DE2511967B2 - Verfahren zur Herstellung von extrudierten Katalysatorträgern und Katalysatoren sowie deren Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von extrudierten Katalysatorträgern und Katalysatoren sowie deren Verwendung

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von extrudierten Katalysatorträgern und Katalysatoren hohen Makroporenvolumens.
Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Katalysatorträger und Katalysatoren eignen sich insbesondere für die hydrierende Raffination oder Hydrofinierung von Roherdölen und von Rückstandsölen, wie sie als Bodenfraktion bei der Destillation von Rohölen erhalten werden. Derartige Rückstandsöle werden verschiedentlich als Asphaltöle, flüssiger Asphalt, Schwarzöle, Erdölschwänze, Rückstände, getoppte Rückstandsöle, Bunkerheizöle usw. bezeichnet. Roherdöle und Rückstandsöle enthalten normalerweise stickstoffhaltige und schwefelhaltige Verbindungen und heptanunlösliche Asphaltene, die — allein oder in Kombination — die Umwandlung derartiger öle in tiefer siedende, brauchbare und wertvollere Produkte stark beeinträchtigen. Die stickstoffhaltigen und schwefelhaltigen Verbindungen können durch Hydrofinierung des Öls auf annehmbare Konzentrationen verringert werden: sie werden dabei unter Bildung von Ammoniak und Schwefelwasserstoff, die leicht als gasförmige Produkte abgetrennt werden können, umgesetzt Die Verringerung oder Entfernung der heptanunlöslichen Asphaitene ist wesentlich schwieriger. Diese Verbindüngen neigen zur Ablagerung in der Reaktionszone und auf dem darin befindlichen Katalysator unter Bildung eines gumartigen kohlenwasserstoffhaltigen Rückstands, der dann zu koksähnlichen Substanzen umgewandelt wird. Die Ablagerung dieses Rückstands
ίο stellt einen bedeutsamen Verlust an Produkt dar. Es ist daher verfahrenstechnisch und wirtschaftlich wünschenswert, derartige Asphaltene in brauchbare Kohlenwasserstoffreaktionen umzuwandeln.
Die Bedeutung der Porenvolumen-Porendurchmesser-Eigenschaften eines Katalysators hinsichtlich der Hydrofinierung von Rohölen und Rückstandsölen und insbesondere hinsichtlich der Umwandlung von heptanunlöslichen Asphaltenen geht z. B. aus der US-PS 36 66 685 hervor. So ist gezeigt worden, daß ein Katalysator, bei dem mindestens 0,4 cmVg seines Gesamtporenvolumens von Poren mit einem mittleren Porendurchmesser von etwa 100 bis 500 Angströmeinheiten gebildet werden, einen besonders wirksamen Hydrofinierungskatalysator darstellt, insbesondere hinsichtlich der Umwandlung von heptanunlöslichen Asphaltenen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von extrudierten Katalysatorträgern bzw. Katalysatoren zu, das zu einer Steigerung des Makroporenvolumens eines widerstandsfähigen anorganischen Oxydkatalysators bzw. -trägers führt und trotzdem einfach durchzuführen ist. Als Makroporen sind dabei Poren mit einem mittleren Durchmesser von über 100 Angströmeinhei-
3> ten, gemessen mittels eines Quecksilber-Porosimeters, zu verstehen.
Gegenstand der Erfindung ist hierzu ein Verfahren zur Herstellung von extrudierten Katalysatorträgern hohen Makroporenvolumens, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man
(a) ein pulverförmiges widerstandsfähiges anorganisches Oxyd mit einem Binde- und Schmiermittel vermischt,
(b) ein Peptisiermittel und einen wasserlöslichen i oberflächenaktiven Stoff zu dem Gemisch zusetzt,
(c) den sich ergebenden Teig extrudiert, und
(d) das extrudierte Produkt trocknet und calciniert
Zur erfindungsgemäßen Herstellung von extrudierten
Katalysatoren hohen Makroporenvolumens werden in
jo einen in der vorstehend gekennzeichneten Weise hergestellten Katalysatorträger in irgendeiner Stufe des Hersteilungsganges eine oder mehrere katalytische Metallkomponente(n), insbesondere aus den Gruppen VIa und VIII des Periodensystems, eingebracht.
Bei dem Verfahren der Erfindung wird zunächst ein pulverförmiges widerstandsfähiges anorganisches Oxyd mit einem Bindemittel, das auch als Schmiermittel bei dem nachfolgenden Extrusionsvorgang dient, vermischt; dieses wird hier zur Vereinfachung als Binde-
W) und Schmiermittel bezeichnet. Derartige als Binde- und Schmiermittel wirkende Substanzen sind bekannt und hierzu gehören insbesondere Stärke, Polyvinylalkohol, Methylcellulose, Graphit und Mikropolyäihylen. Methylcellulose wird bevorzugt. Das pulverförmige wider-
hi standsfähige anorganische Oxyd wird zweckmäßig mit 0,01 bis 5 Gewichtsprozent Binde- und Schmiermittel vermischt.
Als widerstandsfähige anorganische Oxyde können
sowohl natürlich vorkommende als auch synthetisch hergestellte widerstandsfähige anorganische Oxyde verwendet werden. Als Beispiele seien genannt: Aluminiumoxyd, Siliciumdioxyd, Zirkonoxyd, Thoriumoxyd, Boroxyd sowie Kombinationen davon, z. B. Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd und Aluminiumoxyd-Zirkonoxyd. Aluminiumoxyd wird bevorzugt, z. B. alpha-Aluminiumoxyd-Monohydrat, insbesondere für Katalysatorträger und Katalysator für die Hydrofinierung von Rohölen und Rückstandsölen. Es kann irgendeines der verschiedenen wasserhaltigen Aluminiumoxyde oder Aluminiumoxydgele, z.B. Boehmit, Gibbsit oder Bayerit, verwendet werden. Ein alpha-Aluminiumoxyd-Monohydrat der Boehmitstruktur, wie es als Nebenprodukt bei der Herstellung von Alkoholen durch Hydrolyse eines Aluminiumalkoholats oder -Alkoxyds anfällt, ist ebenfalls gut geeignet. Aktivierte Aluminiumoxyde, z.B. Aluminiumoxyde, die·bei einer Temperatur über 4000C unter Entfernung mindestens eines Teils des chemisch und/oder physikalisch gebundenen Wassers und der üblicherweise vorliegenden Hydroxylgruppen thermisch behandelt worden sind, sind besonders geeignet. Vorzugsweise wird ein aktiviertes Aluminiumoxyd mit einer Oberflächengröße von 100 bis 5OOm2/g, insbesondere gamma- oder eta-Aluminiumoxyd, die hergestellt sind durch thermische Behandlung bei einer Temperatur im Bereich von 400 bis 850° C, verwendet
Für das Verfahren können Peptisiermittel verwendet werden, wie sie üblicherweise für die Rückführung von Gelen in ihre Solform Anwendung finden, z. B. Wasser oder schwache Säuren, wie Ameisensäure, Essigsäure oder Propionsäure. Stärkere Säuren, wie Schwefelsäure, Salzsäure oder Salpetersäure, verhindern im wesentlichen die vorteilhafte Wirkung des oberflächenaktiven Stoffs und sind daher nicht geeignet. Wasser stellt ein bevorzugtes Peptisiermittel dar. In jedem Falle wird das Peptisiermittel nur in einer Menge angewendet, die genügt, um das Gel in eine geschmeidige plastische Masse umzuwandeln, die aber nicht genügt, um das Gel wieder vollständig in ein Sol zurückzuführen. Das Peptisiermittel kann mit dem pulverförmigen widerstandsfähigen anorganischen Oxydgel zusammen mit dem oberflächenaktiven Stoff vereinigt werden, indem man das Gel in eine mechanische Rühreinrichtung einführt und das Peptisiermittel und den oberflächenaktiven Stoff während des Mischvorgangs zusetzt.
Es sind mannigfaltige oberflächenaktive Stoffe (auch als grenzflächenaktive Stoffe bezeichnet) für das Verfahren brauchbar, und zwar anionische, kationische und nichtionische oberflächenaktive Stoffe, vorausgesetzt, daß sie keinen für den Katalysator bei der beabsichtigten Verwendung nachteiligen Rückstand hinterlassen. Als Beispiele seien genannt:
Alkohole mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen,
lineare primäre Alkohol-Polyäther,
Dimethylsilikone.Silikon-Polyäther-Mischpolymere, Polyoxyäthylenalkylphenole,
Polyoxyäthylenester von Fettsäuren,
Polyoxyäthylenalkohole, Polyoxyäthylenmercaptane, Polyoxyäthylenalkylamine
und Po'.yoxyäthylenalkylamide.
Lineare primäre Alkohol-Polyäther sind besonders geeignet Vorzugsweise wird der oberflächenaktive Stoff in einer Menge von 0,1 bis 10,0 Gewichtsprozent des widerstandsfähigen anorganischen Oxydhydrogels benutzt
Die Extrusion kann einwandfrei mit einer üblichen Extrusionsvorrichtung durchgeführt werden. Beispielsweise wird der gebildete Teig kontinuierlich mittels einer rotierenden Schraube oder Schnecke in einem Zylinder bearbeitet, vorangeschoben und durch einen
Formungskopf gepreßt, der eine Vielzahl von öffnungen entsprechenden Durchmessers aufweist, um Extrudatteilchen gewünschter Größe zu bilden. Der Teig wird kontinuierlich bei einem Druck von mindestens 10 kg/cm2 durch den Formungskopf gepreßt und dann mittels eines rotierenden Messers in Teilchen der gewünschten Länge geschnitten. Danach werden die Extrudatteilchen getrocknet und calciniert Die Trocknung wird gewöhnlich bei Temperaturen bis 200° C während eines Zeitraums von 1 bis 24 Stunden durchgeführt Die Calcinierung erfolgt vorzugsweise in einer oxydierenden Atmosphäre, wie Luft, bei einer Temperatur von 350 bis 850° C, zweckmäßig während eines Zeitraums von 2 bis 4 Stunden.
Hydrofinierungskatalysatoren enthalten normalerweise als katalytische Komponenten ein Metall der Gruppe VIa und ein Metall der Gruppe VIII und/oder deren Oxyde und Sulfide. Von den Metallen der Gruppe VIa, Molybdän, Wolfram und Chrom, wird Molybdän gewöhnlich bevorzugt, und von den Metallen der Gruppe VIII, d.h. Eisen, Nickel, Koball, Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium und Osmium, wird im allgemeinen Nickel bevorzugt. Diese Komponenten, z. B. Molybdän und Nickel bzw. geeignete dazu umwandelbare Verbindungen, wie Molybdänsäure und Nickelnitrat, können in die Extrudatteilchen durch Imprägnierung und/oder Ionenaustausch eingebracht werden. Sie können auch mit dem widerstandsfähigen anorganischen Oxyd vor dessen Vermischen mit dem Binde- und Schmiermittel und der Zugabe des oberflächenaktiven Stoffs und des Peptisiermittels vereinigt werden. Es kann auch eine wäßrige Lösung einer löslichen Verbindung der katalytischen Komponenten mit dem Peptisiermittel vermischt werden oder als das Pepiisiermittel dienen und in dieser Weise in die Extrudatteilchen eingebracht werden. Eine Einführung der katalytischen Komponenten in die fertigen Extrudatteilchen durch Imprägnierung und/oder Ionenaustausch kann vor oder nach der Trocknung und Calcinierung der Extrudatteilchen erfolgen. Bei Einbringung in die calcinierten Extrudatteilchen ist auf jeden Fall eine weitere Calcinierung erforderlich.
Das nachstehende Beispiel veranschaulicht eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens und zeigt anhand der Gegenüberstellung mit den anschließenden Vergleichsbeispielen erfindungsgemäß erzielte technische Vorteile auf.
Beispiel 1
Zur Herstellung eines extrudierten Katalysatorträgers nach dem Verfahren der Erfindung wurde ein feingepulvertes alpha-Aluminiumoxyd-Monohydrat mit 2 Gewichtsprozent Methylcellulose als Binde- und Schmiermittel vermischt. Zu dem Gemisch wurde als Peptisiermittel eine genügende Menge Wasser zugebo setzt, um einen glatt und weich extrudierbaren Teig zu bilden; das Wasser enthielt 2 g eines linearen primären Alkohol-Polyäthers als oberflächenaktives Stoff. Das sich ergebende Gemisch wurde 30 Minuten durchgearbeitet und geknetet und danach unter einem Druck von 10,5 kg/cm2 extrudiert sowie getrocknet und bei 650° C calciniert, um Extrudatteilchen von 0,8 bis 3,2 mm Durchmesser zu bilden. Dieses Extrudatprodukt ist nachstehend als Katalysatorträger A bezeichnet.
Vergleichsbeispiel 2
Bei diesem Vergleichsbeispiel wurden die Extrudatteikhen in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß dis Binde- und Schmiermittel fortgelassen wurde. So wurde wiederum eine genügende Menge Wasser zu einem gepulverten alpha-Aluminiumoxyd-Monohydrat zugesetzt, um einen weich und glatt extrudierbaren Teig zu bijden, und das Wasser enthielt 10 Gewichtsprozent des gleichen linearen primären Alkohol-Polyäthers als oberflächenaktiven Stoff. Das erhaltene Gemisch wurde wiederum unter einem Druck von 110,5 kg/cm2 extrudiert und getrocknet und bei 6500C calciniert um Extrudatteilchen von 0,8 bis 3,2 mm Durchmesser zu bilden. Dieses Extrudatprodukt ist nachstehend als Katalysatorträger B bezeichnet
Vergleichsbeispiel 3
Wiederum wurden die Extrudatteiichen in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß diesmal der oberoberflächenaktive Stoff fortgelassen wurde. So wurde wiederum das fein gepulverte alpha-Aluminiumoxyd-Monohydrat mit 2 Gewichtsprozent Methylcellulose als Binde- und Schmiermittel vermischt und eine genügende Menge Wasser zu dem Gemisch als Peptisiermittel zugegeben, um einen glatt und weich extrudierbaren Teig zu bilden.
Tabelle
Der sich ergebende Teig wurde wiederum bei einem Druck von 10,5 kg/cm2 extrudiert und getrocknet und bei 650° C calciniert, um Extrudatteiichen von 03 bis 3,2 mm Durchmesser zu bilden. Dieses Extrudatprodukt ist nachstehend als Katalysatorträger C bezeichnet
Vergleichsbeispiel 4
Die Extrudatteiichen wurden wieder in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, daß diesmal sowohl das Binde- und Schmiermittel als auch der oberflächenaktive Stoff fortgelassen wurden. Demgemäß wurde zu dem gepulverten alpha-Aluminiumoxyd-Monohydrat eine genügende Menge Wasser zugegeben, um einen glatt und weich extrudierbaren Teig zu bilden. Der erhaltene Teig wurde wiederum unter einem Druck von 10,5 kg/cm2 extrudiert und getrocknet und bei 650° C calciniert, um Extrudatteiichen von 0,8 bis 3,2 mm Durchmesser zu bilden. Dieses Extrudatprodukt ist nachstehend als Katalysatorträger D bezeichnet
Die nachstehende Tabelle gibt einen Vergleich des Katalysatorträgers A, der nach dem Verfahren der Erfindung erhalten wurde, mit den nach den Vergleichsbeispielen erhaltenen Katalysatorträgern B, C und D, bei denen nicht nach der erfindungsgemäßen Vorschrift mit sowohl dem Binde- und Schmiermittel als auch dem oberflächenaktiven Stoff gearbeitet wurde.
Katalysatorträger
Erfindung Vergleich
A B
Oberflächenaktiver Stoff, Gew.-%
Binde- und Schmiermittel, Gew.-%
Gesamtporenvolumen, cm3/g
Mikroporenvolumen, cm3/g
Makroporenvolumen, cmVg
Mittlerer Porendurchmesser, A
Teilchendichte, g/cm3
10 10 — —
2 — 2 —
0,950 0,769 0,721 0,473
0,450 0,533 0,517 0338
0,500 0,236 0,204 0,135
130 112 93 111
0,802 0,931 0,977 1,303
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die Porengröße der Extrudatteiichen, die nach dem Verfahren der Erfindung mit dem Binde- und Schmiermittel und dem oberflächenaktiven Stoff hergestellt wurden, wesentlich größer ist (Katalysatorträger A: 130 Angströmeinheiten) als die Potengröße der nach den Vergleichsbeispielen hergestellten Extrudatteiichen, bei denen nur der oberflächenaktive Stoff (Katalysatorträger B: 112 Angströmeinheiten) oder nur das Binde- und Schmiermittel (Katalysatorträger C: 93 Angströmeinheiten) oder keines dieser Materialien (Katalysatorträger D: 111 Angströmeinheiten) verwendet wurde. Weiterhin ist ersichtlich, daß das Makroporenvolumen des erfindungsgemäß hergestellten Katalysatorträgers A mehr als doppelt so groß ist wie das Makroporenvolumen der nach den Vergleichsbeispielen hergestellten Katalysatorträger B, C und D.

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von extrudieren Katalysatorträgern hohen Makroporenvolumens, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) ein pulverförmiges widerstandsfähiges anorganisches Oxyd mit einem Binde- und Schmiermittel vermischt,
(b) ein Peptisiermittel und einen wasserlöslichen oberflächenaktiven Stoff zusetzt,
(c) den sich ergebenden Teig extrudiert und
(d) das extrudierte Produkt trocknet und calciniert
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 0,1 bis 10 Gewichtsprozent des oberflächenaktiven Stoffs, bezogen auf das Gewicht des widerstandsfähigen anorganischen Oxyds, zusetzt
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man 0,01 bis 5 Gewichtsprozent des Binde- und Schmiermittels, bezogen auf das Gewicht des widerstandsfähigen anorganischen Oxyds, verwendet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 — 3, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teig bereitet, der weiterhin ein kristallines Aluminosilikat enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1—4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extrudatteilchen bei einer Temperatur von 350 bis 850° C calciniert.
6. Verfahren zur Herstellung von extrudierten Katalysatoren hohen Makroporenvolumens mit einem nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1-5 hergestellten Katalysatorträger, dadurch gekennzeichnet, daß man in den Katalysatorträger in irgendeiner Stufe des Herstellungsganges eine oder mehrere katalytische Metallkomponente(n), insbesondere aus den Gruppen VIa und VIII des Periodensystems, einbringt.
7. Verwendung der nach Anspruch 6 hergestellten Extrusionskatalysatoren für die Hydrofinierung von Roherdölen oder Rückstandsölen.
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