JP6718509B2 - 水性媒体中における元素の電気化学的析出 - Google Patents
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Description
商業的に重要な周期表上の元素の多くは、水溶液から電着することは容易でない。なぜなら、その還元電位が水の電気化学窓よりもはるかに大きくなりうる(例えば、水分解に起因して水素ガスを放出させるほどの過電圧となる)からである。本明細書に記載の種々の実施形態により提供するアプローチによれば、金属類の還元電位を、水溶液からの電着用に修正可能なように「チューニング」する。一実施形態において、金属類の還元電位は、例えば、水素ガスを発生することなく金属類を水溶液から電着できるように金属類の還元電位を変更する配位子(リガンド)を選択することによりチューニングする。他の実施形態において、当該配位子の選択は、金属中心の還元電位に熱力学的な影響を及ぼすように行い、水素発生過電圧の発生よりも前に金属中心の還元が起こるようにする。
本明細書に記載の電着法を用いて電着することができる金属類は限定されない。電子求引性アプローチは、少なくとも、2族、4族、5族、7族、及び13族の金属に適用可能である。本明細書に記載の方法に有用な金属類としては、一般に、ポーリングの電気陰性度が1.9未満(例えば、約1.3〜約1.6、約1.7〜約1.9、及び約1.6〜約1.9)の金属類が挙げられる。一般に、そのような金属類は、水中において高効率でめっきすることはほぼ不可能だろうと考えられ、又は、そのような金属類では水素脆性が問題となりうる。
本明細書に記載の種々の実施形態の金属錯体は、金属中心及び当該金属中心と会合する配位子を含む。いくつかの実施形態において、金属中心と会合する配位子のうち少なくとも1個が、電子求引性配位子である。
(M1LaLb)p(M2LaLb)d
式中、M1及びM2は、それぞれ、独立して金属中心を表し、Lは電子求引性配位子であり、pは0〜5であり、dは0〜5であり、aは1〜8(例えば、1〜4、0.5〜1.5、2〜8、2〜6、及び4〜6)であり、bは1〜8(例えば、1〜4、0.5〜1.5、2〜8、2〜6、及び4〜6)である。本明細書において検討する金属錯体は、したがって、金属種を1つ以上含む金属錯体であり、さらに、p及びdがそれぞれ5である場合には、異なる金属種を10まで含むこともできる。加えて、金属錯体は、それぞれ、金属中心の周囲に同一又は異なる配位子を有することができる。したがって、例えば、異なる2つの金属錯体(例えばpが1、dが1である場合)を有することができ、第1の金属錯体はCr(SO3R1)a、第2の金属錯体はMo(SO3R1)aとなる。金属錯体をこのように組み合わせて使用することにより、CrMo合金を基板表面上に電着することができる。
が挙げられ、
式中、波線は、例えば、−C(O)O−部分への結合点を表す。
本明細書に記載の方法の種々の実施形態は、実質的水性媒体中に溶解した金属錯体の電気化学的還元を介して、少なくとも1種の金属を電着することを含む。
本明細書に記載の各実施形態は、少なくとも1種の金属を導電性基板の表面上に電着する方法に関するものである。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載の各方法を用いて、少なくとも1種(例えば、少なくとも2種)の金属の少なくとも1つの層(例えば少なくとも2層)を基板表面に電着することができる。いくつかの実施形態において、各層は、1種以上の異なる金属を含む。他の実施形態において、少なくとも2層が電着されている場合、第1の層は、第2の層とは異なる少なくとも1種の金属を含む。
炭酸アルミニウム(Al2(CO3)3、アルファ・エイサー社製);塩化アルミニウム(AlCl3、無水、≧98.0%,TCI);ビス(トリフルオロメタン)スルホンアミド(Tf2NH、≧95.0%、シグマ−アルドリッチ製);メタンスルホン酸(MsOH、99%、アクロスオーガニック製);p−トルエンスルホン酸(TsOH、水和物monohydrate、98.5+%、アルファ・エイサー社製);トリフルオロメタンスルホン酸(TfOH、99%,オークウッドケミカル製);トリフルオロ酢酸(TFA、99%、アルファ・エイサー社製);ポリビニルアルコール(PVA,平均Mw13000−23000、98%加水分解、シグマ−アルドリッチ製);酢酸アンモニウム(CH3CO2NH4、97%、アルファ・エイサー社製);水酸化アンモニウム溶液(NH4OH、ACS試薬、シグマ−アルドリッチ製);及びクエン酸(97%、アルファ・エイサー社製)を、さらに精製することなく使用した。
Al2(CO3)3(138g、0.59mol、1当量)をH2O(600mL)中に混合したものに、HTf2N水溶液(6当量、995g、3.54モルを300mLのH2O中に加えたもの)を、室温で磁気撹拌しながら一部ずつ添加した。混濁した混合物は泡状となり、温かくなった。2時間後、混合物を60℃で一晩加熱し、透明な淡黄色液体を得た。混合物を室温まで冷却した後、追加のH2Oを添加して、混合物の全体積を1.2Lにした。
2mLのアルミニウム錯体水溶液を調製するため、Al2(CO3)3(0.23g、1mmol)とH2O(0.5mL)との混合物を室温で撹拌した。有機酸(6mmol又は12mmol;Alに対して3又は6当量、表1参照)をゆっくりと混合物に加え、濁った水性混合物を得た。さらに1時間撹拌した後、混合物を約60℃に一晩加熱し、透明な液体を得た。混合物を室温まで冷却した後、H2Oを添加して、溶液を一定のモル濃度(0.5M又は1M、表1参照)に調製した。
アルミニウムめっき試験1
アルミニウムめっきプロセスの一実施例では、0.3MのAl(Tf2N)3水溶液を、1Mの酢酸アンモニウムの追加の電解質とともに使用した。0.5重量%のPVAの添加剤を添加した。この溶液100mLを用い、0.5Aで30分間ハルセルめっきを行い、高電流密度端に粉末状析出物を生じさせ、低電流密度端にはめっきを生じさせず、40A/dm2〜150A/dm2の間の平滑な反射性の金属コーティングを生じさせた。このめっき溶液を緩衝してpHを4.8〜5.0の間とし、温度を40℃とした。この溶液には、電気分解後(post electrolysis)、かなりの暗色の沈殿物(precipitate)及び大量の泡立ちが生じていた。当該走査型電子顕微鏡(SEM)及びエネルギー分散型X線(EDX)分光分析により、平滑な反射性アルミニウムの暗色の金属析出物が見られた。例えば図5を参照されたい。
アルミニウムめっきプロセスのさらなる実施例では、0.3MのAl(Tf2N)3水溶液を、1Mクエン酸からNH4OHで滴定した1Mクエン酸アンモニウムの追加の電解質とともに使用した。0.5重量%のPVAの添加剤を添加した。この溶液100mLを用い、0.5Aで30分間ハルセルめっきを行い、高電流密度端により厚く(40A/dm2超)さらに暗色の析出物を生じさせ、低電流密度端ではめっきを生じさせなかった(40A/dm2未満)。このコーティングは、高電流密度端で最も厚く、光沢があり金属質であった。めっき溶液を緩衝してpHを2.8〜3.2の間とし、温度を40℃とした。この溶液は、電気分解後(post electrolysis)、淡暗色の沈殿物を生じていたが、この場合に泡立ちは見られなかった。SEM及びEDX分析により、高電流密度から低電流密度への明確な析出勾配を有する、平滑な反射性アルミニウムの暗色の金属析出物が見られる。
アルミニウム対配位子比が1:1の0.5MのAl(OMs)及び1Mクエン酸アンモニウムの10mL試験アリコートを使用して、20AWGの銅ワイヤを10μmを超える厚さに良好に(successfully)めっきした。本手法では、陰極基体として銅線(20AWG、長さ6mm)とアルミニウムの対向/参照電極を備えた2電極システムを使用した。クロノポテンシオメトリーを−20mA(−120mA・cm−2)で3時間行った(図5)。初めから終わりまで、浴温度を54℃に制御し維持した。
種々の配位子構造を有する様々なアルミニウム塩が開発されている(表2参照)。配位子は、二座配位子である可能性が高いTf2Nを除き、一般に単座配位と考えられている。各配位子は、本来、程度の差はあっても、電子求引性であると考えられている。特定の理論に縛られることは望まないが、この電子求引性は、電子求引性が最も強い置換基を有するアルミニウム(又は本明細書に記載の他の任意の金属)の還元電位を、負の電位がより低い方向にシフトさせる傾向があると考えられる。図2は、その酸のpKaから推定される各置換基の比較電子求引性を示す。一般に、より強い酸は、脱プロトン化した形態の酸をより安定化することができ、各pKaを低下させる。
Claims (25)
- 酸素含有雰囲気下で、0.5気圧(50.66kPa)〜5気圧(506.62kPa)において、10℃〜70℃の温度で、少なくとも1種の反応性金属を導電性基板の表面に電着する方法であって、水性溶媒中に溶解した金属錯体の電気化学的還元を介して前記少なくとも1種の反応性金属を電着することを含み、前記金属錯体は、金属中心及び配位子(リガンド)を含み、
前記反応性金属は、アルミニウムであり、
前記配位子は、スルホン酸配位子及びスルホンイミド配位子の少なくとも1つである、方法。 - 前記少なくとも1つのスルホン酸配位子は、式SO3R1で表される配位子であり、式中、R1は、ハロ;置換又は非置換C6−C18−アリール;置換又は非置換C1−C6−アルキル、置換又は非置換C6−C18−アリール−C1−C6−アルキルである、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのスルホンイミド配位子は、式N(SO2R1)で表される配位子
であり、式中、R1は、ハロ;置換又は非置換C6−C18−アリール;置換又は非置換C1−C6−アルキル;置換又は非置換C6−C18−アリール−C1−C6−アルキルである、請求項1に記載の方法。 - 前記少なくとも1つのスルホン酸配位子は、以下の式:
- 前記少なくとも1つのスルホンイミド配位子は、以下の式:
- 前記金属錯体は、式Al(SO3R1)n及びAl[N(SO3R1)2]nで表される金属錯体の少なくとも一方であり、式Al(SO3R1)n中、R1はハロ;置換又は非置換C6−C18−アリール;置換又は非置換C1−C6−アルキル;置換又は非置換C6−C18−アリール−又は置換又は非置換C1−C6−アルキルであり、nは2〜8の整数であり、及び、式Al[N(SO3R1)2]n中、R1は、ハロ;置換又は非置換C6−C18−アリール;置換又は非置換C1−C6−アルキル;置換又は非置換C6−C18−アリール−C1−C6−アルキルであり、nは1〜4の整数である、請求項1に記載の方法。
- 前記水性溶媒は電解質を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記電解質は、ハロゲン化物電解質、過塩素酸電解質、アミドスルホン酸電解質、ヘキサフルオロケイ酸電解質、テトラフルオロホウ酸電解質、メタンスルホン酸電解質、及びカルボン酸塩電解質のうちの少なくとも1つを含む、請求項7に記載の方法。
- 前記電解質は、式R3CO2 −で表される化合物のうち少なくとも1つを含み、式中、R3は置換又は非置換C6−C18−アリール;又は置換又は非置換C1−C6−アルキルである、請求項8に記載の方法。
- 前記電解質は、ポリカルボン酸塩電解質、及びラクトンのうち少なくとも1つを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記水性溶媒を緩衝して、pHを1〜7とする、請求項1に記載の方法。
- 前記水性溶媒は、水混和性有機溶媒を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水混和性有機溶媒は、C1−C6−アルカノール、C2−C10−ポリオール、(ポリ)アルキレングリコールエーテル、C2−C10−カルボン酸、C2−C10−ケトン、C2−C10−アルデヒド、ピロリドン、C2−C10−ニトリル、フタル酸塩、C2−C10−ジアルキルアミン、C2−C10−ジアルキルホルムアミド、C2−C10−ジアルキルスルホキシド、C4−C10−ヘテロシクロアルカン、アミノアルコール、及びC4−C10−ヘテロアリーレンのうちの少なくとも1つを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記C1−C6−アルカノールは、エタノールを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記電着することは、前記少なくとも1種の反応性金属の少なくとも1層を基板の表面上に電着することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記電着することは、前記少なくとも1種の反応性金属の少なくとも2層を基板の表面上に電着することを含む、請求項1に記載の方法。
- 酸素含有雰囲気下で、0.5気圧(50.66kPa)〜5気圧(506.62kPa)において、10℃〜70℃の温度で、アルミニウムを導電性基板の表面に電着する方法であって、水性溶媒中に溶解したアルミニウム錯体の電気化学的還元を介して前記アルミニウムを電着することを含む方法であって、前記アルミニウム錯体は、アルミニウム中心及び配位子(リガンド)を含み、少なくとも1つの配位子は電子求引性配位子であり、前記配位子は、それぞれ、電子求引性であり、アルミニウム錯体中のアルミニウムの還元電位を減少して、水分解により水素ガスを発生させる過電圧を下回るようにするか、前記配位子は、スルホン酸配位子及びスルホンイミド配位子の少なくとも1つである、方法。
- 酸素含有雰囲気下で、0.5気圧(50.66kPa)〜5気圧(506.62kPa)において、10℃〜70℃の温度で、少なくとも1種の反応性金属を導電性基板の表面に電着する方法であって、水性溶媒中に溶解した金属錯体の電気化学的還元を介して前記少なくとも1種の反応性金属を電着することを含む方法であって、
前記反応性金属は、アルミニウムであり、
前記金属錯体は金属中心及び配位子を含み、
前記配位子の少なくとも1つは電子求引性配位子であり、各配位子はそれぞれ電子求引性であり、金属錯体中の金属の還元電位を減少して、水分解により水素ガスを発生させる過電圧を下回るようにする、方法。 - 酸素含有雰囲気下で、0.5気圧(50.66kPa)〜5気圧(506.62kPa)において、10℃〜70℃の温度で、少なくとも1種の反応性金属を導電性基板の表面に電着する方法であって、少なくとも50%水溶性である溶媒中に溶解した金属錯体の電気化学的還元を介して前記少なくとも1種の反応性金属を電着することを含む方法であって、
前記金属錯体は、金属中心及び配位子を含み、
前記反応性金属は、アルミニウムであり、
前記配位子は、スルホン酸配位子及びスルホンイミド配位子の少なくとも1つである、方法。 - 前記溶媒は少なくとも60%水溶性である、請求項19に記載の方法。
- 前記溶媒は少なくとも70%水溶性である、請求項20に記載の方法。
- 前記溶媒は少なくとも80%水溶性である、請求項21に記載の方法。
- 前記溶媒は少なくとも90%水溶性である、請求項22に記載の方法。
- 前記溶媒は少なくとも99%水溶性である、請求項23に記載の方法。
- 前記水性溶媒は水からなる、請求項1に記載の方法。
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