DE2447958B2 - Lichtempfindliche beschichtungsmasse - Google Patents
Lichtempfindliche beschichtungsmasseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine lichtempfindliche Be schichtungsmasse nacn dem Oberbegriff des Anspruchs
I.
Der Leuchtschirm bekannter Lochmasken-Farbfern sehbildröhren muß eine sehr große Anzahl von
Leuchtstoffelementen relativ kleiner und gleichmäßiger Abmessungen und genau definierter Anordnung in
bezug aufeinander enthalten, wenn die geforderte Auflösung und Farbreinheit des wiedergegebenen
Fernsehbildes gewährleistet sein soll. Bei einem bekannten Verfahren zum Herstellen der Leuchtstoffelemente
des Leuchtschirms wird die Innenseite der Frontplatte des Röhrenkolbens mit einer Mischung
überzogen, die Leuchtstoffteilchen, einen Polyvinylalkohol und ein lösliches Dichromat als lichtempfindliche
Verbindung, wie Ammoniumdichromat. enthält. Die Beschichtung v.ird dann durch aktintsche Strahlung
«belichtet, die von einer kleinflächigen Lichtquelle durch die Lochmaske auf die Schicht projiziert wird. Die
Lochmaske dient als photographisches Negativ (oder Positiv) zur Erzeugung eines Musters aus der durchgemessenen
Strahlung, das in dtr Beschichtung Bereiche größerer und kleinerer Löslichkeit erzeugt. Die
'beliebtste Schicht wird durch Spülen mit einem wäßrigen Lösungsmittel entwickelt, bis die nichtbelichteten
und praktisch nichtbelichteten Bereiche der Schicht entfernt sind, während die unlöslichen belichteten
Teile, die ein Teilchenmuster aus Leuchtstoffelementen bilden, an der Oberfläche der Unterlage haften
bleiben.
Die Entwicklung des Teilchenmusters stellt einen kritischen Schritt des Verfahrens dar, da die Gefahr
besteht, daß die belichteten Bereiche der Schicht an der Oberfläche der Unterlage nicht ausreichend haften und
daher weggewaschen v/erden. Die Haftung läßt sich durch Oberbeüehtüng nicht verbessern, da die Größe
der unlöslichen Bereiche mit der Belichtung zunimmt und schließlich zu groß wird. Die Leuchtstoffelemente
können sich dann gegebenenfalls sogar überlappen. Da die Größe der Leuchtstoffelemente durch die Konstruktion
des jeweiligen Leuchtschirms begrenzt ist, muß die s Belichtung so gewählt werden, daß die Leuehtsioffele·
mente sowohl die gewünschte Größe erhalten ais auch
genügend fest an der Unterlage haften.
Es ist bekannt, als strahlungsempfindliches Material zum Herstellen eines Leuchtschirms für Farbbildkathodenstrahlröhren
mit einem Bichromat, wie Ammoniumbichromat, versetzten Polyvinylalkohol zu verwenden
(DT-OS 22 06 705). Es ist auch bereits ein Verfahren zum Aufkopieren eines Musters aus teilchenförmigen!
Material mit Hilfe von Kolloidschichten bekannt, die mit Vanadaten als lichtempfindlichen Verbindungen versetzt
sind (NL-OS 69 07 022). In beiden Fällen treten die oben erläuterten Probleme hinsichtlich der Haftung der
nach dem Belichten und Entwickeln erzeugten Bildbereiche auf dem Schichtträger auf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Beschichtungsmasse anzugeben, welche Leuchtstoffelemente
ergibt, dip beim photograpliischen Aufkopieren
auf einen Leuchtschirm od dgl. sowohl die richtige Größe haben 4Is auch fest an ihrer Unterlage haften.
Diese Au!gäbe wird durch die im Patentanspruch I
gekennzeichnete Beschichtungsmasse gelöst.
Die Unter irtsprüche betreffen Weiterbildungen und
vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß der
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß der
Zusatz kleiner Mengen löslicher Vanadate, ζ. Β. Ammoniummetavanadat oder Natriummetavanadat, zu
einer mit einem Dichromai versetzten Beschichtungsmas,
·, wie Polyvinylalkohol, die Haftung der belichteten
I eile der aus einer solchen Masse hergestellten
J5 Schicht an der Trägeroberfläche während des Entwikkelns
erheblich verbessert. Gleichzeitig wurde eine Erhöhung der Lichtempfindlichkeit der Schicht beobachtet.
Diese Kombination wünschenswerter Eigenschaften war nicht vorauszusehen, da eine Erhöhung der
Lichtempfindlichkeit, die eine Verkürzung der Belichtungsdauer zuläßt, bisher im allgemeinen mit einer
Verringerung der Haftung verbunden war. Eine Beschichtungsmasse gemäß der Erfindung kann ganz
allgemein zu Bildung von Mustern verwendet werden, die teilchenförmiges Material enthalten, eignet sich aber
besonders gut zur Herstellung des Leuchtstoff musters auf der Frontplatte einer Farbfernsehbildröhre.
Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wird eine Beschichtungsmasse folgendermaßen hergestellt
und zur Bildung des Leuchtstoffmusters einer Farbfernsehbildröhre
verwendet:
Es wird eine Beschichtungsmasne der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
292 g Leuchtstoffteilchen aus fjrünemittierendem, kupferaktiviertem Zinkcadmiumsulfid;
233 g einer lOgewichtsprozentigen wäßrigen Losung von Polyvinylalkohol (PVA) mit einem mittleren
Molekulargewicht zwischen etwa 170 000 und 220 000;
13 g einer 45gewichtsprozentigen Lösung eines
AkrylpoSymers;
14 g einer lOgewichtsprozentigen wäßrigen Lösung von Ammoniumdichromat;
46 g einer 03gewichtsprozentigen v/äßrigen Lösung
von AmmoniumyanadattNHjVOj);
402 g entionisiertes Wasser.
402 g entionisiertes Wasser.
Die Beschichtungsmasse wird sorgfältig durchgemischt,
und die Viskosität wird auf einen Wert zwischen etwa 20 und 50 Centipoises eingestellt. Der pH-Wert
beträgt etwa 6,4, Aus der Bescliichmngsmischung wird
dann auf der inneren Oberfläche der Frontplatte des Kolbens einer 63-crn-Rechteck-Farbfernsehbildröhic
durch Aufgießen eine Schicht gebildet und diese getrocknet. Anschließend wird an der Frontpiatte eine
zugehörige Lochmaske montiert, und die Anordnung aus Frontplatte und Lochmaske wird auf einen
Halterungstisch einer Belichtungskammer gebracht. Die Schicht wird dann etwa 6 Minuten lang mit Ultraviolettstrahlung von einer kleinflächigen Lichtquelle in der
Beleuchtungskammer durch die Lochmaske h:ndurch belichtet, so daß auf die Schicht ein Strahlungsmuster
entsprechend den Löchern der Lochmaske fällt. Die Anordnung aus Frontplatte und Lochmaske wird dann
von der Beleuchtungskammer abgenommen, und die Maske wird wieder von der Frontp'atte gelöst, Die
belichtete Schicht wird dann durch Spülen mit Wasser entv/ickelt, wobei die nichtbelichteten und praktisch
nichtbelichtetsn, löslichen Teile der Schicht entfernt
werden, während die belichteten und unlöslichen Teile der Schicht an Ort und Stelle verbleiben.
Die vorliegende Beschichtungsmasse kann zum Aufbringen beliebiger Teilchenmustcr (Muster von
Bereichen aus teilchenförmigen! Material) auf irgendeinem Träger venvendet werden. Die Teilchen können
aus lumineszierendem oder nichtlumineszierendem Material bestehen, sie können Licht absorbieren oder
irgendeine Körperfarbe in reflektiertem Licht zeigen, und sie können spezielle Eigenschaften haben, z. B.
magnetisch, ferroelektrisch oder dielektrisch sein.
Die vorliegende Beschichtungsmasse eignet sich besonders für das Aufkopieren von Leuchtschirmstrukturen
für Kathodenstrahlröhren, Elektrolumineszenzeinrichtungen und Anzeigevorrichtungen. Es lassen sich
beispielsweise Punktraster- und Linienrasterschirme herstellen. Der Begriff »Rildschirmstrukture soll irgendwelche
Teile eines Bildschirms einer Anzeige- oder Bilddarstellungsvorrichtung umfassen, z. B. eine Lumineszenzschicht
oder eine lichtabsorbierende Schicht für ein Kathodenstralilröhrentarget oder eine Speicherplatte
oder ein alphanumerisches Muster für eine Elektrolumineszenzanzeigevorrichtung, oder ein InformationsmuEter
für eine Reklame-, Warn- oder Sicherheitsanzeige. Die verwendeten Teilchen können, wenn
es sich um lumineszenzf?hige Teilchen handelt, in irgendeinem Bereich des Spektrums emittieren und auf
irgendeine Weise anrsgbar sein.
Das obige Beispiel betrifft die Verwendung der vorliegenden Beschichtungsmasse für die Herstellung
einer Schirmstruktur (den grünemittierenden Teil) für eine Farbfernsehbildröhre nach einem Suspensionsverfahren.
Die Erfindung ist auch auf viele andere Beschichtungsmischungen für das Suspensionsverfahren
anwendbar, wie sie z. B. in der US-PS 32 69 838 ,beschrieben sind. Der Beschichtungsansatz besteht im
allgemeinen aus erstens einem wasserlöslichen Polymer, |das durch aktinische Strahlung in Gegenwart von
ifDichromat unter Vernetzung ir eine unlösliche Form
.!umwandelbar ist, zweitens einem Dichromat, das bei
Belichtung die Vernetzung des Polymers bewirkt, drittens einem wasserlöslichen Vanadat und viertens
Teilchen des Materials, aus dem das Muster gebildet werden soil.
Das Polymer kann ein organisches Kolloid sein, wie Gelatine oder Fischleim, bevorzugt wird jedoch ein <»5
Polyvinylalkohol nrt einem Molekulargewicht über 120(KH). Das Polymer muß »dichromatisierbar« sein,
d. Si« es muß durch die bei der Belichtung entstehenden Chrom(III)ionen vernetzbar sein, so daß das Polymer
durch aktinische Strahlung unlöslich gemacht werden kann,
Das lösliehe Dicbromat kann Natriutndichromat,
Kaliumdichromat oder Ammoniumdiehrornat sein. Es
kann in Anteilen von 2 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Gewicht des wasserlöslichen Polymers, vorhanden sein. Eine Erhöhung der Dichromalkonzentration
über 10 Gewichtsprozent hinaus bat nur geringe zusätzliche Wirkung, Obwohl die Lichtempfindlichkeit
bei einem Dichromatanteil von 10 Gewichtsprozent größer wäre, werden in der Praxis oft geringere
Dichromatkonzentrationen verwendet, da die Haftung dann besser ist.
Das Bildschirmstrukturmaterial kann z. ß. aus lumineszenzfähigen Teilchen, aus Teilchen eines inerten
Materials oder Teilchen eines lichtabsorbierenden Materials bestehen, das photographisch als Schirmstruktur
aufgebracht werden soll. Die Schicht kann gewünschtenfalls ein nichtdichromatisierbares Harz,
wie ein Akrylmischpoiymerisat enthalten, das durch
Chrom(III)ionen nicht vernetzt werden kann, die Eigenschaften der Schicht jedoch auf andere Weise
beeinflußt.
Bei dem Vanadat kann es sich um irgendein lösliches Vanadat handeln, z.B. Natriummetavanadat NaVO1,
Kaliummjtavanadat KVOj oder Ammoniunwetavanadat
NH4VO3. Das Vanadat kann in Mengen von 0,1 bis
4,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des wasserlöslichen dichromatisierbaren Polymers, enthal
ten sein. Eine Erhöhung der Empfindlichkeit ist schon bei Konzentrationen bis herunter zu 0,1 Gewichtsprozent
merklich. Bevorzugt wird jedoch eine Konzentration von etwa 1,0 Gewichtsprozent Vanadat. Höhere
Konzentrationen bis hinauf zu 4,0 Gewichtsprozent Vanadat weisen auch die Merkmale einer verbesserten
haftung und erhöhten Lichtempfindlichkeit auf, sie haben jedoch anscheinend ungefähr die gleichen
Wirkungen wie Zusammensetzungen, die etwa 1 bis 2 Gewichtsprozent Vanadat enthalten.
Die Schicht wird mit einem Muster aus aktinischer oder wirksamer Strahlung belichtet. Irgendeine aktinische,
wirksame Strahlung wie sichtbares Licht, ultraviolettes Licht oder Kathodenstrahlen können verwendet
werden. Einrichtungen zum Belichten der Schicht sind bekannt. Ein wesentliches Merkmal der Belichtung
besteht darin, daß Teile der Schicht durch die Bestrahlung unlöslich werden können und trotzdem die
unlöslichen Teile der Schicht unter Umständen nicht genügend fest an der TrägeroberflSche haften, um
während der Entwicklung an Ort und Stelle zu verbleiben. Die Haftung kann mittels des Segmentbelichtungsverfahrens
quantitativ bestimmt werden. Bei diesem Verfahren werden verschiedene Segmente einer
beschichteten Glasplatte mit einem Lichtpunktmuster verschieden anbeiiehtet, z. B. von drei bis iö Minuten in
Schritten von einer Minute, und dann mit Wasser entwickelt Nach dem Entwickeln werden dL· Segmente
geprüft, und die Durchmesser der z. B. Leuchtstoffteilchen enthaltenden Punkte des Musters v/erden mikroskopisch
gemessen, um die Mindestbelichtungszeit zu ermitteln, bei denen die Punkte mit Ausnahme von
vielleicht einigen wenigen Punkten gerade noch haften. Man bestimmt eine Haftungszahl, die durch das
Verhältnis der maximalen Belichtungsdauer, die den gewünschten Fleckdurchmesser ergibt, zur minimalen
Belichtungsdauer, bei der die Leuchtstoffpunkte kaum mehr haften, bestimmt ist. Wenn z. B. der erforderliche
Punktdurchmesser mit einer Belichtungsdauer von 8 Minuten erreicht wird und die Punkte verlorengehen,
wenn die Belichtungsdauer 5 Minuten unterschreitet, beträgt die Haftzahl 8/5 oder 1,6. Ein Verfahren ist um
so besser, je größer die Hafiungszahi ist. s
In der Tabelle am Ende der Besrhreibung sind die Ergebnisse von fünf Haftungstests mit einci Mischung
aus Dichromat und Vanadat als Lichtversetzungsmittel und ausschließlich Dichromat als Vernetzungsmittel
aufgeführt. Diese Ergebnisse zeigen sowohl den Einfluß ι ο
der Erfindung auf die Haftungszahl als auch auf die Herabsetzung der Belichtungsdauer, die für einen
gewünschten ι'unkt- oder Fleckdurchmesser erforderlich ist. Die Tests wurden nach dem oben beschriebenen
Segmentbelichtungsverfahren unter Verwendung von ij Ansätzen gemäß dem Beispiel durchgeführt mit der
Ausnahme, daß die Konzentration an Ammoniumdichromat, die Art und Konzentration des Vanadats und
die Belichtungsdauer die in der Tabelle angegebenen ^Verte hatten. Alle anderen Verfahrensparameter, wie
der Bcschichtungszyklus, das Bildschirrng^wicht, die
leistung der Belichtungskammer, die Größe des iKo|liniators der Belichtungskammer, das Entwicklungsverfahren,
die Trocknungstemperaturen usw. waren in jeder Gruppe praktisch gleich. Die Haftungszahlen der
Testgruppen 1,2, 3 usw. lassen sich jedoch nicht direkt vergleichen, da die Versuchsbedingungen für die
Gruppen nicht notwendig identisch waren.
Es hat sich gezeigt, daß die belichtete Schicht ein sehr schlechtes Haftungsvermögen hat, wenn das lichtempfindltche
Vernetzungsmittel ausschließlich aus Vanadat besteht. Dies zeigt der in der Tabeile aufgeführte Test
6A, bei dem de, Polyvinylalkohol ausschließlich mit 6,5 Gewichtsprozent Ammoniummetavanadat versetzt
worden war. Selbst bei langer Belichtung (24 Minuten) war die Haftung sehr schlecht, die Haftungszahl lag
unter 1,0, das heißt, es gingen auch bei einer Belichtungsdauer von 24 Minuten viele Punkte verloren.
Die Haftungszahl stieg andererseits auf J,b, wenn
derselbe PVA-Ansalz ausschließlich mit 8 Gewichtsprozent
Ammoniumdichromat versetzt wurde, wie der Test 6B zeigt.
Die vorteilhafte Wirkung des Zusatzes von Vanadat wild anscheinend vom pH-Wert der Suspension kaum
beeinflußt. Der maximale pH-Bereich, der untersucht wurde, betrug etwa 6,4 bis 8,5, Das obige Beispiel
entspricht dem Test 5B der Tabelle und Hefen die Haftungszahi 2,2, Ein vergleichbarer Ansatz ohne
Amrnoniumvanadat ergibt eine Haftungszahl von 1,6, wie der Test 5A zeigt.
Gruppe | Gew.-% | Gew.-% | Belich | Haf· |
und | Ammo- | NH4VO3 oder | tungszeit | tungs· |
Tcst- | nium- | NaVO3 | für die ge | zahl |
Nr. | Dichro- | wünschte | ||
mat | Punktgröße | |||
(Minuten) |
10
10
10
5
5
5
5
5
10
10
10
9
9
9
6
6
6
0
8
8
1,0NH4VO3
0,5 N H4VO3
0,25 NH4VO3
0,25 NH4VO3
1,0 NaVO3
1,0 NaVO3
4,0 NaVO3
4,0 NaVO3
1,0 NH4VO3
6,5 NH4VO3
6,5 NH4VO3
9,5 8,5
16
11
5,5
4,5
12,5 9 8,5
7 6
24 13
Claims (5)
1. Lichtempfindliche Beschi-htungsmasse, die ein
wasserlösliches Polymer, das durch mehrwertige Metallionen vernetzbar ist, ein teilcheiiförmiges
Material und eine durch Licht reduziertere Metallötverbindung enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß sie als durch Licht reduzierbare Metallatverbindung eine Kombination aus einem
Dichromat und einem löslichen Vanadat enthält.
2. Beschichtungsmas.se nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß sie Natriumvanadat und/oder
Kaliumvanadat und/oder Ammoniumvanadal enthält.
3. ßeschichtungsmassc nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie das lösliche
Vanadat in einer Menge von 0,1 bis 4,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des wasserlöslichen
Polymers, enthält.
4. Beschichtungsmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie Natriumdichromat
und/oder Kaliumdichromat und/oder Ammoniumdichromat enthält.
5. Beschichtungsmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
das wasserlösliche Polymer Polyvinylalkohol ist.
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US05/405,507 US4089687A (en) | 1973-10-11 | 1973-10-11 | Photographic method for printing particle pattern with improved adherence utilizing vanadates |
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- 1974-09-10 IT IT27150/74A patent/IT1021263B/it active
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