JPH06101301B2 - 粉体層の形成方法 - Google Patents

粉体層の形成方法

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JPH06101301B2
JPH06101301B2 JP58207470A JP20747083A JPH06101301B2 JP H06101301 B2 JPH06101301 B2 JP H06101301B2 JP 58207470 A JP58207470 A JP 58207470A JP 20747083 A JP20747083 A JP 20747083A JP H06101301 B2 JPH06101301 B2 JP H06101301B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は粉体層と基板との光学的接着性を向上する方法
に関するものである。
〔発明の背景〕
カラーブラウン管の蛍光面は従来フェースプレート内面
における蛍光体粉末と感光性樹脂との混合物層形成、露
光、現像、乾燥の各工程を経て形成されている。したが
って蛍光体粉末は露光により不溶化した感光性樹脂に覆
われて基板に接着している。この感光性樹脂は蛍光体層
の裏面にアルミニウムの蒸着膜からなるメタルバック層
を形成した後パネルベーキングによって除去される。こ
のため蛍光体粉体とフェースプレートのガラス面との間
には少なくとも不溶化した感光性樹脂層の厚さに相当す
る空隙を生じる。該空隙の介在により従来の蛍光面構造
においては、第１図に示すように電子線の衝撃によって
蛍光体１の内部に発生した蛍光Ｌは蛍光体１の表面でそ
の一部R1が反射され、蛍光体１の表面を透過した蛍光Ｌ
は真空中を進んだ後フェースプレート２の内面のガラス
表面でその一部R2が反射される。フェースプレート２の
ガラス内面を透過した蛍光Ｌはフェースプレート２の外
面で再びその一部R3が反射され、蛍光体１で発生した蛍
光Ｌのうちかなりの部分が途中の反射で除かれるため、
蛍光面である図形状粉体塗布層とフェースプレート２の
基板との間の光学的接着性がよくなかった。また上記空
隙を除去するため適当な屈折率を有する透明な物質を上
記空隙に充填し、蛍光Ｌが途中の各境界面の反射で除か
れる部分を少なくすることが考えられるが、この空隙が
パネルベーキングの後に生じるため、通常の工程では蛍
光体塗布層形成後に上記空隙を透明な無機物質で充填す
ることができず図形状粉体塗布層と基板との間の光学的
接着性を向上させることが困難であった。
〔発明の目的〕
本発明は基板上に設けた図形状粉体層において、該図形
状粉体層と基板との光学的接着性を向上する粉体層の形
成方法と、その方法を用いた蛍光面を有する表面装置と
を得ることを目的とし、特にカラーブラウン管などのフ
ェースプレートと蛍光体との光学的接着性を向上させる
ことを目的する。
〔発明の概要〕
本発明による粉体層の光学的接着性を向上する粉体層の
形成方法は、透明性の基板上に、水溶性芳香族ジアゾニ
ウム塩よりなる光粘着性組成物の塗膜を形成する工程
と、上記塗膜上の所定のパターンを化学放射線で露光
し、露光後の塗膜に所定の粉体を接触させて上記粉体を
露光部に付着させることを少なくとも１回行う工程と、
屈折率が1.2〜2.0の範囲にある実質的に透明な無機物質
を上記粉体層を通って上記基板に達するようにしみ込ま
せ、上記基板と粉体とのすき間を埋めていく工程と、上
記無機物質をしみ込ませる工程の後に加熱する工程とを
有することにより、上記粉体層と基板との間に実質的に
透明な無機物質層と粉体層との混合層を形成し、上記粉
体層と基板との光学的接着性を向上させたものである。
粉体層と基板との間に透明な無機物質層と粉体層との混
合層を形成すると光学的接着性が向上する理由を、粉体
を蛍光体とし、基板をフェースプレート内面とした場合
について説明する。屈折率がそれぞれn1、n2である２つ
の物質の界面を光が通過する場合にその界面における反
射率Ｒは、Ｒ＝｛（n1−n2）／（n1＋n2）｝2で表わさ
れる。透過率は反射率の残余で表わされ光がいくつかの
界面を通過する場合には、全体の透過率は各界面の透過
率の積で表わされる。例えば蛍光体の屈折率を2.3、ガ
ラスの屈折率を1.5とし蛍光体およびガラスによる光の
吸収がないものとすれば、前記第１図に示す従来の蛍光
面構造では、蛍光体で発生した光のうち約77％だけがフ
ェースプレートの外面まで透過してくる計算になる。第
２図は蛍光体１とフェースプレート２の内面との間を、
実質的に透明な無機物質３で充填した場合の蛍光面構造
を示す。この実質的に透明な無機物質３の屈折率を1.0
から3.0まで変化させた場合において、蛍光Ｌがフェー
スプレート２の外面に透過する透過率の変化を示した図
が第３図である。第３図から明らかなように、例えば上
記透明な無機物質３の屈折率を1.5とすれば、蛍光体１
で発生した蛍光Ｌのうちの約91％がフェースプレートの
外面に透過してくることになる。蛍光体の屈折率は2.3
であるから第３図により蛍光体１とフェースプレート２
の間に屈折率が1.2〜2.3の透明な無機物質層を介在させ
れば、蛍光体１とフェースプレート２との光学的接着性
が向上し、蛍光Ｌがフェースプレート２の外面に透過す
る透過率が向上する。しかし従来の蛍光面形成法では最
後のパネルベーキングの工程まで不溶化した感光性樹脂
で蛍光体が覆われているため、蛍光体層を形成した後硬
化した感光性樹脂を例えば焼成などの方法で取除かない
と、上記のように透明な無機物質層を蛍光体とフェース
プレートとの間に介在させることができない。
本発明者等の一部の者は先に特公昭57−20651におい
て、芳香族ジアゾニウム塩の光分解生成物が粉体粒子受
容能力を有するという知見に基づき、露光により粘着性
を生じる芳香族ジアゾニウム塩を含む薄層を基板表面上
に形成し、上記薄層に粉体粒子を接触させ粘着性を生じ
た部分に粉体粒子を受容させた後余分な粉体粒子を薄層
上から除去することを１回または２回以上繰返し、基板
表面上に所望の粉体からなる図形状粉体塗布層を形成す
る方法を提案した。上記方法によって形成した粉体層に
おいて、粘着物質は粉体のごく一部にしか付着しておら
ず粉体表面のほとんどが粘着物質に覆われることなく露
出しており、粉体層形成後に実質的に透明な無機物質を
しみ込ませて、粉体層と透明な無機物質層との混合層を
形成することができる。したがって本発明は上記方法に
よって粉体層を形成した場合には特に有効である。基板
をカラーブラウン管のフェースプレートの内面とし、ブ
ラウン管用のシャドウマスクを用いてドットまたはスト
ライプ状などの形状に部分的に露光して、該露出部分に
蛍光体粉体を付着させることを１回または２回以上繰返
しカラーブラウン管の蛍光面を形成することができ、そ
の後実質的に透明な無機物質をしみこませて蛍光体粉体
と透明な無機物質の混合層を蛍光体層とフェースプレー
ト内面との間に形成すれば、蛍光体とフェースプレート
との光学的接着性が向上し、蛍光の取出し効率がよいカ
ラーブラウン管を製造することができる。
粉体層と基板との間に充填する透明な無機物質の屈折率
は第３図に示すように2.0を越えても蛍光の取出し効率
がよいが、上記屈折率が大きくなるとガラスの界面にお
ける外来光の反射が多くなるので余り大きくなるのは好
ましくなく、1.2〜2.0の範囲内の屈折率であることが望
ましい。さらに、より好ましい屈折率の範囲は1.2〜1.8
である。本発明で用いられる屈折率が1.2〜2.0である透
明な無機物質としては、Si,Zn,Al,In,Sn,Pb,Ti,Zrの酸
化物または水酸化物が用いられ、これらの元素の酸化物
または水酸化物を２種以上混合して用いることももちろ
ん可能である。上記の透明な無機物質は粉体層形成後に
付与され粉体層と基板との間で粉体と透明な無機物質と
の混合層を形成するために、最初は液体または溶液の形
で粉体層に混合して行き、その後固体の透明な無機物質
を形成することが望ましい。このような特性を有する物
質の多くは誘電体であり、最初は透明でなくても加熱な
どの処理により実質的に透明になるものをすべて含むも
のとする。上記透明な無機物質の一例としてはけい酸の
アルカリ金属塩いわゆる水ガラスがあげられる。また上
記元素の塩類の水溶液を付与しこれをアルカリ性にする
ことにより、上記元素の酸化物または水酸化物を透明な
無機物質として形成する方法も可能である。さらに上記
元素の有機塩類を用いて粉体との混合層を作り、後工程
のパネルベークの段階で酸化し上記元素の酸化物を形成
する方法も可能である。なお透明な無機物質またはその
最初の状態の溶液の塗布性を向上させるために、水溶性
高分子あるいは界面活性剤を上記溶液に加えてもよい。
本発明の図形状粉体層を形成するのに用いられる光粘着
性組成物において実用的に有用なジアゾニウム塩は、安
定化された芳香族ジアゾニウム塩、例えば芳香族ジアゾ
ニウムフルオロほう酸塩、芳香族ジアゾニウム硫酸塩、
芳香族ジアゾニウムスルホン酸塩、芳香族ジアゾニウム
クロリド塩化亜鉛複塩などである。より具体的な化合物
名については前記特公昭57−20651に記載してある。ま
た上記特公昭57−20651に記載したようにジアゾニウム
塩と混合して用いられる物質としては有機高分子化合
物、例えばアラビアゴム、アルギン酸プロピレングリコ
ールエステル、ポリビニルアルコール、ポリアクリルア
ミド、ポリ（N-ビニルピロリドン）、アクリルアミド−
ジアセトンアクリルアミド共重合体などである。これら
は水溶性であり有機溶媒を用いる必要がなく、本発明に
用いるのに好ましい材料である。もちろん２種以上混合
することも可能である。上記の物質を用いる目的は、ジ
アゾニウム塩を感光成分とする光粘着性組成物の薄層を
形成する際の塗布性を向上させることと、薄層の均一性
を向上させること、および光粘着性薄層の粉体粒子受容
能力を制御することにある。このようにジアゾニウム塩
に少量の他の物質を混合して用いる場合、混合物質はジ
アゾニウム塩の５倍重量未満とすることが好ましい。塗
布性の向上のために適宜各種の界面活性剤を添加するこ
とができる。組成物の塗布性向上のために組成物に界面
活性剤を添加することは公知の手段であり、このような
公知の手段に用いられている界面活性剤を本発明におい
ても用いて差支えない。添加量はジアゾニウム塩に対し
0.01〜１％程度で一般的な用い方に従って十分である。
本発明の方法は上記の光粘着性組成物を用いて形成した
図形状粉体層だけでなく、粉体の分散液を基板上に塗布
した後上記粉体を沈降させることにより形成した図形状
粉体層においても有機高分子に粉体が覆われていなけれ
ば適用することが可能である。
本発明者等は先に特願昭57−190865において前記特公昭
57−20651と同様にして図形状粉体層を形成したのち、
基板全面を露光し所定の物質が付着した以外の部分に黒
色焼結体の粉体を付着させて、ブラックマトリクスを有
するカラーブラウン管を形成する方法を提案した。上記
のように形成したブラックマトリクスを有するカラーブ
ラウン管に対しても本発明は適用可能である。黒色焼結
体によりブラックマトリクスを形成したカラーブラウン
管に本発明を適用した場合にも、蛍光の外面への取出し
効率が向上する。
また本発明による図形状粉体層の光学的接着性を向上す
る粉体層の形成方法は、従来の方法例えば特公昭52−13
913に記載された方法でブラックマトリクスを形成した
基板上に、前記特公昭57−20651の方法で蛍光体層を形
成したブラックマトリクスカラーブラウン管にも適用す
ることができ、この場合も蛍光の外面への取出し効率が
向上する。
〔発明の実施例〕
つぎに本発明の実施例を説明する。
実施例の１ つぎに示すような組成の光粘着性組成物の水溶液を調合
した。
4-（ジメチルアミノ）ベンゼンジアゾニウムクロリド・
塩化亜鉛 ……3.3g アルギン酸プロピレングリコールエステル ……0.17g イオン純水 ……97g 上記水溶液を6cm×6cmのガラス板に400rpmの回転数で回
転塗布し、熱風乾燥して被膜を作った。上記被膜を500W
超高圧水銀灯から約50cm離れた位置に置き水銀灯の光を
40秒間照射した。つぎに青色蛍光体を塗膜上に散布して
付着させた後、残余の蛍光体を空気のスプレによって除
去した。蛍光体の塗布密度は2.0〜2.5mg/cm2であった。
上記蛍光体塗布層をアンモニアと水との混合蒸気に数秒
間触れさせることによって水に不溶解性とした。その後
上記蛍光面上に水ガラスの10％溶液を回転塗布すると、
水ガラス溶液は蛍光体層中にしみこみ蛍光体層中に水ガ
ラスの層が形成された。上記のようにして製作した蛍光
面を254nmの紫外線で励起し、ガラス面側に出てくる蛍
光の輝度を測定すると、水ガラスをしみこませない場合
に較べて輝度が８％向上した。また上記蛍光面を空気中
において400℃で２時間の加熱処理を行ったのち、上記
と同様の方法で輝度測定を行ったが輝度の変化は認めら
れず、水ガラスをしみこませない場合に較べて８％輝度
が高かった。
比較例 つぎに示すような組成ん蛍光体スラリーを調合した。
青色蛍光体 ……23g ポリビニルアルコール ……2.3g 重クロム酸アンモニウム ……0.2g イオン純水 ……75g 上記蛍光体スラリーを6cm×6cmのガラス板に100rpmの回
転数で回転塗布し、熱風乾燥して蛍光体塗布密度2.5mg/
cm2の蛍光体被膜を形成した。該蛍光体被膜を500W超高
圧水銀灯から50cm離れた位置に置いて、水銀灯の光を２
分間照射して硬化させた。上記蛍光体被膜を１分間温水
で洗い乾燥させた後、前記実施例の１と同様に水ガラス
の10％溶液を蛍光体面上に回転塗布した。しかしながら
上記水ガラス溶液は蛍光体層中にはしみこんで行かなか
った。上記のようにして製作した蛍光面を254nmの紫外
線で励起し、ガラス面側に出る蛍光の輝度を実施例の１
と同様に測定した。水ガラスを塗布した場合と塗布しな
い場合の輝度を比較したが、両者の差は全く認められな
かった。
実施例の２ 上記実施例の１と同様にして青色蛍光膜をガラス板上に
形成し、上記蛍光膜をポリアクリルアミドの0.1％溶液
中に浸して定着したのち十分水洗いを行った。このよう
にして製作した蛍光面に実施例の１と同様の水ガラス溶
液を回転塗布し熱風乾燥を行った。乾燥後実施例の１と
同様に蛍光面を紫外線励起し、ガラス面側に出る蛍光の
輝度を測定すると、水ガラスを塗布しない場合に較べて
輝度が10％向上した。
実施例の３ 上記実施例の２と同様にして青色蛍光膜をガラス板上に
形成し、上記蛍光膜をポリアクリルアミド水溶液で定着
し洗浄を行った。この蛍光面に塩化亜鉛の10％水溶液を
回転塗布し、乾燥させることなくアンモニアと水との混
合蒸気に接触させることによって水酸化亜鉛の層を形成
した。実施例の１と同様に蛍光面を紫外線励起し、蛍光
面の輝度を測定すると、塩化亜鉛水溶液を塗布した場合
は塗布しない場合に較べて４％の輝度向上が認められ
た。
実施例の４ 上記実施例の２と同様してポリアクリルアミドの0.1％
溶液で定着した緑色蛍光膜を形成し、該蛍光膜に塩化イ
ンジウムの10％水溶液を回転塗布し、その後アンモニア
と水との混合蒸気に接触させた。上記蛍光面を紫外線励
起し蛍光面の輝度測定を行い、上記実施例の３の結果と
同様に塩化インジウム水溶液を塗布した場合は輝度が４
％向上するのは認められた。
実施例の５ 上記実施例の２の示す蛍光膜において、水ガラス溶液の
代りに水ガラス10％、ポリビニルアルコール２％の混合
溶液を用いた以外は上記実施例の２と同様の操作を行っ
て作成した蛍光面の輝度を上記実施例と同様の方法で測
定した結果、水ガラスとポリビニルアルコールとの混合
液を塗布した蛍光面は塗布しない蛍光面に較べて５％の
輝度向上を示した。また、水ガラスとポリビニルアルコ
ールとの混合液を塗布し乾燥した後、十分に水洗を行っ
てポリビニルアルコールを除去した蛍光面について、上
記同様に輝度測定を行った結果、上記混合液を塗布した
蛍光面は塗布したい蛍光面に較べて輝度が５％向上し
た。
実施例の６ つぎに示すような蛍光体分散液を調合した。
緑色蛍光体 ……20g 水ガラス …… 1g イオン交換水 ……80g 上記蛍光体分散液を6cm×6cmのガラス板上に塗り広げ１
分間沈降させた後、100rpmで回転させ残余の液を振り切
り、熱風乾燥して蛍光体膜を形成した。この蛍光膜に水
ガラスの20％溶液を回転塗布して乾燥した。上記蛍光膜
を紫外線励起しガラス面側に出る蛍光の輝度測定を行
い、水ガラス溶液を塗布した蛍光膜が塗布しない蛍光膜
に較べて輝度を５％向上させることが認められた。
〔発明の効果〕
上記のように本発明による粉体層の形成方法は、透光性
の基板上に、水溶性芳香族ジアゾニウム塩よりなる光粘
着性組成物の塗膜を形成する工程と、上記塗膜上の所定
のパターンを化学放射線で露光し、露光後の塗膜に所定
の粉体を接触させて上記粉体を露光部に付着させること
を少なくとも１回行う工程と、屈折率が1.2〜2.0の範囲
にある実質的に透明な無機物質を上記粉体層を通って上
記基板に達するようにしみ込ませ、上記基板と粉体との
すき間を埋めていく工程と、上記無機物質をしみ込ませ
る工程の後に加熱する工程とを有することにより、上記
粉体層と基板との間に実質的に透明な無機物質層との混
合層を形成することによって、粉体表面、基板内面、基
板外面等の各界面における光のそれぞれの反射量を減ら
し、上記図形状粉体塗布層と基板との光学的接着性を向
上させることができる。また本発明の方法を用いること
によって蛍光体と基板との光学的接着性はよく、蛍光を
基板の外面に取出す取出し効率がよい蛍光面を得ること
ができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は従来の蛍光面構造の一例を示す要部断面図、第
２図は本発明による蛍光面構造の一例を示す要部断面
図、第３図は上記蛍光面の蛍光体とフェースプレート内
面との間に充填した透明な無機物質の屈折率と蛍光がフ
ェースプレートを透過する透過率との関係を示す図であ
る。 １…図形状粉体層（蛍光体） ２…基板（フェースプレート） ３…透明な無機物質
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 富田 好文 千葉県茂原市早野3300番地 株式会社日立 製作所茂原工場内 (72)発明者 野々垣 三郎 東京都国分寺市東恋ヶ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 西澤 昌紘 千葉県茂原市早野3300番地 株式会社日立 製作所茂原工場内 (56)参考文献 特開 昭55−37714（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−131376（ＪＰ，Ａ) 特公 昭40−28668（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】透光性の基板上に、水溶性芳香族ジアゾニ
    ウム塩よりなる光粘着性組成物の塗膜を形成する工程
    と、上記塗膜上に所定のパターンを化学放射線で露光
    し、露光後の塗膜に所定の粉体を接触させて上記粉体を
    露光部に付着させることを少なくとも１回行う工程と、
    屈折率が1.2〜2.0の範囲にある実質的に透明な無機物質
    を上記粉体層を通って上記基板に達するようにしみ込ま
    せ、上記基板と粉体とのすき間を埋めていく工程と、上
    記無機物質をしみ込ませる工程の後に加熱する工程とを
    有する粉体層の形成方法。
  2. 【請求項２】上記基板はカラーブラウン管フェースプレ
    ートの内面であり、上記粉体層は蛍光体層または黒色粉
    体層もしくはその両者であることを特徴とする特許請求
    の範囲第１項に記載した粉体層の形成方法。
  3. 【請求項３】上記屈折率が1.2〜2.0である実質的に透明
    な無機物質は、Si,Zn,Al,In,Sn,Pb,Ti,Zrの酸化物また
    は水酸化物からなる群から選ばれた、少なくとも１種の
    実質的に透明な無機物質であることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項に記載した粉体層の形成方法。
  4. 【請求項４】透明性の基板と複数個の蛍光体との間に実
    質的に透明な無機物質が埋め込まれている蛍光面を準備
    する工程と、上記蛍光面の蛍光体側を内面として表示装
    置を組み立てる工程とを有する表示装置の製造方法にお
    ける、上記蛍光面として少なくとも、基板上に水溶性芳
    香族ジアゾニウム塩よりなる光粘着性組成物の塗膜を形
    成し、上記塗膜上に所定のパターンを化学放射線で露光
    し、露光後の塗膜に所定の蛍光体を接触させて上記蛍光
    体を露光面に付着させることを少なくとも１回行って、
    蛍光体よりなる粉体層を形成する工程と、屈折率が1.2
    〜2.0の範囲にある実質的に透明な無機物質を上記粉体
    層を通って上記基板に達するようにしみ込ませ、上記粉
    体層のすき間を埋めていく工程と、上記無機物質をしみ
    込ませる工程の後に加熱する工程とにより形成したもの
    を用いることを特徴とする表示装置の粉体層の形成方
    法。
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