DE2453829A1 - Verfahren zur herstellung von additiven - Google Patents

Verfahren zur herstellung von additiven

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Description

"Verfahren zur Herstellung von Additiven
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von Additiven zur Beeinflussung des elektrokristallinen Wachstums in aprotischen sauerstoff- und wasserfreien aluminiumorganischen Elektrolytmedien, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Verbindung, welche als reaktionsfähige Gruppe eine SuIfimidgruppe enthält, mit mindestens einer aluminiumorganischen Verbindung der allgemeinen Formel AlIU, worin R ein Alkylrest, insbesondere Äthyl, ist, im Molverhältnis 1s1 bis 1:6 umsetzt. Die Umsetzung erfolgt vorzugsweise in Gegenwart eines inerten organischen Lösungsmittels wie z.B. Toluol und Xylol.
Geeignete Sulfimide sind z.B.
SO2-NH-C
SO2-NH-SO2
o-Benzoesäuresulfimid N-Benzoylbenzolsulfimid Dibenzolsulfimid Benzol-o-disulfimid Benzolsulfonsäureamid
o-Benzoesäuresulfimid und N-Benzoylbenzolsulfimid haben sich als besonders geeignete Reaktionskomponenten erwiesen.
und
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- <5äf- VPA 74/7597
In einem Konzentrationsbereich von 10 bis 100 g/l dieses Additivs aus o-B&izoesäuresulfimid und Aluminiraitriäthyl ergab sich ein Glanz von 80 $, d.L der Glanz entsprach efrsra 80 $ desjenigen eines Silberspiegels ο
Die Durchführung der Reaktion erfolgt durch aiiteilwsise Zugabe des mit einem organischen Lösungsmittel verdünnten Aluainiumtrialkyls zur organischen sulfimidgruppenhaltigen Verbindung. Es wird bei Temperaturen bis zu ca» 100 C9 vorzugsweise bei 70 bis 80 0C, gearbeitet, um eine örtliche Überhitzung durch exotherme Reaktion der Reaktionspartner zu vermeiden» Den chemischen Eigenschaften der Aluminiuinalky!verbindungen ent= sprechend sind die Umsetzungen unter trockenem Inertgas, also unter Ausschluß von Luft und Feuchtigkeit, vorzunehmen»
Geeignete aluminiumorganische Verbindungen sind Aluminiuiitrialkyle, vorzugsweise mit Alkylresten von C1 bis C,„ Besonders geeignet ist Aluminiumtriäthyl» Die Additive, doh«, die Glanzbildner, können auch als definierte Verbindungen aus der Lösung isoliert werden.
Die nach der Erfindung erhaltenen Additive wirken bei aprotischen, sauerstoff- und wasserfreien aluminiumorganischen Elektrolytmedien als Glanzbildner bzw. Inhibitoren des kristallinen Wachstums. Bei Zugabe in fester Form oder vorzugsweise in Lösung ermöglichen diese eine galvanische Abscheidung von Aluminium in glänzender bzw. spiegelnder Form auf Metallen und leitfähigen Materialien. Als besonders geeignet hat sich das aus 1 Mol o-Benzoesäuresulfimid und 2 Mol Aluminiumtriäthyl erhaltene Additiv erwiesen. Sowohl die Additive als auch die aluminiumorganischen Elektrolyte können in inerten, wasserfreien aprotischen Lösungsmitteln, beispielsweise Xylol oder Toluol, gelöst werden. Bei Verwendung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Additive in aluminiumorganischen Elektrolyten erhält man direkt auf Metallen und leitfähigen Materialien eine gut haftende.glänzende und spiegelnde Aluminiumabscheidung.
Ü09821/1009
-*3 - VPA 74/7597
Die unter Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Additive erhaltenen Glanzaluminiumschichten können als Spiegel und Reflektoren für licht- und Wärmestrahler sowie für dekorative Zwecke und zum Korrosionsschutz, allgemein zur Oberflächenveredlung, Verwendung finden. Falls erforderlich, können die Schichten auch durch anodische Oxidation mit einer harten elektrisch isolierenden Schicht überzogen und/oder eingefärbt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Unter trockenem Inertgas (ET2 oder Ar) werden in einem 2 1 3-Halskolben, versehen mit Rührer, Tropf trichter und ölbe-tri ebenem Rückflußkühler 55 g (0,3 Mol) feinteiliges o-Benzoesäuresulfimid mit 500 ml Toluol suspendiert und im Ölbad auf 80 0C aufgeheizt. Zur Suspension werden bei Raumtemperatur 68,5 g (0,6 Mol) entsprechend 85 ml Al(C2H5), in 85 ml Toluol gelöst während etwa 2 Stunden zugetropft. Die Reaktionslösung färbt sich anfangs gelb, später orangebraun und bleibt schließlich grünlichgelb. Anschließend wird unter Rühren noch weitere 2 Stunden bei 800G (Ölbad) gehalten. Dann wird die Reaktionslösung unter vermindertem Druck bei 40 bis 60 0C auf ca. 130 bis 150 ml eingeengt. Die grünlichgelbe toluolische Glanzbildnerlösung ist unter Luft- und FeuchtigkeitsausSchluß viele Wochen lang lagerfähig.
Mit dieser Lösung wird bei Zugabe als Additiv zu einem aluminiumorganischen Elektrolytmedium eine Glanzaluminierung mit einem .
Glanzgrad von 70 bis 80 $ eines Silberspiegels erzielt.
Aus dieser Glanzlösung läßt sich eine Verbindung der Formel
53
°2H5 -4-
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- 4 - VPA 74/7597
isolieren, die man als Aluminiumtriäthyl-Solvat bzw. als Koordinationsverbindung des Aluminiumtriäthyls mit N-(Diäthylaluminium)-o-benzoylsulfimid bezeichnen kann. Für diese Verbindung wurden die Analysenwerte Al 14,71 i°\
B gefunden;
N 3,78 io ; S 3,99 $;/dies entspricht einem Atomverhältnis A1:N:S = 2,00:1,0Os1,04.
Beispiel 2
Analog Beispiel 1 wird o-Benzoesäuresulfimid mit Al(CgH1-) .* gelöst in Toluol im Molverhältnis 1s1,25 zur Reaktion gebracht, also 18,3 g o-Benzoesäuresulfimid (0,1 Mol) mit 14,3 g Aluminiumtriäthyl (1,25 Mol). Man erhält 12,7 g (95 Ί» d.Th.) N-(Diäthylaluminium)-o~benzoylsulfimid der Formel
Analyse gef.: Al 9,92 #; N 5,46 #; S 11,93 ^.
Das entspricht einem Atomverhältnis AIjMjS = 1,00:1,06j 1,01
Beispiel 3
Analog Beispiel 1 wird o-Benzoesäuresulfimid mit Aluminiumtriäthyl im Molverhältnis 2s1 umgesetzt, nämlich 18,3 g o-Benzoesäuresulfimid (0,1 Mol) mit 5,7 g Aluminiumtriäthyl (0,05 Mol). Man erhält 19,2 g (91 $ d.Th.) Di-(o-Benzoylsulfimido)-äthylaluminium der Formel
als kristalline Substanz.
Analyse gef.: Al 5,46 #; N 5,82 #; S 12,95 #; das entspricht einem Atomverhältnis A1;U:S = 1,00:2,06:1,99.
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- if - VPA 74/7597
Der Glanz des Aluminiums wird jeweils mit einem abgeänderten Universalmeßgerät der Pa. Dr. Bruno Lange/Berlin gemessen. Das Prinzip der Glanzmessung beruht auf der Reflexion eines Lichtstrahls an der Oberfläche des zu prüfenden Objektes, dabei ist der Einfallswinkel und der Ausfallswinkel des Lichtstrahls gleich groß. Das reflektierte Licht wird mit einer Photozelle gemessen und über einen Lichtgalvanometer analog angezeigt.
6 Patentansprüche '
0 Figuren
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Claims (6)

- 6 - VPA 74/7597 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Additiven zur Beeinflussung des elektrokristallinen Wachstums in aprotischen sauerstoff- und wasserfreien aluminiumorganischen Elektrolytmedien9 dadurch gekennzeichnet, daß man eine Verbindung, welche als reaktionsfähige Gruppe eine SuIfimidgruppe enthält, mit mindestens einer aluminiumorganischen Verbindung der allgemeinen Formel AIR,, worin R ein Alkylrest ist, im Molverhältnis lsi bis 1:6 umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart eines inerten organischen Lösungsmittels umsetzt.
3. Verfahren nach Ansprach 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man o-Benzoesäiiresulfimids suspendiert in einem inerten organischen Lösungsmittel mit Alumini.umtriäthyl bei 20 bis 100 C9 vorzugsweise 70 bis 80 0C, im Molverhältnis 1s2 umsetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 29 dadurch gekennzeichnet, daß man N-Benzoyrbeazolsulfimid, suspendiert in Toluol mit Aluminiumtrialkyl bei 70 bis 80 0C im MoLverhältnis 1:4 umsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Dibenzolsulfimid, suspendiert in Xylol, mit Aluminiumtrialkyl bei 80 bis 100 0O im Molverhältnis 1:6 umsetzt.
6. Verwendung der nach Anspruch 1 bis 5 erhaltenen Additive als Grlanzbildner bei der direkten galvanischen Abscheidung eines glänzenden bzw» spiegelnden Aluminiums auf Metallen und leitfähigen Materialien.
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