CN111280180A - 一种过一硫酸氢钾复合盐消毒粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种过一硫酸氢钾复合盐消毒粉及其制备方法，属于消毒处理技术领域。其包括：按百分比计，过一硫酸氢钾复合盐50‑60wt％、三氧化二硼1‑5wt％、5、5二甲基海因1‑5％、增效剂1‑2wt％、pH调节剂5‑30wt％、络合剂0‑20wt％和表面活性剂0‑5wt％。本发明的消毒粉不易吸潮结块，易于生产、贮存、运输、使用。

Description

一种过一硫酸氢钾复合盐消毒粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及消毒处理技术领域，具体涉及一种过一硫酸氢钾复合盐消毒粉及其制备方法。
背景技术
目前，常用的高效消毒剂包括氯制剂、二氧化氯、过氧乙酸或过一硫酸氢钾复合盐。氯制剂主要有氯气、次氯酸钠、次氯酸钙、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸，氯制剂杀菌力强，消毒成本低，得到广泛应用。二氧化氯(C1O2)可杀灭细菌繁殖体、细胞芽孢、真菌、病毒。过氧乙酸是一种优良的杀菌剂，其分解产物为醋酸、氧气和水，不伤害环境。过一硫酸氢钾复合盐是一种稳定固体，无臭无味；属于氧化型杀菌剂，分解物为氧气、硫酸盐，不产生有害副产物。
但是，现有消毒剂中采用上述物质分别存在以下问题：
氯制剂有毒，刺激皮肤、粘膜；消毒副产物以三氯甲烷、氯乙酸为主，对环境伤害大。
二氧化氯是易燃、易爆、有毒的气体，生产、运输和贮存困难，一般在现场制作。制取二氧化氯，具有腐蚀性强，毒性大，易燃易爆等安全风险，实际应用受到严格管控。用氯酸钠与盐酸(或硫酸、氯化钠)制取的二氧化氯为氯气与二氧化氯的混合气体，具有氯气的安全风险等不足。纯净的二氧化氯(C1O2)是一种氧化剂，不产生三氯甲烷、氯乙酸等氯化副产物；但是，消毒副产物氯酸盐、亚氯酸盐对人和环境仍有危害：引起溶血性贫血，并降低精子的数量和活力。
过氧乙酸刺激性、腐蚀性强，稳定性差、容易爆炸，其实际应用受到限制。
现有过一硫酸氢钾复合盐消毒粉，大部分产品以过一硫酸氢钾复合盐为主要成分，辅以柠檬酸、苹果酸、六偏磷酸钠、氨基磺酸、十二烷基苯磺酸钠、氯化钠等，复配而成。其中，原料中的十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、苹果酸吸湿性强，造成产品极易吸潮结块，吸潮分解。另外也有人提出在过一硫酸氢钾复合盐消毒粉中加入亚硫酸钠、亚氯酸钠、盐酸羟胺等还原剂，十二烷基硫酸钠、苯扎氯胺、葡萄糖酸钠等易氧化物质来提高消毒粉的性能，可这些物质的加入会影响产品及产品水溶液的稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种过一硫酸氢钾复合盐消毒粉及其制备方法，以解决现有解决现有过一硫酸氢钾复合盐消毒粉吸潮结块和吸潮分解，以及产品中活性组分过一硫酸氢钾受影响的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种过一硫酸氢钾复合盐消毒粉，包括：按百分比计，过一硫酸氢钾复合盐50-60wt％、三氧化二硼1-5wt％、5、5二甲基海因1-5％、增效剂1-2wt％、pH调节剂5-30wt％、络合剂0-20wt％和表面活性剂0-5wt％。
为了保证过一硫酸氢钾复合盐消毒粉干燥往往需要加入干燥剂，常见干燥剂有生石灰和五氧化二磷，但由于过一硫酸氢钾复合盐是一种酸性物质，不能使用生石灰等碱性脱水剂保持其干燥，而且五氧化二磷是一种有毒物质，吸收水分生成的磷酸为液体，也不能使用。因此本发明添加三氧化二硼(硼酐)作为优良的脱水剂来吸收原料带入的水分，以及生产过程中带入的水分，确保产品过一硫酸氢钾复合盐的水分控制在0.3％以下，避免因吸水造成吸潮结块使得有效活性成分分解失效。硼酐作为一种酸性吸水剂，在吸水之后变成硼酸，B2O3+H2O→2H3BO3，其稳定性好，100℃以下硼酸不会分解释放水分，吸水稳定效果明显。并且，理论上1.3g硼酐可以脱除1g水，其吸水效果显著，能有效控制过一硫酸氢钾复合盐消毒粉的水分避免其因吸水受潮。
并且，生成的硼酸本身还可以作为消毒剂，具有一定的杀菌效力，对过一硫酸氢钾消毒起到增效的作用。同时，也可以作为pH调节剂，辅助维持过一硫酸氢钾复合盐消毒粉水溶液酸性反应条件。
同时，本发明采用5、5二甲基海因作为次氯酸稳定剂，使之发生反应2HOCl+C5H8N2O2＝2H2O+C5H6N2O2 Cl2(1,3-二氯-5,5-二甲基海因)；水溶液中，过一硫酸氢钾与氯化钠反应生成的次氯酸被5、5二甲基海因吸收，活性组分不损失。此前，过一硫酸氢钾消毒粉采用氨基磺酸固定。但由于，氨基磺酸对皮肤有刺激性，对眼睛有严重刺激性；对水生环境有长期有害。而本申请的5、5二甲基海因无刺激性、毒性，次氯酸的稳定作用性好且在自然水体中分解为氨、二氧化碳和水，并不伤害环境，安全性高，可长时间使用。并且，5、5二甲基海因作为酸性物质，可以与生成的硼酸共同作用于过一硫酸氢钾复合盐消毒粉水溶液，使反应体系维持在最优的酸性环境下。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述pH调节剂包括：无水硫酸钠和硫酸钾中至少一种。
目前，一部分过一硫酸氢钾复合盐消毒粉，其中加入柠檬酸钠、碳酸钠、三聚磷酸钠、酒石酸钠等碱性物质，将pH值调整到3.0以上，这将降低过一硫酸氢钾复合盐消毒粉水溶液稳定性和氧化能力。另一部分过一硫酸氢钾复合盐消毒粉，其中加入氨基磺酸、柠檬酸、苹果酸，并与六偏磷酸钠形成缓冲体系，维持其水溶液酸性。但是，氨基磺酸具有植物毒性，对环境造成一定伤害。柠檬酸、苹果酸及其盐具有还原性，当与过一硫酸氢钾复合盐复配时，会与之发生反应，从而对其稳定性有不良影响。
因此，本发明采用无水硫酸钠或硫酸钾作为pH调节剂，两者属于中性物质，无还原性，不影响过一硫酸氢钾稳定性。与配方中的酸性物质过硫酸氢钾复合盐、5、5二甲基海因、硼酸(三氧化二硼水溶物)、酸式焦磷酸钠、磷酸二氢钾组成缓冲体系，从而维持过一硫酸氢钾复合盐的水溶液在pH2.0～3.0最稳定且反应活性最佳的反应条件下。
并且，无水硫酸钠同时还可以作为吸水剂：Na2SO4+7H2O→Na2SO4·7H2O，吸收一定水分，保持产品的流动性。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述络合剂包括：磷酸二氢钾和酸式焦磷酸钠中至少一种。
由于过一硫酸氢钾复合盐中过一硫酸氢钾是一种氧化剂，水溶液中会与水中的铁、锰、铜等变价金属离子反应失去有效成分活性氧，为防止水溶液中金属离子引起过一硫酸氢钾分解失效，通常现有过一硫酸氢钾复合盐消毒粉中会添加六偏磷酸钠、柠檬酸钠等物质作为添加金属离子络合剂或沉淀剂，除去水总的铁、锰、铜等变价金属离子。其中，六偏磷酸钠吸潮快、吸湿性强，敞开下吸收空气中的水分逐渐从固体粉状变成粘稠液体；柠檬酸钠、三聚磷酸钠、酒石酸钠、焦磷酸钠等碱性络合剂与过一硫酸氢钾复合盐复配，会引起过一硫酸氢钾分解；葡萄糖酸钠容易被氧化剂氧化，其中还含0.3～1.0％的还原性物质容易造成消毒粉失去部分活性。
而本发明采用酸式焦磷酸钠和磷酸二氢钾作为络合剂，具有络合金属离子性能，且吸湿性能弱，吸潮速度慢，且不会被氧化，具有很好的络合作用，能有效去除水中的铁、锰、铜等变价金属离子。
并且，酸式焦磷酸钠和磷酸二氢钾是酸性物质，还能同pH调节剂辅助调节过一硫酸氢钾复合盐消毒粉水溶液的pH值，提供最佳的稳定条件。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述表面活性剂包括：十二烷基二苯醚二磺酸钠和十二烷基二甲基甜菜碱中至少一种。
在过一硫酸氢钾复合盐消毒粉通常添加表面活性剂增加其洗涤功效，而十二烷基苯磺酸钠极易吸潮结块，其表面和内部吸潮速度都快，贮存、使用十分不便。十二烷基硫酸钠(K12)、聚氧乙烯月桂醚、苯扎氯胺(以及季铵盐类阳离子表面活性剂)等对氧化剂不稳定的表面活性剂，与过一硫酸氢钾复合盐复配，降低产品稳定性
本发明采用十二烷基二苯醚二磺酸钠或十二烷基二甲基甜菜碱作为表面活性剂，其中，十二烷基二苯醚二磺酸钠作为阴离子表面活性剂，具有优异的水溶解性、表面活性、优越的去污性能，十二烷基二苯醚二磺酸钠相较于十二烷基苯磺酸钠而言，其表面活性更强，且吸潮速度慢。十二烷基二甲基甜菜碱作为两性表面活性剂，在酸性条件下体现出阳离子表面活性的性质，能有效提高过一硫酸氢钾复合盐消毒粉溶液酸性条件下的洗涤效果。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述增效剂为氯化钠。
本发明采用氯化钠作为增效剂，水溶液中与过硫酸氢钾与反应迅速生成次氯酸。次氯酸是中性分子容易进入细菌内部，发挥杀菌作用。
上述的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将十二烷基二甲基甜菜碱、氯化钠、无水硫酸钠和硫酸钾混合均匀过筛，经干燥后制得混合料；
(2)将混合料与除混合料的其他原料搅拌混合均匀，制得过一硫酸氢钾复合盐消毒粉。
在本发明的制备方法中，先将十二烷基二甲基甜菜碱与氯化钠、无水硫酸钠和硫酸钾混合，提前进行干燥处理，再与其他原料混合后，可避免引入水分对过一硫酸氢钾复合盐消毒粉吸潮结块使得有效活性成分分解失效。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(1)中干燥的温度为80～90℃；混合料的粒度为40-60目，其水分量低于1％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(2)中混合环境条件包括：温度低于35℃、相对湿度低于30％；混合时间为15-20min。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的消毒粉不易吸潮结块，易于生产、贮存、运输、使用。
2、本发明消毒粉中并无影响过一硫酸氢钾活性的还原成分，成分稳定，活性高。
3、本发明消毒粉的植物毒性低，环保性能好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
本实施例的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉，包括：
按百分比计，过一硫酸氢钾复合盐50wt％、三氧化二硼(硼酐)1wt％、5、5二甲基海因1％、氯化钠2wt％、无水硫酸钠30wt％和磷酸二氢钾16wt％。
本实施例的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所有原料搅拌混合均匀，制得过一硫酸氢钾复合盐消毒粉。其中，混合环境条件包括：温度低于35℃、相对湿度低于30％；混合时间为15min。
上述方法制得的消毒粉定量分装于聚乙烯塑料袋或聚乙烯塑料瓶内，密封保存。
实施例2：
本实施例的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉，包括：
按百分比计，过一硫酸氢钾复合盐55wt％、三氧化二硼(硼酐)3wt％、5、5二甲基海因3％、氯化钠1wt％、无水硫酸钠10wt％、硫酸钾8wt％和酸式焦磷酸钠20wt％。
本实施例的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所有原料搅拌混合均匀，制得过一硫酸氢钾复合盐消毒粉。其中，混合环境条件包括：温度低于35℃、相对湿度低于30％；混合时间为20min。
上述方法制得的消毒粉定量分装于聚乙烯塑料袋或聚乙烯塑料瓶内，密封保存。
实施例3：
本实施例的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉，包括：
按百分比计，过一硫酸氢钾复合盐60wt％、三氧化二硼(硼酐)5wt％、5、5二甲基海因5％、氯化钠2wt％、无水硫酸钠13wt％和磷酸二氢钾15wt％。
本实施例的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所有原料搅拌混合均匀，制得过一硫酸氢钾复合盐消毒粉。其中，混合环境条件包括：温度低于35℃、相对湿度低于30％；混合时间为20min。
上述方法制得的消毒粉定量分装于聚乙烯塑料袋或聚乙烯塑料瓶内，密封保存。
实施例4：
本实施例过一硫酸氢钾复合盐消毒粉包括：
按百分比计，过一硫酸氢钾复合盐50wt％、三氧化二硼(硼酐)1wt％、5、5二甲基海因1％、氯化钠2wt％、无水硫酸钠10wt％、硫酸钾20wt％、磷酸二氢钾15wt％和十二烷基二苯醚二磺酸钠1wt％。
本实施例的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钠、无水硫酸钠、硫酸钾和十二烷基二苯醚二磺酸钠混合均匀后过40目筛，在80℃干燥后制得水分量低于1％的混合料；
(2)将混合料与除混合料的其他原料搅拌混合均匀，制得过一硫酸氢钾复合盐消毒粉。其中，混合环境条件包括：温度低于35℃、相对湿度低于30％；混合时间为15min。
上述方法制得的消毒粉定量分装于聚乙烯塑料袋或聚乙烯塑料瓶内，密封保存。
实施例5：
本实施例过一硫酸氢钾复合盐消毒粉包括：
按百分比计，过一硫酸氢钾复合盐55wt％、三氧化二硼(硼酐)3wt％、5、5二甲基海因3％、氯化钠1wt％、无水硫酸钠15wt％、酸式焦磷酸钠10wt％、酸式焦磷酸钠10wt％和十二烷基二甲基甜菜碱3wt％。
本实施例的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钠、无水硫酸钠和十二烷基二甲基甜菜碱混合均匀后过60目筛，在90℃干燥后制得水分量低于1％的混合料；
(2)将混合料与除混合料的其他原料搅拌混合均匀，制得过一硫酸氢钾复合盐消毒粉。其中，混合环境条件包括：温度低于35℃、相对湿度低于30％；混合时间为20min。
上述方法制得的消毒粉定量分装于聚乙烯塑料袋或聚乙烯塑料瓶内，密封保存。
实施例6：
本实施例过一硫酸氢钾复合盐消毒粉包括：
按百分比计，过一硫酸氢钾复合盐60wt％、三氧化二硼(硼酐)5wt％、5、5二甲基海因5％、氯化钠2wt％、无水硫酸钠10wt％、磷酸二氢钾13wt％、十二烷基二苯醚二磺酸钠2wt％和十二烷基二甲基甜菜碱3wt％。
本实施例的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钠、无水硫酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠和十二烷基二甲基甜菜碱混合均匀后过60目筛，在90℃干燥后制得水分量低于1％的混合料；
(2)将混合料与除混合料的其他原料搅拌混合均匀，制得过一硫酸氢钾复合盐消毒粉。其中，混合环境条件包括：温度低于35℃、相对湿度低于30％；混合时间为20min。
上述方法制得的消毒粉定量分装于聚乙烯塑料袋或聚乙烯塑料瓶内，密封保存。
实施例7：
本实施例过一硫酸氢钾复合盐消毒粉包括：
按百分比计，过一硫酸氢钾复合盐55wt％、三氧化二硼(硼酐)3wt％、5、5二甲基海因2.4％、氯化钠1.6wt％、无水硫酸钠20wt％、磷酸二氢钾15wt％和十二烷基二甲基甜菜碱3wt％。
本实施例的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化钠、无水硫酸钠和十二烷基二甲基甜菜碱混合均匀后过60目筛，在90℃干燥后制得水分量低于1％的混合料；
(2)将混合料与除混合料的其他原料搅拌混合均匀，制得过一硫酸氢钾复合盐消毒粉。其中，混合环境条件包括：温度低于35℃、相对湿度低于30％；混合时间为20min。
上述方法制得的消毒粉定量分装于聚乙烯塑料袋或聚乙烯塑料瓶内，密封保存。
试验例
1、对实施例7制得过一硫酸氢钾复合盐消毒粉进行测试，其结果如下：
Figure BDA0002385437250000091
Figure BDA0002385437250000101
2、将实施例7制得的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉与市面上的两种过一硫酸氢钾复合盐类消毒粉进行性能分析对比。
Figure BDA0002385437250000102
上述结果表明，实施例7制得制得的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉其固体吸潮性明显低于现有消毒粉，并且其水溶液稳定性明显优于现有消毒粉。
3、杀菌试验
(1)对成都某污水处理厂污水进行对比杀菌处理，消毒时间为30min。
结果如下：
消毒前后污水中粪大肠菌数
Figure BDA0002385437250000111
(2)取河水(模拟养殖用水)进行对比杀菌处理，消毒时间为30min。
结果如下：
Figure BDA0002385437250000112
上述结果表明，实施例7制得制得的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉其杀菌效果好于国外某品牌，稳定性优于对比样品，并且不易吸潮。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种过一硫酸氢钾复合盐消毒粉，其特征在于，包括：按百分比计，过一硫酸氢钾复合盐50-60wt％、三氧化二硼1-5wt％、5、5二甲基海因1-5％、增效剂1-2wt％、pH调节剂5-30wt％、络合剂0-20wt％和表面活性剂0-5wt％。
2.根据权利要求1所述的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉，其特征在于，所述pH调节剂包括：无水硫酸钠和硫酸钾中至少一种。
3.根据权利要求1所述的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉，其特征在于，所述络合剂包括：磷酸二氢钾和酸式焦磷酸钠中至少一种。
4.根据权利要求1所述的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉，其特征在于，所述表面活性剂包括：十二烷基二苯醚二磺酸钠和十二烷基二甲基甜菜碱中至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉，其特征在于，所述增效剂为氯化钠。
6.权利要求1-5任一项所述的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将十二烷基二甲基甜菜碱、氯化钠、无水硫酸钠和硫酸钾混合均匀过筛，经干燥后制得混合料；
(2)将混合料与除混合料的其他原料搅拌混合均匀，制得过一硫酸氢钾复合盐消毒粉。
7.根据权利要求6所述的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中干燥的温度为80～90℃；混合料的粒度为40-60目，其水分量低于1％。
8.根据权利要求6所述的过一硫酸氢钾复合盐消毒粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中混合环境条件包括：温度低于35℃、相对湿度低于30％；混合时间为15-20min。
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