DE2447613A1 - Spruehbare faellungskieselsaeuresuspension - Google Patents

Spruehbare faellungskieselsaeuresuspension

Info

Publication number
DE2447613A1
DE2447613A1 DE19742447613 DE2447613A DE2447613A1 DE 2447613 A1 DE2447613 A1 DE 2447613A1 DE 19742447613 DE19742447613 DE 19742447613 DE 2447613 A DE2447613 A DE 2447613A DE 2447613 A1 DE2447613 A1 DE 2447613A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
dissolver
diameter
silica
filter cake
container
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19742447613
Other languages
English (en)
Other versions
DE2447613B2 (de
DE2447613C3 (de
Inventor
Bernd Brandt
Peter Nauroth
Albert Peters
Helmut Dr Reinhardt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Priority claimed from DE19742447613 external-priority patent/DE2447613C3/de
Priority to DE19742447613 priority Critical patent/DE2447613C3/de
Priority to GB39504/75A priority patent/GB1511720A/en
Priority to FR7530252A priority patent/FR2286793A1/fr
Priority to IT69462/75A priority patent/IT1047273B/it
Priority to CA236,993A priority patent/CA1061056A/en
Priority to NL7511660A priority patent/NL7511660A/xx
Priority to BE6045202A priority patent/BE834209A/xx
Priority to ES441516A priority patent/ES441516A1/es
Priority to JP50120560A priority patent/JPS589765B2/ja
Publication of DE2447613A1 publication Critical patent/DE2447613A1/de
Publication of DE2447613B2 publication Critical patent/DE2447613B2/de
Publication of DE2447613C3 publication Critical patent/DE2447613C3/de
Application granted granted Critical
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability

Description

DEUTSCHE GOLD- UHD SILBSR-SCKEIDEAHSTALt1YORMALS ROESSLER 6 Frankfurt am Main, Weißfrauenstr. 9
Sprühbare FällungskieselSäuresuspension
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer versprühbaren, hochkonzentrierten gritarmen Fällungskieselsäuresuspension mit mindestens 12$, vorzugsweise mehr als 18 $ Festkörper.
Fällungskieselsäurej die in an sich bekannter Weise auf nasschemischem Wege hergestellt wird, muss, um ihren anwendungstechnischen Zweck erfüllen zu können, getrocknet werden.- Dazu wird unter anderem auch ein Sprühtrockner verwendet, bei dem sich jedoch, bedingt durch den hohen Feststoffgehalt und die Struktur des Kieselsäurefilterkuchens, die Düse oder das Schleuderrad zusetzen. Es ist daher erforderlich, den Kieselsäurefilterkuchen .so su strukturieren, dass ein Zusetzen der Düse oder des Schleuderrades des Sprühtrockners nicht eintritt.
Es ist bekannt," zur Anpassung der Struktur des Kieselsäurefilterkuchens an die Erfordernisse des Sprühtrockners den Filterkuchen mit Wasser zu verdünnen« Bei einer dem Verfahren entsprechenden günstigen Verdünnung mit Wasser muss jedoch ein grosser Teil an Energie aufgewendet werden, um diese Wassermenge wieder aus dem Kieselsäurefilterkuchen bei der Trocknung zu entfernen. Bei dieser Behandlungsmethode des Kieselsäurefilterkuchens ist die Struktur des erhaltenen Filterteiges inhomogen. Er ist grithaltigj das heisst, er weist Teilchen mit einer Grosse von üb er 45 /um . auf.
Die Aufgabe der Erfindung liegt darin, ein Verfahren zu entwickeln, welches einen Kieselsäurefilterkuchen so strukturiert, dass er beim Sprühtrocknen einen geringen Aufwand an Verdampfungsenergie erfordert und eine homogene, gritfreie Kieselsäure beinhaltet .
5OS815/O78O
—2—
BAD ORIGINAL
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer versprühbaren, hochkonzentrierten, gritarnien Fällungskieselsäuresuspension mit mindestens 12 fo, vorzugsweise mehr als 18 $ Pestkörper, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass kontinuierlich über Eintragsorgane Kieselsäurefilterkuchen und Suspendiermittel in oiiien Dissolverbehälter, dessen Verhältnis von Behälterdurchmesser zu dem Rührorgandurchmesser 3 : 1 beträgt, wobei das Verhältnis von Dissolverbehälterdurchmesser zur Füllhöhe maximal 1 : 2 beträgt, und sich pro Eintrag von 1 kg Kieselsäurefilterkuchen in dem Dissolverbehälter mindestens 1,5 bis 2 kg Kieselsäuresuspension befinden, unter Einhaltung eines pH-Wertes von maximal 4 eingespeist, mittels des Dissolvers bei einer Umfangsgeschwindigkeit von ZO - 30 m/sec gerührt und aus der Zone höchster Turbulenz über ein Abtrennorgan oder einen Mischer abgezogen werden.
Als Eintragsorgan kann eine Einfachschnecke oder eine Doppelschnecke verwendet v/erden. Gleichzeitig mit dem Kieselsäurefilterkuchen kann das Suspendiermittel, wozu bevorzugterweise eine wässrige, verdünnte Säure, vorzugsweise 20 bis 30 ^-ige Hg SO. verwendet werden kann, über ein Eintragsorgan dem Dissolver zugefül'L'c werden. Das Verhältnis von Dissolverbehälterdurchmesser zvL dem Rührorgandurchinesser kann etwa 2,5 : 1 betragen, wobei das Verhältnis von Füllhöhe zu Behälterdurchmesser 1 : 1 betragen kann.Als Dissolver kann ein Doppelscheiben-Dissolver verwendet werden. Als Abtrennorgan kann ein Siebkorb verwendet oder die Suspension kann über einen nachgeschalteten Zwangsmischer oder eine Mischerpumpe abgezogen werden, wobei ein Teil .1er durch den Siebkorb oder durch den Mischer gelaufenen Kieselsäuresuspension in den Dissolver zurückgeführt werden kann. Durch diese rezyklierende Scherung der in dem Filterkuchen vorhandenen Kieselsäure ergibt sich die gewünschte Knötchen- und Gritfreiheit.
609815/0780 -3-
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen in einer derartigen Umstrukturierung des Kieselsäurefilterkuchens, dass die daraus resultierende Kieselsäuresuspension homogen und gritfrei ist, und ohne zusätzlichen Aufwand an Energie oder Arbeit der Sprühtrocknung unterzogen werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch das folgende Beispiel und die Figur 1, die eine schematische Anordnung der Vorrichtung zeigt, näher erläutert:
Beispiel 1
260 kg/min Kieselsäurefilterkuchen mit einem Wassergehalt von 82 io werden mittels der Doppel schnecke 1 bei 295 Upm durch den verengten Austrag 2 zur Erhöhung des Knet/Misch-Effektes gleichzeitig mit 0,6 l/min, verdünnter, wässriger 30$iger
•5
Schwefelsäure aus der Leitung 3 in den 1,5 m fassenden Dissolverbehälter 4 eingetragen. Dabei wird die Konzentration an Säure so gehalten, dass die Kieselsäuresuspension einen pH Wert von 3 hat. Der Dissolverbehälter 4 hat einen Durchmesser von 1,2 in, eine Höhe von 1,5 mund ist zylinderförmig angeordnet. D^r Dissolver 5, der ein "^oppelsoheiben-^Dissolver ist, hat einen Durchmesser der beiden Scheiben 6 und 7 von 0,4 m und wird durch den Elektromotor 8, welcher eine Leistung von 36,7 kv/ (50 PS) bringt, angetrieben. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der beiden Scheiben 6 und 7 beträgt 21 ia/sec (1000 Upm). Ueber die Tauchsonden 9 und 10 wird die Füllhöhe 11 zwischen 0,8 und 1,20 m gehalten, so dass sich pro Eintrag von 1 kg Kieselsäurefilterkuchen 1,5 kg Kiesel-Ervurec-aspension in dem Dissolverbehälter 4 befinden. Aus der Zone höchster Turbulenz wird mittels des Siebkorbes 12 die Kieselsäuresuspension abgezogen. Ein Teil dieser Kieselsäuresuspension wird über die Leitung 13 und die Pumpe 14 wieder rezykliert, um den Grit- und Knötchenanteil weiter zu senken.
609815/0780 -4-
Ueberraschend an diesem Terfahren ist, dass nach einmaliger Scherung die flüssige Phase bestehen und sprühbar bleibt, sofem eine kritische Konzentration nicht überschritten v/ird.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Zieselsäuresuspension hat eine Viskosität von ca. 200 cp; gemessen in dem Gerät Yiscotester der Firma Haake.
— 5 — 609815/0780

Claims (3)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung einer versprühbaren, hochkonzentrierten' gritarmen Fällungskieselsäuresuspension mit mindestens 12 $, "vorzugsweise mehr als 18 % Pestkörper, dadurch gekennzeichnet, dass kontinuierlich über Eintragsorgane Eieselsäurefilterkuchen und Suspendiermittel in einen Dissolverbehälter, dessen Verhältnis von Behälterdurchmesser zu dem Rührorgandurchmesser 3 : 1 beträgt, wobei das Verhältnis von Dissolverbehälterdurchmesser zur Füllhöhe maximal 1:2 beträgt und sich pro Eintrag von 1 kg Kieselsäurefilterkuchen in dem Dissolverbehälter mindestens 1,5 bis 2 kg Kieselsäuresuspension befinden, unter Einhaltung eines pH-¥ertes von maximal 4 eingespeist, mittels des Dissolvers bei einer Umfangsgeschwindigkeit το» 20-30 m/sec gerührt und aus der Zone höchster Turbulent über ein Abtrennorgan oder einen Mischer abgezogen werden,.
  2. 2. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Eintragsorgan eine Einfachschnecke verwendet wird»
    3» Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Eintragsorgan eine Doppelschnecke verwendet wird.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Suspendiermittel eine Säure verwendet wird.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Säure eine verdünnte, wässrige, vorzugsweise 20 bis Schwefelsäure verwendet wird.
    .6, Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Suspendiermittel und der Kieselsäurefilterkuchen
    809815/0780
    -6-
    gleichzeitig über ein Eintragsorgan dem Dissolverbehälter zugeführt werden.
    7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis vom Dissolverbehälterdurchmesser zu dem Rührorgandurchmesssr etwa 2,5:1 beträgt.
    8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von Füllhöhe zu Behälterdurchmesser 1:1 beträgt.
    9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Dissolver ein Doppelscheiben-Dissolver verwendet wird,
    10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Abtrennorgan ein Siebkorb verwendet wird.
    11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet t dass die Suspension über einen nachgeschaltenen Zwangsmischer oder eine Mischerpumpe abgezogen wird.
    12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der durch den Siebkorb oder durch den. Mischer gelaufenen Kieselsäuresuspension in den Dissolver zurückgeführt wird.
  3. 3.3-O.1974
    Dr.We.-Kz
    609815/0780
DE19742447613 1974-10-05 1974-10-05 Verfahren zur Herstellung einer sprühbaren Fällungskieselsäuresuspension Expired DE2447613C3 (de)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19742447613 DE2447613C3 (de) 1974-10-05 Verfahren zur Herstellung einer sprühbaren Fällungskieselsäuresuspension
GB39504/75A GB1511720A (en) 1974-10-05 1975-09-26 Sprayable precipitated-silica suspension
FR7530252A FR2286793A1 (fr) 1974-10-05 1975-10-02 Suspension de silice precipitee pouvant etre pulverisee
BE6045202A BE834209A (fr) 1974-10-05 1975-10-03 Suspension d'acide silicique precipite atomisable et produits obtenus
CA236,993A CA1061056A (en) 1974-10-05 1975-10-03 Sprayable precipitating silica suspension
NL7511660A NL7511660A (nl) 1974-10-05 1975-10-03 Sproeibare suspensie van neergeslagen kiezelzuur.
IT69462/75A IT1047273B (it) 1974-10-05 1975-10-03 Procedimento per la preparazione di sospensioni spruzzabili di silice precipitata
ES441516A ES441516A1 (es) 1974-10-05 1975-10-04 Procedimiento para la preparacion de una suspension de acidosilicico de precipitacion pobre en granos de elevada concen-tracion.
JP50120560A JPS589765B2 (ja) 1974-10-05 1975-10-06 コウノウドデグリツトノ スクナイフキツケカノウナチンデンケイサンケンダクエキノセイホウ

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19742447613 DE2447613C3 (de) 1974-10-05 Verfahren zur Herstellung einer sprühbaren Fällungskieselsäuresuspension

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2447613A1 true DE2447613A1 (de) 1976-04-08
DE2447613B2 DE2447613B2 (de) 1976-08-26
DE2447613C3 DE2447613C3 (de) 1977-04-14

Family

ID=

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3545615A1 (de) * 1984-12-28 1986-07-10 Ppg Industries, Inc., Pittsburgh, Pa. Trennelement fuer batterien
EP0937755A1 (de) * 1998-02-24 1999-08-25 Degussa-Hüls Aktiengesellschaft Fällungskieselsäuregranulate
EP1762544A1 (de) 2005-09-09 2007-03-14 Degussa GmbH Fällungskieselsäuren mit einer besonderen Porengrößenverteilung
EP1764344A2 (de) 2005-09-09 2007-03-21 Degussa AG Fällungskieselsäure mit besonderer Porengrößenverteilung
DE102007052269A1 (de) 2007-11-02 2009-05-07 Evonik Degussa Gmbh Fällungskieselsäuren für lagerstabile RTV-1 Siliconkautschukformulierungen ohne Stabilisator
DE102008017731A1 (de) 2008-04-07 2009-10-08 Continental Aktiengesellschaft Kautschukmischung
DE102008017747A1 (de) 2008-04-07 2009-10-08 Evonik Degussa Gmbh Gefällte Kieselsäuren als Verstärkerfüllstoff für Elastomermischungen
DE102009001512A1 (de) 2009-03-12 2010-09-16 Evonik Degussa Gmbh Herstellung von hochreinen Suspensionen enthaltend gefällte Kieselsäuren durch Elektrodialyse
WO2011000133A1 (en) 2009-07-03 2011-01-06 Evonik Degussa Gmbh Hydrophilic silica as filler for silicone rubber formulations
WO2013139933A1 (fr) * 2012-03-22 2013-09-26 Rhodia Operations Procédé de préparation de silice précipitée mettant en oeuvre un malaxeur ou une extrudeuse
DE102015214344A1 (de) 2015-07-29 2017-02-02 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Fällungskieselsäuren und Verfahren zur Messung des Schonabriebfaktors

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3545615A1 (de) * 1984-12-28 1986-07-10 Ppg Industries, Inc., Pittsburgh, Pa. Trennelement fuer batterien
EP0937755A1 (de) * 1998-02-24 1999-08-25 Degussa-Hüls Aktiengesellschaft Fällungskieselsäuregranulate
EP1762544A1 (de) 2005-09-09 2007-03-14 Degussa GmbH Fällungskieselsäuren mit einer besonderen Porengrößenverteilung
EP1764344A2 (de) 2005-09-09 2007-03-21 Degussa AG Fällungskieselsäure mit besonderer Porengrößenverteilung
US7566433B2 (en) 2005-09-09 2009-07-28 Degussa Ag Precipitated silicas with a particular pore size distribution
DE102007052269A1 (de) 2007-11-02 2009-05-07 Evonik Degussa Gmbh Fällungskieselsäuren für lagerstabile RTV-1 Siliconkautschukformulierungen ohne Stabilisator
WO2009124829A1 (de) 2008-04-07 2009-10-15 Evonik Degussa Gmbh Gefällte kieselsäuren als verstärkerfüllstoff für elastomermischungen
DE102008017747A1 (de) 2008-04-07 2009-10-08 Evonik Degussa Gmbh Gefällte Kieselsäuren als Verstärkerfüllstoff für Elastomermischungen
DE102008017731A1 (de) 2008-04-07 2009-10-08 Continental Aktiengesellschaft Kautschukmischung
US8481633B2 (en) 2008-04-07 2013-07-09 Continental Reifen Deutschland Gmbh Rubber mixture comprising precipitated silicic acid
DE102009001512A1 (de) 2009-03-12 2010-09-16 Evonik Degussa Gmbh Herstellung von hochreinen Suspensionen enthaltend gefällte Kieselsäuren durch Elektrodialyse
WO2010103068A1 (en) 2009-03-12 2010-09-16 Evonik Degussa Gmbh Production of high-purity suspensions containing precipitated silicas by electrodialysis
WO2011000133A1 (en) 2009-07-03 2011-01-06 Evonik Degussa Gmbh Hydrophilic silica as filler for silicone rubber formulations
WO2013139933A1 (fr) * 2012-03-22 2013-09-26 Rhodia Operations Procédé de préparation de silice précipitée mettant en oeuvre un malaxeur ou une extrudeuse
FR2988383A1 (fr) * 2012-03-22 2013-09-27 Rhodia Operations Procede de preparation de silice precipitee mettant en oeuvre un malaxeur ou une extrudeuse
US10246338B2 (en) 2012-03-22 2019-04-02 Rhodia Operations Process for preparing precipitated silica using a mixer or extruder
DE102015214344A1 (de) 2015-07-29 2017-02-02 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Fällungskieselsäuren und Verfahren zur Messung des Schonabriebfaktors

Also Published As

Publication number Publication date
FR2286793B1 (de) 1978-04-07
JPS5163396A (en) 1976-06-01
DE2447613B2 (de) 1976-08-26
IT1047273B (it) 1980-09-10
NL7511660A (nl) 1976-04-07
GB1511720A (en) 1978-05-24
BE834209A (fr) 1976-04-05
FR2286793A1 (fr) 1976-04-30
ES441516A1 (es) 1977-04-01
JPS589765B2 (ja) 1983-02-22
CA1061056A (en) 1979-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE711661C (de) Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Loesen von feinkoernigen Stoffen in Fluessigkeiten
DE2505191A1 (de) Verfahren zur herstellung einer feinteiligen kieselsaeure durch spruehtrocknung
DE2250720A1 (de) Verfahren zur herstellung von natriumpercarbonat
US4094771A (en) Process for preparation of a sprayable precipitated silicic acid suspension
DE2847341A1 (de) Verfahren zur verminderung der menge von verunreinigungen in waessrigen polymersuspensionen
DE2447613A1 (de) Spruehbare faellungskieselsaeuresuspension
DE1767720A1 (de) Verfahren und Anordnung fuer die chemische Klaerung von Fluessigkeiten,insbesondere fuer die Wasseraufbereitung
DE2346269B2 (de) Verfahren zur herstellung von feinteiligen calciumcarbonat-dispersionen
DE1061320B (de) Verfahren zur Herstellung eines Dispergiermittels auf Sulfitablaugebasis
DE1203652B (de) Verfahren zur Herstellung gelatinierter Nitrocellulose
DE831734C (de) Verfahren zum beschleunigten und kontinuierlichen Ausschleifen von Seife
US4238322A (en) Apparatus for preparation of a sprayable precipitated silicic acid suspension
DE2407203A1 (de) Verfahren zur herstellung von rieselfaehigem eisen(ii)-sulfat-heptahydrat
DE1144875B (de) Verfahren zur Zurueckgewinnung von Acrylnitrilpolymeren in Krumenform aus Abfallspinnloesung
DE2752311C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Schaumstoff und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
AT145846B (de) Verfahren zum Verdicken von aufrahmungsfähiger Kautschukmilch.
AT143303B (de) Verfahren zur Herstellung matter künstlicher Gebilde aus Viskose.
CH278949A (de) Verfahren zur Herstellung von gefärbten Polymerisations-Kunststoffen.
AT164043B (de) Verfahren zum oxydativen Abbau von Cellulose für den Zweck der Weiterverarbeitung auf Derivate, insbesondere in der Viskosefabrikation
DE515975C (de) Verfahren zur Herstellung von luftfreiem Beton
DE1051484B (de) Verfahren zur Koagulierung von Kautschuklatex
DE509553C (de) Verfahren zur Herstellung von Kautschukmischungen
DE885593C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Loesen von quellbaren Stoffen, insbesondere von Cellulose-Xanthogenat in Siebschleudern
DE878274C (de) Verfahren zum Konzentrieren von waessrigen Dispersionen hochmolekularer organischer Stoffe
CH226177A (de) Verfahren zur Herstellung von leicht in wässrige Dispersionen überführbaren, substituierte Phenole enthaltenden Präparaten.

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977