DE2447613B2 - Verfahren zur herstellung einer spruehbaren faellungskieselsaeuresuspension - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer spruehbaren faellungskieselsaeuresuspension

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DE2447613B2 DE19742447613 DE2447613A DE2447613B2 DE 2447613 B2 DE2447613 B2 DE 2447613B2 DE 19742447613 DE19742447613 DE 19742447613 DE 2447613 A DE2447613 A DE 2447613A DE 2447613 B2 DE2447613 B2 DE 2447613B2
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Bernd; Nauroth Peter; 5047 Wesseling; Peters Albert 5042 Erftstadt; Reinhardt Helmut Dr. 5038 Rodenkirchen Brandt
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer versprühbaren, hochkonzentrierten, gritarmen Fällungskieselsäuresuspension mit mindestens 12% Festkörper.
Fällungskieselsäure, die in bekannter Weise auf naßchemischem Wege hergestellt wird. muß. um ihren anwendungstechnischen Zweck erfüllen zu können. ,getrocknet werden. Dazu wird unter anderem auch ein Sprühtrockner verwendet, bei dem sich jedoch, beding! durch den hohen Feststoffgehalt und die Struktur des Kieselsäurefilterkuchens, die Düse oder das Schleuderrad zusetzen. Es ist daher erforderlich, den Kieselsäurefilterkuchen so zu strukturieren, daß ein Zusetzen der Düse oder des Schleuderrades des Sprühtrockners nicht eintritt.
Es ist bekannt, zur Anpassung der Struktur des Kieselsäurefilterkuchens an die Erfordernisse des Sprühtrockners den Filterkuchen mit Wasser zu verdünnen. Bei einer dem Verfahren entsprechenden günstigen Verdünnung mit Wasser muß jedoch ein großer Teil an Energie aufgewendet werden, um diese Wassermenge wieder aus dem Kieselsäurefilierkuchen bei der Trocknung zu entfernen. Bei dieser Behandlungsmethode des Kieselsäurefilterkuchens ist die Struktur des erhaltenen Filterteiges inhomogen. Er ist grithaltig, d. h., er weist Teilchen mit einer Größe von über 45 μηι auf.
Die Aufgabe der Erfindung liegt darin, ein Verfahren zu entwickeln, welches einen Kieselsäurefilterkuchen so strukturiert, daß er beim Sprühtrocknen einen geringen Aufwand an Verdampfungsenergie erfordert und eine homogene, gritfreie Kieselsäure beinhaltet.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer versprühbaren, hochkonzentrierten, grilarmen Fällungskicselsäuresuspcnsion mit mindestens 12% Festkörper, welches dadurch gekcnnzeichnci ist. daß man kontinuierlich Kiesclsäurefilterkuchen und Suspendiermittel in einen Dissolverbehälter, dessen Verhältnis von Behälhrrdurchmesser zu dem Rührorgandurchinesser 3:! und Behälterdurchmesser /ur Füllhöhe maximal 1 :2 beträgt, unter Einhaltung eines pH-Wertes von maximal 4 derart einspeist, daß sich pro Eintrag von 1 kg Kieselsäurefilterkuchen in dem Dissolverbehälter mindestens 1,5 bis 2 kg Kieselsäuresuspension befinden, mittels des Dissolvers bei einer Umfangsgeschwindigkeit von 20-30m/sec rührt und aus der Zone höchster Turbulenz abzieht.
Als Eintragsorgan kann eine Einfachschnecke oder eine Doppelschnecke verwendet werden. Gleichzeitig mit dem Kieselsäurefilterkuchen kann das Suspendiermittel, wozu bevorzugterweise eine wäßrige, verdünnte Säure, vorzugsweise 20 bis 30%ige H2SO4 verwendet werden kann, über ein Eintragsorgan dem Dissolver zugeführt werden. Das Verhältnis von Dissolverbehäfterdurchmesser zu dem Rührorgandurchmesser kann etwa 2,5 : 1 betragen, wobei das Verhältnis von Füllhöhe zu Behälterdurchmesser 1 : 1 betragen kann. Als Dissolver kann ein Doppelscheiben-Dissolver verwendet werden. Als Abtrennorgan kann ein Siebkorb verwendet oder die Suspension kann über einen nachgeschalteten Zwangsmischer oder eine Mischer pumpe abgezogen werden, wobei ein Teil der durch den Siebkorb oder durch den Mischer gelaufenen Kieselsauresuspension in den Dissolver zurückgeführt werden kann. Durch diese rezyklierende Scherung der in dem Filterkuchen vorhandenen Kieselsäure ergibt sich die gewünschte Knötchen- und Gritfreiheit.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen in einer derartigen Umstrukturierung des Kieselsäurefilterkuchens, daß die daraus resultierende Kieselsäuresuspension homogen und gritfrei ist. und ol.ne zusätzlichen Aufwand an Energie oder Arbeit der Sprühtrocknung unterzogen werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch das folgende Beispiel und die Figur, die eine schematische Anordnung der Vorrichtung zeigt, naher erläutert:
Beispiel
260 kg/min Kieselsäurefilterkuchen mit einem Wassergehalt von 82% werden mittels der Doppelschnecke 1 bei 295 Upm durch den verengten Austrag 2 zur Erhöhung des Knet/Misch-Effektes gleichzeitig mit 0.6 l/min verdünnter, wäßriger 30%iger Schwefelsäure aus der Leitung 3 in den 1.5 m3 fassenden Dissolverbehälter 4 eingetragen. Dabei wird die Konzentration an Säure so gehalten, daß die Kieselsäuresuspension einen pH-Wert von 3 hat. Der Dissolverbehälter 4 hat einen Durchmesser von 1.2 m, eine Höhe von 1,5 m und ist zylinderförmig angeordnet. Der Dissolver 5. der ein Doppelscheiben-Dissolver ist, hat einen Durchmesser der beiden Scheiben 6 und 7 von 0,4 m und wird durch den Elektromotor 8, welcher eine Leistung von 36,7 kw (50 PS) bringt, angetrieben. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der beiden Scheiben 6 und 7 beträgt 21 m/sec (1000 Upm). Über die Tauchsonden 9 und 10 wird die Füllhöhe 11 zwischen 0,8 und 1,20 m gehalten, so daß sich pro Eintrag von 1 kg Kieselsäurefilierkuchen 1,5 kg Kieselsäuresuspension in dem Dissolverbehälter 4 befinden. Aus der Zone höchster Turbulenz wird mittels des Siebkorbes 12 die Kieselsäuresuspension abgezogen. Ein Teil dieser Kieselsäuresuspension wird über die
Leitung 13 und die Pumpe 14 wieder rezykliert, um den Grit- und Knötehenanteil weiter zu senken.
Überraschend an diesem Verfahren ist. daß nach einmaliger Scherung die flüssige Phase bestehen und sprühbar bleibt, sofern eine kritische Konzentration nicht überschritten wird.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Kieseisauresuspension hai eine Viskosität von ca. 200 cp; gemessen in dem Gerät Viscotester der Firma Haake.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Paientansprik'hc:
1. Verfahren zur Herstellung einer versprühbaren, hochkonzentrierten, gritarmen Fällungskieselsäuresuspension mit mindestens 12% Festkörper, dadurch gekennzeichnet, daß man kontinuierlich Kieselsäurefilterkuchen und Suspendiermittel in einen Dissolverbehäher, dessen Verhältnis von Behälterdurchmesser zu dem Rührorgandurchmesser 3:1 und Behälterdurchmessi_r zur Füllhöhe maximal 1 :2 beträgt, unter Einhaltung eines pH-Wertes von maximal 4 derart einspeist, daß sich pro Eintrag von 1 kg Kieselsäurefilterkuchen in dem Dissolverbehälter mindestens 1.5 bis 2 kg Kieselsäuresuspension befinden, mittels des Dissolvers bei einer Umfangsgeschwindigkeit von 20-30m/sec rührl und aus der Zone höchster Turbulenz abzieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Suspendiermittel eine Säure verwendet.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Suspendiermittel und den Kieselsäurefilierkuchen gleichzeitig dem Dissolverbehälter zuführt. *5
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der abgezogenen Kieselsäuresuspension in den Dissolver zurückführt.
30
DE19742447613 1974-10-05 1974-10-05 Verfahren zur Herstellung einer sprühbaren Fällungskieselsäuresuspension Expired DE2447613C3 (de)

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DE19742447613 DE2447613C3 (de) 1974-10-05 Verfahren zur Herstellung einer sprühbaren Fällungskieselsäuresuspension
GB39504/75A GB1511720A (en) 1974-10-05 1975-09-26 Sprayable precipitated-silica suspension
FR7530252A FR2286793A1 (fr) 1974-10-05 1975-10-02 Suspension de silice precipitee pouvant etre pulverisee
CA236,993A CA1061056A (en) 1974-10-05 1975-10-03 Sprayable precipitating silica suspension
IT69462/75A IT1047273B (it) 1974-10-05 1975-10-03 Procedimento per la preparazione di sospensioni spruzzabili di silice precipitata
NL7511660A NL7511660A (nl) 1974-10-05 1975-10-03 Sproeibare suspensie van neergeslagen kiezelzuur.
BE6045202A BE834209A (fr) 1974-10-05 1975-10-03 Suspension d'acide silicique precipite atomisable et produits obtenus
ES441516A ES441516A1 (es) 1974-10-05 1975-10-04 Procedimiento para la preparacion de una suspension de acidosilicico de precipitacion pobre en granos de elevada concen-tracion.
JP50120560A JPS589765B2 (ja) 1974-10-05 1975-10-06 コウノウドデグリツトノ スクナイフキツケカノウナチンデンケイサンケンダクエキノセイホウ

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DE2447613A1 DE2447613A1 (de) 1976-04-08
DE2447613B2 true DE2447613B2 (de) 1976-08-26
DE2447613C3 DE2447613C3 (de) 1977-04-14

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19807700A1 (de) * 1998-02-24 1999-08-26 Degussa Fällungskieselsäuregranulate

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DE19807700A1 (de) * 1998-02-24 1999-08-26 Degussa Fällungskieselsäuregranulate

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ES441516A1 (es) 1977-04-01
IT1047273B (it) 1980-09-10
FR2286793B1 (de) 1978-04-07
JPS589765B2 (ja) 1983-02-22
FR2286793A1 (fr) 1976-04-30
JPS5163396A (en) 1976-06-01
GB1511720A (en) 1978-05-24
CA1061056A (en) 1979-08-28
BE834209A (fr) 1976-04-05
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NL7511660A (nl) 1976-04-07

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E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977