DE2447670A1 - Verfahren zum selektiven aetzen anorganischer oxyde - Google Patents

Verfahren zum selektiven aetzen anorganischer oxyde

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Description

BLUMBACH · VV^GFR · BEfRCSCN & KRAMER
PATENTANWÄLTE IN WIESBADEN UND MÜNCHEN
DlPL -ING P G BLUMBACH - DiPL-PHYS. DB. W. WESER ■ DtPL-IHG. DR. JUR. P. BERGEN DIPL-ING. R. KRAMER
62 WIESBADEN - SONNENBERGER STRASSE 43 ■ TEL. (06121) 542?«. 561993 MÖNCHEN
WESTEFiK ELECTRIC COMPANY, Erdman 9-5
INCORPORATED
195 Broadway,
New York, New York 10007* USA
Verfahren zum selektiven Ätzen anorganischer Oxyde
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum selektiven Ätzen exponierter Gebiete eines anorganischen Oxyds auf einem Substrat» bei dem das Substrat mit einer Fluorid-Ätzlösung ausreichend lange in Berülirang gebracht wird, um das Oxyd in den exponierten Gebieten zu entfernen.
Bei der Herstellung von Halbleiterbauelementen ist es üblich, eine Schicht aus einem anorganischen Oxyd, insbesondere Siliciumoxyd, als Maskier- oder Schutzmedium zu verwenden. Es ist gleichfalls üblich, bei der Herstellung von Schichtelektroden oder Verbindungsleitern an sich reaktionsfreudige Metalle, wie Titan, zu verwenden. So wird beispielsweise Titan verbreitet als eine haftungsvermittelnde Schicht zum haftenden Aufbringen von Goldelektroden oder - leitern
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auf dem darunterliegenden Material, üblicherweise mit einer Sperrschicht aus Platin oder Palladium zv/isehen dem Titan und dem Gold,
Bei der Verarbeitung solcher Vorrichtungen ist es im allgemeinen notwendige das Oxyd durch eine Ätzbehandlung zu entfernen. Die zu diesem Zweck üblicherweise benutzten Ätzmittel neigen dazu, die Aktivmetallschicht anzugreifen, wodurch unerwünschte und häufig schädliche Hinterschneidungen der Elektroden oder Leiter auftreten,
Demgemäß ist es Aufgabe der Erfindung* ein Ätzmittel für Oxyde bereitzustellen, dessen Angriff aber an solchen Metallen, wie Titan, blockiert ist.
Kurzgesprochen enthält das erfindungsgemäße Ätzmittel 4 funktioneile Komponenten. Diese Komponenten sind a) ein gepuffertes Ätzmittel für das Oxyd, b) ein Oxydationsmittel zur Unterdrückung von WasserStoffgasbildung, c) ein Tetrazolium-Salz (tetrazolium salt), das als ein reaktiver Inhibitor dahingehend wirksam ist, die elektrochemische Korrosion von Aluminium, Nickel, Titan oder analoger Metalle in Fluorid-Lösungen zu unterdrücken, wenn diese sich in Kontakt mit Edelmetallen oder Silicium befinden, und d) ein organisches Lösungsmittel, das die Löslichkeit des
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Inhibitors erhöht und/oder stabilisiert, um so eine Reservekapazität für die Inhibitierung oberhalb der Schwellenwert-Erfordernisse zu ermöglichen.
Für praktische 'Zwecke wird das Ätzmittel hergestellt durch Mischen einer Vorratslösung, die eine gepufferte Fluorwasserstoff säurelösung, das Oxydationsmittel, das wasserlösliche organische Lösungsmittel und ein Tetrazolium-Salz der allgemeinen Formel
//N-N- C6Ht X'
C6H5 - C I
* 'N = N-C6H
enthält, wobei X ein Halogenatom ist, das aus der aus Brom, Chlor, Fluor und Jod bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
Die beschriebenen TetrQzolium-Salze sind in wässriger Lösung vollständig ionisiert, und das Cation ist vorzugsweise an kathodischen Stellen absorbiert, d. h. an jenen Gebieten auf der Metallisierung und dem leitenden Halbleitersubstrat, die durch Potentiale negativ aufgeladen worden sind, wie diese durch Kontaktpotentiale infolge galvanischer Wechselwirkungen, z. B. durch pn-Ubergänge, Korrosionszellenströme usw. entstanden sind. Von den absorbierten Tetrazolium-Cationen wurde gefunden, daß sie die Korrosion von Titan in saurer Lösung durch Anheben
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des Wasserstoffentladungspotentials und durch physikalischmechanisches Behindern der elektrochemischen Oberflächenreaktionen, die die Korrosion verstärken, blockieren. Die neuartige Eigenschaft der Tetrazolium-Salze, die sie gegenüber anderen organischen Inhibitoren überlegen machen, ist die Fähigkeit, von Elektronen reduziert zu werden, die während einer Metallauflösung (siehe die nachstehende Gleichung) erzeugt werden, was in der Bildung eines gefärbten, Ätzmittelunlöslichen Formazan-Farbstoffes resultiert, der die für verstärkte Korrosion verantwortlichen kathodische Stellen abdeckt.
- C6H5
^NN C6H5
- C i D D + 2 Elektronen \ N
X
H
CH *N - N
b ^
= N+ - C6H5 + ζ fro-üonen
H *N - N - C6H
= N - C6H5
Ein besonders brauchbares Tetrazoliurn-Salz zur Durchführung der Erfindung ist
N-N- C6H5
C6H5 - C I b ^
5 N = N+- C6H5
Cl"
(2,3,5 -Triphenyltetrazoliumchlorid)
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Es versteht sich, daß das ausgewählte Tetrazolium-Salz von ausreichender Löslichkeit für die oxydierte Form der Verbindung im gepufferten Oxyd-Ätzmittel sein muß, um eine konstant verfügbare Quelle für den Farbstoff zwecks Beschichtung der aktiven Metalloberflächen aufrechtzuerhalten. Gleichfalls einleuchtend dürfte der Umstand sein, daß die Tendenz von exponiertem Silicium, den reduzierten Formazan-Farbstoff als Belag auf dem Silicium auszufällen, einen Überschußbetrag von in der Lösung verfügbarem Tetrazolium-Salz vorschreibt. Für praktische Zwecke wird das Tetrazoliura-Salz der Lösung als eine Vorratslösung einer Konzentration von ungefähr 0,04 Gewichtsprozent in einer Menge beigegeben, die zwischen 0,02 bis 0,05 Volumprozent, bezogen auf das Gesamtvolumen der Lösung, reicht.
Wie angegeben, umfaßt die gepufferte Ätzmittelvorratslösung vorzugsweise ein Fluorid-Ätzmittel. Solche Zusammensetzungen sind leicht im Handel erhältlich und enthalten typischerweise 50 bis 60 Gewichtsprozent eines monobasischen Fluorides, vorzugsweise Ammoniumfluorid, 6,5 bis 7,5 Gewichtsprozent Fluorwasserstoffsäure, Rest Wasser-, Es leuchtet ein, daß die oben angegebenen Bereiche von Erwägungen diktiert sind, die sich auf die erforderliche Stabilität sowie auf die Größe der Siliciumdioxyd-Ätzgeschwindigkeit beziehen. Das zur Verwendung bei der Vorratslösung ausgewählte Oxydationsmittel ist Wasserstoffperoxyd. Obgleich verschiedene Oxydationsmittel leicht
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verfügbar sind, haben Untersuhungen ergeben, daß Wasserstoffperoxyd das einzige befriedigende Oxydationsmittel ist, das sich für wirkungsvollen Niederschlag des Formazan-Farbstoffs auf den Metalloberflächen eignet. Das Peroxyd wird (ausgehend von einer 30%igen Lösung) in einer Menge von 1,0 bis 3fO Volumprozent , bezogen auf das Volumen der Gesarntlösung, zugesetzt, wobei die Grenzen von der Menge diktiert sind, die zur Verhinderung von Wasserstoffentwicklung an der Metalloberfläche erforderlich ist.
Das ausgewählte Lösungsmittel kann unter den zahlreichen handelsüblich erhältlichen wasserlöslichen organischen Lösungsmitteln ausgewählt werden, die in der Lage sind, ein Tetrazolium-Salz aufzulösen. Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid und Methanol sind besonders gut für diesen Zweck geeignet. Die Lösungsmittel werden in einer Menge von 8 bis 10 Volumprozent bezogen auf das Gesamtvolumen der Lösung verwendet, wobei dieser Bereich von der Lösungsmittelkonzentration diktiert ist, die zum Aufrechterhalten der- Löslichkeit des Tetrazolium-Salzes bei einem vernünftigen Wert, vorzugsweise bei etwa 0,05 Prozent, erforderlich ist, ohne daß dabei die Ätzgeschwindigkeit einer thermisch gewachsenen SiO«-Schicht übermäßig reduziert wird. Gewöhnlich sind Ätzgeschwindigkeiten von wenigstens 800 A/min bevorzugt, obgleich niedrigere Ätzgeschwindigkeiten in Kauf genommen werden können, wenn dieses vom wirtschaftlichen Standpunkt her gesehen
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nicht ins Gewicht fällt. Für niedrigere Ätzgeschwindigkeiten kann Wasser als das Lösungsmittel benutzt werden.
Zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens wird eine Vorratslösung hergestellt, die Triphenyltetrazoliumchlorid als das gepufferte Oxyd-Ätzmittel und ein organisches Lösungsmittel enthält. Unmittelbar vor der Ätzung wird die Vorratslösung mit Wasserstoffperoxyd gemischt, um das gewünschte Ätzmittel ■ zu erhalten.
Nachstehend ist ein Beispiel wiedergegeben.
Eine Vorratslösung wurde hergestellt aus $ Teilen von mit "Ammoniumfluorid gepufferter Fluorwasserstoffsäure, Einfünftel Teilen einer Lösung (zwei Gewichtsprozent) von 2,3,5 -Triphenyltetrazoliumchlorid in Wasser, und einem Teil Methanol. Eine Inhibitorlösung (2 Prozent Triphenyltetrazoliumchlorid) wurde hergestellt durch Auflösen von 2,0 Gramm 2,4,5-Triphenyltetrar zoliumchlorid in 100 ml deionisiertem Wasser. Vor dem Ätzen wurden 10 Teile der Vorratslösung mit einem Volumteil einer 30%igen Wasserstoffperoxydlösung gemischt.
Sodann wurde ein integriertes Schaltungsplättchen aus Silicium in einem Plastik-Korb unterzogen. Das ausgewählte Plättchen
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war ein Siliciumsubstrat von 0,5 mm Durchmesser mit einer hierauf thermisch aufgewachsenen Siliciumdioxydschicht und darauf niedergeschlagenen Titan-Palladium-Gold-Streifen zusammen mit einer Vielzahl durch die Siliciumdioxydbeschichtung hindurch eindiffundierter Halbleiterbauelemente. Das Silicium wurde von jenen Kantenteilen der Bauelemente abgeätzt, von denen Gold-Stützleiter vorstehen sollten, so daß Stützleiter, die auf ihrer Unterseite mit Siliciumoxyd beschichtet waren, zurückblieben. Die Bauelemente wurden dann einer Oxyd-Ätzbehandlung unterzogen, um das Siliciumoxyd von den Stützleitern zu entfernen. Der Korb wurde in einen Behälter mit frisch gemischtem Ätzmittel eingesetzt, und die Ätzung wurde 8,5 Minuten lang durchgeführt. Danach wurde das geätzte Plättchen mit deionisiertem Wasser 5 Minuten lang gespült und in einer Schleuder getrocknet. Das Plättchen wurde dann daraufhin geprüft, ob das Oxyd auf den Rückseiten der Stützleiter vollständig entfernt war. Sodann wurde das Plättchen erneut in den Korb eingesetzt und das- Ganze 2 Minuten lang in Methanol eingetaucht; um den Formazan-Farbstoff-Niederschlag zu entfernen. Dieser Schritt wurde dann mit frischem Methanol wiederholt, gefolgt von einer 5 Minuten-langen Spülung mit deionisiertem Wasser und Schleudertrocknung. Representative Proben von aus dem geätzten Plättchen geschnittenen chips wurden auf Titan-Hinterschneidung hin untersucht, und es ergab sich, daß diese
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vernachlässigbar war.
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Claims (6)

  1. Patentans. prüche
    ί 1,JVerfahren zum selektiven Atzen exponierter Gebiete eines anorganischen Oxyds auf einem Substrat, bei dem das Substrat mit einer Fluorid-Ätzlösung. ausreichend lange in Berührung gebracht wird, um das Oxyd in den exponierten Gebieten zu entfernen,
    dadurch gekennzeichnet, daß, wenn immer ein gegenüber einem Angriff der Ätzlösung empfindliches Metall ebenfalls in Berührung mit der Ätzlösung kommt, ein den Ätzmittelangriff am Metall blockierender Inhibitor, der aus Tetrazolium-Salzen der allgemeinen Formel
    C6H - c( I
    5 ΛΝ = N+ - C6H5
    X"
    mit X gleich einem Halogenatom ausgewählt ist^ sowie ausreichend organisches Lösungsmittel, um die Löslichkeit des Tetrazolium-Salzes zu stabilisieren, der Ätzlösung zugesetzt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß das Ätzmittel die folgenden Volumbestandteile, bezogen auf
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    das Gesaratvolumen dos Ätzmittels enthält:
    a) 1-3 Prozent Wasεerstoffperoxyd, 30%ige Lösung,
    b) 0,02 bis 0,05 Prozent Tetrazolium-Salz, 0,04 Gewichtsprozentige Lösung,
    C-) Rest, gepufferte wässrige Fluorwasserstofflosung und d) ausreichend organisches Lösungsmittel zur Stabilisierung der Löslichkeit des Tetrazolium-Salzes.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurchgekennzeichnet, daß Triphenyltetrazoliumchlorid als das Tetrazolium-Salz verwendet wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1„ 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß Methanol als das organische Lösungsmittel verwendet wird,
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet,
    daß die Fluorwasserstoffsäure mit Ammoniumfluorid gepuffert wird.
  6. 6. Erzeugnis, geätzt entsprechend dem Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche.
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    BAD ORIGINAL
DE2447670A 1973-10-11 1974-10-05 Verfahren zum selektiven Ätzen einer auf einem Substrat befindlichen Siliciumoxidschicht Expired DE2447670C3 (de)

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