DE2454647C3 - Verfahren zur Rückgewinnung von Platin und Iridium aus edelmetallhaltigen Katalysatoren - Google Patents
Verfahren zur Rückgewinnung von Platin und Iridium aus edelmetallhaltigen KatalysatorenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung
und Abtrennung der Edelmetalle Platin und Iridium, die Bestandteil bestimmter Katalysatoren sind, sowie
des Hauptteils der häufig als Trägcrma'erial für derartige Katalysatoren verwendeten Tonerde in Form
von Aluminiumsalzen.
Bekanntlich enthalten gewisse Katalysatoren, die beispielsweise zum Reformieren verwendet werden,
ein oder mehrere katalytisch wirksame Metalle, vor al lern Metalle der Platinreihe; am häufigsten werden
hierbei Platin und Iridium eingesetzt und das Trägermaterial dieser Katalysatoren ist sehr häufig Tonerde
oder tonerdehaltig und besteht meistens aus aktivierter Tonerde.
Selbstverständlich müssen die bei der Fabrikation derartiger Katalysatoren anfallenden Abfälle sowie die
verbrauchten Katalysatoren behandelt werden, um zumindest die Edelmetalle möglichst vollständig zurückzugewinnen.
Allgemein bestehen die bisher hierfür bekanntgewordenen und angewandten Verfahren zum Behandeln
derartiger Katalysatoren entweder darin, daß man die Träger in Lösung bringt und die Edelmetalle nicht angreift;
diese finden sich dann im Schlamm oder Bodensat/, wieder, der nachfolgend mit Säuren behandelt
wird; oder es wird der gesamte Katalysator so vollständig wie möglich in Lösung gebracht und die einzelnen
Komponenten anschließend aus den erhaltenen Lösungen abgetrennt. Als Lösungsmittel dienen Natronlauge,
die gegebenenfalls unter Druck angewandt wird sowie die gebräuchlichen Säuren, die einzeln oder im Gemisch
miteinander eingesetzt werden. Die verschiedenen Metalle werden anschließend zurückgewonnen, indem
man entweder die unmittelbar erhaltenen Metall-Salzlösungen
behandelt oder im Fall eines selektiven Aufschlusses des Trägermaterials die Lösungen, die
beim Aufnehmen des Schlammes oder der Bodensätze erhalten wurden.
So wird gemäß der US-PS 28 63 761 der Katalysator bei Temperaturen von etwa 80 bis 120 C mit 20- bis
40%igcr Salzsäure im Überschuß behandelt, wobei die Tonerde in Lösung geht, und metallisches Platin in sehr
fein verteilter Form in Suspension verbleibt, aus der es ausgeflockt wird. Danach wird das gelöste Platin mit
Schwefelwasserstoff ausgefällt oder es wird die Lösung zunächst mit Aluminium-Pellets mehrere Stunden gekocht
und dann mit Flockungsmittel und Schwefelwasserstoff behandelt. Gemäß der US-PS 28 30 877 wird
der Katalysator zunächst in Luft auf Temperaturen über 8700C erhitzt, um die Tonerde in unlösliches
λ-ΑΙ2Οι zu überführen und dann mit Königswasser behandelt,
wobei Platin in Lösung geht.
Allgemein umfassen die verschiedenen bekannten Verfahren eine zu große Anzahl von Verfahrensschritten,
die trotz der ergriffenen Vorsichtsmaßnahmen zu erheblichen Verlusten an Edelmetall führen; außerdem
sind die vorhandenen Edelmetalle häufig schlecht voneinander getrennt, so daß weitere nachfolgende Behandlungen
zur Reinigung erforderlich sind, was wie derum zu einer Verminderung der Ausbeute bei der
Rückgewinnung führt.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, die bekannten
Verfahren durch ein einfacher durchzuführendes und weniger aufwendiges Verfahren zu ersetzen,
das die geschilderten Nachteile vermeidet und zu guten Ausbeuten bei der Rückgewinnung vor allem der Edelmetalle
führt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß m<in einen Salzsäure-Aufschluß unter Zusatz
einer kleinen Menge Oxidationsmittel vornimmt, wobei die Tonerde des Trägermaterials praktisch vollständig
in Lösung geht, das Platin vollständig in anionischer Form in Lösung geht und vollständig mit Hilfe eines
Anionenaustauscherharzes in an sich bekannter Weise (Analytical Chemistry, Bd. 31, S. 884 bis 886) oder durch
Flüssig-flüssig-Extraktion abgetrennt werden kann und wobei das vorhandene Iridium zumindest teilweise in
Lösung gebracht wird, und zwar in solcher Form oder in eine solche Form überführbar, daß es nicht mit dem
Platin abgetrennt oder isoliert wird. Mit Hilfe dieses neuen Verfahrens wird eine gute Trennung von Platin
und Iridium erreicht.
Die Abfälle von neuen Katalysatoren oder die gebrauchten Katalysatoren — letztere nach Brennen in
oxidierendem Medium, um den abgeschiedenen Kohlenstoff daraus zu entfernen — werden unter Rückfluß
mit einer Salzsäurelösung aufgeschlossen, deren Konzentration 3 η bis 9 η beträgt; die Salzsäure wird mit
einer kleinen Menge konzentrierter Salpetersäure, bis zu 5cmVI Aufschlußlösung, oder dem Äquivalent eines
anderen Oxidationsmittels, wie Chlor, einem Chlorit. einem Chlorat oder Wasserstoffperoxid versetzt, wobei
die Menge der Aufschlußlösung 20 bis 6.6 l/kg Katalysator beträgt. Man erreicht auf diese Weise, daß praktisch
die Gesamtmenge Tonerde des Trägermaterials in Form von Aluminiumchlorid in Lösung geht; man erreicht
ferner, daß Platin vollständig und das vorhandene Iridium zumindest teilweise in Lösung gelit, und das
gegebenenfalls nicht gelöste Iridium in den Schlamm oder Bodensatz geht. Die erhaltene Lösung wird anschließend
mit einem Reduktionsmittel behandelt, beispielsweise mit einem Sulfit, einem Natrit, mit Oxalsäure
oder Ameisensäure. Das Reduktionsmittel wird zu-
f.
e.
gegeben, um das gelöste Iridium in Form von anionischen
wenig geladenen Komplexen zu erhalten, in denen das Iridium dreiwertig ist: diese Form wird stabilisiert
durch die Anwesenheit der Chloridionen des in der Lösung vorhandenen Aluminiumchlorids. Enisprcchend
den jeweiligen Mengen an Katalysator und SaIzsäure-Aufschlußlösung
und der für diese vorgesehenen Konzentrationen liegt das Aluminiumchlorid in den erhaltenen
Lösungen in einer Konzentration von I bis 3 m/l vor. Unter diesen Bedingungen ist das Platin dann
das einzige Edelmetall, das vollständig in stark negativ geladene anionische Komplexe übergegangen ist und
durch Extraktion abgetrennt werden kann. z. B. durch Flüssig-flüssig-Extraktion oder indem man die Lösung
über Ionenaustauscher leitet. Enthält die Lösung noch Iridium, so wird es anschließend mit den oben aufgeführten
Oxidationsmitteln behandelt und dadurch in eine anionische Form überführt, die analog ist der vorher
für Platin erhaltenen anionischen Form, so daß auch Iridium auf analoge Weise, wie das Platin, anschließend
extrahiert und isoliert werden kann. Die Lösung enthält darauf nur noch Aluminiumchlorid, das aus
dem Aufschluß des Trägermaterials stammt sowie bestimmte Metalle, die manchmal in den Katalysatoren
vorhanden sind. Nach gegebenenfalls vorgenommener Reinigung, um diese Metalle zu extrahieren, kann die
Lösung als solche gebraucht oder vor allem für die Umwandlung zu Tonerde eingesetzt werden. Manche Katalysatoren
jedoch enthalten Metalle wie Wismuth, Antimon, Zinn, Ruthenium, Palladium oder Rhenium; die
ersten drei Metalle dieser Aufzählung werden zusammen mit dem Platin extrahiert, können von diesem aber
leicht durch an sich bekannte Methoden abgetrennt werden: die letzteren drei Metalle der Aufzählung werden
mit dem Platin nur schwach extrahiert, brauchen jedoch von diesem nicht abgetrennt zu werden, wenn
keine sehr große Reinheit des Platine angestrebt wird; ihr Mengenanteil ist unbedeutend. Wie bereits oben gesagt,
kann ein Teil des Iridiums, wenn es vorhanden ist, in den Bodensatz oder Schlamm übergehen, selbstverständlich
wird in diesem Fall der Bodensatz oder Schlamm in an sich bekannter Weise behandelt, um dieses
Metall zurückzugewinnen. Die mittels (Flüssig-flüssig-)Austausch
oder mittels Austauscherharzen extrahierten Edelmetallsalze müssen selbstverständlich in
einer gebrauchsfähigen Form zurückgewonnen werden. In besonderem Fall der Extraktion mit Harzen besteht
ein bekanntes besonders geeignetes Mittel hierzu im Brennen (Calcinieren) dieser Harze; dies führt unmittelbar
zu den Metallen im Elementarzustand, die dann leicht in die gewünschten Verbindungen überführt
werden können.
Selbstverständlich übt der ursprüngliche Zustand der Katalysatoren, die erfindungsgemäß behandelt werden
sollen, einen starken Einfluß auf die Möglichkeiten aus. sie so vollständig wie möglich in Lösung zu bringen.
Die gebrauchten Katalysatoren können, vor allem wenn sie mehr oder weniger stark mit Kohlenstoff beladen
sind, und können hiervon nur durch ein mehr oder weniger weitgehendes oxidierendes Brennen befreit
werden, das jedoch die Edelmetalle weniger aufschlußfähig macht. Das gleiche Ergebnis wird erreicht,
wenn die Katalysatoren unter strengen thermischen Bedingungen eingesetzt waren; es wird dann ein stärker
oxidierender Aufschluß notwendig, der seinerseits einen stärkeren Einsatz der obengenannten Reduktionsmittel
nach sich zieht; dennoch wird in diesem letzteren Fall das gesamte Iridium dem Aufschluß bzw.
in-Lösung-bringen schwerer zugänglich und findet sich daher in verstärktem Maße in dem Schlamm oder Bodensatz
wieder.
Die Erfindung wird an Hand des folgenden Beispiels näher erläutert, das die vollständige Behandlung eines
Katalysators auf Tonerde-Träger, enthaltend Platin, Iridium und Eisen betrifft.
5 kg Katalysator wurden 2 h bei 4000C gebrannt, um
die organischen Stoffe zu zerstören, und dann unter Rückfluß mit 501 20%iger (6 n) Salzsäure und 0.1 I
58%iger Salpetersäure, in einem von außen beheizten Glasreaktor behandelt. Nach 3stüi;digem Aufschluß bei
einer Temperatur von etwa 1 '00C wurden 0,25 I Ameisensäure
zugegeben und eine weitere Stunde lang erhitzt. Daraufhin wurde die Lösung filtriert; man erhielt
10,5 g eines trockenen Rückstandes, der im wesentlichen aus Kieselsäure und Λ-Tonerde bestand und spurenweise
Platin und Iridium enthielt; unter Berücksichtigung des geringen Gewichtes dieses Rückstandes entsprach
dieses Ergebnis einem praktisch vollständigen in Lösung gehen der Edelmetalle.
Die erhaltene klare und bei einer Temperatur von 70°C gehaltene Lösung wurde dann über ein Bett eines
starken Anionenaustauscherharzes geführt, das das P'atin stark fixiert zurückhielt, während die ausfließende
Lösung das Aluminium und fast das gesamte Iridium enthielt.
Das Platin enthaltende Austauscherharz wurde mit einer wäßrigen, auf 0,1 η verdünnten Salzsäurelösung
gespült, darauf getrocknet und dann in oxidierender Atmosphäre stufenweise bis zu 8000C gebrannt. Man
erhielt auf diese Weise 17,6 g einer metallischen Masse,
die vor allem aus Platin bestand und nur ganz wenig Iridium enthielt.
Die vorher aufgefangene ausfließende Lösung wurde mit I I 58%iger Salpetersäure versetzt und lh unter
Rückfluß erhitzt. Diese Lösung, in der das Iridium auf diese Weise in die höhere Wertigkeitsstufe überführt
worden war, wurde über ein zweites Bett eines Ionenaustauscherharze
geführt, unter den gleichen Bedingungen, wie beim vorherigen Schritt zur Fixierung des
Platins. Man erhielt nach dem Brennen des Harzes bei 800"C in nacheinander oxidierender und reduzierender
Atmosphäre 2,35 g Iridium, das frei war von Platin.
Die zurückgewonnenen Mengen Edelmetall entsprachen im wesentlichen der Gesamtmenge Edelmetall im
behandelten Katalysator.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Rückgewinnung von Platin und Iridium aus Katalysatoren, die diese Edelmetalle auf einem Tonerdeträger abgeschieden enthalten, durch Aufschließen des Katalysators mit einer drei- bis neunmolarcn wäßrigen .Salzsäure in einer Menge von 20 bis 6.6 l/kg Katalysator unier Rückfluß bei einer Temperatur über 80°C. dadurch gckennzeichnet, daß man der wäßrigen Salzsäure je Liter 1 bis 5 cm3 Salpetersäure oder die entsprechende Menge eines anderen Oxidationsmittels wie Chlor, ein Chlorit, Chlorat und/oder Wasserstoffperoxid zusetzt, in der nach dem Aufschluß erhaltenen Lösung die Gesamimenge des vorhandenen gelösten Iridiums durch Zusatz eines Sulfits. Nitrits oder von Oxalsäure und/oder Ameisensäure als Reduktionsmittel in schwach negativ geladene anionische Komplexe überführt, in denen das Iridium dreiwertig ist. darauf das gelöste Platin mittels Flüssig-flüssig-Extraktion oder mit Hilfe eines lonenaustauscherharzes in an sich bekannter Weise aus der Lösung abtrennt und isoliert und schließlich das in der Lösung zurückgebliebene, als Komplex vorlie· gende Iridium mit Salpetersäure, Chlor, einem Chlorit oder Chlorat und/oder Wasserstoffperoxid zur Wertigkeitsstufe 4 oxidiert und in analoger Weise wie das Platin extrahiert.30
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