DE1958498C3

DE1958498C3 - Verfahren zur Aufbereitung von Dispersionen elastisch-thermoplastischer bzw. thermoplastischer Kunststoffe

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Publication number: DE1958498C3
Application number: DE19691958498
Authority: DE
Inventors: Weitzel Hans Dr. 5090 Leverkusen 5000 Koeln; Juergen Dipl.-Ing. 4047 Dormagen Bischoff; Friedrich Dr. Kowitz; Karl-Heinz Dr. 5090 Leverkusen Ott; Harry Dr. Roehr; Herbert Dr. Schuster
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1969-11-21
Filing date: 1969-11-21
Publication date: 1980-01-24
Also published as: BE759223A; FR2069781A5; NL7016970A; DE1958498B2; ES385764A1; NL167183B; DK125253B; CA981837A; DE1958498A1; GB1335353A

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein kontinuierliches Mehrstufenverfahren zur Gewinnung von elastisch-thermoplastischen bzw. thermoplastischen Kunststoffen in Pulverform aus deren wäßrigen Dispersionen.

Es ist bekannt, thermoplastische Polymere aus ihren durch Emulsionspolymerisation erhaltenen wäßrigen Dispersionen zu isolieren, indem man solche Dispersionen in ein Fällungsmedium einführt, das entstandene Koagulat abtrennt, auswäscht und trocknet.

Die Wahl des Fällungsmittels richtet sich nach der Art der in der Dispersion enthaltenen Emulgatoren bzw. Dispersionsstabilisatoren. Ionogene Emulgatoren vom Typ n-Dodecylbenzolsulfat oder n-Alkylsulfonat erfordern als Fällungsmittel eine Elektrolytlösung, z. B. eine 2- bis 5 %ige Aluminium- oder Magnesiumsulfatlösung. Emulgatoren, die nur im alkalischen Medium emulgierend wirken, z. B. die Alkalisalze der Stearinsäure, der ölsäure oder der disproportionierten Abietinsäure, können auch durch den Zusatz verdünnter Mineralsäuren oder einfacher organischer Säuren, wie Ameisensäure, Essigsäure oder Oxalsäure desaktiviert werden.

Bei dieser Verfahrensweise (Eintopf-Fällung) wird als Koagulat ein Pulver mit sehr uneinheitlicher Korngrößenverteilung erhalten. Vor allem im grobkörnigen Pulveranteil sind Fällungsmittel und Wasser inkludiert. Man muß diese »Eintopf-Fällung« bei hohen Temperaturen durchführen, um eine zur Filtration geeignete Mindestkomgröße und eine ausreichende Aushärtung des Korns zu erreichen. Bei niedrigen Fälltemperaturen bereitet der Pulverfeinanteil bei der sich anschließenden Aufarbeitung und Isolierung Schwierigkeiten durch Ausbildung einer wasserundurchlässigen verklebten Schicht auf den Filtern.
Neben diesem, auch als »Diskonti-Fällung« bekannten Verfahren kennt man auch kontinuierliche Fällverfahren, in denen Latex und Fällungsagenzien in den ersten Reaktor einer mit Rührwerken ausgestatteten und aus mehreren Reaktoren bestehenden Reaktorkaskade eingegeben werden und das Koagulat

ίο am Ende der Kaskade über ein kontinuierlich arbeitendes Filter von der Fällflotte abgetrennt wird.

Neben dem Vorteil der kontinuierlichen Herstellung kann in diesem sogenannten »Komi-Verfahren« durch eine geeignete Temperaturführung in den einzelnen

is Reaktoren sowie durch Variation des Verhältnisses Dispersion zu Koaguliermittel Korngröße und Korngrößenverteilung des entstehenden Pulvers in erheblichem Umfang beeinflußt werden.
Auch bei kontinuierlicher Fällung bleiben drei für

»ο die sich anschließende Aufarbeitung, Trocknung, Förderung sowie Weiterverarbeitung wichtige Eigenschaften des resultierenden Pulvers unbefriedigend, und zwar:

1. Bedingt durch einen hohen Grobkornanteil sowie as einer sehr ungünstigen Kornstruktur, enthält das Pulver sehr viel Feuchtigkeit und Fällungsmittel. Es muß deshalb intensiv gewaschen und mehrfach angemischt werden. Darüber hinaus wird es notwendig, das Feuchtgut vor der Eingabe in einen kontinuierlich arbeitenden Trockner mittels einer Abpreßvorrichtung oder einer Schälzentrifuge von einem Teil des anhaftenden Wassers zu befreien. Führt man diese Maßnahmen nicht durch, so ergeben sich folgende Nachteile: ungleichmäßige Förderung des Feuchtgutes, Klumpenbildung bei der Trocknung oder ungenügende Trocknung.

2. Auch bei Optimierung der Fällungsbedingungen resultiert eine zu breite Korngrößenverteilung, die sich vor allem dann störend bemerkbar

4" macht, wenn man das trockene t'nlvcr über Rohrleitungen weiterführt, wenn man eine kontinuierlich arbeitende Compoundierungsstraße gleichmäßig beschicken will oder aber wenn man trockenes Pulver beispielsweise in Containern versendet. Im letzteren Fall treten Sedimentationseffekte, d. h. eine Aufteilung in Grob- und Feinanteile, auf, die sich bei der Beschickung von Weiterverarbeitungsaggregaten oder wenn man ein solches Pulver mit anderen thermoplastischen Materialien abmischen will, sehr negativ auswirken.

3. Um die Kapazität einer kuntinuierlichen Aufarbeitungsanlage vollständig auszunutzen, braucht man konstante Stoffströme durch die Vorrichtung und gleichbleibende Eigenschaften (Wassergehalt, Schüttgewicht) des Gutes. Diese Voraussetzungen sind bei den bekannten Aufarbeitungsverfahren nicht erfüllt (vgl. 1 + 2).

Es wurde nun ein Verfahren zur Aufbereitung von

Dispersionen thermoplastischer oder thcrmoplastischelastischer Kunststoffe zu einem Pulver mit geringem Wasser- und Fällmittel-Gehalt und cinheitligher Korngröße gefunden, indem man

1. Polymerdispersionen und Fällmittel bei hoher Turbulenz intensiv vermischt,

2. die Fällung unter Aufrcchterhaltung der in Stufe 1 erzeugten hohen Turbulenz bei einer Temperatur unterhalb der Sintertemperatur des Polymeren durchführt,

3. die Polymerteilchen in der Fällflotte in einer oder in mehreren Stufen abnehmender Turbulenz agglomeriert und härtet und

4. Fällflotte und agglomerierte Polymerteilchen trennt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

in Stufe 1 die Polymer-Dispersionen und Fällmittel in einem Durchflußmischer von 20-150 Ltr. Inhalt, der mit einer Rührwelle .ausgerüstet ist, die an ihrem unteren Ende einen Propellerrührer und oberhalb davon einen Scheibenrührer trägt, einer Rührerumdrehungszahl von 1000-5000 LJpM und einer mittleren Verweilzeit von 1 sek bis 2 min intensiv vermischt.

Die Stufen 1 und 2 führt man im allgemeinen in einem Mischreaktor aus, der eine Vorrichtung zur Erzeugung hoher Turbulenz enthält; die Stufe 3 in einer sogenannten »rällkaskade«, d. h. in einem oder mehreren hir.tereinandergeschalteten Rührkesseln.

Gegenüber den bisher bekannten Fällprozessen unterscheidet sich das erfindungsgemäße Verfahren in zwei Punkten:

1. in der Anwendung hoher Turbulenz bei der Mischung, d. h. durch Anwendung eines Mischreaktors, der eine Vorrichtung zur Erzeugung hoher Tuibulenz enthält.

2. Durch die Fällung unter Aufrechterhaltung der hohen Turbulenz, d. h. in dem Reaktor nach 1. und dann erst anschließende Korn-Agglomeration und Verfestigung des Korns (in einer Fällkaskade).

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man Polymere in Pulverform, die gegenüber den nach bekannten Verfahren hergestellten Pulvern, folgende Vorteile aufweisen:

1. eine homogene und engere Korngrößenverteilung,

2. einen äußerst geringen Grobkornanteil,

3. eine in sich geschlossene Kornstruktur,

4. einen um etwa 50% (bezogen auf Feuchtgut) geringeren Feuchtigkeitsgehalt.

Diese Pulvermaterialien gewährleisten bei den sich anschließenden Wasch- und Weiterverarbeitungsprozessen erhebliche Vorteile. Beispielhaft sind zu nennen:

Verbesserung des Wascheffektes; eine schnellere und gleichmäßigere Trocknung und damit eine Erhöhung der Trockenkapazität; eme gleichmäßigere Förderung durch Rohrleitungen sowie eine gleichmäßige Beschickung von Weiterverarbeitungsaggregaten.

Als Mischreaktor, der eine Vorrichtung zur Erzeugung hoher Turbulenz enthält, wird ein Durchflußmischer gemäß der Figur verwendet. Es handelt sich um ein in sich geschlossenes Rührwerksaggregat 1 von 20 bis 150 I inhalt mit drei Produkteinlässen 2, 3, 4 und einem Produktauslaß 5 mit einem senkrecht stehenden Rührer 6, wobei am unteren Ende der Rührwcllc sich ein Propcllerrührer 7 und oberhalb des Propellers sich ein Scheibenrührer 8 befindet. Das Gerät wird durch ein stufenlos zwischen 1000 und 5000 UpM regelbares Getriebe 9 angetrieben.

Man kann auch andere, d. h. in ihrer Bauweise abweichende, Mischreaktoren einsetzen, wenn sie hohe Turbulenz erzeugen.

Es ist erforderlich, die eigentliche Fällung bereits in diesem Mischreaktor vorzunehmen, wobei die Reaktions-Tcmperat'jr unterhalb der jeweiligen Sintertemperatur der gefällten Polymeren liegen muß. Bevorzugt wird hierbei eint Temperatur zwischen 5 und 6O⁰C gewählt. Die Menge an Polymerdispersion und Fällungsmittel wird bevorzugt so bemessen, daß innerhalb der Fällflotte L-ine Feststoffkonzentralion vo:, 5 bis 25";, vorliegt und sich im Mischreaktor eine mittlere Verweilzeil von 1 see bis maximal 2 Min. ergibt.

Nach erfolgter Fällung wird das Fällungsgemisch zur Kornaushärtung und Agglomeration durch eine Reaktorkaskade bekannter Bauart geführt. Ublicherweise umfaßt eine solche Kaskade 2 bis 4 Reaktoren, in Abhängigkeit von dem Grad der jeweils in einem Reaktor erreichten Aushärtung, und von der Art der zu fällenden Polymeren. Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die eigentliche Fällung bereits vor Eintritt in die Fällkaskade erfolgt, genügen oft 2 Reaktoren.

Erfindungsgemäß können alle als wäßrige Emulsionen oder Dispersionen vorliegende thermoplastischen oder thermoplastisch-elastischen Polymerisate gefällt werden, die z. B. zu Formkörpern verarbeitet werden können.

Beispiele sind: Polystyrol, Co- oder ^polymerisate des Styrols mit anderen harzbildenden Monomeren, wie Acrylnitril, Methylmethacrylat, Λ-Methylstyro! oder anderen kern- oder seitenkettensubstituierten Styrolen sowie Fuilogenstyrolen; Polymethylmethacrylat sowie die Homo- und Copolymerisate des Vinylchlorids und des Vinylacetats.

Bevorzugt ist die Aufarbeitung von elastisch-thermoplastischen Polymeren, sogenannten Zweiphasen-Kunststoffen. Diese können erhalten werden, indem man den Latex einer kautschukelastischen Komponente, beispielsweise eines Copolymerisates von Butadien mit Acrylnitril und/oder Styrol mit dem Latex

einer harten und spröden Komponente, beispielsweise einem Styrol- oder ,x-Methylstyrol-Acrylnitril-Copolymerisat mischt und die Latexmischung dann gemäß vorliegender Erfindung ausfällt. Man kann auch auf ein Butadien-Styrol- oder Butadien-Methylmetiiacrylat-Copolymerisat Styrol oder Methylmethacrylat aufpfropfen und die wäßrige Dispersion eines solchen Pfropfpolymerisates erfindungsgemäß fällen. Polymere dieser Art sind als schlagfestes Polystyrol bzw. schlagfestes Polymethylmethacrylat bekann?.

Besonders bevorzugt wird das Verfahren der Erfindung zur Aufbereitung von sogenannten ABS-Pfropfpolymerisaten, z. B. Produkte von folgender Zusammensetzung:

A) 5 bis 99 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 bis 60 Gewichtsprozent, eines Pfropfmischpolymerisates, hergestellt durch Pfropfpolymerisation von a) 10 bis 95 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 80 Gewichtsprozent einer Mischung aus

1. 50 bis 90 Gewichtsprozent Styrol, Alkylstyrol, Methylmethacrylat oder Mischungen daraus,

2. 50 bis 10 Gewichtsprozent Acrylnitril, Alkylacrylnitril. Alkylmethacrylat oder Mischungen daraus,

b) 90 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 90 bis 20 Gewichtsprozent, eines Polymerisates eines konjugierten Diolefins mit einem Anteil von. mindestens 80 Gewichtsprozent einpolvmerisiertem konjugiertem Diolefin und

B) 0 bis 94 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 92 Gewichtsprozent, eines thermoplastischen Mischpolymerisates aus
a) 50 bis 95 Gewichtsprozent Stvrol. Alkvlstvrnl

5 6

Methylmethacrylat oder Mischungen daraus. Die Füllungsmittcl sollten 0,01 bis 20",, des Fest·

b) 50 bis 5 Gewichtsprozent Acrylnitril. Alkyl- polymerisates betragen.

acrylnitril, Methylmethacrylat oder Mischungen In den Reaktoren der nnchgcschnltctcn Reaktordaraus, wobei die Summe der harzbildenden kaskade sollten Temperaturen zwischen 75 und 98 C Monomeren in den Komponenten A und B 5 und eine mittlere Verweilzeit von 10 bis 120 Min, zusammengenommen 40 Gewichtsprozent nicht eingehalten werden.

unterschreiten sollte. Nach Verlassen der 1 ällkaskade wird das entstandene Koagulat z. \i. mit einem Plan-, Band- oder

Wie aus der vorgegebenen Produktzusammensetzung Drehfilter vom Serum abgetrennt, mit Wasser ge-

bereits zu entnehmen ist, kann die Herstellung dieser ¹⁰ waschen und getrocknet.

Formmassen auf zwei Wegen erfolgen, und zwar: Erfindungsgemäß erhält man thermoplastische bzw.

elastisch-thermoplastische I'ulverniatcrialien. deren

a) Man stellt durch Emulsionspolymerisation em Korngrftßenvertciluni!, Kornstriikliir sowie leuchtig-Pfroplpolymerisat A) bzw. ein Copolymere! B) keitsachalt gegenüber den nach den hi-her bekannten her. vermischt die Laticcs und koaguliert die ₁₅ Verfahren hefgestellten Formmassen dieser Art sehr resultierende Dispersion entsprechend dem er- _deut|_ich vorbenannt ist. Darüber hinaus beseitigt findungsgemaßen Verfanrcn. _dieses Verfahren Schwierigkeiten, die bisher einer

b) Man pfropft innerhalb der angegebenen Grenzen Mischung mit anderen Thermoplasten bzw. einem die harzbildenden Monomeren insgesamt auf den Containerversand hinderlich im Wece standen.
Dienkautschuk auf und koaguliert dann die^{20 In dcn} nachfolgenden Beispielen wird das crlinanfallendc Pfropfpolymerisat-Dispersion entspre- dungsgemäßc Verfahren näher erläutert. Teile sind chend dem erfindungsgemäßen Verfahren. Gewichtsicile. falls nicht anders vermerkt.

Zur Durchführung des Verfahrens ist wichtig, daß Beispiel I
die aufzuarbeitenden Dispersionen mit Emulgier- ²5 Herstellung einer Styrol-Acrylnitril-Copolymerisatmitteln hergestellt werden, die eine Koagulation zu- Formmasse aus wäßriger Fmulsion
lassen. Als verwendbare Emulgatoren seien beispielhaft genannt: Die Natrium-, kalium-, Ammonium- ^Λ Ausgangskomponenten
salze langkettiger Fettsäuren mit 10 bis 20 C-Atomen, Styrol-Acrylnitril-Copolymerisallatex: hergestellt Alkylsulfate mit 10 bis 20 C-Atomen, Alkylaryl- 3° durch Copolymerisation von 70 Teilen Styrol und sulfonate mit 10 bis 20 C-Atomen sowie die Alkali- 30 Teilen Acrylnitril, mit 2.5 Gewichtsprozent (be- bzw. Ammoniumsalze der disproportionierten Abietin- zogen auf 100 Gewichtsteile Monomcrmischung) des säure. Natriumsalzes der disproportionierten Abietinsäure

Die Art des anzuwendenden Koagulationsmittels als F.mulgator. Feststoff gehalt der Dispersion: 42%.

richtet sich ausschließlich nach den in den Disper- 35 Fällungsmittel: 50"„ige Essigsäure,

sionen vorhandenen Emulgatoren. Im sauren wie im Zusätzliches entsalztes Wasser: zur Verdünnung der

alkalischen Bereich emulgierende Mittel (Alkylsulfate, Dispersion.

Arylalkvlsulfonate sowie Alkylsulfonate") erfordern _D r·,,

■ ei ι . ι · ' r> /- ι ■ Li j "■ rallappnratur
vorzugsweise Elektrolyte, wie z. B. Calciumchlorid.

Magnesiumsulfat oder Aluminiumsulfat in Form 4° Hauptreaktor: Mischreaktor aus Edelstahl mit

ihrer wäßrigen Lösungen als Fällmittel. Bei Emul- einem Inhalt von 601. dessen Rührwerk eine senkrecht

gütcren, d;c bc; pll-Wcrtcn üiituiiumi 7 keine Emu!- Mciicnuc Weiic mii rropeiicminrer am linieren tnde

gierwirkung mehr besitzen, geniigen Säuren, wie und Scheibenrührer oberhalb des Propellers darstellt. Essigsäure oder wäßrige Lösung von Oxalsäure zur Die Welle wird durch ein Regelgetriebe angetrieben.

Koagulation. 45 das auf 1500 UpM eingestellt ist. Das Gerät ist ver-

Im allgemeinen wird zur Durchführung des Ver- bunden mit einer Fällkaskade aus 4 beheizbaren Edel-

fahrens die Polymeren-Dispersion, zusätzliches Wasser stahlreaktoren von je 2 m³ Inhalt mit Propellerrührern

und das Fällungsmittel bei laufendem Rührer in den (150 bis 300 UpM). Die 4 Reaktoren sind durch Uber-

Mischreaktor eingeführt, wobei die Mengen über eine laufe miteinander verbunden.

Verhältnisregelung mit dem Latexstrom als Leitgröße 5°

gesteuert werden können. C. Durchführung der Fällung

Für optimale Korngrößenverteilung. Feuchtigkeits- Nach Einschaltung des Rührers werden bei einer

gehalt und Schüttgewichte des getrockneten Pulvers Temperatur von 2O⁰C über Dosierpumpen in den

sollte das Mengenverhältnis Dispersion zu Wasser zu Mischreaktor eineeführt:

Fällmittel in den Grenzen 100 _: 5 : 0,5 bis 100 : 55 _im , _{h de$} copolymerisate«,

200 : 30 hegen. Das zusätzliche Wasser kann der 9400 1'h entsalztes Wasser,

Dispersion oder dem Fallungsmittel zugesetzt wer- _{7fJ 1/h 50%J2e Essi äure}.

den; prinzipiell ist auch eine getrennte Zugabe möglich. ^e

Bevorzugt wird in dem Mischreaktor eine Feststoff- Durch die hohe Turbulenz werden die Einzelkonzentration zwischen 5 und 25% aufrechterhalten ^6o komponenten sofort intensiv durchmischt; es bildet und eine mittlere Verweilzeit von 1 see bis maximal sich ein viskoses Fällungsgemisch, das durch einen 2 Min. eingehalten. Überlauf zur Kornaushärtung und Agglomeration in

Wenn als Fällmittel eine wäßrige Lösung benutzt die nachgeschaltete Fällkaskade eingeführt wird. Mit

wird, liegt ihre Konzentration bevorzugt zwischen dem Übertritt der Fällungsmischung von einem

0.5 und 25% für Elektrolyten und zwischen 0,5 und ⁶S Reaktor zum anderen wird in den jeweiligen Reak-

90% für Säuren. Kurzkettige Carbonsäuren. z.B. toren das Rührwerk angestellt und eine Temperatur

Essigsäure, können auch in reiner Form angewendet von 92° C eingestellt,

werden. Nach Durchlaufen der Fällkaskade — wnhei urh

19

eine mittlere Verwcil/eit von 60 Min. ergibt ■■- wird das piilverförmige Koagulat über ein Drehfilter abgetrennt, auf dem Filter mit Wasser gewaschen und einem Stromtrockner zugeführt.

Wassergehalt des Koagulats

vor der Stromtrocknung 20.1 "„

nach der Stromtrocknung 0,2"„

Orobkornanteil > 0.5 mm Durchmesser (d. h. Anteil bei der Siebanalyse > 0.5 mm in "„) 1.3",,

Beispiel 2

Versuehsanordnune und Reaktionsbedingungen wie im Beispiel 1. In die Fäliungsapparatur werden ein- '5 geführt:

1. 4200 1 h eines Latexgemisches, aus 14001 eines

TO" iprn Pfrnnfnnlymprisntl.nlfx von Ti Teilen Styrol und 15 Teilen Acrylnitril auf 50 Teile Polybutadien sowie 28OOI eines 40 "„igen Copolymcrisatlatcx von 70 Teilen Styrol und 30 Teilen Acrylnitril.

2. 3000 lh entsalztes Wasser.

3. 50 lh 90"„ige Essigsäure.

Zur Aufarbeitung wird an Stelle des Drehfilters ein Planfilter eingesetzt. Meßwerte: vgl. Tabelle 1 unter 1.

Vergleichsbeispiel A

Beispiel 2 wird wiederholt, nur werden die Flüssigkciten direkt in den ersten Reaktor der Fällkaskade eindosiert. Die Aufarbeitung erfolgt wie im Beispiel 2 Meßwerte: vgl. Tabelle 1 unter A.

Tabelle 1

Beispiel 2 Vergleichsheispicl Λ

Anwendung des Misch- ja nein

reaktors

Wassergehalt des Feucht- 23 43

Gutes in ",,

Schiittgewicht des 296 296

getrockneten Pulvers, el

Kornanteil > 0.5 mm 0.9 18.5

Durchmesser in "'„

Das erfindungsgemäß aufgearbeitete Produkt ist erheblich besser.

Beispiel 3

Versuchsanordnung und Reaktionsbedingungen wie im Beispiel 1. In die Fällungsapparatur werden eingeführt :

1. 3000 I/h eines Latexgemisches, bestehend aus 15001 eines 30%igen Pfropfpolymerisatlatex von 35 Teilen Styrol und 15 Teilen Acrylnitril auf 50 Teile Polybutadien und 33001 eines Copolymerisatlatex von 70 Teilen «-Methylstyrol und 30 Teilen Acrylnitril. Emulgator für beide Ausgangslatices: 2.0 Teile (bezogen auf 100 Teile Festpolymerisat) des Natriumsalzes eines n-Alkylsulfonats (C₁₂ bis Ci₈).

2. 2400 l/h entsalztes Wasser.

3. 800 l/h 10%ige wäßrige Magnesiumsulfatlösung. Temperatur in der Fällkaskade: 96°C. Nach der

Isolierung bzw. nach der Trocknung des Feuchtgutes 498

wurden die in Tabelle 2 und 3 aufgeführten Werte ermittelt.

Vergleichsbeispiel B

Beispiel 3 wird wiederholt, nur werden die Flüssigkeiten direkt in die Fällkaskade eingeführt, wobei der erste Reaktor nicht beheizt wird. Die Aufarbeitung des Fällungsgemisches erfolgt wie im Beispiel 3. Die an dem erhaltenen Pulvermaterial ermittelten Werte sind in Tabelle 2 unter B zusammengefaßt.

Tabelle 2

Heispiel 3

Vergleichsbeispicl Π

Anwendung des Misch- ja nein

reaktors

Vv\ihM;i{;cliüii des f euciii- 25.4 43,0

gutes in ⁿ„

Schüttgewicht des 250 291

trockenen Pulvers, g I

Knrnanteil : ■ 0.5 mm 0,9 17,5

Durchmesser in ",,

Kornstruktur in sich auf-

gcschlos- gerissenes,

senes unregel-

Korn mäßiges
Korn

Beispiel 4

Versuchsanordnung und Reaktionsbedingungen wie in Beispiel 1. In die Fällungsapparatur werden eingeführt:

1. 2470 1h eines Latexgemisches. aus 7001 eines 36"„igen Latex eines Butadien-Acrylnitril-Copolymcrisates (Verhältnis Butadien zu Acrylnitril - 65 : 35. Emulgator: n-Alkylsulfonat). und 17701 eines 39 "„igen Styrol-Acrylnitril-Copolvmerisatlatex (Verhältnis Styrol zu Acrylnit.J --- 70 : 30. Emulgator: n-Alkylsulfonat).

2. iwOO i h enisaiztes wasser.

3. 4400 1 h 25 "„ige wäßrige Natriumchlorid-Lösung.

Die mittlere Verweilzeit beträgt 0.65 h. Nach Aufarbeitung des Koagulators wurden die in Tabellen 3 unter 4 aufgeführten Werte ermittelt.

Vergleichsversuch C

Dosiert man direkt in den ersten Reaktor der Fällkaskade bei einer Temperatur von 30" C die gleichen Mengenströme wie im Beispiel 4. so erhält man nach der Aufarbeitung ein Pulvermaterial mit den in Tabelle 3 unter C angegebenen Werten.

Tabelle 3

	Beispiel 4	Vergleichs
		versuch C
Anwendung des Misch	ja	nein
reaktors
Wassergehalt des Feucht	25,1	34,6
gutes in %
Kornanteil > 0,5 mm	4,1	14,5
Durchmesser in %
Schüttgewicht des	320	296
getrockneten Pulvers, g/l

Beispiel 5

Versuchsanordnung und Reaktionsbedingungen wie Beispiel 1. In die Fällungsapparatur werden eingeführt:

1. 3000 l/h eins 39,5%igen Polymethylmethacrylat-Latex. Emulgator: n-Alkylsulfonat.

10

2. 5400 l/h entsalztes Wasser.

3. 850 l/h 10%ige wäßrige Magnesiumsulfatlüsung.

Das Reaktionsgut wird auf einem Planfilter vom Serum getrennt, mit Wasser gewaschen und in einem Stromtrockner getrocknet. Nach dem Trocknen zeigt das Pulver einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,21 "„ und einen Kornanteil >0,5 mm Durchmesser von weniger als 1,5%.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Aufbereitung von Dispersionen thermoplastischer oder thermoplastisch-elastischer Kunststoffe zu einem Pulver mit geringem Wasser- und Fällmittel-Gehalt und einheitlicher Korngröße, indem man

1. Polymerdispersionen und Fällmittel bei hoher Turbulenz intensiv vermischt,

2. die Fällung unter Aufrechterhaltung der in Stufe 1 erzeugten hohen Turbulenz bei einer Temperatur unterhalb der Sintertemperatur des Polymeren durchführt,

4. Fällflotte und agglomerierte Polymerteilchen trennt, dadurch gekennzeichnet, daß man

in Stufe 1 die Polymer-Dispersionen und Fällmittel in einem Durchflußmischer von 20-150 Ltr. Inhalt, der mit einer Rührwelle ausgerüstet ist, die an ihrem unteren Ende einen Propcllerrührer und oberhalb davon einen Schcibenrührer trägt, einer Rührerumdrehungszahl von 1000-5000 UpM und einer mittleren Verweilzeit von 1 sek bis 2 min intensiv vermischt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Durchflußmischer eine Fällkaskade nachschaltet.