드성 용액 및/또는 현탁액 뿐만 아니라 제일 용매 혹은 용매 혼합물 중의 원소상 요오드 및 요오드 이온 방출물질의 용액 및/또는 콜로이드성 현탁액을 균일하고 완전하게 혼합함으로써 PVP, 요오드 및 요오드 이온 방출물질로 구성된 실용상 균일한 입도의 요오드퍼 과립의 제조에 대해 소개되어 있다.

[본 발명의 개시]

본 발명의 한가지 중요한 형태에 있어, 요오드에 대한 유기 요오드 용해화 화합물의 비가 5:1보다 작은, 바람직한 중량으로 10∼60%의 요오드 유리물질을 함유하는 요오도퍼로 이루어지는 안정한 유기 요오도퍼 조성물이 제공되어 있다.

본 발명에 적합한 유기 요오드 용해화 화합물은 양이온 졔면활성제, 비이온성 계면활성제, PVP 같은 중합체, 공중합체 중에서 선택할 수 있다.

적당한 양이온 계면활성제는 4기(基)의 암모늄염이다,

적당한 비이온성 계면활성제는 일반식 RO(CH₂CH₂O)n OH로 나타나는데 여기서 R은 노닐페닐, 지방산 혹은 지방산 알코올 잔기이며 n은 3보다 큰 정수이다.

PVP의 가장 바람직한 형태는 PVP K 30 이다.

적당한 요오드 유리물질에는 요오드화 수소산 및 요오드화 알칼리금속, 바람직하게는 요오드화 칼륨이 있다.

본 발명의 또다른 주요한 형태에 있어, 유기요오드 용해화 화합물; 요오드 유리물질 및 산화제를 물속에 용해시키고 예를들어 인산, 황산, 염산, 설파민산 혹은 옥살산, 시트르산, 락트산과 같은 무기산 혹은 유기산을 충분히 가하여 모든 요오드가 착화합물을 형성한 후에 pH값이 7.0 미만이 되도록 pH치를 조정하는 단계로 이루어지는 향상된 안정성을 지닌 요오도퍼의 생성을 위한 과정이 제공되어 있다. 그리고 나서 알칼리 혹은 산으로 원하는 PH 수준으로, 바람직하게는 착화물질이 PVP인 경우에는 3.5∼5.5이고 비이온성물질인 경우에는 2.5 아래로 pH를 조절하고 나서 산화제를 가한다.

적당한 산화제의 예로는 과산화 수소와 같은 과산화물; 요오드산 염 및 과황산나트륨, 과황산칼륨, 혹은 과황산암모늄과 같은 과황산염이 있다.

산화제로 과산화 수소가 22.5%∼30%의 농도로 사용되는 것이 바람직하다.

본 발명은 요오드 유리물질로 부터 5 : 1 이하의 비율로 유기 요오드 용해화 화합물의 존재하에 산화제에 의해 요오드를 유리시키고 과량의 요오드화물을 남김으로써 요오도퍼를 생성하는 것을 특징으로 한다.

이같이 얻어진 요오도퍼는 상기한 종래기술로 제조된 PVP:I 착체로 부터 예상되는 것과는 대조적으로 유기 요오드 착체형성 물질에 대한 요오드의 비가 증가할 때 향상된 안정성을 보여준다.

예를들어 PVP의 요오드에 대한 비율이 1.75 : 1인 PVP-요오드 착체는 그 비율이 7:1인 착체보다 현저하게 안정하다.

후자의 비율은 상품화되어 있는 PVP-요오드 생산품에서 사용된 값이다.

새로이 발명된 방법으로 제조된 요오도퍼의 질적 개선이 이전 기술방법에서 사용된 PVP양의 오직 1/4만을 사용함에 의한 부가적인 비용절감의 장점을 제공함은 명백하다.

또 하나의 광범위한 헝태에 있어 본 발명은 무균 및 소독처리를 요구하는 유기 및 비활성 표면의 무균 및 소독처리 방법을 제공하며, 그 방법은 상기 언급한 조성물의 유효량으로 원하는 무균처리를 행하기에 충분한 기간동안 상기 표면을 처리하는 것으로 이루어진다.

[본 발명 실시를 위한 최선의 방법]

다음 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것으로 제한적인 것으로서 해석되어서는 안된다.

[실시예1]

PVP : I 비 1.75 : 1

소독 팅크제(0.1% W/V 유효요오드)

PVP K30 1.75g, 글리세롤 5g 및 요오드화 칼륨 1.1g을 물 l00m1에 용해시켰다.

그다음 천천히 교반하며 인산(0.7ml,85%)을 첨가하고 27.5% 과산화수소 0.6ml를 첨가하였다.

적어도 12시간동안 용액을 방치한 다음 인산 또는 수산화나트륨을 사용하여 pH를 약 4.5에 맞추었다.

에탄올 700m1를 첨가하고 약 200ml의 물로 부피를 맞추어 최종적으로 유효 요오드농도 0.1% W/V인 것을 제조하였다.

[실시예2]

PVP : I 비 1.75 : 1

소독연고(5% W/V 요오드)

폴리에틸렌글리콜 400 72.5gm 및 폴리에틸렌글리콜 4000 17.5gm의 혼합물을 교반하며 약 45 내지 50℃까지 가열하였다.

투명하고 균질한 액체가 될때까지 계속 가열하였다.

그다음 PVP : I 비가 1.75 : 1이고 유효 요오드함량이 5%인 것 10g을 느린교반하에 첨가하였다.

균질한 결과물이 얻어질 때까지 계속 교반한 다음 냉각하였다.

균질하고 부드러우며 피부에 사용하기 쉬운 소독제가 제조되었다.

[실시예3]

PVP : I 비 5 : 1

소독용액(1%W/V 유효요오드)

폴리비닐피롤리돈 K30 50g 및 요오드화 칼륨 22g을 물 200m1에 용해시켰다.

인산(7ml, 85%)을 느린교반하에 첨가한 다음 27.5% 과산화수소 6ml를 첨가하였다.

적어도 12시간동안 용액을 방치한 다음 용액을 인산 또는 수산화나트륨으로 pH를 약 4.5에 맞추었다.

약 800m1의 충분한 물을 첨가하여 유효 요오드 함량이 1%W/V인 결과물을 수득하였다.

[실시예4]

PVP : I 비 3 : 1

유선염 치료용의 유두침액(0.5W/V 유효요오드)

PVP K30 15g, 글리세롤 50g 및 요오드화 칼륨 llg을 물 200m1에 녹였다.

인산(3.5ml,85%)을 느린교반하에 첨가하고 27.5% 과산화수소 3m1를 첨가하였다.

적어도 12시간동안 용액을 방치한 후 인산 또는 수산화 나트륨으로 pH를 약 4.5로 맞추었다.

충분한 물(약 800ml)을 첨가하여 유효 요오드 함량이 0.5%W/V인 결과물을 수득하였다.

[실시예5]

PVP : I 비 3 : 1

포비돈 요오드 농축액

PVP K30 150g 및 요오드화 칼륨 110g을 물 500m1에 용해시킨 다음 느린교반하에 85% 인산 35m1를 첨가하고 27.5% 과산화 수소 30m1를 첨가하였다.

적어도 12시간동안 용액을 방치한 다음 인산 또는 수산화나트륨으로 pH를 약 4.5에 맞추었다.

충분한 물(약 175ml)을 첨가하여 유효 요오드 함량이 5.0%W/V인 최종결과물을 수득하였다.

농축액은 다양한 이용 및 농도의 다양한 방부제 및 소독제의 제조용 출발물질로서 사용될 수 있다.

[비교예1]

PVP-I 안정도에 대한 산화제의 효과

표 1은 1% 유효 요오드를 함유하는 수성 PVP-I 용액의 안정도에 대한 요오드 방출물질로부터 모든 요오드를 방출하는데 필요한 이론양의 과량으로 첨가된 산화제의 효과를 나타낸다.

모든 배치에 대해 7:1의 PVP-I비율이 사용되었고 모든 샘플을 55℃ 의 가속화된 시험조건에 보관하였다.

시험용액을 마개한 깨끗한 암갈색 유리병에 보관하였다.

표에 나타난 간격으로 알리큇 샘플링하고 요오드의 농도를 티오황산염법을 사용하여 구하였다.

표 1:55℃ 에서 % 유효 요오드 손실

[비교예2]

안정도에 대한 PVP:I의 비율증가 효과

표 2는 PVP-I의 비율증가 효과를 나타낸다.

모든 배치에 대해, 과산화수소를 산화제로 사용하였고 과잉의 요오드화물을 생성물 중에 남겼다.

모든 샘플을 55℃ 의 가속화된 시험조건에 보관하였다.

표 2:55 에서 % 유효 요오드 손실

[비교예3]

이들 시험의 결과는 요오드에 대한 착화물질의 비유은 유효 요오드가 똑같이 잔유한다면 요오드 착체의 살균효과에 대한 영향이 없음을 나타낸다.

고 및 저 PVP : I 비율의 PVP-I 착체의 항균 활성의 비교를 최소 억제 농도(Minimum Inhibitroy Concentratin : M.I.C.)법에 의해 수행하였다.

상기 배양균 20μ를 시험용액에 접종하였다.

시험용액을 Difco AOAC배지를 사용하여 일련의 희석액을 두배로 함으로써 제조하였다.

표4:

상기한 바는 본 발명의 단지 구체예를 기술한 것이며 본 발명의 범위를 벗어남이 없이 당업자의 명백한 수정이 가해질 수 있다.

Claims (16)

1. 요오드에 대한 유기요오드 용해 화합물의 비율이 중량으로 5 : 1 미만인 요오도퍼로 이루어지는 것을 특징으로 하는 안정한 유기요오도퍼 조성물.
2. 제 1 항에 있어서, 10 내지 60중량%의 요오드 방출물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 조성물.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 유기 요오드 용해 화합물은 양 이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제,중합체 및 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
4. 제 3 항에 있어서, 중합체는 PVP인 것을 특징으로 하는 조성물.
5. 제 3 항에 있어서, 양이온성 계면활성제는 4기 암모늄염인 것을 특징으로 하는 조성물.
6. 제3항에 있어서, 비이온성 계면활성제는 일반식 RO(CH₂CH₂O)n OH로 표시되며, 여기서 R은 노닐페놀, 지방산 또는 지방산 알코올 잔기이고 n은 3보다 더 큰 정수인 것을 특징으로 하는 조성물.
7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서; 요오드 방출 물질은 요오드화 수소산 또는 알칼리금속 요오드화물질인 것을 특징으로 하는 조성물.
8. 제 7 항에 있어서, 알칼리금속 요오드화물은 요오드화 칼륨인 것을 특징으로 하는 조성물.
9. 유기 요오드 용해 화합물과 요오드 또는 요오드방출 물질을 요오드에 대한 요오드 방출물질의 비율이 중량으로 5:1 미만이 되도록 하는 양으로 물에 용해시키며, pH를 조절하고 산화제를 첨가하고 산화에 이어서 pH를 제조절하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 요오드퍼 조성물의 제조방법.
10. 제 9 항에 있어서, PVP는 유기 요오드 용해 화합물이며, pH는 3.5 내지 5.5로 재조절되는 것을 특징으로 하는 방법.
11. 제 9 항에 있어서, 비이온성 계면활성제는 유기 요오드 용해 화합물로서 사용되고 pH는 2.5 이하로 재조절 되는 것을 특징으로 하는 방법.
12. 제 9 항 내지 제 11 항중 어느 하나에 있어서, 산화 화합물은 과산화물, 요오드산염 또는 과황산염인 것을 특징으로 하는 방법.
13. 제 12 항에 있어서, 과산화물은 과산화수소인 것을 특징으로 하는 방법.
14. 제 12 항에 있어서, 과황산염은 과황산 나트륨, 과황산칼륨 또는 과황산암모늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
15. 무균 및 소독처리를 요하는 유기 및 비활성 표면의 무균 및 소독처리 방법에 있어서, 원하는 무균처리를 행하기에 층분한 기간 동안 제 1 항의 조성물 유효량으로 상기 표면을 처리하는 것을 특징으로 하는 방법.
16. 무균 및 소독처리를 요하는 유기 및 비활성 표면의 무균 및 소독처리 방법에 있어서, 원하는 무균처리를 행하기에 충분한 기간동안 제 9 항 기재의 방법에 의해 제조되는 조성물의 유효량으로 상기 표면을 처리하는 것을 특징으로 하는 방법.

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