DE2455151A1 - Keramisches heizelement auf der basis von siliciumcarbid - Google Patents
Keramisches heizelement auf der basis von siliciumcarbidInfo
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Description
Keramisches Heizelement auf der Basis von Siliciumcarbid
Die Erfindung betrifft keramische Heizelemente auf der Basis von Siliciumcarbid, enthaltend eine Silicium-Stiekstoffverbindung
wie Siliciumnitrid, insbesondere in Form von Rohren, Stäben, Platten und dergleichen mit einstellbarem elek*-
trischem Widerstand,außerordentlicher mechanischer Festigkeit und Beständigkeit gegenüber Umweltseinflüssen.
Bereits aus der US-PS 599 351 sind elektrische Widerstands-Heizelemente
auf der Basis von feuerfesten Oxiden, wie Oxide
von Vanadium, Kupfer, Chrom, Eisen, Kobalt, Nickel und/oder Wolfram gekannt und darüberhinaus auch noch der Oxide von
Silicium mit anderen Metalloxiden wie von Aluminium, Magnesium und Zirkonium. Die US-PS 2 003 592 bringt eine Verbesserung
der Siliciumcarbid-Widerstandsheizelemente in der Weise, daß
die Biegefestigkeit (transverse strength) von Siliciumcarbidstäben
von 140 bis 280 kg/cm2 (2000 bis 4000 psi) *auf 175
bis 295 kg/cm2 (2500 bis 4200 psi) verbessert und das Ausmaß
des Widerstandsanstiegs in Abhängigkeit von der Betriebszeit
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wesentlich verringert wurde durch Überziehen der Siliciumcarbid-Heizelemente
mit einer Glasur aus einem Gemisch von relativ feinem Siliciumcarbid und Ion wie Bentonit. Die
US-PS 3 248 346 bringt nun ein Heizelement aus Molybdänsilicid, bei dem eine Verbesserung durch Einbringen von
Silieiumoxynitrid erreicht wird. Aus der US-PS 3 504 327 ist ein· Heizelement bekannt, welches im wesentlichen besteht
aus einem Graphitkern, auf dem sich abwechselnde Schichten eines feuerfesten Oxids und eines Metalls befinden, wobei
die dem Graphit anliegende erste Schicht aus feuerfestem Oxid besteht. !Für die feuerfesten Oxide wurden die Oxide
von Aluminium, Zirkonium, Chrom angewandt; darüberhinaus auch noch Magnesium-Aluminium-Spinelle und Zirkon, also das
Zirkoniumsilicat. Als Metalle dienten Nickel, Eisen, Kobalt,
Kupfer, Chrom, Silicium, Titan und deren Legierungen. Auf dem Graphitkern wird zuerst eine Schicht aus feuerfestem
Oxid und dann aus Metall aufgebracht; außen befindet sich dann eine zweite Schicht aus feuerfestem Oxid. Man kann jedoch
auch mehrere abwechselnde Schichtfolgen vorsehen. Das so erhaltene Heizelement zeichnet sich durch verbesserte
mechanische Festigkeit und Lebensdauer aus aufgrund der Schutzwirkung der mehrschichtigen Umkleidung des Kerns.Aus
der US-PS 866 444 ist schließlich ein Heizelement aufgebaut aus einem Gemisch von Siliciumcarbid und Siliciumnitrid bekannt.
Hergestellt werden derartige Körper aus einem Gemisch
von Siliciumcarbid mit Silicium, gegebenenfalls mit zusätzlich temporärem Bindemittel,durch Kaltpressen mit anschliesseuder
Wärmebehandlung in Stickstoffatmosphäre. Dadurch wird
in situ aus dem Silicium Siliciumnitrid gebildet. Das Endprodukt ist ein dichtes hochfestes keramisches Heizelement.
Das hierfür angewandte Ausgangsgemisch enthält 70 !Teile Siliciumcarbid und 30 !eile Silicium. Nach Erhitzen im
Stickstoffstrom besitzt .das Heizelement einen Widerstand von etwa 20 Sh · \
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, . - 3 - 1Α-45 723
Alle diese bekannten nicht-metallischen Widerstandselemente ·
weisen einen oder mehrere Nachteile auf· Graphitwiderstände sind beispielsweise relativ weich und bei erhöhter Temperatur
leicht oxidierbar. Diese,Probleme werden gelöst durch Einschluß des Graphitwiderstands in einer solchen Weise wie oben
beschrieben· Ein solches Heizelement ist jedoch relativ kostspielig·
Obwohl Siliciumcarbid-Heizelemente oxidationsbeständiger sind als Graphit, sind sie jedoch einer derartigen Zerstörung
in erster linie auch deswegen ausgesetzt, weil sie eine relativ Porosität besitzen. Siliciumcarbid-Widerstände
sind weich und brechen leicht bei der Handhabung und Anwendung· Man hat daher versucht» Siliciumcarbid-Widerstände mit einer
relativ undurchlässigen Glasur zu umgeben (US-P2? 2 003 592),
um die physikalische Festigkeit wesentlich zu erhöhen und die Gefahr der Oxidation zu verringern. Aber auch Heizelemente
auf der Basis von feuerfesten Oxiden, " die andere: Produkte wesentlich an Oxidationsbeständigkeit überragen ,
sind relativ weich und porös· Auch das obige Heizelement aus einem Gemisch von Siliciumcarbid und Siliciumnitrid ist hochporös und daher mechanisch weich und für korrosive Gase leicht
durchlässig, Darüberhinaus muß eine strenge Einstellung des
Widerstands derartigerHeizelemente über Dimensionsänderungen erreicht werden, da die Zusammensetzung hinsichtlich der relativen
Anteile an Siliciumcarbid und Siliciumnitrid sich nicht scharf einstellen lassen, ■
Die Erfindung bringt nun einen Widerstand oder ein Heizelement
aus einem nicht-metallischen Werkstoff mit großer Tariationsmöglichkeit
und scharfer Einstellbarkeit des Widerstands in der Größenordnung von 0,1 bis 10""'cRj •cm. Die erfindungsgemäßen
Heizelemente besitzen hervorragende mechanische Festigkeit,Der
Bruchmodul bei 3 Punkt Auflage liegt nicht unter 1750 kg/cm2
(25 000 psi) und übersteigt in den meisten Fällen 7000 kg/cm2
(100 000 psi) bei Raumtemperatur. Dadurch werden w^itgehendst physikalische Beschädigungen im Rahmen der Anwendung ausgeschaltet
und die Möglichkeit gegeben, diese Heizelemente selbst
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als Konstruktionselemente seB» als Qfenwände oder für Oberflächenbeheisung
anzuwenden^ wobei sieh auf diesen flächen
die zu behandelnden Gegenstände direkt befinden können» Die
erfindungsgemäßen Körper werden praktisch nicht angegriffen durch korrosive Umgebung,,während längerer Zeit9 da sie im
wesentlichen für Gas und !Flüssigkeiten undurchlässig sind.
Obige Vorteile gegenüber den bekannten Elementen, insbesondere die genaue Einstellbarkeit des Widerstands, beruhen auf einem
Heißpressen eines ,feinen Gemisches ¥oa 10 bis 60 Gew«-%
Siliciumcarbid mit 40 bis 90 Gew,-f& Silieiramoxynitrid,
Siliciumnitrid und/oder Siliciumalsminiamoxyaitrid« Die erfindungsgemäßen
Elemente können die ]Foxm von Stäben, Rohren, Platten, Tiegeln oder beliebige andere !Formen aufweisen, die
sich durch Heißpressen erhalten lassen« Barüberhinaus kann
der Widerstand auch noch eine elektrisch isolierende Schicht aufweisen, die integral verbunden ist mit einer oder mehreren
flächen des Widerstands· Wird beispielsweise durch Heißpressen
die Isolierschicht auf den Widerstand gebunden, dann besteht diese aus Siliciumnitrid, Silieiumoxy&itrid und/oder Siliciumaluminiumoxynitrid·
In der beiliegenden 3?igur ist ein erfindengsgemäßes Heizelement
in Eorm einer Platte perspektivisch gezeigt«
Ein erfindungsgemäßes zusammengesetztes keramisches Heizelement
wird hergestellt durch Abformen ein.es Gemisches von 20 bis
60 Gew«-$ Siliciumcarbid «nd 40 bis 80 Gew.-$ Siliciumnitrid,
Siliciumoxynitrid und/oder Siliciumaluminiumoxynitrid einschließlich einer elektrisch isolierenden Schicht aus Siliciumnitrid,
Siliciumaluminiumoxynitriä and/oder Siliciumoxynitrid, Bevorzugt erfolgt das Abformen durch Heißpressen«
Soll ein Heizelement in Plattenform hergestellt werden, so wird eine Graphitform aus den entsprechenden Teilen teilweise
zusammengesetzt« Eine vorberechnete Schicht aus Siliciumnitrid, Siliciumoxynitrid und/oder Siliciumaluminiumoxynitrid wird
in der Form in einer gewissen Höhe eingebracht. Darauf kommt dann eine Schicht eines Gemisches von Siliciumnitrid und
Siliciumcarbidpulver entsprechender Dicke, Dann folgt eine
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zweite Schicht von Siliciumni-cridpulver entsprechender Dicke.
Schließlich wird die Deckplatte der Form aufgesetzt und die drei Schichten in der Wärme verdichtet, so daß die !Beilchen
zu einer einheitlich gebundenen Struktur sintern. Ein solches Heizelement sieht in seinem Aufbau aus wie das in der Figur
gezeigte Element, worin 1 und 3 die Schichten aus Siliciumnitrid und/oder Siliciumaluminiumoxynitrid und die Schicht 2
der Widerstandsteil ist*
Ein solqher Verbundkörper besitzt praktisch keine Porosität,
das heißt er hat eine Dichte angenähert gleich der theoretischen Dichte und besitzt extrem hohe mechanische !festigkeit, nämlich
in der Größenordnung von zumindest 4900 kg/cm (70 000 psi). Da praktisch keine Porosität vorliegt, ist ein solcher Körper
für Gase und Flüssigkeiten undurchlässig* Die Wärmedehnung der beiden äußeren Schichten 1 und 3 sind im wesentlichen gleich
oder so ähnlich, daß der Zusammenhalt der beiden Außensehioh-,»ten
1, 3 mit dem Widerstandsteil 2 auch bei einer großen An- / zahl von Aufhetzung und Abkühlungen bestehen bleibt.
ϊ - - Der Widerstand der erfindungsgemäßen Elemente kann zwischen
0,1 und 150 Sh »cm, vorzugsweise zwischen 0,2 und 20ίϊί!ι·οΐΒ,
liegen. Die folgende Tabelle zeigt die physikalischen Eigenschaften
und die Widerstandswerte verschiedener Zusammensetzungen. Die Abkürzung SiAlOK bezieht sich hier auf Siliciumaluminiumoxynitrid,
welches nicht einer exakten chemischen Formel entspricht. Der Einfachheithalber wird immer nur
Siliciumnitrid erwähnt"; es wird jecbch damit auch Siliciumoxyni
tr id und/oder Siliöiumaluminiuiaoxynitrid mitumfaßt, die
austauschbar mit dem einfachen Siliciumnitrid sind.
-6-
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| ,5 | Dichte | 25 | - b | )73OO | 1A-45 723 2455151 |
Widerstand ί2ϊ »cm |
|
| 3, | 05 | * 8600 | Biegefestig- 1 keit bei 1375°ß-(psi). kg/cm |
>1010 | |||
| SiAlOIcder Si5H4ZSiG |
,5 | 3* | 31 | Biegefestigkeit bei 2O0C 2 -(psi) kg/cm |
6840 | (53,000)3710- | 136 |
| 1OO/O | 3, | 30 | ( 104^000 | 8800 | 58,700 4130 - | 35 | |
| 80/20 | ,5 | 3, | 34 | 121,800 | 7250 | -. - | 13 |
| 77,5/22, | 3, | 18 | 97,400 | * 7400 | 46,600 3280 | 8,2 | |
| 75/25 | 3, | 30 | 125,100 | 7600 | 52,000 3660 | 4,5 | |
| 72,5/27, | 3, | 39 | 103,400 | 8500 | 46,700 3290 | 3,3 | |
| 70/30 | 3, | 03 | 105j400 | * 7500 | - _ | 2,0 | |
| 67,5/32, | 3, | - | 108j800 | *1755 . | 46,000 3240 | 1,9 | |
| 65/35 | 120,700 | 46,800 3300 | 1,0 | ||||
| 60/40 | *3-Punkt-Auflage - | 106,500 | BM | ||||
| 40/60 | 259OOO | ||||||
| ■ Abstand 19 am | |||||||
Die Biegefestigkeit· bei 20 C wird mit 4-Punkt-Auflage ermittelt,
wobei der äußere Abstand 38 mm oad der innere Abstand 19-mm ist.
Bei der Biegefestigkeit bei 13750G wird eine 3-Punkt-Auflage mit
einem Abstand von 25 mm angewandt«
Die in der Tabelle angegebenen Werte beziehen sich auf Prüfer—
gebnisse des -Widerstandsmaterials alleiaes das heißt9 ohne der
Isolierschicht aas Siliciumnitrid, Silieiamoxyaitrid ηad/oder
Aus der Salbelle ergibt sich«, daß
der Bruchmodul voß gerade® Siliciumnitrid bei Raumtemperatur
über 7000 kg/cm liegt ΰ eine Schiebt aos Siliciumnitrid auf
einer oder mehrerea fläehea des Widerstandselemeats kann also
nicht die G-esamtfestigkeit des Terbundkörpers ¥erriagerne
Das erfindungsgemäß© keramische Heiselement kann auch end wird
vorzugsweise auch ein oder mehrere Möglichkeiten für"sogenannte
"kalte Enden11 umfassen, das heißt Anschlußstüeke, die während
der Anwendung wesentlich kalter bleiben als die heiße Mittelzone· Es ist bekannt9 daß äer Widerstand der Ansehlaßenden
wesentlich geringer ist als der der heißen oder mittleren Zone eines Heizelements und folglich diese Endteile relativ kühl
bleiben.'für solche Unterschiede in" den Widerstand zwischen den
. SO98.3O/OS21 _7_
- Ί - 1Α-45 723
Endteilen und der Mittelzone sollte für die praktische An-' Wendung der Widerstandswert der Endstücke weniger als 1/10
des Widerstands der Mittelzone ausmachen·
Dies zu erreichen ist ebenfalls bekannt. So wird beispiels weise der Widerstand der Endteile eines dimensionsmäßig
gleichmäßigen Heizstabes wesentlich herabgesetzt, indem man diesetriEndteil eine andere Zusammensetzung verleiht« Die
kalten Endea können in Heizelementen gleichmäßiger Zusammensetzung hervorgerufen werden, indem diese getränkt und/oder
überzogen werden mit einem Metall wie Silicium oder einem Gemisch von Silicium mit Kohlenstoff, wenn es sich bei dem
Heizelement um ein solches auf Basis von Siliciumcarbid handelt· Der Widerstand der Endteile kann auch herabgesetzt
werden, indem diese eine größere Querschnittsfläche als die Mittelzone aufweisen.Diese Möglichkeiten können natürlich
auch kombiniert werden.
EinHeizelement entsprechend dem Aufbau der 3?igur(7O χ 63
χ 12,7 mm) wurde aus einem Pulvergemisch von Siliciumnitrid und Siliciumcarbid hergestellt.
Si3F4 SiO
| mittl. | Korngröße | (-1 | 00 | me sh)-<0, | 147 | τητη | ■ | 3-5 yum |
| Phasen | 92 | ck^ Si5Ii4 | 6H<k SiC | |||||
| £8 | ίο | ß Si5H4 |
< 1 fo Si22
Verunreinigungen G-ew„-#
Mg 0,01 - 0,1
Verunreinigungen G-ew„-#
Mg 0,01 - 0,1
Ca 0,02 - 0,1
Ee 0,2 - 0,4 0,1-0,3
Al 0,1 - 0,3 0,1-0,3
509830/0621
-8-
- 8 ^ 1Δ-45 723
Aus obigen Produkten wurden, zwei Ansätze "hergestellt und
zwar der eine mit 40 $> Siliciumcarbid und 60 $>
Siliciumnitrid und der andere nur aus Siliciumnitrid« Beide Ansätze
enthielten 3 Gew„-% MgCO^ als Sinterhilfsmittel,, Diese Ansätze
wurden in einer Kugelmühle mit Isopropylalkohol etwa
17 h in einer mit Wolframcarbid ausgekleideten Kugelmühle mit Mahlkörpern aus Wolframcarbid zerkleinert bis auf eine
Korngröße von unter 3 /am* In eine Graphitform wurden 81 g
Siliciumnitridpulver gleichmäßig eingebracht und darauf 21,7 g des Silieiumcarbid-Silxciumnitrid-Gemisehes verteilt.
Dann wurde ein Mittelbereich verdünnt, um einen dünneren Teil 4 - wie in der !figur gezeigt - zu bilden* Dadurch bilden
sich Endbereiche 5 mit der doppelten Stärke des Mittelbereichs 4, Bann wurden 77»3 g Siliciumnitridpulver eingebracht und glattgestrichen,
der üOrmdeekel aufgesetzt und das Ganze bei 175O0O
60 min unter einem Druck von 140 kg/cm heißt gepreßt.
Der Widerstandskern der Platte aus Siliciumnitrid und Siliciumcarbid
wurde kontaktiert und das so gewonnene Heizelement vermessen.
8,5 x 10~3 5^.cm, 60 V, 37O0G
9,7 χ 10"3 £^.em, 75 V, 4800O
12,6 χ 10~5 iftj.cm, 85 V, 76O0G
in der ersten Tabelle wurden die außergewöhnlichen physikalischen
Eigenschaften der erfindungsgemäßen Heizelemente gezeigt; darüberhinaus ist aber gleich wichtig die Tatsache, daß
ein solcher Terbundkörper im wesentlichen die Porosität von
0 besitzt. Durch die Undurchlässigkeit der Isolierschichten aus Siliciumnitrid und Siliciumcarbid ist die Widerstandsschicht
des Verbundmaterials praktisch dauernd geschützt vor schädlicher Außeneinwirkung· Damit wird die Betriebszeit der
Heizelemente wesentlich vergrößert und ermöglicht direkt die Anwendung als Heizflächen, das heißt, das Heizelement kann
sur Aufnahme des zu behandelnden Gutes dienen.
-9-509830/0621
- 9 - 1A-45 723
Grundsätzlich kann das erfindungs gemäße Heizelement beliebige
Konfiguration aufweisen» Die einzige Begrenzung stellen die Möglichkeiten des Heißpressverfahrens dar.
So lassen sich beispielsweise in eine Platte im Sinne der 3?igur Ausnehmungen oder Bohrungen einformen, durch die Luft
aber auch Flüssigkeiten wie Wasser geführt werden können« Es können jedoch auch Stäbe und komplexe formen wie Tiegeln
oder Schiffchen für das Schmelzen und Behandeln von Metallen hergestellt werden.
S09830/0621
Claims (3)
- Patentansprüche/ Dichtes keramisches Heizelement aus Siliciumcarbid und einer Siliciumstickstoffverbindung, insbesondere Siliciumnitrid, dadurch gekennzeichnet , daß es ein gesintertes Gemisch von 10 bis 60 Gew«-^ Siliciumcarbid und 40 bis 90 Gew.-$ Siliciumnitrid, SiIiciumoxynitrid und/oder Siliciumaluminiumoxynitrid mit einer Dichte von zumindest 90 $ der Theorie und einem. spezifischen Widerstand von 0,1 bis 10"' Ώι «cm ist.
- 2. Heiselement nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Biegefestigkeit von zumindest 1750kg/cm bei Raumtemperatur und 3yPunkt-Auflage·
- 3. Heizelement nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet ? daß die mittlere Korngröße des gesinterten Silioiumcarbids und von Siliciumnitrid, SiIiciumoxynitrid und Siliciumaluminiumoxynitrid maximal 10 >um beträgt.4· Heizelement nach Anspruch 1 bis 3$ dadurch g e kennzeichnet^ daß der spezifische Widerstand des Heizelements an den Endteilen, geringer ist als in der Mittelzone, insbesondere x^eniger als 1/10 der Mittelzone.5, Heizelement nach Anspruch 1 bis 4* dadurch gekennzeichnet, daß auf zumindest einer Oberfläche des Sinterkörpers ein.e isolierende Schicht aus Siliciumnitrid, Siliciumoxynitrid und/oder Siliciumaluminiumoxy- 10 -50^830/0621- t - 1A-45 723~** 2A551516« Heizelement nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem gesinterten Gemisch von 22 bis 60 Gew.-^ Siliciumcarbid und 78 bis 40 Gew.~$ der stickstoffhaltigen Stickstoffverbindung besteht, eine Biegefestigkeit beiuRaumtemperatur und 3-Punkt-Auflage von zumindest 7000 kg/cm und einen spezifischen Widerstand zwischen 0,2 und 20 ^.cm besitzt, das Siliciumcarbid ein im wesentlichen ununterbrochenes netzwerk durch den Sinterkörper bildet und im wesentlichen undurchlässig ist für Gase, Dämpfe und Flüssigkeiten.S09830/062 1Leerseite
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