DE2710437C3 - Verfahren zur Herstellung von Polyacrylsäure-Jodkomplexen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Polyacrylsäure-JodkomplexenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von Polyacrylsäure-Jodkomplexen mit
hohen Gehalten an aktivem Jod durch Mischen von Polyacrylsäure, Jod, Jodiden und Wasser bei niederen
Temperaturen.
Solche Komplexe mit Jod — allgemein »Jodophore«
genannt — verleihen dem Jod eine gute Wasserlöslichkeit, vermindern seinen Dampfdruck, seine korrosiven
Eigenschaften und seine schleimhautreizende Wirkung.
Es sind bereits seit langem Jodophore auf Basis wasserlöslicher Polymerer wie Polyäthylenoxid (D. E.
Guttmann, T. Higuchi Journ. of the Pharm. Assoc. XLIV,
668 [19551 Polyvinylalkohol (V.O. Mokhnach, J.P.
Zueva Zh. Neorgan. Khim 8, 668 [1963] und Polyvinylpyrrolidon
(H. A. Shelanski et al, Journ. of the Internat College of Surgeon, Chicago 25, 727 [1956] bekannt
Diese Jodophore sind zwar gute Desinfektionsmittel, weisen aber keine guten dispergierenden Eigenschaften
auf. Ferner sind auch Jodophore auf Tensidbasis bekannt (z. B. US-PS 30 28 299), sie sind jedoch wegen
ihrer starken Tendenz zum Schäumen als desinfizierendes Reinigungsmittel für viele industrielle Reinigungszwecke ungeeignet
Weiter lehrt die US-Patentschrift 27 58 049 Zusammensetzungen aus 10- bis SOgewichtsprozentigen
wäßrigen Lösungen von Acrylsäure, die 1 bis 10 Gewichtsprozent Jod komplex gebunden enthalten.
Dies erreicht man durch Mischen der Polyacrylsäure-Lösungen mit der entsprechenden Menge Jod bei 20 bis
400C innerhalb von 24 Stunden laut Beispielen. Der Nachteil besteht in der geringen Menge an aktivem Jod
und in dem recht hohen Zeitaufwand bei der Herstellung der Komplexe.
Das Ziel der Fachwelt, auch höhere Gehalte an
aktivem Jod zu erreichen, wurde gemäß DE-OS 24 03 225 dadurch zu realisieren versucht, daß man 10
bis 30 Prozent elementares Jod und 90 bis 70 Gewichtsprozent einer wäßrigen Polycarbonsäure bei
Ober 500C vermischte, wobei in der wäßrigen Lösung 7 bis 30 Gewichtsprozent Polycarbonsäure — u. a. auch
Polyacrylsäure —, 0 bis 20 Gewichtsprozent Alkalijodid und/oder einwertiger aliphatischer Alkohol, 0 bis 20
Gewichtsprozent einer mehrbasischen Mineralsäure und/oder Oxycarbonsäure anwesend waren.
Aus den Beispielen dieser Literaturstelle ist ersichtlich, daß man die besten Ergebnisse sowohl ohne
Alkalijodidzusatz als mit Zusätzen erhält, die prozentual weit unter der prozentualen Menge an freiem Jod
liegen. Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß man höhere Temperaturen, also mehr
Energie benötigt und daß die erhaltenen Lösungen immer noch Anteile enthalten, die vor dem Gebrauch
der Lösungen abfiltriert werden müssen.
Das Ziel der Erfindung bestand nun darin, Polyacrylsäure-Jodkomplexe
herzustellen, die ebenfalls einen hohen Gehalt an aktivem Jod aufweisen, ohne jedoch
die obigen Nachteile in Kauf nehmen zu müssen, nämlich vor allem den hohen Energieaufwand und die
ίο ungelösten Jod-Rückstände.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht in dem Verfahren gemäß dem Anspruch.
Die erfindungsgemäßen Maßnahmen ermöglichen in überraschender Weise ein Arbeiten bei niedrigen
Temperaturen unter Bildung einer rückstandsfreien Jodophor-Lösung mit Aktiv-Jodgehalten von 15 bis 30
Prozent
Die zur Herstellung der Jodophoren notwendige Polyacrylsäure soll K-Werte von 8 bis 60, vorzugsweise
8 bis 25, aufweisen. Die K-Werte wurden nach H.
bis 74 (1932), in lprozentiger wäßriger Lösung bei 25° C
gemessen; dabei bedeutet K = k · 103.
der Acrylsäure, die gegenüber Jod inert, also nicht
oxydabel sind, ist möglich, bringt aber keine Vorteile.
Die Polyacrylsäure liegt im allgemeinen als 20- bis eOprozentige wäßrige Lösung vor und soll in einer
Menge (als Feststoff) von 14 bis 80 Gewichtsprozent, vorzugsweise 20 bis 50 Gewichtsprozent — bezogen auf
das Gesamtgewicht von fester Polyacrylsäure, Jod und
Prozent komplementäre Menge Jod und Jodid in gelöster oder vorzugsweise fester Form. Das Äquivalentverhältnis
Jod zu Jodid darf dabei 1,1 zu 1 nicht oder nicht wesentlich übersteigen, sonst entsteht die Gefahr
von Jodausscheidungen beim Verdünnen und/oder
Lagern. Nach unten wäre diesem Äquivalentverhältnis an sich keine Grenze gesetzt, doch erscheint ein solches
von unter 0,2 :1 technisch und vor alle wirtschaftlich
uninteressant Bevorzugt wird daher ein Äquivalentverhältnis J : J" - 0,8 bis 1,1 :1.
Als Jodidionen liefernde Jodsalze verwendet man die Alkalisalze, wie Natrium- und/oder Kaliumjodid bzw.
Ammoniumjodid. Die Mischungstemperatur liegt bei 0 bis 300C vorzugsweise 10 bis 25° C; die Dauer des
Lösevorganges liegt bei 30 Minuten bis 4 Stunden.
Solange wird die Mischung zweckmäßig durch Rühren, Schütteln oder Taumeln in Bewegung gehalten.
Die Konzentration der Lösungen kann im Rahmen der Löslichkeit beliebig eingestellt werden. Je nach
Zusammensetzung kann der Festgehalt bis hinauf zu 75 oder 80 Prozent betragen.
Die so hergestellten Jodophore sind ohne Niederschlagsbildung beliebig lange haltbar und lassen sich
auch ohne Entmischungserscheinungen beliebig mit Wasser verdünnen.
Die erfindungsgemäßen Jodophore sind zur Konfektionierung tensidfreier, schaumloser Desinfektionsmittel
geeignet, die vor allem in Brauereien, Molkereien, der Landwirtschaft und im Krankenhausbereich verwendet
werden. Solche Zubereitungen enthalten vor allem Phosphorsäure und/oder niedere Alkohole, wie
Isopropanol und/oder Glycole wie Butyldiglycol, wobei Zubereitungen im allgemeinen 25 bis 150 ppm Wirksubstanz
enthalten.
Geprüft wurde die Schaumarmut nach DIN 53 902,
Blatt 1, die Lagerstabilität durch Titration des aktiven Jods mit Na2S2Oa über längere Zeiträume, das Calciumbindevennögen
und die WasserverdünnbarkeiL
Ferner wurden zu Vergleichszwecken Jodophore hergestellt, deren Mischungsverhältnis J: J8>
1,1.-1 betrug.
Die folgenden Beispiele geben Herstellung und
übliche Zubereitungen sowie die Prüfergebnisse wieder.
Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht,
soweit sie nicht anders bezeichnet sind; dabei verhalten sich Raumteile zu Gewichtsteilen wie Liter zu
Kilogramm.
In ein 1000 Raumteile fassendes Gefäß, versehen mit einem Blattrührer, wurden bei 20° G der Reihe nach
gegeben: 215 Teile einer 35proz^ntigen wäßrigen
Lösung einer Polyacrylsäure vom K-Wert 19; 165 Teile
Kaliumjodid und 120 Teile elementares Jod (Schuppen). Das Gemisch wurde mit 100 UpM 3 Stunden bei
Raumtemperatur gerührt Es wurde eine tiefbraune
Lösung mit einem Gehalt an 24 Gewichtsprozent aktivem Jod erhalten. Der Gehalt an aktivem Jod blieb
mehrere Wochen konstant Die Jodophorlösung Heß sich im Verhältnis 1/2,1/20,1/200 ohne Jbdäusscheidungen
verdünnen.
In ein 1000 Raumteile fassendes Gefäß, versehen mit
einem Blattrührer, wurden bei 20° C der Reihe nach gegeben: 500 Teile einer 35prozentigen wäßrigen
Lösung einer Polyacrylsäure vom it-Wert 19,175 Teile
Kaliumjodid und: 125 Teile elementares Jod (Schuppen).
Das Gemisch, wurde wie in Beispiel 1 beschrieben
behandelt Es wurde eine homogene, tiefbraune Lösung mit einem Gehaltan 15,6 Gewichtsprozent aktivem Jod
erhalten. Der Gehalt an aktivem iod blieb mehrere
Wochen konstant Die Jodophorlösung ließ sich im
Verhältnis 1/2, 1/20, 1/20Oi ohne Jodausscheidung
verdünnen.
In einen 200 Raumteile fassenden emaillierten Taumelmischer wurden bei 200C der Reihe nach
gegeben: 56,45 Teile einer 30prozentigen wäßrigen Lösung einer Polyacrylsäure vom K.-Wert 1I^ 23,55Teile
Kaliumiodid und 20,0 Teile schuppenförmiges elementares Jod: Nach einer Mischzeit vom vier Stunden bei
Raumtemperatur war eine festkörperfreie homogene
Jodophorlösung mit einem Gehalt von 20 Gewichtsprozent an aktivem Jod gebildet Der Gehalt an aktivem
Jod blieb mehrere Wochen konstaut Die Jodophorlösung ließ sich im Verhältnis 1/2, 1/20 und 1/200 ohne
Jodausscheidung verdünnen.
Das Äquivalentverhältnis Jod zu Jodid beträgt 1,1:1.
Das Äquivalentverhältnis Jod zu Jodid beträgt 1,1:1.
In ein 1000 Raumteile fassendes Gefäß, versehen mit einem Blattrührer, wurden bei 200C der Reihe nach
gegeben: 315 Teile einer 30prozentigen wäßrigen Lösung einer Polyacrylsäure vom K-Wert 11, 973
Gramm Kaliumjodid und 87,5 Teile elementares Jod (Schuppen). Das Gemisch wurde, wie in Beispiel 1
beschrieben, behandelt Es wurde eine tiefbraune Lösung mit einem Gehalt an 17,5 Prozent aktivem Jod
erhalten. Beim Verdünnen 1/20 mit Wasser trat eine Ausscheidung von festen Jodflittern auf.
In ein 1000 Raumteile fassendes Gefäß, versehen mit einem Blattrührer, wurden bei 200C der Reihe nach
gegeben: 315 Teile einer 30prozentigen wäßrigen Lösung einer Polyacrylsäure vom K-Wert 11,8125 Teile
Kaliumjodid, 87,5 Teile elementares Jod (Schuppen) und
zur Einstelking der gleichen Polyacrylsäure- und Jodkonzentration in der Gesamtlösung wie beim
Vergleichsversuch 1 noch 16 Teile Wasser. Das Gemisch
wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, behandelt Es wurde eine tiefbraune Lösung mit einem Gehalt an
aktivem Jod von 174 Prozent erhalten. Beim Verdünnen
1/20 mit Wasser trat eine Ausscheidung von festen Jodflittern auf.
In ein 1000 Raumteile fassendes Gefäß, versehen mit einem Blattrührer, wurden bei 200C der Reihe nach
gegeben: 315 Teile einer 30prozentigen wäßrigen Lösung einer Polyacrylsäure vom K-Wert 11,71,5 Teile
Kaliumiodid, 87,5 Teile elementares Jod (Schuppen) und zur Einstellung des gleichen Polyacrylsäure- und
Jodgehaltes in der Gesamtlösung wie bei den Vergleichsversuchen 1 und 2 noch 26 Teile Wasser. Das
Gemisch wurde wie in Beispiel 1 beschrieben behandelt Es wurde eine tiefbraune Lösung mit einem Gehalt an
aktivem Jod von 17,5 Prozent erhalten. Beim Verdünnen
mit Wasser 1/2, 1/20 und 1/200 trat jeweils eine Ausscheidung von festem Jod auf.
Vergleichsversuch
Gew.-Verhältnis Jod/Jodid
1/2 1/20
1/200
0,95 : 1 0,93 : 1 1,1 : 1 1,2: 1
1,4 : 1 1,6: 1
Ausscheidung v. Jodflittern Ausscheidung
v. Jodflittern
v. Jodflittern
Ausscheidung
v. Jodflittern
v. Jodflittern
Ausscheidung
v. Jodflittern
v. Jodflittern
Ausscheidung v. Jodflittern
5
Folgende Rezepte wurden mit einem Jodophor 15% Phosphorsäure
gemäB Beispiel 3 formuliert: 55% Wasser
3. 20% Jodophor
1. 10% Jodophor 15% ßutyldiglykol
20% Phosphorsäure 5 20% Phosphorsäure 70% Wasser 45o/o Wasser
2. 10% Jodophor Auch diese drei Formulierungen ließen sich ohne 20% Isopropanol Jodausfällung mit Wasser verdünnen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Polyacrylsäure-Jodkomplexen durcL Vermischen von wäßrigen Lösungen von Polyacrylsäuren mit elementarem Jod und Alkali- oder Ammonium-jodiden, dadurch gekennzeichnet, daß man — bezogen auf das Gesamtgewicht von fester Polyacrylsäure, Jod und Jodidionen — 14 bis 80 Prozent einer Polyacrylsäure des K-Wertes 8 bis 60 und 86 bis 20_Prozent einer Mischung aus Jod und Jodidionen im Äquivalentverhältnis von 0,2 bis 1,1 :1 in einer zur vollständigen Lösung ausreichenden Menge Wasser bei 0 bis 300C miteinander vereinigt
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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---|---|---|---|
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DE2710437A1 DE2710437A1 (de) | 1978-09-14 |
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