DE2402958C3 - Verfahren zum Koagulieren von synthetischen Latices aus Homopolymeren von Butadien und Styrol sowie Copolymeren von Butadien Styrol - Google Patents

Verfahren zum Koagulieren von synthetischen Latices aus Homopolymeren von Butadien und Styrol sowie Copolymeren von Butadien Styrol

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    • Y10S528/934—Latex
    • Y10S528/936—Coagulating

Description

25
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Koagulieren von synthetischen Latices aus Homopolymeren von Butadien und Styrol sowie Copolymeren von Butadien/ Styrol, die unter Verwendung von Alkahmetallsalzen von Fettsauren und/oder Alkahmetallsalzen von disproportionierten Harzsauren als Emulgiermittel hergestellt worden sind
Synthetische Latices werden im allgemeinen unter Einsatz von Emulgiermitteln hergestellt Diese Matenahen emulgieren das Monomere, schaffen Polymensationsstellen und stabilisieren den erhaltenen Latex. Emulgiermittel können durch Umsetzung von Alkalimetallen mit Fettsauren sowie Alkalimetallen mit disproportionierten Harzsauren hergestellt werden
Unter Verwendung von Initiatoren, die manchmal als Katalysatoren bezeichnet werden, werden die emulgierten Monomeren unter Bildung eines sich in einer Dispersion befindlichen und als Latex bezeichneten hohen Monomeren polymerisiert Ist der gewünschte Umsatz des Monomeren zum Polymeren erreicht, dann wird die Polymerisation durch ein Abstoppmittel abgestoppt Der Latex, beispielsweise kautschukartiges Styrol/Butadien (SBR) kann, gleichgültig ob er bei einer hohen oder tiefen Temperatur hergestellt worden ist, mit einem Kompoundierungsol unter Bildung eines sogenannten olverstreckten Latex vorvermischt werden
Bei der Kompoundierung von Kautschuk zur Herstellung von Reifen ist es übliche Praxis, Ruß sowie andere Komoundierungsbestandteile m dem trockenen Kautschuk durch trockenes Vermischen in einem Banbury-Mischer oder auf einer Kautschukmuhle oder dergleichen zu verteilen Bevor ein derartiges Vermischen durchgeführt werden kann, muß der Kautschuk koaguliert, von dem Latexserum abgetrennt und getrocknet werden
Das Koagulieren erfolgt gewöhnlich durch mechanisches Verrühren des Latex mit einem Salz/Saure-Medium Bisher hat die Salz/Saure-Koaguherungsmethode zur Abtrennung des Kautschuk von dem Serum eine große Menge an gelöstem festem Material (Salz) in dem Serum bedingt Wird dieses Serum verworfen, dann
treten Verschmutzungsprobleme auf.
Die bisher bekannten Methoden haben sich Mineralsauren als saures Medium bedient, wobei insbesondere H2SO4 verwendet wurde Als Salze wurden beispielsweise anorganische Salze verwendet, zum Beispiel Natriumchlorid
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zum Koagulieren von synthetischen Latices aus Homopolymeren von Butadien und Styrol sowie Copolymeren von Butadien/Styrol, die unter Einsatz der eingangs genannten Emulgiermittel hergestellt werden, zu schaffen, bei welchem unter Beibehaltung oder sogar Verbesserung der Kautschukquahtat die Menge an die umweltverschmutzenden Abfallosungen erheblich vermindert wird, d h, daß in den zu beseitigenden Seren weniger geloste feste Materialien (Salze) als bei der Durchfuhrung der bekannten Verfahren enthalten sind
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gemäß dem Patentanspruch gelost
In der US-PS 25 76 909 wird die Koagulation von Homo- oder Copolymensaten von Butadien/Styrol, die unter Verwendung von Alkahmetallsalzen von Fettsauren und/oder disproportionierten Harzsauren als Emulgiermittel hergestellt worden sind, mittels einer Mischung eines wasserlöslichen Salzes von Aluminium und Schwefelsaure als Elektrolyt beschrieben Ein Hinweis, die Äquivalente der Metalhonen des Salzes auf einen Wert zwischen 0,16 und ungefähr 0,65 pro Äquivalent des Emulgiermittels einzustellen und so viel Saure zuzusetzen, um einen End-pH-Wert von weniger als 6 aufrecht zu erhalten, ist dieser Literaturstelle jedoch nicht zu entnehmen
Die US-Defensive Publikation No 8 83012 beschreibt em Verfahren zum Koagulieren eines Latex aus einem elastomeren Polymeren durch Vermischen mit einer Saure und/oder einem Salz Vor dem Zusatz des Koagulierungsmittels wird dem Latex ein Sensibihsierungsmittel zugesetzt, und zwar 1 das Reaktionsprodukt aus einem Polyalkylenoxid und ein Kupplungsmittel, wie einem Diepoxid, einem Diamin oder einem Dnsocyanat, oder 2 ein Polyathylen/Polypropylenoxid-Blockcopolymeren oder 3 einem Polyathylenoxid. Bei der Durchfuhrung des erfindungsgemaßen Verfahrens ist kein Sensibilisierungsmittel erforderlich
Die SU-PS 1 65 884 beschreibt die Koagulation von synthetischen Latices durch Behandlung mit Aluminiumsalzen, einer Saure und NaCl, wobei zur Verbesserung der Eigenschaften des Koagulums Alkahmetallaluminate eingesetzt werden Der Einsatz derartiger Alkalimetallalummate ist erfmdungsgemaß nicht erforderlich
Die US-PS 35 20 860 betrifft ein Verfahren zum Konzentrieren von Polymertetlchen in einem Latex, der weniger als ungefähr 1 Gew.-% eines Polymeren enthalt, so daß diese Literaturstelle eine andere Aufgabe als der vorliegenden Erfindung zugrundehegt In dem bekannten Falle wird die Konzentrierung in der Weise durchgeführt, daß Eisen(III)ionen in einer bestimmten Menge in dem auf einem pH von 2 bis 6 gehaltenen Latex verteilt werden, worauf eine Base der Mischung zugesetzt wird, um den pH auf einen Wert zwischen 7 und 10 einzustellen Anschließend werden die abgeschiedenen Polymerteilchen abgetrennt.
Durch keine der vorstehend diskutierten Literaturstellen wird daher die Möglichkeit nahegelegt, bei Einhaltung des erfindungsgemaßen Verfahrens eine Koaguherung von Kautschuklatices durchzufuhren, wobei unerwünschtes festes Material, wie NaCl in dem
Serum mengenmäßig erheblich reduziert werden kann, so kann keine Umweltverschmutzungsprobleme mehr auftreten Es entfallt daher erfmdungsgemaß die aufwendige Behandlung von Seren zur Beseitigung größerer Mengen an gelosten festen Materiahen, die bei 5 den bisher bekannten Verfahren durchgeführt werden mußte
Die erfmdungsgemaß eingesetzte Koagulierungslosung besteht aus einer Saure, ausgewählt aus Schwefelsaure, Chlorwasserstoffsaure, Essigsaure, Salpetersaure und Phosphorsaure, wahrend das eingesetzte Salz aus
Eisen(III)chlond (FeCl3), Eisen(III)nitrat (Fe(NO3)3), Eisen(III)sulfat (Fe2(SOOa), Aluminiumchlorid (AICI3), Aluminiumnitrat (Al(NOa)3) und Aluminiumsulfat (Ab(SO4J3)
besteht. Der Salzgehalt wird auf 0,16 bis 0,56 Äquivalente des Salzmetallions pro Äquivalent des Emulgiermittels eingestellt, wobei eine solche Sauremenge verwendet wird, die zur Aufrechterhaltung eines End-pH-Wertes von weniger als 6 ausreicht
Unter Anwendung der erfindungsgemaßen Lehre können 45 kg Kautschuk aus einem Latex, wie beispielsweise dem in Beispiel 1 beschriebenen, koaguliert und von dem Serum unter Verwendung von nur insgesamt 472 g Koagulierungsmatena! abgetrennt werden Bisher bekannte Methoden können bis zu 4,05 kg des Koagulierungsmittels zur Koagulierung von 45 kg des Polymeren aus dm gleichen Latex wie in Beispiel 1 erfordern, wobei diese wasserlöslichen festen Koagulierungsmittel aus dem Polymeren ausgewaschen und verworfen werden müssen, so daß Beseitigungsprobleme auftreten Bei Anwendung der Erfindung fallt Kautschuk in Form von kleinen Kautschukkrumeln mit geringer Klebrigkeit an. Diese Krümel verschmutzen nicht die Anlage. Ferner wird ein klares Serum erhalten, das einen sehr geringen Feststoff gehalt aufweist
Die erfmdungsgemaß eingesetzten synthetischen Latices aus Homopolymeren von Butadien und Styrol sowie Copolymeren von Butadien/Styrol können nach den üblichen bekannten Methoden hergestellt werden, desgleichen die erfmdungsgemaß eingesetzten Alkalimetallsalze von Fettsauren und/oder Alkalimetallsalze von disproportionierten Harzsauren, die als Emulgiermittel verwendet werdea
Erfmdungsgemaß werden bekannte Koaguherungsmethoden angewendet, wobei auf eine besondere Kombination zurückgegriffen wird, die eine unerwartet geringe Menge an Koagulierungsmittel erfordert, wenn so sie bei einer hohen Koaguherungstemperatur eingesetzt wird Diese wesentlich geringere Menge an Koagulierungsmittel hat eine wesentlich geringere Serumverschmutzung zur Folge, wobei jedoch der Kautschuk im wesentlichen der gleiche ist wie derjenige, der normalerweise nach bekannten Methoden erhalten wird
Die Temperatur der Koagulierungslosung wahrend des Koaguherungsverfahrens beträgt 45 bis 950C. Die Koagulierungslosung wird auf wenigstens 450C vor der Kontaktierung des Latex mit der Koagulierungslosung erhitzt, wobei eine solche Warme zugeführt wird, die dazu ausreicht, die gewünschte erhöhte Temperatur in der Koaguherungsmischung wahrend des Koaguherens aufrecht zu erhalten, um ein klares Serum zu gewinnen Es wurde gefunden, daß mit steigender eingehaltener Temperatur die Koagulierung und die Abtrennung des Polymeren von dem Serum beschleunigt werden
Es ist darauf hinzuweisen, daß, obwohl bestimmte untere Grenzen bezüglich der Koagulierungsmittel angegeben werden, diese minimalen Mengen nicht verwendet werden müssen, wobei natürlich nicht die Verschmutzung auf ein Minimum abgesenkt wird Der Einsatz höherer Mengen liegt ebenfalls im Rahmen der Erfindung
Es kommen beliebige wasserlösliche Salze mit 3-wertigen Metalhonen und Sauren als Koagulierungsmittel bei der Durchfuhrung des erfindungsgemaßen Verfahrens in Frage
Es gibt einige bekannte Methoden, bei deren Durchfuhrung Alaun (AIz(SO4J3) als einziges Koagulierungsmittel eingesetzt wird Dieser Koaguherungssystemtyp hat jedoch die Bildung eines trockenen Kautschukmaterial mit einer höheren Mooney-Viskosität zur Folge und bedeutet daher, daß die Verarbeitung sowie die Kautschukformuherungen abgeändert werden müssen
Bei Anwendung des erfindungsgemaßen Verfahrens wird die Menge der Verschmutzungsmittel merklich vermindert. Das trockene kautschukartige Material behalt Eigenschaften bei, die denjenigen eines trockenen Kautschuks gleich sind, das nach den bisher bekannten Salz/Saure-Methoden hergestellt worden ist oder sogar noch besser sind als die. Eigenschaften dieser Kautschuke Daher sind keine neuen Kompoundierungsformulierungen erforderlich
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschranken
Beispiel 1
SBR 1712-Latex wird bei 5° C unter Anwendung des folgenden Ansatzes hergestellt
Bestandteile Gewichts-
teile
Butadien 71,0
Styrol 29,0
Wasser 200,0
Natnumsalz von Talgfettsaure 2,25
Kaliumsalz von disproportionierter 2,25
Harzsaure
Natnumsalz von kondensierter 0,133
Naphthahnsulfonsaure
K3PO4 0,404
tert -Dodecylmerkaptan 0,1
p-Methanhydroperoxyd 0,06
Chehertes Eisen-Natriumformaldehyd- 0,151
sulfoxolat als Aktivator
Abstoppungsmittel bei 60%igem 0,10
Umsatz
Der Latex wird mit Wasserdampf unter Vakuum zur Entfernung von mcht-umgesetztem Monomeren gestrippt Zwei gleiche Teile dieses Latex werden mit 37,5 Teilen eines hocharomatischen Öls pro 100 Teile Kautschuköl verstreckt Das öl wird als 50%ige ölemulsion, die ein phenohsches Antioxydationsmittel enthalt, zugesetzt Eine olverstreckte Latexportion wird unter Anwendung des üblichen Salz/Saure-Verfahrens koaguliert, wahrend eine andere olverstreckte Latexportion unter Verwendung des Saure/Alaun-Verfahrens
gemäß der Erfindung bei ungefähr 6O0C koaguliert wird Zur Durchfuhrung der Koaguherungen werden die Koaguherungschemikahen in dem Koaguherungswasser bei 50 bis 70° C aufgelost, worauf der Latex der Losung wahrend einer Zeitspanne von 5 bis 10 Minuten s unter Ruhren zugesetzt wird Das Produkt besteht in jedem Falle aus Krümeln mit mittlerer Größe, wobei die Saure/Alaun-koaguherten Krümel ungefähr die gleiche Klebngkeit aufweisen wie die Salz/Saure-Krümel In jedem Falle ist das Gesamtvolumen des Serums gleich to Die Bedingungen sowie die Testergebnisse sind nachfolgend zusammengefaßt
Koaguherungstyp (Sole)
Salz/Saure Saure/Alaun
Al2(SO4)J kg/100 kg — 0,31
Kautschuk
H2SO4 kg/100 kg Kautschuk 1,7 1,25
NaCl kg/100/kg Kautschuk 7,0 -
Polyamin-Koagulierungs- 0,02 -
hilfsmittel kg/100 kg
Kautschuk
Serumeigenschaften
COD1) mg/1 1000 300
Aussehen leicht trübe klar
pH 5,3 5,0
Feststoffgehalt, % 1,5 0,35
') Chemischer Sauerstoffbedarf, d h die Sauerstoffringe, die zur Oxydation des organischen Materials in dem Wasser bis zu einer vorherbestimmten Menge erforderlich ist (vgl ASTM-Testmethode D 1252)
Beispiel 2
Dieses Beispiel zeigt, daß das Säure/Alaun-System vorteilhaft gegenüber dem bekannten Salz/Saure-Koagulierungsverfahren insofern abschneidet, als die chemischen und physikalischen Eigenschaften des Kautschuks ähnlich sind
SBR 1778-Latex wird bei 50C unter Anwendung des folgenden Ansatzes hergestellt·
Bestandteil
Gewichtstelle
Butadien 71,0
Styrol 29,0
Wasser 200,0
Natriumsalz von Talgfettsaure 2,25
Kaliumsalz von disproportionierter 2,25
Harzsaure
Natnumsalz von kondensierter 0,133
Naphthahnsulfonsaure
K3PO4 0,404
tert-Dodecylmerkaptan 0,1
p-Menthanhydroperoxyd 0,06
Chehertes Eisen-Natriumfonnaldehyd- 0,151 sulfoxolat als Aktivator
Abstoppungsmittel bei 60%igem Umsatz 0,10
Der Latex wird mit Wasserdampf unter Vakuum zur Entfernung von nicht-umgesetztem Monomeren gestrippt. Zwei gleiche Teile dieses Latex werden mit 37,5 Teilen Naphthenol pro 100 Teile des Kautschuks olverstreckt. Das öl wird als 50%ige ölemulsion zugesetzt, die em phenolisches Antioxydationsmittel enthalt Eine olverstreckte Latexportion wird unter Anwendung des üblichen Salz/Säure-Verfahrens koaguliert, wahrend die andere olverstreckte Latexportion unter Anwendung des erfindungsgemaßen Saure/ Alaun-Verfahrens bei ungefähr 600C koaguliert wird. Die chemischen sowie physikalischen Eigenschaften sind nachfolgend zusammengefaßt:
Eigenschaften
Saure/Alaun Saure/Sole SBR1778-
Koagulierung Spezifikation
0,10 0,23 0,75 max
0,36 1,00 1,50 max
5,12 5,20 5,2±0,8
27,1 26,9 27,3±2,5
51 47 48±6
74 66 55-84
210 207 182 min.
570 530 450 mm
62 65 52-80
86 95 80-108
101 112 98-126
Fluchtige Bestandteile, %
Asche, %
Organische Saure, %
01, %
Rohviskositat, ML/4
Kompound-Viskosität, ML/4
Zugfestigkeit, kg/cm2*)
Dehnung, %
300%-Modul, 257145°C, kg/cm2
300%-Modul, 357145°C, kg/cm2
300%-Modul, 5071450C, kg/cm2
*) ASTM D 15, Härtung und Testmethode

Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verfahren zum Koagulieren von synthetischen Lances aus Homopolymeren von Butadien und Styrol sowie Copolymeren von Butadien/Styrol, die unter Verwendung von Alkalimetallsalzen von Fettsauren und/oder Alkahmetallsalzen von disproportionierten Harzsauren als Emulgiermittel hergestellt worden sind, wobei ein wasserlösliches Salz mit 3-wertigen Metallionen und Saure als Koaguherungsmittel verwendet wird und die Koaguherungslosung auf eine Temperatur zwischen 45° C und 95° C vor dem Einfuhren des Latex m die Koaguherungslosung erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Äquivalente der Metalhonen des Salzes auf einen Wert zwischen 0,16 und 0,56 pro Äquivalent des Emulgiermittels eingestellt werden und so viel Saure zugesetzt wird, um einen End-pH-Wert von weniger als 6 aufrecht zu erhalten, wobei der Latex vor dem Koagulieren mit einem ölverstreckungsmittel versetzt wird
DE2402958A 1973-02-15 1974-01-22 Verfahren zum Koagulieren von synthetischen Latices aus Homopolymeren von Butadien und Styrol sowie Copolymeren von Butadien Styrol Expired DE2402958C3 (de)

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