DE2527701B2 - Jodophor-loesung (b) - Google Patents

Jodophor-loesung (b)

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DE2527701B2 DE19752527701 DE2527701A DE2527701B2 DE 2527701 B2 DE2527701 B2 DE 2527701B2 DE 19752527701 DE19752527701 DE 19752527701 DE 2527701 A DE2527701 A DE 2527701A DE 2527701 B2 DE2527701 B2 DE 2527701B2
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Description

45
Die Erfindung betrifft eine Jodphor-Lösung, bestehend aus mit Wasser auf 10 Gewichtsprozent ergänzten Mischung aus Jod und einem wasserlöslichen Polymeren, sowie gegebenenfalls Phosphorsäure.
Jodophor-Lösungen sind wäßrige Lösungen komplexer Jodverbindungen mit einem Gehalt an Aktivjod von etwa 0,5 bis etwa 4 Gewichtsprozent, die nach der Verdünnung mit Wasser auf die dem jeweiligen Anwendungszweck angemessene Aktivjodkonzentration als Desinfektionsmittel eingesetzt werden.
Jodophor-Lösungen auf der Basis unterschiedlicher Formulierungen sind bereits bekannt. So sind z. B. bereits Jodophore und Jodophor-Lösungen auf der Basis von Polyvinylpyrrolidon bekannt (US-PS 06 701). Derartige Jodphore und derartige Jodophor-Lösungen zeigen jedoch den Nachteil, daß nur maximal Prozent ihres gesamten Jodgehalts als Aktivjod für Desinfektionszwecke zur Verfügung stehen, und zwar nach Arbeiten von Robert F. Cournoyer, Polymer Chemistry Edition, 12,603—612 (1964), auch dann, wenn keine Jodverbindungen, sondern nur elementares Jod zur Herstellung der Polyvinylpyrrolidon-Jodphore eingesetzt werden.
Es sind auch Jodophore auf reiner Tensid-Basis bekannt (US-PS 29 77 315). In diesen Jodophoren ist das Verhältnis von AktivjoJ zu Gesamtjod im allgemeinen elwas günstiger als bei Polyvinylpyrrolidon-Jodophoren. Sie haben aber den Nachteil, daß sie extrem hochviskos und daher nicht mehr pumpfähig sind. Daher muß ihnen vor ihrer Anwendung in technischen Systemen bis zu 65% eines relativ teuren, die Viskosität senkenden Mittels zugesetzt werden, z. B. Hydroxyessigsäure (nach DT-PS 11 71 112), nur um die Produkte wieder pumpfähig und damit überhaupt erst technisch einselzbar zu machen.
Außerdem sind diese Jodophore auf Tensid-Basis infolge ihrer starken Neigung zum Schäumen für viele industrielle Prozesse, bei denen eine Schaumentwicklung unerwünscht ist, beispielsweise bei den neueren Methoden der Strahl-, Hochdruckstrahl- und Aufdüsungsreinigung in Brauereien, völlig ungeeignet und finden dort keine Verwendung.
Es sind ferner auch bereits Jodophor-Lösungen bekannt, die aus Phosphorsäure, Zitronensäure, Natriumpolymethairylat, Natriumxylolsulfonat, Jod, Jodwasserstoffsäure und Wasser bestehen (US-PS 31 50 096). In diesen Jodophor-Lösungen sind die relativen Anteile der verschiedenen Komponenten von entscheidender Bedeutung. Ein weiterer entscheidender Nachteil dieser bekannten Jodophor-Lösungen ist, daß zur Jod-Solubilisierung oberflächenaktive Verbindungen (Natriumxylolsulfonat) eingesetzt werden müssen, so daß keine detergensfreien Jodophor-Lösungen herstellbar sind.
Gegenstand der Erfindung ist nun eine Jodophor-Lösung, bestehend aus einer mit Wasser auf 100 Gewichtsprozent ergänzten Mischung aus Jod und einem wasserlöslichen Polymeren, sowie gegebenenfalls Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, daß sie
a) 0,5 bis 4 Gewichtsprozent Jod,
b) 1,6 bis 15 Gewichtsprozent eines Polymerisationsprodukte:; des Glycids und
c) 0 bis 30 Gewichtsprozent Phosphorsäure
enthält, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen dem Polymerisationsprodukt des Glycids und dem Jod mindestens 10:3 betragen muß.
Die erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen können auch ohne den Zusatz von ionischen Jodverbindungen eine relativ hohe Konzentration an Jod aufweisen. Das Verhältnis von aktivem zu inaktivem Jod ist daher besonders günstig. Sie sind stabil auch bei hohen Konzentrationen an Phosphorsäure. Auf die Anwendungskonzentration verdünnt ergeben sie nicht oder allenfalls nur ganz schwach schäumende Desinfektionslösungen.
Der Einsatz von Desinfektionsmitteln dient im allgemeinen der Aufrechterhaltung oder der Wiederherstellung bestimmter hygienischer Betriebszustände in den verschiedensten Bereichen von Industrie und Landwirtschaft, die die menschliche Gesundheit entweder unmittelbar, z. B. die Betriebszustände in Krankenanstalten, oder auf dem Umweg über die Erzeugnisse, z. B. über die Produkte der Lebensmittelindustrie oder der Landwirtschaft, beeinflussen oder schädigen können.
Der Einsatz und die Wirksamkeit von Desinfektionsmitteln liegen daher nicht nur im Interesse der Betriebe, sondern sie stehen in der Regel auch unter einer öffentlichen Kontrolle durch Behörden, öffentlichrechtliche Körperschaften oder wissenschaftlichtechnische Verbände.
Daher sind bestimmte Eigenschaften von Jodophor-
*■ ι)
Lösungen bereits durch gesetzliche Bestimmungen, Standards, Normen oder behördliche Zulassungsbestimmungcn festgelegt.
Diese Festlegungen beschreiben je nach dem EinsaUort und je nach dem Einsatzzweck unterschiedlieh zusammengesetzte Typen von Jodophor-Lösungen. Zum Beispiel muß eine Jodophor-Lösung als Wunddesinfektionsmittel im Sinne der bekannten )odtinktur andere Eigenschaften aufweisen als z. B. eine jodophor-Lösung zur llochdruckstrahlreinigung von Brauereipranncn.
Deshalb ist es vorteilhaft, wenn man einerseits aus den notwendigen Inhaltsstoffen wie Jod, nichtschäuinciulcm Solubiiisulor und Wasser ein Konzentrat herstellen kann, woraus man dann andererseits durch unterschiedliche Zusut/.o an in weiten Grenzen variierbaren Mengen von Phosphorsäure und/oder oberflächenaktiven Substanzen zu lodophor-Lösungen für verschiedene Einsatzgebiete kommen kann.
Die erfindungsgemtlücn Jodophor-Lösungen enlhalten als wasserlösliches Polymeres ein Polymerisationsprodukt des Cilyciils.. Unil /war kommen in an sich bekannter Weise durch anionische oder kationische Polymerisation von Glycid hergestellte Homopolymerisate oder bis zu !0 Molprozent andere Epoxide enthaltende Copolymerisate in frage. Als andere Epoxide können beispielsweise verwendet werden Olefinoxide, wie Äthylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid oder Styroloxid; Glycidyläther, wie Butylglycidyläther oder Phenylglycidyläther; Glycidylester, wie Glycidylacetat. Als bevorzugte Copolymerisationskomponente wird das Propylenoxid verwendet.
Die besonders geeigneten Homopolymerisate des Glycids haben ein Molekulargewicht zwischen 400 und 2000 und eine OH-Zahl zwischen 650 und 800 (mg KÜH/g). Sie weisen normalerweise einen Wassergehalt von 2,5 bis 4,0 Gewichtsprozent auf. Die reduzierte Viskosität ihrer 4gewichtsprozentigen Lösung in Wasser bei 20°C beträgt etwa 0,040 bis 0,080 dl/g.
Die besonders geeigneten Copolymerisate des Glycids mit bis zu 10 Molprozent eines weiteren Epoxids haben ein Molekulargewicht zwischen 600 und 1800 und eine OH-Zahl zwischen 550 und 770 (mg KOH/g). Sie weisen normalerweise Wassergehalt von 0,5 bis 3,0 Gewichtsprozent auf. Die reduzierte Viskosität ihrer 4gewichtsprozentigen Lösung in Wasser bei 200C beträgt etwa 0,045 bis 0,070 dl/g.
Die erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen können außer den bereits genannten Bestandteilen noch organische Lösevermittler enthalten, wie niedere Alkohole, z. B. Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropylalkohol; niedere Carbonsäuren, z. B. Essigsäure, Propionsäure; Ätheralkohole, z. B. Äthylenglykolmonomethyläther; Glykole, z.B. Äthylenglykol, 1,2- oder 1,3-Propylenglykol. Als bevorzugter Lösevermittler wird das n-Propanol verwendet. Durch die genannten organischen Lösevermittler können gegebenenfalls 0,1 bis 4 Gewichtsprozent Wasser in der fertigen Jodophor-Lösung ersetzt werden.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen )odophor-Lösungen können ferner gegebenenfalls ionische Jodverbindungen, wie Jodwasserstoff, Alkalimetalljodide, Erdalkalimetalljodide oder Ammoniumjodid zur Beschleunigung der Jodauflösung mitverwendet werden. Als bevorzugtes Jodid wird das Kaliumiodid verwendet. Sie können in solcher Menge eingesetzt werden, daß ihr Anteil in der fertigen Jodophor-Lösung 0,1 bis 5 Gewichtsprozent ausmacht.
Wenn bei der vorgesehenen Verwendung ein Gehalt an einer oberflächenaktiven Substanz nicht stört bzw. erwünscht ist, kann den erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen zur Erhöhung der Neukraft ein anionaktives Netzmittel, wie Natriumlauryisulfat, Natriumcumolsulfonat oder ein Alkylbenzolsulfonat, z. B. Natriumdodecylbenzolsulfonat, zugesetzt werden. Derartige Netzmittel können in solcher Menge verwendet werden, daß ihr Anteil in der fertigen Jodophor-Lösung 0,5 bis 5 Gewichtsprozent beträgt.
Die erfindungsgemäßen Jodophor-Lösungen werden hergestellt, indem man ein Gemisch aus dem Polymerisatiunsprodukt des Glycids (Homo- oder Copolymerisat) mit Wasser im Gewichtsverhältnis 1:1 bis 4:1, vorzugsweise 2 :1 bis 3:1, mit überschüssigem Jod 3 bis 5 Stunden unter Rühren auf 90 bis 1000C erhitzt. Gegebenenfalls kann bis zur Hälfte des Wassers durch n-Propanol oder einen anderen organischen Lösevermittler und/oder durch eine ionische Jodverbindung ersetzt werden; diese Maßnahme erhöht die Lösegeschwindigkeit und bewirkt, daß — im Falle eines leichtflüchtigen Lösevermittlers — aus dem Reaktionsgefäß in den Rückflußkühler sublimiertes Jod immer wieder in das Reaktionsgefäß zurückgespült wird. Danach wird der Ansatz etwa 1 :1 mit Wasser verdünnt und 30 Minuten bei Raumtemperatur weitergerührt. Dann wird nicht gelöstes Jod auf einer Glasfritte abgesaugt oder abzentrifugiert. Durch Verdünnen der klaren Lösung mit Wasser kann jede gewünschte Jodkonzentration eingestellt werden. Durch Zusatz von 80 bis 85%iger Phosphorsäure kann außerdem jede Phosphorsäurekonzentration bis etwa 30 Prozent unabhängig von der Jodkonzentration, erreicht werden. Der gegebenenfalls gewünschte Zusatz einer oberflächenaktiven Substanz erfolgt zweckmäßigerweise nach dem Zusatz der Phosphorsäure.
Zur Herstellung der Anwendungslösungen werden die erfindungsgemäßen Jodohpor-Lösungen üblicherweise: mit Wasser im Verhältnis 1 :35 bis 1 :5000 verdünnt, wobei destilliertes, vollentsalztes Wasser oder Leitungswasser benutzt werden kann. Die tensidfreien Jodophor-Lösungen, im Verhältnis 1 :500 bis 1 :2000 mit destilliertem Wasser verdünnt, zeigen das gleiche Schäumverhalten wie reines Wasser. Die Anwendungslösungen sind stabil und zeigen weder bei den tensidfreien noch bei den tensidhaltigen Ansätzen bei Raumtemperatur über 6 Monate eine Abnahme des aktiven Jodgehalts.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert:
Beispiel 1
a) Herstellung des Polyglycids
Zu 444 g Glycid (6 Mol) werden innerhalb von 10 Minuten 2,5 ml 25%ige wäßrige Schwefelsäure (^ = 7,5 · 10-3 Mol) unter Rühren zugetropft. Die Temperatur wird dabei auf 70—80°C gehalten, wobei während des Zutropfens und ca. 30 min. danach Eiskühlung notwendig ist. Sobald die Temperatur abfällt, wird bei Außemheizung auf 75 bis 8O0C 1 Stunde nachgerührt. Anschließend wird nach Zugabe von 1 1 Wasser mit Anionenaustauscher in der OH-Form (z. B. Lewatit MP 62) neutralisiert. Die farblose Lösung wird bei 35° C im Vakuum eingedampft und bei 0,5 Torr getrocknet.
Ausbeute
450 g sehr
hochviskoses öl
Wassergehalt
Viskosität
OH-Zahl
Molekulargewicht
2,35 Gewichtsprozent
eta-red 0,059 dl/g
(4% in Wasser, 2O0C)
730 mg KOH/g
1000
b) Herstellung der Jodophor-Lösung
Zu 15 g eines nach a) hergestellten Polyglycids werden 7,5 g Wasser und 5 g Jod hinzugegeben und unter Rühren 4 Stunden auf ca. 100°C erwärmt. Dann werden 30 g Wasser zugesetzt und bei Raumtemperatur eine weitere halbe Stunde gerührt. Nicht gelöstes Jod wird auf einer Glasfritte abgesaugt. Nach Zugabe von 56,6 g 85%iger Phosphorsäure und 47,8 g Wasser hat die Lösung folgende Zusammensetzung (der Jodgehalt wurde titrimetrisch bestimmt):
Polyglycid 15,0 g 9,4 Gew.-%
Wasser 93,8 g 58,6Gew.-%
Jod 3,2 g 2,0 Ge w,-%
Phosphorsäure
(100%) 48,0 g 30,0Gew.-%
Summe 160,0 g 100,0 Gew.-%
35
Ausbeute
Wassergehalt
Viskosität
OH-Zahl
Molekulargewicht
385 g sehr
hochviskoses öl
2,3 Gewichtsprozent
eta-red 0,069 dl/g
(4% in Wasser, 20° C)
650 mg KOH/g
1600
40
45
Polyglycid 15,0 g 15,4Gew.-%
Wasser 46,9 g 48,0 Gew.-%
Jod 3,9 g 4.0 Gew.-%
n-Propanol 2,5 g 2,6 Gew.-%
Phosphorsäure
(100%) 29,2 g 30,0 Gew.-%
Summe 97,5 g 100,0 Gew.-%
Beispiel 3
a) Herstellung des Polyglycids
Bei 800C werden in einem Rcaktionsgcfäü 0,56 g KOH (0,01 Mol) und 6,2 g Äthylenglykol (0,1 Mol) vorgelegt und unter Stickstoff 74 g Glycid (1 Mol) innerhalb von 2 Stunden zugetropft. Die Temperatur steigt dabei auf 900C. Die Reaktionsmischung wird über Nacht bei Raumtemperatur weitergerührt, anschließend mit 200 ml Wasser verdünnt und mit Kationcnaustauscher in der H-Form (z. B. Amberlite Typ Amberlyst 15) neutralisiert. Die Lösung wird bei 35°C im Vakuum eingedampft und bei 0,5 Torr getrocknet.
20
25
Beispiel 2
a) Herstellung des Polyglycids
Zu 370 g Glycid (5 Mol) werden unter Kühlung im Eisbad unter Rühren 0,4 ml eines im Verhältnis 1 : 20 mit J0 Diäthyläther verdünnten BF3-Ätherats (48% BF3) zugetropft, wobei die Temperatur innerhalb einer Stunde auf 800C ansteigt. Es werden noch 0,2 ml BF3-Lösung zugetropft und die Temperatur durch Erwärmen zwischen 80 und 900C gehalten. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur werden ca. 700 ml Wasser zugegeben und mit Anionenaustauscher in der OH-Form (z. B. Lewatit MP 62) neutralisiert. Die farblose Lösung wird bei 35° C im Vakuum eingedampft und bei 0,5 Torr getrocknet.
Ausbeute
Wassergehalt
Viskosität
OH-Zahl
Molekulargewicht
77 g viskoses öl
3,8 Gewichtsprozent
eta-red 0,040 dl/g
(4% in Wasser, 20° C)
780 mg KOH/g
550
b) Hei stellung der Jodophor-Lösung
Zu 10 g eines nach a) hergestellten Polyglycids werden 5 g Wasser und 5 g Jod hinzugegeben und unter Rühren 4 Stunden auf 100°C aufgeheizt. Dann werden 20 g Wasser zugegeben und bei Raumtemperatur eine weitere halbe Stunde gerührt. Nicht gelöstes Jod wird auf einer Glasfritte abgesaugt. Nach Zugabe von 28,7 g 85%iger Phosphorsäure und 31,85 g Wasser hat die Lösung folgende Zusammensetzung (der Jodgehalt wurde titrimetrisch bestimmt):
Polyglycid
Wasser
Phosphorsäure
(100%)
Summe
10,0 g
61,15 g
1,95 g
24.4 g
97.5 g
Beispiel 4
10,2Gew.-%
&2,8Gew.-%
2,0Gew.-%
25,0 Gew.-%
100,0 Gew.-%
b) Herstellung der Jodophor-Lösung J0
Zu 15 g eines nach a) hergestellten Polyglycids werden 2,5 g Wasser, 2,5 g n-Propanol und 6 g Jod hinzugegeben und unter Rühren 3 Stunden auf 1000C aufgeheizt. Dann werden 20 g Wasser zugesetzt und bei Raumtemperatur eine weitere halbe Stunde gerührt. Nicht gelöstes Jod wird auf einer Glasfritte abgesaugt. Nach Zugabe von 34,4 g 85%iger Phosphorsäure und 19,2 g Wasser hat die Lösung folgende Zusammensetzung (der Jodgehalt wurde titrimetrisch bestimmt):
60
a) Herstellung eines Copolymerisats
Zu einer Mischung von 66,5 g Glycid (0,9 Mol) und 5,8 g Propylenoxid (0,1 Mol) werden unter Rühren bei Raumtemperatur tropfenweise 1 ml 2,5%iger wäßriger Schwefelsäure innerhalb von 15 min zugegeben. Dabei steigt die Temperatur am Ende der Zugabezeit bis auf 80 bis 85° C an. Mit einem Wasserbad wird diese Temperatur 2,5 Stunden gehalten. Danach wird mit 150 ml Wasser verdünnt und mit Anionenaustauscher in der OH-Form (z. B. Lewatit MP 62) neutralisiert. Die Lösung wird bei 45° C eingedampft und bei 0,5 Torr getrocknet.
Ausbeute
Wassergehalt
Viskosität
Molekulargewicht
OH-Zahl
73 g hochviskoses öl
1,0 Gewichtsprozent
eta-red = 0,055 dl/g
(4% in Wasser bei 2O0C)
810
630 mg KOH/g
b) Herstellung der Jodophor-Lösung
Zu 15 g des nach a) hergestellten Glycid-Copolymerisats werden 7,5 g Wasser und 10 g Jod hinzugegeben und unter Rühren 3 Stunden auf 1000C aufgeheizt. Dann werden 25 g Wasser zugegeben und bei Raumtemperatur eine weitere halbe Stunde gerührt. Nicht gelöstes
Jod wird auf einer Glasfritte abgesaugt. Nach Zugabe von 67,2 g 85%iger Phosphorsäure und 71,5 g Wasser hat die Lösung folgende Zusammensetzung (der Jodgehalt wurde titrimetrisch bestimmt):
Polyglycid
Wasser
Phosphorsäure
(100%)
Summe
15,0 g
114,2 g
3.8 g
57,0 g
190,0 g
7,9 Gew.-%
60,1 Gew.-%
2,0 Gew.-%
30,0Gew.-% 100,0 Gew.-%
Beispiel 5
Entsprechend Beispiel 1 wird eine Jodophor- Lösung hergestellt, jedoch nach Zugabe der Phosphorsäure mit 44,6 g Wasser verdünnt und mit 3.2 g Natriumlaurylsulfat versetzt. Die Lösung hat folgende Zusammensetzung (der Jodgehalt wurde titrimetrisch bestimmt):
(100%)
Tensid
(Natriumlauryl-
sulfat)
Summe
Polyglycid
Wasser
Jod
Phosphorsäure
15,0 g
90,6 g
3,2 g
9,4 Gew.-%
56,6 Gew.-%
2,0 Gew.-%
48,0 g
3.2 g
160,0 g
30,0 Gew.-%
2,0 Gew.-% 100,0 Gew.-%
Beispiel 6
Entsprechend Beispiel 2 wird eine Jodophor-Lösung hergestellt, jedoch nach Zugabe der Phosphorsäure mit 17,2 g Wasser und 2,0 g Alkylbenzolsulfonat versetzt. Die Lösung hat folgende Zusammensetzung (der Jodgehalt wurde titrimetrisch bestimmt):
Polyglycid
Wasser
Jod
n-Propanol
Phosphorsäure
(100%)
Tensid
(Alkylbenzolsulfonat)
Summe
15.0 g
44,9 g
3.9 g
2,5 g
29,2 g
2.0 g
97.5 g
15.4Gew.-%
46,0 Gew.-%
4.0 Gew.-%
2,6 Gew.-%
30,0 Gew.-%
2,0 Gew.-% 100,0 Ge w.-%

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Jodophor-Lösung, bestehend aus einer mit Wasser auf 100 Gewichtsprozent ergänzten Mischung aus Jod und einem wasserlöslichen Polymeren, sowie gegebenenfalls Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, daß sie
a) 0,5 bis 4 Gewichtsprozent Jod,
b) 1,6 bis 15 Gewichtsprozent eines Polymerisationsproduktes des Glycids und
c) 0 bis 30 Gewichtsprozent Phosphorsäure
enthält, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen dem Polymerisationsprodukt des Glycids und dem Jod mindestens 10 :3 betragen muß.
2. Jodophor-Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Polymerisationsprodukt des Glycids ein Glycidhomopolymerisat mit einem Molekulargewicht von 400 bis 2000 und einer OH-Zahl von 650 bis 800 (mg KOH/g) enthält.
J. Jodophor-Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Polymerisationsprodukt des Glycids ein Copolymerisat aus Glycid und bis zu 10 Molprozent eines weiteren Epoxids mit einem Molekulargewicht von 600 bis 1800 und einer OH-Zahl von 550 bis 770 (mg KOH/g) enthält.
4. Jodophor-Lösung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,1 bis 4 Gewichtsprozent eines niederen Alkohols, eines Glykols, eines Ätheralkohols oder einer niederen Carbonsäure enthält.
5. Jodophor-Lösung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,1 bis 5 Gewichtsprozent Jodwasserstoff und/oder eines Alkalimetalljodids und/oder eines Erdalkalimetalljodids und/oder Ammoniumjodid enthält.
6. Jodophor-Lösung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Natriumlaurylsulfat und/oder Natriumcumolsulfonat und/oder Alkylbenzolsulfo- 4» nat enthält.
DE2527701A 1975-06-21 1975-06-21 Jodophor-Lösung (B) Expired DE2527701C3 (de)

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