SU737507A1 - Электролит дл осаждени комбинированного покрыти никель-карборунд - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к электроосаждению комбинированных покрытий на основе металла с включением неметаллических частиц, в частности, к осаждению покрытий никель-карборунд. Известен водный электролит дл  осаждени  покрытий никель-карборунд, содержащий сернокислые и хлористые соли никел , карбид кремни , борную кислоту l. Наиболее близким по техническому решению к предлагаемому  вл етс  неводный электролит дл  осаждени  комбинированного покрыти  никель-карборунд, содер жащий уксуснокислый никель, карбид крем ни , хлорную кислоту и пропиловый спирт 2, Однако данный электролит позвол ет . получать покрыти  с микротвердостью до 600 кгс/мм Цель изобретени  - повышение микротвердости покрытий. Указанна  цель достигаетс  тем, чтр неводный электролит дл  осаждени  комби нированного покрыти  никель-карборунд. содержащий уксуснокислый никель, карбид кремни , хлорную кислоту и прогтиповьтй спирт, дополнительно содержит производное гидрохлорида 2( о6-фурт1)перимидина общей формулы . где R - Н; СН,; СЕ j Вг ;D при следующем соотношении компонентов; Уксуснокислый никель, г 90-110 Карбид кремни , г40-50 Хлорна  кислота, г90-110 Производное гидрохлори- да 2(о(,-фурил)перими дина, г0,16-О,2О Пропиловый спирт, лДо 1. Введение в электролит производных гшрохлорида 2()перимидина указанной общей формулы, которые служат поверхностно-активными добавками, в сочетании с пропиловым спиртом, характеризующимс  высокими адсорбционными свойствами на границе металл-раствор, позвол ет увеличить содержание частиц карборунда в покрытии до 33 вес.% и тем самым по высить гас микротвердость до 790 кгс/мм , Этому способствует образование на поверхности частиц карборунда жестких диполей, внешний конец которых противоположен зар ду Катода, что улучшает соосаждение частиц карборунда с ионами металла. Помимо этого совместное присутствие в электролите указанных поверхностно-активных добавок и пропилового спирта приводит к повышению степени дисперсностичастиц карборунда, включенных в покрытие. Указанное содержание хлорной кислоты в электролите обеспечивает повышение его электропроводности и тем самым возможность повышени  плотности тока До 10-15 А/дм. Электролит готов т следующим обра-. зом. В пропиловый спирт ввод т хлорную кислоту, уксуснокислый никель и указанную поверхностно-активную добавку, после чего добавл ют карбид кремни . Электролит устойчив на воздухе Корректирование электролита по содержанию поверхностно-активной добавки провод т через каждые 60-75 А -ч/л путем добавлени  0,15 г/л вещества. Через каждые 120150 А ч/л в электролит ввод т 10Ог/л уксуснокислого никел , 50 г/л карбида кремни  и 100 г/л хлорной кислоты. В качестве производных гидрохлорида 2{ о -фурил)перимидина могут быть исполь зованы: при 2-о(.-фурилперимидин(гидрохлорид ) 2-(5-метилфурил-2)пер№мидин (гидрохлорид) 2-( 5-бромфурил-2)перими дин(гидрохлорид) 2-(5-иодфурил-2-)перимидин (гидрохлорид) Указанные соединени  могут быть получены , например, по следующей методике Смесь 0,1 моль 1,8 нафтилендиамина в 0,1 моль соответствующего 5-1 -фурфурола в 100 мл спирта перемешивают 3 ч при комнатной температуре, Вьтавшие кристаЯлы 2,3-дигидро-2-(5-Р-фурид)пер мидина отфильтровывают, промывают небольшим количеством спирта и пссле высушивани  нагревают 2-3ч с эквимолекул рным количеством порошкообразной серы в кип щей кислоте. Смесь охлаждают, пропускают через нее ток сухого хлористого водорода. Вьтавшие желтые кристаллы гидрохлорида, соответствующие 2-(5. р-фурил-2 )перимидину, отдел ют, промывают водой, сушат и перекристаллизрвывают из смеси спирта с эфиром. Схема реакций lC 2-{5-RЧwил-2)H еримидин. Производные гидрохлорида перимидина - твердые порошкообразные вещества, нетоксичны, хорошо растворимы в органических электролитах. Процесс электроосаждени  ведут при 20-25С, напр жении на ванне 1-2 В и плотности тока на катоде 5-15 А/дм с никелевыми анодами. Электролит (суспензи ) устойчив и практически не разрушаетс  в течение 10 мин работы без перемешивани . Однако дл  повышени  равномерности распределени  частиц карборунда в покрытии рекомендуетс  осуществл ть механическое или путем барботажа перемешивание электролита в начале процесса и затем через каждые 5 мин. Интенсивность механического перемешивани  - 350-400 об/мин. Использование предложенного электролита иллюстрируют следующими примерами. Пример 1. В электролитах, состав которых указан в табл. 1, при температуре 22°С и Dp 6 А/дм Б. течение 10 мин осаждают покрыти  топшиной 46-60 мкм с содержанием карборунда 2533% и микротвердостью GGO-7 (.кг-с/мм ,

40

90

90

672

23

ОД5 46

110 11050

ности тока в течение 10 мин осаждают

покрыти , микротверцос.ть которых состав „.. Q

п ет 697-722 кго/мм, как это показа- . но в табл. 2.415

Oj20 6О33720

- VI

720

33 31

722 29 702

Микротвердость покрытий определ лась на приборе ПМТ-3, Покрыти  хорошо сцеплены с основой   не отслаиваютс  при нанесении царапин стальным острием.

Электролит стабилен в работе и при

хранении.

Испытани  электролита, содержащего: Уксуснокислый никель, г105

Карбид кремни , г50

Хлорна  кислота, г102

Поверхностно-активна  добавка, гРД

Пропиловый спирт, лДо 1

при хранении и эксплуатации при D. А/дм обнаруживают незначительное снижение содержани  карборунда в покрытии , как это показано в табл. 3.

Та б л и ц а 3

Claims (2)

1. При этом микротверпость покрытий практически не измеЕшетс . Формула изобретени 

   Электролит дл  осаждени  комбинированного покрыти  никель-карборунд, содержащий уксуснокислый никель, карбид кремни , хлорную кислоту и Пропиловый спирт, отличающийс  тем, что, с целью повышени  микротвердости покрытий, он дополнительно содержит производное гидрохлорида 2(о6-фурил)перимидина общей формулы

   И

   где R Н; СЕ , Вг ; 3 при следующем соотношении компонентов: Укдуснокислый никель, г 90-110 Карбид кремни , г40-50

   Хлорна  кислота, гОО-110

   Производное гидрохлорида 2( с.-фурил)перимидина , г0,15-0,2О

   Пропиловый спирт, лДо 1

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   l.RuTTi N-N-icheEsViicV ten vni-L Zu5ai on SAbizim .oberfEactie 1969, 23, № 2, c. 35-36.
2. 2. Кузнецов В. В. и др. Применение органических растворителей дл  осаждени  композиционных электрохимических покрытий . Тезисы докладов к совещанию Нова  технологи  гальванических покрытий. Киров , 1974, с. 56-57,