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Verfahren zum Konzentrieren von wäßrigen Dispersionen hochmolekularer
organischer Stoffe Das Patent 871 o62 betrifft ein Verfahren zum Konzentrieren von
wäßrigen Dispersionen organischer Stoffe, demzufolge die Dis,perisiio#ne:n, bei
ihrem Stockpunkt oder bei einer Temperatur unterhalb desselben einer kräftigen Durchwi=rbelung
mi,t mechanischen Hitteln so lange ausgesetzt werden., bis praktisch die gesamte
Dispersion als Schaum vorliegt. Wenn dieser Zustand erreicht i,st, wird die für
die Dwrchwirbelung benutzte Apparatur, z. B. ein Rührwerk, stillgesetzt und die
schaumige Di:spersion für einige Stunden bei Temperaturen, die bei dem Stockpunkt
der Dispersifon. oder tiefer liegen, sich selbst überlaseen. Der Schaum zerfällt
hierbei unter Bildung vors zwei Phasen, von denen die eine den dispergierten Stoff
in konzentrierter Form enthält, während die andere praktisch frei von dispergiertem
Stoff ist (Serum). -Mach Abtrennung des.. Serums: erhält man dainn eine konzentrierte
Di:spersion. Diese Arbeitsweisse hat sich vor allem für das Aufkonzentrieren von
Dispersionen
synthetischer hochpolymerer Stoffe, wie sie beispiels,wei:se
beider Emul.sions.polymerisatiion ungesättigter Verbindungen anfallen, bewährt.
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Es wurde nun gefunden:, daß dass gesteckte Ziel noch einfacher und
vorteilhafter erreicht werden kann, wenn, man die Durchwirbe:lung der Diiispers.i(oniem,
mit mechanischen Mitteln. bei Temperaturen oberhalb des Stockpunktes beginnt und
erst anschließend die Disperision auf den Stockpunkt ab, kühle. Bei.,der Durchwirbelung
der Dispersion bei der anfänglich benutzten höheren Temperatur entsteht ein bedeutend
lockerer Schaum als beim Verfahren, gemäß Hauptpatent. Beim Abkühlen nimmt dann
der Schaum bei: Erreichen des Stockpunktes plötzlich ein verändertes Aussehen an.
Dieis Ist darauf zurückzuführen, daß, sich die fein dispergierten Teilchen. im Schaum
zu kleinen Köirnern zusammenfinden, mit anderen Worten, daß der Schaum granuliert.
Diese Granulation der schaumigen Dispersion ist von eineir Koagulation klag- zu
unterscheiden. Während die dis:pergierten Teilchen bei der Koagulation sich zu nicht
mehr dispergierbaren, Flocken oder Körnern zusammenballen und aus der Dispersion
ausfallen, handelt eis sich bei der beschriebenen Körnung um. eine Anhäufung dispergierbarer
Teilchen zu. einem -Konzentrat, das mit dem Dispergliermittel wieder homogen mischbar
i;st oder beim Erwärmen eine von festen Teilchen vollkommen freie flüssige Dispersion
liefert. Beim Auftreten :dieser Körnung wird das Rührwerk stillgesetzt und diie
D,isp:ensiion eine Zeitlang sich selbst überlassen. Der Schaum. fällt,dann zusammen
und trennt sich .in, zwei Schichten, von denen die eine. den dispergierten Stoff
.in konzentrierter Form enthält, während die andere praktisch frei von dH&p:ergiiertem
Stoff ifst (Seerum). Nach Abtrennung der -%väß,rigen Schicht wind; dann eine hochlzonzenerierte
Dispersion erhalten.
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Unterwirft man ein, derartig hergestelltes Konzertrat wiederum den
Konzentrationsbedingungen, so briet nochmals überrasichenderw:ense eines .Konzentrationssteigerung
.auf, wobei zu beachten Bist, daß durch die Konzentration eine Verschiebung des
Stockpunktes zu höheren Temperaturen auftreten kann. Man geht biei der stufenweisen
Konzentration so vor, daß man nach Erhalten. des: ersten Konzentrats dieses zunächst
etwas anwärmt, (so daß Temperaturei, die oberhalb dies Stockpunktes hegen, erreicht
werden und setzt diamauf die vorkonzentrierte Dispersion einer nochmaligen mechanischen
Behandlung von Schlagarmen, Rührern od. dgl. unter gleichzeitigem Ableühlen zu Temperaturen,
die bei dem Stockpunkt oder tiefer als dieser liegen., aus. Nach nochmaligem Auftreten
der Körnung wird das. Rührwerk stillgesetzt und die Dtisperstion eine Zeitlang,sich
selbst überlaissen und zum Schluß vom Serum befreit. Bei Bedarf kann eine dritte
Anwendung dieses Konzentrationsverfahrens stattfinden. Die wiederholte Amvendung
dieses, Konzentrationsverfahrens empfiehlt sich besonders 'bei sehr verdünnten wäßrigen
Dispersionen.
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Es hat sich ass vorteilhaft erwiesen, in; D.itspersionen, die eine
verhältnismüßig hohe Konzentration schon besitzen, zur Lockerung des Schaumes während
der mechanischen Einwirkung von Rühr-oder Schlagvorrichtungen und beim Abkiihilen
Gase, wie z. B:. Luft oder Stickstoff, einzuleiten. Das Einführen von :Gasen kann
auch nach dem Auftreten der Körnung für kurze Zeit fortgesetzt worden, oder erst
nach der Körnung für kurze Zeit durchgeführt werden. Es wird durch diese Maßnahmen
eine prägnantere Körnung erreicht, die stets zu besonders hohen Konizentraben der
Dispersion führt.
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Im übrigen wird auf die Angaben des Hauptpatents verwiesen, vor allem
hinsichtlich der BCein.-flussung des Stockpunktes, der in Frage kommenden Ausgangsmaterialsean
und derUmfangsgesch`vindigkeib der Rührvorrichtungen.
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Beispiel i Eine synthetische Kautschukdispersion, die durch eine Emulsionspolymerisation
in Wasser mit Hilfe der Natriumsialze der Isoibutylnaph thalin-sulfosiäuren und
Leinölsäume als Emulgi:ermibbetl hergestellt wurde, hatte einen: Kautschukgehalt
von 23:;60/0'. Der Stockpunkt lag bei 8°. 2ooo 1 dieser Dispersion wurden nach Zusatz
von 6 kg Soda bei i7° der Einwirkung eimies mehrarmigen Rührers, dessen Umfangsgeschwindigkeit
46o ein pro Selcunde betrug, unterworfen und gleichzeitig abgekühlt. Die Dispersion
ging nun in einen lockeren Schaum,über und eg brat beim Erreichen der Temperatur
von 14' schlagartig Granulation ein. Der Rührer wurde stillgesetzt, und die Dispersion
blieb 5 Stunden bang sich selbst überlassen. Es konnte darauf nach Ablassen; von
i ioo 1 Serum goo 1 seiner 52,,4o/aigen :Kauts!clnukdispers;io:n erholtem: werden,
die den Stockpunkt von 4,5 % hatte. Beispiel 2 Eine Kautschukdispersion, die wie
im Beispiel i hergestellt wurde, hatte einen Kautschukgehalt von i 8;2 % und einen
Stockpunkt von 6°. Nach Zusatz von 8 kg Soda wunde didse Dispersion bei i 8° der
mechanischen Einwirkung des Rührwerks wie im Beispiel i unterworfen und gleichzeitig
abgekühlt. Sobald die Dispersion a3,5° kalt war, trat die - Granulation ein. Nach
5stündigem Stehenlasisenkonnten von 25oo1 Dispersion 13151 Serum abgelassen werden.
Es wurde eine Kautschul#:dis:persion mit einem Kautschukgehalt von 38,40/0 erhalten.
Dieses Konzentrat wurde auf ig° angewärmt und nochmals unter denselben Ruhrbedingungen
abgekühlt. Beim Erreichen von i4.,5° brat wiederum Granulation ein, das Rührwerk
wurde stillgesetzt. Es konnten nach Verlauf von 5 Stirniden 3-251 Serum nochmals.
abgelassen und 86o1 eileer Kauts:chulidispersion, mit einem Kaubschnkgchalt von
52,8% erhalten werden, die einem, Stockpunkt vorn 151 zeigte. Beispiel 3 Eine synthetische
Kautschukdispersion, die wie im Beispiel i hergestellt wurde, hatte einen Kautschuk
geholt vom, 34,20% und einen Stockpunkt von 7°. Nach Zugabe von S kg Soida
in 2ooo 1 Kautschukdispergion
wurde unter Abkühlen, das; Rührwerk
unter gleichen Bedingungen wie im Beispiel i in Gang gesetzt und gleichzeitig Sbickstoff
eingeleitet. Beim Erreichen der Temperatur von 16° trat die Körnung auf. Das Rührwerk
wurde stillgesetzt und der Stickstoff noch. io Minuten zweiter eingeführt. Darauf
wurde der Stickstoffstrom abgestellt und die Dispersion 5 Stunden sich selbst überlassen.
Es wurden nach dem Ablassen von 7131 Serum 12851 einer Dispersion mit einem Kantschukgehalt
von 53,2 0/a erhalten, die einen Stockpunkt von 16° hatte. Läßt man die Stickstoffzugabe
bei dem obengenannten Verfahren fortfallen,, so wird; zum Schl.uß eine Kautschukdispersion
mit einem Kautschukgehalt von nur 45 bis 46% erhalten.