DE2453829C2 - Verfahren zur Herstellung von Additiven und ihre Verwendung als Glanzbildner - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Additiven und ihre Verwendung als GlanzbildnerInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von Additiven zur Beeinflussung des
elektrokristallinen Wachstums in aprotischen sauerstoff- und wasserfreien aluminiumorganischen Elektrolytmedien,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Benzolderivate, welche als reaktionsfähige Gruppe eine
Sulfimidgruppe enthalten, mit mindestens einer aluminiumorganischen Verbindung der allgemeinen Formel
AlRs, worin R ein Alkylrest ist, im Molverhältnis 1 : 1 bis 1 :6 bei Temperaturen bis zu ca. 1000C umsetzt. Die
Umsetzung erfolgt vorzugsweise in Gegenwart eines inerten organischen Lösungsmittels wie z. B. Toluol und
Xylol.
Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung der Additive als Glanzbildner bei der direkten galvanischen
Abscheidung eines glänzenden bzw. spiegelnden Aluminiums auf Metallen und leitfähigen Materialen.
Geeignete Sulfimide sind z. B.
o-Benzoesäuresulfimid
40
45
CO.
NH
N-Benzoylbenzolsuifimid
Dibenzolsulfimid
), —NH-SO2
55
b0
Henzol-o-disulfimid
und Benzolsulfonsäureamid
SO2-NH2
SO2-NH2
NH
o-Benzoesäuresulfimid und N-Benzoylbenzolsulfimid
haben sich als besonders geeignete Reaktionskomponenten erwiesen.
In einem Konzentrationsbereich von 10 bis 100 g/l dieses Additivs aus o-Benzoesäuresulfimid und Aluminiumtriäthyl
ergab sich ein Glanz von 80%, d. h. der Glanz entsprach etwa 80% desjenigen eines Silberspiegels.
Die Durchführung der Reaktion erfolgt durch anteilweise Zugabe des mit einem organischen Lösungsmittel
verdünnten Aluminiumtrialkyls zur organischen sulfimidgruppenhaltigen Verbindung. Es wird bei
Temperaturen bis zu ca. 1000C, vorzugsweise bei 70 bis
8O0C, gearbeitet, um eine örtliche Überhitzung durch exotherme Reaktion der Reaktionspartner zu vermeiden.
Den chemischen Eigenschaften der Alunrniumalkylverbindungen
entsprechend sind die Umsetzungen unter trockenem Inertgas, also unter Ausschluß von Luft
und Feuchtigkeit, vorzunehmen.
Geeignete aluminiumorganische Verbindungen sind Aluminiumtrialkyle, vorzugsweise mit Alkylresten von
Ci bis C4. Besonders geeignet ist Aluminiumtriäthyl. Die
Additive, d. h. die Glanzbildner, können auch als definierte Verbindungen aus der Lösung isoliert werden.
Die nach der Erfindung erhaltenen Additive wirken bei aprotischen, sauerstoff- und wasserfreien aluminiumorganischen
Elektrolytmedien als Glanzbildner bzw. Inhibitoren des kristallinen Wachstums. Bei Zugabe in
fester Form oder vorzugsweise in Lösung ermöglichen diese eine galvanische Abscheidung von Aluminium in
glänzender bzw. spiegelnder Form auf Metallen und leitfähigen Materialien. Als besonders geeignet hat sich
das aus 1 Mol o-Benzoesäuresulfimid und 2 Mol Aluminiumtriäthyl erhaltene Additiv erwiesen. Sowohl
die Additive als auch die aluminiumorganischen Elektrolyte können inerten, wasserfreien aprotischen
Lösungsmitteln, beispielsweise Xylol oder Toluol, gelöst werden. Bei Verwendung der nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Additive in aluminiumorganischen Elektrolyten erhält man direkt auf Metallen
und leitfähigen Materialien eine gut haftende, glänzende und spiegelnde Aluminiumabscheidung.
Die unter Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Additive erhaltenen Glanzaluminiumschichten
können als Spiegel und Reflektoren iur Licht- und Wärmestrahler sowie für dekorative Zwecke und zum
Korrosionsschutz, allgemein zur Oberflächenveredlung, Verwendung finden. Falls erforderlich, können die
Schichten auch durch anodische Oxidation mit einer harten elektrisch isolierenden Schicht überzogen
und/oder eingefärbt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Unter trockenem Inertgas (N2 oder Ar) werden in
einem 2 Liter 3-Halskolben, versehen mit Rührer,
Tropftrichter und ölbetriebenem Rückflußkühler 55 g (0,3 Mol) feinteiliges o-Benzoesäuresulfimid mit 500 ml
Toluol suspendiert und im ölbad auf 8O0C aufgeheizt.
Zur Suspension werden bei Raumtemperatur 68,5 g (0,6 Mol) entsprechend 85 ml AI(C2H5)) in 85 ml Toluol
gelöst während etwa 2 Stunden zugetropfi. Die
Reaküonslösung färbt sich anfangs gelb, später
Drangebraun und bleibt schließlich grünlichgelb. Anschließe.id wird unter Rühren noch weitere 2 Stunden
bei 800C (ölbad) gehalten. Dann wird die Reaktionslösung
unter vermindertem Druck bei 40 bis 60° C auf ca. 130 bis 150 ml eingeengt. Die grünlichgelbe toluolische
Glanzbildnerlösung ist unter Luft- und Feuchtigkeitsausschluß viele Wochen lang lagerfähig.
Mit dieser Lösung wird bei Zugabe als Additive zu einem aluminiumorganischen Elektrolytmedium eine
Glanzaluminierung mit einem Glanzrad von 70 bis 80% eines Silberspiegels erzielt
Aus dieser Glanzlösung läßt sich eine Verbindung der Formel
C2H5
N-Al
-Al(C2Hs)3
C2H5
Analyse gef.: Al 9,92%; N 5.46%; S 11,93%.
Das entspricht einem Atomverhältnis A1:N:S = 1,00 : 1,06 : \01.
Das entspricht einem Atomverhältnis A1:N:S = 1,00 : 1,06 : \01.
Analog Beispiel 1 wird o-Benzoesäuresulfimid mit Aluminiumtriäthyl im Molverhältnis 2 :1 umgesetzt,
ίο nämlich 183 g o-Benzoesäuresulfimid (0,1 Mol) mit 5,7 g
Aluminiumtriäthyl (0,05 Mol). Man erhält 19,2 g (91% d. Th.) Di-(o-Benzoy!-sulfimido)-äi.hylaluminium der
Formel
isolieren, die man als Aluminiumtriäthyl-Solvat bzw. als
Koordinationsverbindung des Aluminiumtriäthyls mit N-(Diäthylaluminium)-o-benzoylsulfimid bezeichnen
kann. Für diese Verbindung wurden die Analysenwerte Al 14,71%; N 3,78%; S 8,99% gefunden; dies entspricht
einem Atomverhältnis Al :N : S = 2,00 :1,00: 1,04.
Analog Beispiel 1 wird o-Benzoesäuresulfimid mit AI(C2H5)3 gelöst in Toluol im Molverhältnis 1 :1,25 zur
Reaktion gebracht, also 183 g o-Benzoesäuresulfimid (0,1 Mol) mit 14,3 g Aluminiumtriäthyl (1,25 Mol). Man
erhält 12,7 g (95% d. Th.) N-(Diäthylaluminium)-o-benzoylsulfimid
der Formel
C2H5
C2H5
als kristalline Substanz.
Analyse gef.: Al 5,46%; N 5,82%; S 12,95%; das entspricht einem Atomverhältnis
Al :N :S = 1,00:2,06:1,99.
Der Glanz des Aluminiums wird jeweils mit einem abgeänderte.! Universalmeßgerät der Fa. Dr. Bruno
jo Lange/Berlin gemessen. Das Prinzip der Glanzmessung
beruht auf der Reflexion eines Lichtstrahls an der Oberfläche des zu prüfenden Objektes, dabei ist der
Einfallswinkel und der Ausfallswinkel des Lichtstrahls gleich groß. Das reflektierte Licht wird mit einer
Photozelle gemessen und über einen Lichtgalvanometer analog angezeigt.
Durch Analog- oder Digitalanzeige mit dem angeführten Gerät wurden Glanzgrade von 70 bis 85° im
Verhälntis zu einem Silberspiegel (Standard) erreicht.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Additiven zur Beeinflussung des elektrokristallinen Wachstums in s
aprotischen sauerstoff- und wasserfreien aluminiumorganischen Elektrolytmedien, dadurch gekennzeichnet,
daß man Benzolderivate, welche als reaktionsfähige Gruppe eine Sulfimidgruppe enthalten, mit mindestens einer aluminiumorganisehen
Verbindung der allgemeinen Formel AIR3, worin R ein Alkylrest ist, im Molverhältnis 1 :1 bis
1 :6 bei Temperaturen bis zu ca. 1000C umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in Gegenwart
eines inerten organischen Lösungsmittels bei Temperaturen von 70 bis 80° C ausführt.
3. Verwendung der nach Anspruch 1 und 2 erhaltenen Additive als Glanzbildner bei der
direkten galvanischen Abscheidung eines glänzenden bzw. spiegelnden Aluminiums auf Metallen und
leitfähigen Materialien.
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| NICHTS-ERMITTELT |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102005051187A1 (de) * | 2005-10-26 | 2007-05-03 | Volkswagen Ag | Verfahren zum Herstellen einer Glanzschraube |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL7510925A (nl) | 1976-05-17 |
| FR2291206B1 (de) | 1977-12-16 |
| IT1048652B (it) | 1980-12-20 |
| AT337205B (de) | 1977-06-27 |
| CA1064937A (en) | 1979-10-23 |
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| FR2291206A1 (fr) | 1976-06-11 |
| JPS5944318B2 (ja) | 1984-10-29 |
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| ZA757118B (en) | 1976-10-27 |
| ATA650775A (de) | 1976-10-15 |
| JPS5175049A (de) | 1976-06-29 |
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