JPS5944318B2 - テンカザイノセイゾウホウホウ - Google Patents
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- JPS5944318B2 JPS5944318B2 JP50136778A JP13677875A JPS5944318B2 JP S5944318 B2 JPS5944318 B2 JP S5944318B2 JP 50136778 A JP50136778 A JP 50136778A JP 13677875 A JP13677875 A JP 13677875A JP S5944318 B2 JPS5944318 B2 JP S5944318B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/42—Electroplating: Baths therefor from solutions of light metals
- C25D3/44—Aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
- C07F5/061—Aluminium compounds with C-aluminium linkage
- C07F5/066—Aluminium compounds with C-aluminium linkage compounds with Al linked to an element other than Al, C, H or halogen (this includes Al-cyanide linkage)
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- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、酸素および水を含まないアプロチツクアル
ミニウム有機化合物電解媒体中においての電気結晶成長
に影響を与えるための添加剤を製造する方法を対象とす
る。
ミニウム有機化合物電解媒体中においての電気結晶成長
に影響を与えるための添加剤を製造する方法を対象とす
る。
この発明の方法は、反応基としてスルフイミド基を含む
化合物をアルキル基Ｒ（例えはエチル）を含み一般式Ａ
ｌＲ３で表わされるアルミニウム有機化合物の少くとも
一つとモル比１：１乃至１：６で置換することを特徴と
する。置換は不活性有機溶剤、例えばトルエンまたはキ
シレン中で行うのが有利である。この発明の方法に適し
たスルフイミドとしては次のものが挙げられる。
化合物をアルキル基Ｒ（例えはエチル）を含み一般式Ａ
ｌＲ３で表わされるアルミニウム有機化合物の少くとも
一つとモル比１：１乃至１：６で置換することを特徴と
する。置換は不活性有機溶剤、例えばトルエンまたはキ
シレン中で行うのが有利である。この発明の方法に適し
たスルフイミドとしては次のものが挙げられる。
０−安息香酸スルフイミド
σ：１≧・・
Ｎ−ベンゾイルベンゼンスルフイミド
σＳＯ２−ＮＨ−Ｃｏ℃
ジベンゼンスルフイミド
σＳＯ２−ＮＨ−ＳＯ２ｏ
ベンゼンーＯ−ジスルフイミド
σ：Ｉ：＞・・
ベンゼンスルホン酸アミド
σＳＯ２−ＮＨ２
この中０−安息香酸スルフイミドとＮ−ベンゾイルベン
ゼンスルフイミドは特に適した反応成分であることが確
められた。
ゼンスルフイミドは特に適した反応成分であることが確
められた。
０−安息香酸スルフイミドとトリエチルアルミニウムか
ら作られた付加体を１０乃至１００θ／ｌの濃度範囲で
使用すると、作られたアルミニウム析出層の光沢は銀鏡
の光沢の約８０％に達する。
ら作られた付加体を１０乃至１００θ／ｌの濃度範囲で
使用すると、作られたアルミニウム析出層の光沢は銀鏡
の光沢の約８０％に達する。
この発明の方法の反応は、有機溶剤で薄めたトリアルキ
ルアルミニウムをスルフイミド基を持つ有機化合物に規
定の割合で加えることによつて行われる。その際発熱反
応による局部的な過熱を避けるため温度は１００℃以下
、例えば７０乃至８０℃とする。アルミニウムアルキル
化合物の化学特性に対応して置換は乾燥不活件ガス中で
空気と湿気を遮断して実施する。アルミニウム有機化合
物としてはトリアルキルアルミニウム、特にＣ１からＣ
４までのアルキル基を含むものが有利である。
ルアルミニウムをスルフイミド基を持つ有機化合物に規
定の割合で加えることによつて行われる。その際発熱反
応による局部的な過熱を避けるため温度は１００℃以下
、例えば７０乃至８０℃とする。アルミニウムアルキル
化合物の化学特性に対応して置換は乾燥不活件ガス中で
空気と湿気を遮断して実施する。アルミニウム有機化合
物としてはトリアルキルアルミニウム、特にＣ１からＣ
４までのアルキル基を含むものが有利である。
トリエチルアルミニウムは特に適している。光沢付与剤
としての添加剤は特定の化合物として溶液から分離する
ことができる。この発明の方法によつて作られた添加剤
は、酸素と水を含まないアプロチツクアルミニウム有機
電解媒体に対しては光沢付与剤および結晶成長の抑制剤
として作用する。
としての添加剤は特定の化合物として溶液から分離する
ことができる。この発明の方法によつて作られた添加剤
は、酸素と水を含まないアプロチツクアルミニウム有機
電解媒体に対しては光沢付与剤および結晶成長の抑制剤
として作用する。
この添加剤を固体としてまたは更に有利な溶液として加
えると、金属および導電材料上にアルミニウムを光沢面
または鏡面層として電解析出させることができる。特に
適しているのはＯ一安息香酸スルフイミド１ｍ０１とト
リエチルアルミニウム２ｍ０１を含む添加剤であること
が確められた。添加剤とアルミニウム有機電解質は共に
水を含まない不活性アプロチツク溶剤、例えばキシレン
またはトルエンに溶解する。この発明の方法によつて作
られた添加剤をアルミニウム有機電解質に加えることに
より金属および導電材料上に接着がよく光沢があり反射
能の高いアルミニウム析出層を作ることができる。この
発明の方法によつて作られた添加剤を使用して得られた
光沢アルミニウム層は、鏡として、および光、熱の放射
体の反射体としての外、装飾用または腐食防止用の表面
処理として有効である。
えると、金属および導電材料上にアルミニウムを光沢面
または鏡面層として電解析出させることができる。特に
適しているのはＯ一安息香酸スルフイミド１ｍ０１とト
リエチルアルミニウム２ｍ０１を含む添加剤であること
が確められた。添加剤とアルミニウム有機電解質は共に
水を含まない不活性アプロチツク溶剤、例えばキシレン
またはトルエンに溶解する。この発明の方法によつて作
られた添加剤をアルミニウム有機電解質に加えることに
より金属および導電材料上に接着がよく光沢があり反射
能の高いアルミニウム析出層を作ることができる。この
発明の方法によつて作られた添加剤を使用して得られた
光沢アルミニウム層は、鏡として、および光、熱の放射
体の反射体としての外、装飾用または腐食防止用の表面
処理として有効である。
必要な場合にはこの層は陽極酸化によつて硬い電気絶縁
層で覆い、また着色することができる。次に実施例によ
つてこの発明を更に詳細に説明する。実施例 １ 攪拌機と滴下漏斗と油還流冷却器を備え乾燥不活性ガス
（Ｎ２またはＡｒ）を満たした容積２１のフラスコに５
５ｆ！（０．３ｍ０１）の微粉状０一安息香酸スルフイ
ミドのトルエンサスペンションを入れ、油浴で８０℃に
加熱する。
層で覆い、また着色することができる。次に実施例によ
つてこの発明を更に詳細に説明する。実施例 １ 攪拌機と滴下漏斗と油還流冷却器を備え乾燥不活性ガス
（Ｎ２またはＡｒ）を満たした容積２１のフラスコに５
５ｆ！（０．３ｍ０１）の微粉状０一安息香酸スルフイ
ミドのトルエンサスペンションを入れ、油浴で８０℃に
加熱する。
このサスペンションに室温で６８．５ｇ（０．６ｍ０１
）に対応する８５ｍ１のＡｌ（Ｃ２Ｈ５）３を８５ｍ１
のトルエンに溶かした溶液を約２時間の間に滴下する。
反応溶液は最初黄色であるが後からは黄褐色となり、最
終的には緑がかつた黄色となる。続いて攪拌しながら油
浴によつて更に２時間８０続Ｃに保持する。その後反応
溶液を減圧の下に４０乃至６０℃の温度で約１３０乃至
１５０ｍ１まで濃縮する。これによつて得られた緑黄色
の光沢付与剤トルエン溶液は空気と湿気を遮断して数週
間保存することができる。この溶液を添加剤としてアル
ミニウム有機電解媒体に加え、光沢度が銀鏡の７０乃至
８０％に達する光沢アルミニウムめつきを行なうことが
できる。上記の光沢付与剤溶液から次の式で表わされる
化合物を分離することができる。
）に対応する８５ｍ１のＡｌ（Ｃ２Ｈ５）３を８５ｍ１
のトルエンに溶かした溶液を約２時間の間に滴下する。
反応溶液は最初黄色であるが後からは黄褐色となり、最
終的には緑がかつた黄色となる。続いて攪拌しながら油
浴によつて更に２時間８０続Ｃに保持する。その後反応
溶液を減圧の下に４０乃至６０℃の温度で約１３０乃至
１５０ｍ１まで濃縮する。これによつて得られた緑黄色
の光沢付与剤トルエン溶液は空気と湿気を遮断して数週
間保存することができる。この溶液を添加剤としてアル
ミニウム有機電解媒体に加え、光沢度が銀鏡の７０乃至
８０％に達する光沢アルミニウムめつきを行なうことが
できる。上記の光沢付与剤溶液から次の式で表わされる
化合物を分離することができる。
これはトリエチルアルミニウム溶媒化合物またはトリエ
チルアルミニウムとＮ−（ジエチルアルミニウム）−０
”−ベンゾイルスルフイミドとの配位化合物と呼ぶこと
ができるものである。
チルアルミニウムとＮ−（ジエチルアルミニウム）−０
”−ベンゾイルスルフイミドとの配位化合物と呼ぶこと
ができるものである。
この化合物の成分分析値はＡｌｌ４．７ｌ％、Ｎ３．７
８％、Ｓ８．９９％であつた。これは原子比Ａｌ：Ｎ：
Ｓ一２．００：１．００：１．０４に対応する。実施例
２実施例１と同様にＯ一安息香酸スルフイミドをトル
エンに溶かしたＡｌ（Ｃ２Ｈ５）３とモル比１：１．２
５で反応させる。
８％、Ｓ８．９９％であつた。これは原子比Ａｌ：Ｎ：
Ｓ一２．００：１．００：１．０４に対応する。実施例
２実施例１と同様にＯ一安息香酸スルフイミドをトル
エンに溶かしたＡｌ（Ｃ２Ｈ５）３とモル比１：１．２
５で反応させる。
この割合はＯ一安息香酸スルフイミド１８．３９（０．
１ｍ０１）、トリエチルアルミニウム１４．３９（０．
１２５ｍ０１）となる。次の式 しυ
ＶＺ▲五ｂで表わされるＮ−（ジエ
チルアルミニウム）−０ーベンゾイルスルフイミドが１
２．７９作られた。
１ｍ０１）、トリエチルアルミニウム１４．３９（０．
１２５ｍ０１）となる。次の式 しυ
ＶＺ▲五ｂで表わされるＮ−（ジエ
チルアルミニウム）−０ーベンゾイルスルフイミドが１
２．７９作られた。
この化合物の成分分析値はＡｌ９，９２％、Ｎ５．４９
％、Ｓｌｌ，９３％であつた。これは原子比Ａｌ：Ｎ：
Ｓ−１．００：１．０６：１．０１に対応する。実施例
３ 実施例１と同様にしてＯ一安息香酸スルフイミドをトリ
エチルアルミニウムによつてモル比２：１で置換する。
％、Ｓｌｌ，９３％であつた。これは原子比Ａｌ：Ｎ：
Ｓ−１．００：１．０６：１．０１に対応する。実施例
３ 実施例１と同様にしてＯ一安息香酸スルフイミドをトリ
エチルアルミニウムによつてモル比２：１で置換する。
これはＯ一安息香酸スルフイミド１８．３ｆ！（０．１
ｍ０１）、トリエチルアルミニウム５．７９（０．０５
ｍ０１）に対応する。
ｍ０１）、トリエチルアルミニウム５．７９（０．０５
ｍ０１）に対応する。
次の式で表わされるジ一（０−ベンゾイルスルフイミド
）エチルアルミニウムの結晶体が１９．２９得られた。
）エチルアルミニウムの結晶体が１９．２９得られた。
成分分析値はＡｌ５．４６％、Ｎ５．８２％、Ｓｌ２．
９５％で原子比Ａｌ：Ｎ：Ｓ＝１．００：２．０６：１
．９９に対応する。アルミニウムの光沢はＤｒ．Ｂｒｕ
ｎＯＬａｎｇｅ社（Ｂｅｒｌｉｎ）の改造汎用測定器で
測定した。
９５％で原子比Ａｌ：Ｎ：Ｓ＝１．００：２．０６：１
．９９に対応する。アルミニウムの光沢はＤｒ．Ｂｒｕ
ｎＯＬａｎｇｅ社（Ｂｅｒｌｉｎ）の改造汎用測定器で
測定した。
Claims (1)
- １ 反応基としてスルフイミド基を持つ化合物をアルキ
ル基Ｒを含み一般式ＡｌＲ＿３で表わされるアルミニウ
ム有機化合物の少くとも一つとモル比１：１乃至１：６
で置換することを特徴とする酸素と水を含まないアプロ
チツクアルミニウム有機化合物電解媒体中の電気結晶成
長に影響を与えるための添加剤の製造方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2453829A DE2453829C2 (de) | 1974-11-13 | 1974-11-13 | Verfahren zur Herstellung von Additiven und ihre Verwendung als Glanzbildner |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5175049A JPS5175049A (ja) | 1976-06-29 |
| JPS5944318B2 true JPS5944318B2 (ja) | 1984-10-29 |
Family
ID=5930734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50136778A Expired JPS5944318B2 (ja) | 1974-11-13 | 1975-11-13 | テンカザイノセイゾウホウホウ |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4071526A (ja) |
| JP (1) | JPS5944318B2 (ja) |
| AR (1) | AR210334A1 (ja) |
| AT (1) | AT337205B (ja) |
| BE (1) | BE835118A (ja) |
| BR (1) | BR7507455A (ja) |
| CA (1) | CA1064937A (ja) |
| DE (1) | DE2453829C2 (ja) |
| ES (1) | ES442592A1 (ja) |
| FR (1) | FR2291206A1 (ja) |
| GB (1) | GB1524257A (ja) |
| IT (1) | IT1048652B (ja) |
| NL (1) | NL7510925A (ja) |
| SE (1) | SE7512589L (ja) |
| ZA (1) | ZA757118B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017136775A1 (en) | 2016-02-04 | 2017-08-10 | Czap Research And Development, Llc | Controlled-release and stratified cyclodextrin inclusion complex vehicles |
Families Citing this family (10)
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|---|---|---|---|---|
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| CA1176256A (en) * | 1981-12-11 | 1984-10-16 | Martin M. Rieger | Aluminum salt of saccharin |
| DE3919069A1 (de) * | 1989-06-10 | 1990-12-13 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Aluminiumorganische elektrolyte und verfahren zur elektrolytischen abscheidung von aluminium |
| DE3919068A1 (de) * | 1989-06-10 | 1990-12-13 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Aluminiumorganische elektrolyte zur elektrolytischen abscheidung von hochreinem aluminium |
| US5256493A (en) * | 1990-04-26 | 1993-10-26 | Szita Jeno G | Sulfonimide catalysts for coatings |
| DE102005051187A1 (de) * | 2005-10-26 | 2007-05-03 | Volkswagen Ag | Verfahren zum Herstellen einer Glanzschraube |
| AU2016393673B2 (en) * | 2016-02-16 | 2020-04-30 | Lumishield Technologies, Incorporated | Electrochemical deposition of elements in aqueous media |
| WO2017155671A1 (en) | 2016-03-11 | 2017-09-14 | Applied Materials, Inc. | Aluminum electroplating and oxide formation as barrier layer for aluminum semiconductor process equipment |
| US10407789B2 (en) | 2016-12-08 | 2019-09-10 | Applied Materials, Inc. | Uniform crack-free aluminum deposition by two step aluminum electroplating process |
| US11261533B2 (en) | 2017-02-10 | 2022-03-01 | Applied Materials, Inc. | Aluminum plating at low temperature with high efficiency |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2087959A (en) * | 1934-11-22 | 1937-07-27 | Lever Brothers Ltd | Aryl mercury compounds of heterocyclic imines and imides |
| US2135553A (en) * | 1937-04-28 | 1938-11-08 | Lever Brothers Ltd | Aryl mercury sulphonamides |
| US3041256A (en) * | 1960-07-12 | 1962-06-26 | Hanson Van Winkle Munning Co | Electrodeposition of nickel |
| US3200139A (en) * | 1960-12-22 | 1965-08-10 | Pure Oil Co | beta-sulfatosulfonamides |
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| US3457287A (en) * | 1967-04-20 | 1969-07-22 | Dow Chemical Co | Metal and ammonium n-hydroxymethyl and n,n - bis(hydroxymethyl)carbamoylsulfonates |
| US3647836A (en) * | 1970-06-17 | 1972-03-07 | Drug Research Inc | N-bromo-n-chloro-sulfamyl benzoic acids and salts thereof |
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1974
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