DE2453829A1 - Verfahren zur herstellung von additiven - Google Patents
Verfahren zur herstellung von additivenInfo
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Description
"Verfahren zur Herstellung von Additiven
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von Additiven zur Beeinflussung des elektrokristallinen Wachstums
in aprotischen sauerstoff- und wasserfreien aluminiumorganischen Elektrolytmedien, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß man eine Verbindung, welche als reaktionsfähige Gruppe eine SuIfimidgruppe enthält, mit mindestens einer aluminiumorganischen
Verbindung der allgemeinen Formel AlIU, worin R ein Alkylrest, insbesondere Äthyl, ist, im Molverhältnis 1s1
bis 1:6 umsetzt. Die Umsetzung erfolgt vorzugsweise in Gegenwart eines inerten organischen Lösungsmittels wie z.B. Toluol
und Xylol.
Geeignete Sulfimide sind z.B.
SO2-NH-C
SO2-NH-SO2
o-Benzoesäuresulfimid N-Benzoylbenzolsulfimid
Dibenzolsulfimid Benzol-o-disulfimid
Benzolsulfonsäureamid
o-Benzoesäuresulfimid und N-Benzoylbenzolsulfimid haben sich
als besonders geeignete Reaktionskomponenten erwiesen.
und
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- <5äf- VPA 74/7597
In einem Konzentrationsbereich von 10 bis 100 g/l dieses Additivs aus o-B&izoesäuresulfimid und Aluminiraitriäthyl ergab
sich ein Glanz von 80 $, d.L der Glanz entsprach efrsra 80 $
desjenigen eines Silberspiegels ο
Die Durchführung der Reaktion erfolgt durch aiiteilwsise Zugabe
des mit einem organischen Lösungsmittel verdünnten Aluainiumtrialkyls
zur organischen sulfimidgruppenhaltigen Verbindung. Es wird bei Temperaturen bis zu ca» 100 C9 vorzugsweise bei
70 bis 80 0C, gearbeitet, um eine örtliche Überhitzung durch
exotherme Reaktion der Reaktionspartner zu vermeiden» Den
chemischen Eigenschaften der Aluminiuinalky!verbindungen ent=
sprechend sind die Umsetzungen unter trockenem Inertgas, also unter Ausschluß von Luft und Feuchtigkeit, vorzunehmen»
Geeignete aluminiumorganische Verbindungen sind Aluminiuiitrialkyle,
vorzugsweise mit Alkylresten von C1 bis C,„
Besonders geeignet ist Aluminiumtriäthyl» Die Additive, doh«,
die Glanzbildner, können auch als definierte Verbindungen aus der Lösung isoliert werden.
Die nach der Erfindung erhaltenen Additive wirken bei aprotischen,
sauerstoff- und wasserfreien aluminiumorganischen
Elektrolytmedien als Glanzbildner bzw. Inhibitoren des kristallinen Wachstums. Bei Zugabe in fester Form oder vorzugsweise in
Lösung ermöglichen diese eine galvanische Abscheidung von Aluminium in glänzender bzw. spiegelnder Form auf Metallen und
leitfähigen Materialien. Als besonders geeignet hat sich das aus 1 Mol o-Benzoesäuresulfimid und 2 Mol Aluminiumtriäthyl
erhaltene Additiv erwiesen. Sowohl die Additive als auch die aluminiumorganischen Elektrolyte können in inerten, wasserfreien
aprotischen Lösungsmitteln, beispielsweise Xylol oder Toluol, gelöst werden. Bei Verwendung der nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Additive in aluminiumorganischen
Elektrolyten erhält man direkt auf Metallen und leitfähigen Materialien eine gut haftende.glänzende und spiegelnde Aluminiumabscheidung.
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-*3 - VPA 74/7597
Die unter Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Additive
erhaltenen Glanzaluminiumschichten können als Spiegel und Reflektoren für licht- und Wärmestrahler sowie für dekorative
Zwecke und zum Korrosionsschutz, allgemein zur Oberflächenveredlung,
Verwendung finden. Falls erforderlich, können die Schichten auch durch anodische Oxidation mit einer harten
elektrisch isolierenden Schicht überzogen und/oder eingefärbt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Unter trockenem Inertgas (ET2 oder Ar) werden in einem 2 1 3-Halskolben,
versehen mit Rührer, Tropf trichter und ölbe-tri ebenem
Rückflußkühler 55 g (0,3 Mol) feinteiliges o-Benzoesäuresulfimid mit 500 ml Toluol suspendiert und im Ölbad auf 80 0C
aufgeheizt. Zur Suspension werden bei Raumtemperatur 68,5 g (0,6 Mol) entsprechend 85 ml Al(C2H5), in 85 ml Toluol gelöst
während etwa 2 Stunden zugetropft. Die Reaktionslösung färbt sich anfangs gelb, später orangebraun und bleibt schließlich
grünlichgelb. Anschließend wird unter Rühren noch weitere 2 Stunden bei 800G (Ölbad) gehalten. Dann wird die Reaktionslösung unter vermindertem Druck bei 40 bis 60 0C auf ca. 130
bis 150 ml eingeengt. Die grünlichgelbe toluolische Glanzbildnerlösung
ist unter Luft- und FeuchtigkeitsausSchluß
viele Wochen lang lagerfähig.
Mit dieser Lösung wird bei Zugabe als Additiv zu einem aluminiumorganischen Elektrolytmedium eine Glanzaluminierung
mit einem .
Glanzgrad von 70 bis 80 $ eines Silberspiegels erzielt.
Glanzgrad von 70 bis 80 $ eines Silberspiegels erzielt.
Aus dieser Glanzlösung läßt sich eine Verbindung der Formel
53
°2H5 -4-
°2H5 -4-
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- 4 - VPA 74/7597
isolieren, die man als Aluminiumtriäthyl-Solvat bzw. als Koordinationsverbindung des Aluminiumtriäthyls mit
N-(Diäthylaluminium)-o-benzoylsulfimid bezeichnen kann. Für
diese Verbindung wurden die Analysenwerte Al 14,71 i°\
B gefunden;
N 3,78 io ; S 3,99 $;/dies entspricht einem Atomverhältnis
A1:N:S = 2,00:1,0Os1,04.
Analog Beispiel 1 wird o-Benzoesäuresulfimid mit Al(CgH1-) .*
gelöst in Toluol im Molverhältnis 1s1,25 zur Reaktion gebracht,
also 18,3 g o-Benzoesäuresulfimid (0,1 Mol) mit 14,3 g Aluminiumtriäthyl (1,25 Mol). Man erhält 12,7 g (95 Ί» d.Th.)
N-(Diäthylaluminium)-o~benzoylsulfimid der Formel
Analyse gef.: Al 9,92 #; N 5,46 #; S 11,93 ^.
Das entspricht einem Atomverhältnis AIjMjS = 1,00:1,06j 1,01
Analog Beispiel 1 wird o-Benzoesäuresulfimid mit Aluminiumtriäthyl
im Molverhältnis 2s1 umgesetzt, nämlich 18,3 g o-Benzoesäuresulfimid (0,1 Mol) mit 5,7 g Aluminiumtriäthyl
(0,05 Mol). Man erhält 19,2 g (91 $ d.Th.) Di-(o-Benzoylsulfimido)-äthylaluminium
der Formel
als kristalline Substanz.
Analyse gef.: Al 5,46 #; N 5,82 #; S 12,95 #; das entspricht
einem Atomverhältnis A1;U:S = 1,00:2,06:1,99.
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- if - VPA 74/7597
Der Glanz des Aluminiums wird jeweils mit einem abgeänderten
Universalmeßgerät der Pa. Dr. Bruno Lange/Berlin gemessen. Das Prinzip der Glanzmessung beruht auf der Reflexion eines Lichtstrahls
an der Oberfläche des zu prüfenden Objektes, dabei ist der Einfallswinkel und der Ausfallswinkel des Lichtstrahls
gleich groß. Das reflektierte Licht wird mit einer Photozelle gemessen und über einen Lichtgalvanometer analog angezeigt.
6 Patentansprüche '
0 Figuren
0 Figuren
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Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Additiven zur Beeinflussung
des elektrokristallinen Wachstums in aprotischen sauerstoff-
und wasserfreien aluminiumorganischen Elektrolytmedien9 dadurch
gekennzeichnet, daß man eine Verbindung, welche als reaktionsfähige Gruppe eine SuIfimidgruppe enthält, mit mindestens einer
aluminiumorganischen Verbindung der allgemeinen Formel AIR,,
worin R ein Alkylrest ist, im Molverhältnis lsi bis 1:6 umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
in Gegenwart eines inerten organischen Lösungsmittels umsetzt.
3. Verfahren nach Ansprach 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man o-Benzoesäiiresulfimids suspendiert in einem inerten organischen
Lösungsmittel mit Alumini.umtriäthyl bei 20 bis 100 C9
vorzugsweise 70 bis 80 0C, im Molverhältnis 1s2 umsetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 29 dadurch gekennzeichnet, daß
man N-Benzoyrbeazolsulfimid, suspendiert in Toluol mit Aluminiumtrialkyl
bei 70 bis 80 0C im MoLverhältnis 1:4 umsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man Dibenzolsulfimid, suspendiert in Xylol, mit Aluminiumtrialkyl
bei 80 bis 100 0O im Molverhältnis 1:6 umsetzt.
6. Verwendung der nach Anspruch 1 bis 5 erhaltenen Additive
als Grlanzbildner bei der direkten galvanischen Abscheidung eines glänzenden bzw» spiegelnden Aluminiums auf Metallen und
leitfähigen Materialien.
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