DE1958498B2 - Verfahren zur aufbereitung von dispersionen elastisch-thermoplastischer bzw. thermoplastischer kunststoffe - Google Patents
Verfahren zur aufbereitung von dispersionen elastisch-thermoplastischer bzw. thermoplastischer kunststoffeInfo
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Description
hohen Turbulenz bei einer Temperatur unter-
t^Si d*Polymercn
3. die Polymerteilchen in der Fällflotte in einer « ^°™ so™ dm?h V-™?f*t^^f™
oder in mehreren Stufen abnehmender Tür- Dispersion zu Koaguliermittel Korngrößeund Kombulenz
agglomerisiert und härtet und größenverteilung des emstehenden Pulvers m erheb-
4. Fällflotte und agglomerierte Polymerteilchen !"hem Umfang beeinflußt werden.
^gJj111 6^ J Auch bei kontinuierlicher Fallung bleiben drei fur
ao die sich anschließende Aufarbeitung, Trocknung,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch geJcenn- Förderung sowie Weiterverarbeitung wichtige Eigenzeichnet,
daß man zur intensiven Vermischung schäften des resultierenden Pulvers unbefriedigend,
von Fällmitteln und Polymerdispersion einen und zwar:
Durchflußmischer verwendet, der mit einer Rühr- 1. Bedingt durch einen hohen Grobkornanteil sowie
welle ausgerüstet ist, die an ihrem unteren Ende as einer sehr ungünstigen Konistruktur, enthält das
einen Propellerrührer und oberhalb davon einen Pulver sehr viel Feuchtigkeit und Fällungsmittel. Es
Scheibenrührer trägt. muß deshalb intensiv gewaschen und mehrfach ange-
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- mischt werden. Darüber hinaus wird es notwendig,
zeichnet, daß dem Durchflußmischer eine Fäll- das Feuchtgut vor der Eingabe in einen kontinuierlich
kaskade nachgeschaltet ist. 30 arbeitenden Trockner mittels einer Abpreßvorrichtung
oder einer Schälzentrifuge von einem Teil des anhaftenden Wassers zu befreien. Führt man diese Maß-
nahmen nicht durch, so ergeben sich folgende Nachteile: ungleichmäßige Förderung des Feuchtgutes,
35 Klumpenbildung bei der Trocknung oder ungenügende Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Trocknung.
kontinuierliches Mehrstufenverfahren zur Gewinnung 2. Auch bei Optimierung der Fällungsbedin-
von elastisch-thermoplastischen bzw. thermoplaste gungen resultiert eine zu breite Korngrößenverschen
Kunststoffen in Pulverform aus deren wäßrigen teilung, die sich vor allem dann störend bemerkbar
Dispersionen. 40 macht, wenn man das trockene Pulver über Rohr-
Es ist bekannt, thermoplastische Polymere aus leitungen weiterführt, wenn man eine kontinuierlich
ihren durch Emulsionspolymerisation erhaltenen wäß- arbeitende Compoundierungsstraße gleichmäßig berigen
Dispersionen zu isolieren, indem man solche schicken will oder aber wenn man trockenes Pulver
Dispersionen in ein Fällungsmedium einführt, das beispielsweise in Containern versendet. Im letzteren
entstandene Koagulat abtrennt, auswäscht und trock- 45 Fall treten Sedimentationseffekte, d. h. eine Aufteilung
net. in Grob- und Feinanteile, auf, die sich bei der Be-
Die Wahl des Fällungsmittels richtet sich nach der Schickung von Weiterverarbeiturtgsaggregaten oder
Art der in der Dispersion enthaltenen Emulgatoren wenn man ein solches Pulver mit anderen thermo-
bzw. Dispersionsstabilisatoren. Ionogene Emulga- plastischen Materialien abmischen will, sehr negativ
toren vom Typ n-Dodecylbenzolsulfat oder n-Alkyl- 50 auswirken.
sulfonat erfordern als Fällungsmittel eine Elektrolyt- 3. Um die Kapazität einer kuntinuierlichen Auflösung,
z. B. eine 2- bis 5 %ige Aluminium- oder arbeitungsanlage vollständig auszunutzen, braucht
Magnesiumsulfatlösung. Emulgatoren, die nur im man konstante Stoffströme durch die Vorrichtung
alkalischen Medium emulgierend wirken, z. B. die und gleichbleibende Eigenschaften (Wassergehalt,
Alkalisalze der Stearinsäure, der ölsäure oder der 55 Schüttgewicht) des Gutes. Diese Voraussetzungen sind
disproportionierten Abietinsäure, können auch durch bei den bekannten Aufarbeitungsverfahren nicht
den Zusatz verdünnter Mineralsäuren oder einfacher erfüllt (vgl. 1 + 2).
organischer Säuren, wb Ameisensäure, Essigsäure Es wurde nun ein Verfahren zur Aufbereitung von
oder Oxalsäure desaktiviert werden. Dispersionen thermoplastischer oder thermoplastisch-
Bei dieser Verfahrensweise (Eintopf-Fällung) wird 60 elastischer Kunststoffe zu einem Pulver mit geringem
als Koagulat ein Pulver mit sehr uneinheitlicher Korn- Wasser- und Fällmittelgehalt und einheitlichen Korngrößenverteilung
erhalten. Vor allem im grobkörnigen größen gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist,
Pulveranteil sind Fällungsmittel und Wasser inklu- daß man
diert. Man muß diese »Eintopf-Fällung« bei hohen 1. Polymerdispersionen und Fällmittel bei hoher
Temperaturen durchführen, um eine zur Filtration 65 Turbulenz intensiv vermischt,
geeignete Mindestkorngröße und eine ausreichende 2. die Fällung unter Aufrechterhaltung der hohen
geeignete Mindestkorngröße und eine ausreichende 2. die Fällung unter Aufrechterhaltung der hohen
Aushärtung des Korns zu erreichen. Bei niedrigen Turbulenz bei einer Temperatur unterhalb der Sinter-Fälltemperaturen
bereitet der Pulverfeinanteil bei der temperatur des Polymeren durchführt,
3. die Polymerteilchen in der FäUflotte in einer oder
in mehreren Stufen abnehmender Turbulenz agglomeriert und härtet,
4. Fällflotte und agglomerierte Polymerteilchen trennt.
Die Stufen 1 und 2 führt man im allgemeinen in einem Mischreaktor aus, der eine Vorrichtung zur
Erzeugung hoher Turbulenz enthilt; die Stufe 3 in einer sogenannten »Fällkaskade«, d. h. in einem oder
mehreren hintereinandergeschalteten Rührkesseln.
Gegenüber den bisher bekannten Fällprczessen unterscheidet sich das erfindungsgemäße Verfahren
in zwei Punkten:
1. In der Anwendung hoher Turbulenz bei der Mischung, d. h. durch Anwendung eines Mischreaktors,
der eine Vorrichtung zur Erzeugung hoher Turbulenz enthält.
2. Durch die Fällung unter Aufrechterhaltung der hohen Turbulenz, d. h. in dem Reaktor nach 1. und
dann erst anschließende Korn-Agglomeration und Verfestigung des Korns (in einer Fällkaskade).
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man Polymere in Pulverform, die gegenüber den nach bekannten
Verfahren hergestellten Pulvern, folgende Vorteile aufweisen:
1. eine homogene und engere Korngrößenverteilung,
2. einen äußerst geringen Grobkornanteil,
3. eine in sich geschlossene Konistruktur,
4. einen um etwa 50% (bezogen auf Feuchtgut) geringeren Feuchtigkeitsgehalt.
Diese Pulvermaterialien gewährleisten bei den sich anschließenden Wasch- und Weiterverarbeitungsprozessen erhebliche Vorteile. Beispielhaft sind zu
nennen:
Verbesserung des Wascheffektes; eine schnellere und gleichmäßigere Trocknung und damit eine Erhöhung
der Trockenkapazität; eine gleichmäßigere Förderung durch Rohrleitungen sowie eine gleichmäßige
Beschickung von Weiterverarbeitungsaggregaten.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird als Mischreaktor, der eine Vorrichtung
zur Erzeugung hoher Turbulenz enthält, ein Durchfiußmischer, gemäß der Figur verwendet. Es handelt
sich um ein in sich geschlossenes Rübrwerksaggregat 1 von 20 bis 1501 Inhalt mit drei Produkteinlässen 2,3, 4
und einem Produktauslaß 5 mit einem senkrecht stehenden Rührer 6, wobei am unteren Ende der
Rührwelle sich ein Propellerrührer 7 und oberhalb des Propellers sich ein Scheibenrührer 8 befindet. Das
Gerät wird durch ein stufenlos zwischen 1000 und 5000 UpM regelbares Getriebe 9 angetrieben.
Man kann auch andere, d. h. in ihrer Bauweise abweichende, Mischreaktoren einsetzen, wenn sie
hohe Turbulenz erzeugen.
Es ist erforderlich, die eigentliche Fällung bereits in diesem Mischreaktor vorzunehmen, wobei die
Reaktions-Temperatur unterhalb der jeweiligen Sintertemperatur der gefällten Polymeren liegen muß. Bevorzugt
wird hierbei eine Temperatur zwischen 5 und 6O0C gewählt. Die Menge an Polymerdispersion und
Fällungsmittel wird bevorzugt so bemessen, daß innerhalb der Fällflotte eine Feststoffkonzentration von
5 bis 25% vorliegt und sich im Mischreaktor eine mittlere Verweilzeit von 1 see bis maximal 2 Min.
ergibt.
Nach erfolgter Fällung wird das Fällungsgemisch zur Kornaushärtung und Agglomeration durch eine
Reaktorkaskade bekannter Bauart geführt. Üblicherweise umfaßt eine solche Kaskade 2 bis 4 Reaktoren,
in Abhängigkeit von dem Grad der jeweils in einem Reaktor erreichten Aushärtung, und von der Art der
zu fällenden Polymeren. Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die eigentliche Fällung bereits vor
Eintritt in die Fällkaskade erfolgt, genügen oft 2 Reaktoren.
ίο Erfindungsgemäß können alle -als wäßrige Emulsionen
oder Dispersionen vorliegende thermoplastischen oder thermoplastisch-elastischen Polymerisate
gefällt werden, die z. B. zu Formkärpern verarbeitet
werden können.
Beispiele sind: Polystyrol, Co- oder Terpolymerisate
des Styrols mit anderen harzbildenden Monomeren, wie Acrylnitril, Methylmethacrylat, «-Methylstyrol oder
anderen kern- oder seitenkettensubstituierten Styrolen sowie Halogenstyrolen; Polymethylmethacrylat sowie
ao die Homo- und Copolymerisate des Vinylchlorids und
des Vinylacetats.
Bevorzugt ist die Aufarbeitung von elastisch-thermoplastischen
Polymeren, sogenannten Zweiphasen-Kunststoffen. Diese können erhalten werden, indem
a5 man den Latex einer kautschukelastischen Komponente,
beispielsweise eines Copolymerisates von Butadien mit Acrylnitril und/oder Styrol mit dem Latex
einer harten und spröden Komponente, beispielsweise einem Styrol- oder a-Methylstyrol-AcTylnitril-Copolymerisat
mischt und die Latexmischung dann gemäß vorliegender Erfindung ausfällt. Man kann auch auf
ein Butadien-Styrol- oder Butadien-Methylmethacrylat-Copolymerisat
Styrol oder Methylmethacrylat aufpfropfen und die wäßrige Dispersion eines solchen
Pfropfpolymerisates erfindungsgemäß fällen. Polymere dieser Art sind als schlagfestes Polystyrol bzw.
schlagfestes Polymethylmethacrylat bekannt.
Besonders bevorzugt wird das Verfahren der Erfindung
zur Aufbereitung von sogenannten ABS-Pfropfpolymerisaten, z. B. Produkte von folgender
Zusammensetzung:
A) 5 bis 99 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 bis 60 Gewichtsprozent, eines Pfropfmischpolymerisates,
hergestellt durch Pfropfpolymerisation von
a) 10 bis 95 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 80 Gewichtsprozent einer Mischung aus
1. 50 bis 90 Gewichtsprozent Styrol, Alkylstyrol, Methylmethacrylat oder Mischungen daraus,
2. 50 bis 10 Gewichtsprozent Acrylnitril, Alkylacrylnitril,
Alkylmethacrylat oder Mischungen daraus,
b) 90 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 90 bis 20 Gewichtsprozent, eines Polymerisates eines
konjugierten Diolefins mit einem Anteil von mindestens 80 Gewichtsprozent empolymerisiertem
konjugiertem Diolefin und
B) 0 bis 94 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 92 Gewichtsprozent, eines thermoplastischen
Mischpolymerisates aus
a) 50 bis 95 Gewichtsprozent Styrol, Alkylstyrol, Methylmethacrylat oder Mischungen daraus,
b) 50 bis 5 Gewichtsprozent Acrylnitril, Alkylacrylnitril,
Methylmethacrylat oder Mischungen daraus, wobei die Summe der harzbildenden Monomeren in den Komponenten A und B
zusammengenommen 40 Gewichtsprozent nicht unterschreiten sollte.
oö
Wie aus der vorgegebenen Produktzusammensetzung bereits zu entnehmen ist, kann die Herstellung dieser
Formmassen auf zwei Wegen erfolgen, und zwar:
a) Man stellt durch Emulsionspolymerisation ein Pfropfpolymerisat A) bzw. ein Copolymerisat B)
her, vermischt die Latices und koaguliert die resultierende Dispersion entsprechend dem erfindungsgemäßen
Verfahren.
b) Man pfropft innerhalb der angegebenen Grenzen die harzbildenden Monomeren insgesamt auf den
Dienkautschuk auf und koaguliert dann die anfallende Pfropfpolymerisat-Dispersion entsprechend
dem erfindungsgemäßen Verfahren.
Zur Durchführung des Verfahrens ist wichtig, daß die aufzuarbeitenden Dispersionen mit Emulgiermitteln
hergestellt werden, die eine Koagulation zulassen. Als verwendbare Emulgatoren seien beispielhaft
genannt: Die Natrium-, Kalium-, Ammoniumsalze langkettiger Fettsäuren mit 10 bis 20 C-Atomen,
Alkylsulfate mit 10 bis 20 C-Atomen, Alkylarylsulfonate mit 10 bis 20 C-Atomen sowie die Alkalibzw.
Ammoniumsalze der disproportionierten Abietinsäure.
Die Art des anzuwendenden Koagulationsmittels richtet sich ausschließlich nach den in den Dispersionen
vorhandenen Emulgatoren. Im sauren wie im alkalischen Bereich emulgierende Mittel (Alkylsulfate,
Arylalkylsulfonate sowie Alkylsulfonate) erfordern vorzugsweise Elektrolyte, wie z. B. Calciumchlorid,
Magnesiumsulfat oder Aluminiumsulfat in Form ihrer wäßrigen Lösungen als Fällmittel. Bei Emulgatoren,
die bei pH-Werten unterhalb 7 keine Emulgierwirkung mehr besitzen, genügen Säuren, wie
Essigsäure oder wäßrige Lösung von Oxalsäure zur Koagulation.
Im allgemeinen wird zur Durchführung des Verfahrens die Polymeren-Dispersion, zusätzliches Wasser
und das Fällungsmittel bei laufendem Rührer in den Mischreaktor eingeführt, wobei die Mengen über eine
Verhältnisregelung mit dem Latexstrom als Leitgröße gesteuert werden können.
Für optimale Korngrößenverteilung, Feuchtigkeitsgehalt und Schüttgewichte des getrockneten Pulvers
sollte das Mengenverhältnis Dispersion zu Wasser zu Fällmittel in den Grenzen 100 : 5 : 0,5 bis 100 :
200 : 50 liegen. Das zusätzliche Wasser kann der Dispersion oder dem Fällungsmittel zugesetzt werden;
prinzipiell ist auch eine getrennte Zugabe möglich.
Bevorzugt wird in dem Mischreaktor eine Feststoffkonzentration zwischen 5 und 25% aufrechterhalten
und eine mittlere Verweilzeit von 1 see bis maximal 2 Min. eingehalten.
Wenn als Fällmittel eine wäßrige Lösung benatzt
wird, öegt ihre Konzentration bevorzugt zwischen
0,5 und 25% für Elektrolyten und zwischen 0,5 und S©% für Säuren. Kurzkettige Carbonsäuren, z. B.
Essigsäure, können auch is reiner Fons angewendet Drehfilter vom Serum abgetrennt, mit Wasser gewaschen
und getrocknet.
Erfindungsgemäß erhält man thermoplastische bzw. elastisch-thermoplastische Pulvermaterialien, deren
Korngrößenverteilung, Kornstruktur sowie Feuchtigkeitsgehalt gegenüber den nach den bisher bekannten
Verfahren hergestellten Formmassen dieser Art sehr deutlich vorbenannt ist. Darüber hinaus beseitigt
dieses Verfahren Schwierigkeiten, die bisher einer
ίο Mischung mit anderen Thermoplasten bzw. einem
Containerversand hinderlich im Wege standen.
In den nachfolgenden Beispielen wird das erfindungsgemäße
Verfahren näher erläutert, Teile sind Gewichtsteile, falls nicht anders vermerkt.
15
Herstellung einer Styrol-Acrylnitril-Copolymerisat-Formmasse
aus wäßriger Emulsion
A. Ausgangskomponenten
Styrol - Acrylnitril - Copolymerisatlatex: hergestellt
durch Copolymerisation von 70 Teilen Styrol und 30 Teilen Acrylnitril, mit 2,5 Gewichtsprozent (bezogen
auf 100 Gewichtsteile Monomermischung) des Natriumsalzes der disproportionierten Abietinsäure
als Emulgator. Feststoff gehalt der Dispersion: 42%.
Fällungsmittel.· 50%ige Essigsäure.
Zusätzliches entsalztes Wasser: zur Verdünnung der Dispersion.
B. Fällapparatuir
Hauptreaktor: Mischreaktor aus Edelstahl mit einem Inhalt von 601, dessen Rührwerk eine senkrecht
stehende Welle mit Propellerrührer am unteren Ende und Scheibenrührer oberhalb des Propellers darstellt.
Die Welle wird durch ein Regelgetriebe angetrieben,
das auf 1500 UpM eingestellt ist Das Gerät ist verbunden
mit einer Fällkaskade aus 4 beheizbaren Edelstahlreaktoren von je 2 m8 Inhalt mit Propellerrührera
(150 bis 300 UpM). Die 4 Reaktorem sind durch Überläufe miteinander verbunden.
C. Durchführung der Fällung
Die FSflungsmittel sollten 0,01 bis 20% des Festpolymerisates be&agen.
fa den Reaktoren der nachgeschalteten Reaktoriasfcade soQtea Tesaperainrea zwischen 75 and 98°C
m& eine mätiere Verweäzeit von 10 bis 120 Mm.
emgeha&ea wenles.
ffcdi Verfassen der Fäffltaskade wird das entstandene Koagriai z. B. mä eisern Plan-, Band- oder
Nach Einschaltung des Rührers werden bei einer Temperatur von 20° C über Dosierpumpen in den
Mischreaktor eingeführt:
3000 l/h des Copolymerisatlatex,
9400 l/h entsalztes Wasser,
70 l/h 50 %ige Essigsäure.
9400 l/h entsalztes Wasser,
70 l/h 50 %ige Essigsäure.
Durch die hohe Turbulenz werden die Einzel· komponenten sofort intensiv durchmischt; es bildet
sich ein viskoses Fällungsgemisch, das durch einen Überlauf zur Koraaushärtung und Agglomeration in
die nachgeschaltete Fällkaskade eingeführt wird. Mit
dem Übertritt der FäSnngsmisc&ung von einem
Reaktor zum anderen wnd in den jeweffigen Reaktoren
das Rührwerk angestellt and eine Titui von 92° C eingestellt
Nach Durchlaufen der Fällkaskade — wobei sich eine mittlere Verweäzeit von 60 Min. e^bt — «4 das pulverförmige Koagulat über da Drehfilter ab* getrennt, auf dem Filter mit Wasser e t einem Stromtrockner zugeführt.
Nach Durchlaufen der Fällkaskade — wobei sich eine mittlere Verweäzeit von 60 Min. e^bt — «4 das pulverförmige Koagulat über da Drehfilter ab* getrennt, auf dem Filter mit Wasser e t einem Stromtrockner zugeführt.
Wm ·
[658
Wassergehalt des Koagulats
vor der Stromtrocknung 20,1 %
nach der Stromtrocknung 0,2%
Grobkornanteil > 0,5 mm Durchmesser (d. h. Anteil bei der Siebanalyse
> 0,5 mm in %) 1,3 %
Versuchsanordnung und Reaktionsbedingungen wie im Beispiel 1. In die Fällungsapparatur werden eingeführt:
1. 4200 l/h eines Latexgemisches, aus 14001 eines 30%igen Pfropfpolymerisatlatex von 35 Teilen
Styrol und 15 Teilen Acrylnitril auf 50 Teile Polybutadien sowie 28001 eines 40%igen Copolymerisatlatex
von 70 Teilen Styrol und 30 Teilen Acrylnitril.
2. 3000 I/h entsalztes Wasser.
3. 50 l/h 90%ige Essigsäure.
Zur Aufarbeitung wird an Stelle des Drehfilters ein Planfilter eingesetzt. Meßwerte: vgl. Tabelle 1 unter 1.
Vergleichsbeispiel A
Beispiel 2 wird wiederholt, nur werden die Flüssigkeiten
direkt in den ersten Reaktor der Fällkaskade eindosiert. Die Aufarbeitung erfolgt wie im Beispiel 2.
Meßwerte: vgl. Tabelle 1 unter A.
Vergleichsbeispiel B
Beispiel 3 wird witderholt, nur werden die Flüssigkeiten
direkt in die Fällkaskade eingeführt, wobei der erste Reaktor nicht beheizt wird. Die Aufarbeitung
des Fällungsgemisches erfolgt wie im Beispiel 3. Die an dem erhaltenen Pulvermaterial ermittelten Werte
sind in Tabelle 2 unter B zusammengefaßt.
Vergleichsbeispiel B
is Anwendung des Mischreaktors
Wassergehalt des Feuchtgutes in %
Schüttgewicht des
Schüttgewicht des
ao trockenen Pulvers, g/l
Kornanteil > 0,5 mm
Durchmesser in %
Kornstruktur
Kornanteil > 0,5 mm
Durchmesser in %
Kornstruktur
ja | nein |
25,4 | 45,0 |
250 | 291 |
0,9 | 17,5 |
in sich geschlos senes Korn |
auf gerissenes, unregel mäßiges Korn |
Beispiel 2 | Vergleichs | |
beispiel A | ||
Anwendung des Misch | ja | nein |
reaktors | ||
Wassergehalt des Feucht | 23 | 43 |
gutes in % | ||
Schüttgewicht des | 296 | 296 |
getrockneten Pulvers, g/l | ||
Kornanteil > 0,5 mm | 0,9 | 18,5 |
Durchmesser in % |
Das erfindungsgemäß aufgearbeitete Produkt ist erheblich besser.
Versuchsanordnung und Reaktionsbedingungen wie im Beispiel 1. In die Fällungsapparatur werden eingeführt:
1. 3000 l/h eines Latexgemisches, bestehend aus 15001 eines 30%igen Pfropfpolymerisatlatex von
35 Teilen Styrol und 15 Teilen Acrylnitril auf 50TeSe Polybutadien und 33001 eines Copolymerisatlatex
von 70 Teilen «-Methylstyrol and 30 Teilen Acrylnitril. Emulgator for beide Ausgangslatices:
2,OTeUe (bezogen auf 100 Teile
Festpolymerisat) des Natriumsalzes eines n-AIkylsulfonats
(C11 bis C1,).
2. 2400 l/h entsalztes Wasser.
3. 800 l/h 10%äge wäßrige Magnesrämsulfatlösung.
Temperatur in der FäHkaskade: 960C. Nach der
Isolierung bzw. nach der Trocknung des Feuchtgutes wurden die in Tabelle 2 und 3 aufgeführten Werte
ennittelL
Versuchsanordnung und Reaktionsbedingungen wie in Beispiel 1. In die Fällungsapparatur werden eingeführt:
1. 2470 l/h eines Latexgemisches, aus 7001 eines
36%igen Latex eines Butadien-Acrymitril-Copolymerisates
(Verhältnis Butadien zu Acrylnitril = 65 : 35, Emulgator: n-AIkylsulfonat), und
17701 eines 39%igen Styrol-Acryinitril-Copolymerisatlatex (Verhältnis Styrol zu Acrylnitril
= 70 : 30, Emulgator: n-Alkylsulfonate
2. 8400 l/h entsalztes Wasser.
3. 4400 l/h 25 %ige wäßrige Natriumchlorid-Lösung.
Die mittlere Verweilzeit beträgt 0,65 h. Nach Aufarbeitung des Koagulators wurden die in Tabellen 3
unter 4 aufgeführten Werte ermittelt.
Vergleichsversuch C
Dosiert man direkt in den ersten Reaktor der Fällkaskade
bei einer Temperatur von 300C die gleichen Mengenströme wie im Beispiel 4, so erhält man nach
der Aufarbeitung ein Pulvermaterial mit den in Tabelle 3 unter C angegebenen Werten.
Beispiel 4 | Vergleichs- | |
Anwendung des Misch | ja | nein |
reaktors | ||
Wassergehalt des Feucht | 25,1 | 34,6 |
gutes in % | ||
65 Kornanteil > 0,5 mm | 4,1 | 14,5 |
Durchmesser in % | ||
Schüttgewicht des | 320 | 296 |
getrockneten Pulvers, g/I |
X ·
/ersuchsanordnung und Reaktionsbedingungen wie spiel 1. In die Fällungsapparatur werden eingeirt:
, 3000 l/h eines 39,5 %igen Polymethylmethacrylat-Latex.
Emulgator: n-Alkylsulfonat.
10
2. 5400 l/h entsalztes Wasser.
3. 850 l/h 10°oige wäßrige Magnesiumsulfatlösung.
Das Reaktionsgut wird auf einem Planfilter vom Serum getrennt, mit Wasser gewaschen und in einem
Stromtrockner getrocknet. Nach dem Trocknen zeigt das Pulver einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,21 % und
einen Kornanteil >0,5 mm Durchmesser von weniger als 1,5%.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Verfahren zur Aufbereitung von Dispersionen Neben diesem, auch als »Diskonti-Fällung« bethermoplastischer
oder thermoplastisch-elastischer 5 kannten Verfahren kennt man auch kontinuierliche
Kunststoffe zu einem Pulver mit geringem Wasser- Fällverfahren, in denen Latex und Fällungsagenzien
und Fällmittelgehalt und einheitlicher Korngröße, in den ersten Reaktor einer mit Rührwerken ausgedadurch
gekennzeichnet, daß man statteten und aus mehreren Reaktoren bestehenden
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