DE2445708A1 - Verfahren zur herstellung und zum betrieb von galvanischen baedern - Google Patents
Verfahren zur herstellung und zum betrieb von galvanischen baedernInfo
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Description
24457Π8
Teldec Telefunken-Decca
Schallplatten-GmbH.
2 Hamburg 19, Heussweg 25
Ka/schz FK 74/213
Verfahren zur Herstellung und zum Betrieb von galvanischen Bädern
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung und zum Betrieb von galvanischen Bädern. Diese werden z.B.
für die Herstellung von Matrizen für die Schallplattenfertigung
verwendet.
Ein schwieriges Problem beim Betrieb z.B. von Sulfamat-Bädern
ist häufig das Auftreten von härteren und spannungsreicheren Niederschlagen, insbesondere bei Nichteinhaltung bestimmter
Temperaturen und pH-Werte, was zur Folge hat, daß in der Praxis diese Bäder verworfen werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, die Beeinträchtigungen in galvanischen Bädern zu verhindern.
Ausgehend von der Erkenntnis, daß die spannungsreicheren Niederschläge
in diesen Bädern durch die Bildung von NH+.-Ionen verursacht werden, die infolge einer Hydrolyse des Sulfamat-Iones
nach der Gleichung
1) H2N-SO3 " + H2O NH4 + + SO4"""
entstehen, sieht die Erfindung vor, diese NH· -Ionen quantitativ
aus galvanischen SuIfaraat-Ionen enthaltenden Bädern zu entfernen.
— 2 —
e09835/081Ö
- ί - FK 7^/213
< JL
Die gebildeten Ammonium-Ionen stören schon in geringen Mengen
die elektrolytische Abscheidung von Metallen und verändern nachteilig deren Eigenschaften, so ist ein Anstieg der NH. -Konzentration
auf 1 g/l schon unerxvünscht.
Gelöst wird die Aufgabe dadurch, daß den Bädern zwecks Ausfällung des NHt-Ions Hexanitrocobaltat-III-Salze zugesetzt
werden.
Untersuchungen haben ergeben, daß sich Ammoniumionen quantitativ aus galvanischen Bädern durch Fällung mittels des Hexanitrocobaitat-III-Komplexes
(Co (NO2)/-) entfernen lassen.
Dieser Befund ist unerwartet, da das Sulfamation in Abhängigkeit vom pH-Wert schnell und glatt mit dem in dem Komplex enthaltenen
Nitrition reagieren kann. Die Tatsache, daß das NHi trotzdem ausgefällt
wird, liegt darin begründet, daß die Reaktionsgeschwindigkeit zum unlöslichen Ammoniumkomplex größer ist als die pH-abhängige
Zersetzung des Hexanitrocobaltat-Anions. Da die hohe Salzkonzentration, die gewöhnlich in galvanischen
Bädern angewendet wird, die Fällung des Ammoniumhexanitrocobaltats begünstigt, genügt zur Ausfällung ein geringer Überschuß
an Fällungsreagenz.
Bei der späteren Einstellung des Arbeits-pH-Wertes geht der
Überschuß unter Entwicklung von Stickstoff in Cobalt (II)-Ionen über.
Durch Zugabe von Kationen, welche mit Hexanitrocobaltat ebenfalls schwerlösliche Salze bilden (z.B. Li ,K+^Rb , Cs ) kann
die Fällung des Ammoniumions durch Bildung von Doppelsalzen begünstigt werden.
Besondere Bedeutung ist auf das Kation zu legen, welches mit dem Hexanitrocobaltatkomplex verbunden ist. Verwendet man das
Natriumsalz, so tritt dieses anstelle der Ammoniumionen in äquivalenter Menge in das Bad ein. Sofern das unerwünscht ist,
empfiehlt sich der Einsatz eines nicht störenden Kations.
609835/0816
.- 3- FK 7^/213
Möglich ist z.B. die Verwendung von Nickel-hexanitrocobaltat.
Besonders günstig ist es auch, ein Kation anzuwenden, welches mit den in Gl. 1 gebildeten Sulfationen eine schwerlösliche
Verbindung eingehen kann.
2 + 2+ 2+ 2+ Hierfür empfehlen sich Ca ,Sr , Ba oder Pb . Auf diese
Weise entfernt man die halbe, dem Ammoniumgehalt äquivalente Menge *m Sulfationen. Die beiden Fällungen können evtl. nach
vollständiger Bindung des Restes an SOi-Ionen, zusammen abfiltriert
oder zentrifugiert werden. Das Reagenz kann sowohl in fester Form, als auch in Lösung eingebracht werden, man
kann es aber auch durch Aufbau aus den Komponenten im Bad selbst erzeugen.
Die Ausfällung der störenden NHt-Ionen kann beispielsweise wie
folgt durchgeführt werden:
Beispiel l) In einem SuIfamatbad, dessen NH.-Konzentration in ,
unerwünschter Weise angestiegen ist, wird mit Nickelkarbonat der pH-Wert auf eine Stufe zwischen 4,5 und 6,5 gebracht. Dann
fügt man die .aus dem Ammoniumgehalt · berechnete Menge an Natriumhexanitrocobaltat
bei. Der Niederschlag wird abfiltriert und das Bad danach durch Zugabe von Sulfaminsäure auf den ArbeitspH-Wert
eingestellt. In diesem nach der Erfindung regenerierten Bad hergestellte Ni-Matrizen erfüllen die zu stellenden Anforderungen
und ergeben spannungsarme und duktile Niederschläge.
Beispiel 2) Ein SuIfamatbad mit unerwünschter NH.-Konzentration
wird auf einen pH-Wert zwischen 4,5 und 6,5 eingestellt. Man gibt so viel Natrium-hexanitro-cobaltat zu, daß ein Überschuß
bis 1 % vorhanden ist und verfährt wie nach Beispiel l).
Beispiel 3) Zu einem SuIfamatbad wie unter 2) wird nach Ausfällung
des Ammoniumsalzes ein Kaliumsalz zugegeben, dessen äquivalente Menge etwa der Hälfte der als Überschuß angewendeten
R^agenzmenge entsprechen soll.
809835/0818
2U5708
4 - FK 7^/213
Berechnungsbeispiel: Wurde ein Überschuß von 2 g/l Natriumhexanitrocobaltat
angewandt, so fügt man 0,15 bis 0,25 g/l Kaliumionen in Form eines löslichen Salzes zu. Die notwendige
Menge an K-Ionen ist nicht kritisch, sie liegt jedoch zweckmäßigerweise
so, daß sich Hexanitrocobaltat-Ionen und Kaliumionen
im Äquivalentverhältnis von 2:1 finden. Die nun eintretende zweite Fällung wird mit der ersten Fällung abgetrennt. Anschließend
werden die Arbeits-pH-Werte wie nach Beispiel l) eingestellt.
Beispiel 4) man verfährt wie unter 3) angegeben, der Überschuß an Fällungsreagenz wird aber so eingestellt, daß nach Ausfällung
von Ammoniumsalz und Ammoniumdoppelsalz noch 0,05 g/l Reagenz in Lösung bleiben. Man vermeidet auf diese Weise bei unvermeidlichen
Streuungen der Analysenresultate zurückbleibende Rest-Ammoniumgehalte.
Beispiel 5) Man verfährt nach Beispiel 1-4), als Fällungsreagenz wird jedoch Calzium-hexanitro-cobaltat verwendet. In
diesem Falle wird ein Teil der nach Gl. 1 gebildeten Sulfationen
mit in den Niederschlag gehen.
Beispiel 6) Man verfährt nach Beispiel 1-4), als Fällungsreagenz wird Strontium-hexanitro-cobaltat verwendet.
Beispiel 7) Man verfährt nach Beispiel 1-4) , verwendet aber als Fällungsreagenas Barium-hexanitro-cobaltat.
Beispiel 8) Man verfährt nach Beispiel 1-4), verwendet aber als Fällungsreagenz Blei-hexanitro-cobaltat.
Beispiel 9) Man verfährt nach Beispiel 1-4), verwendet aber als Fällungsreagenz Nickel-hexanitro-cobaltat.
Beispiel 10) Zu einem Nickelbad, dessen pH-Wert auf 4,5-6,5 eingestellt ist, fügt man Cobaltsalz und Nitrit in solcher Konzentration,
daß das daraus gebildete Hexanitrocobaltat zur Ausfällung des Ammoniumions nach einem der vorgehenden Beispiele
aufgeführten Verfahren ausreicht und bringt durch Zugabe von wenig Säure auf einen niedrigeren pH-Wert»
809835/0818
-JF- FK 7V213
Bei Stehenlassen bzw. Durchblasen von Luft bildet sich Hexanitrocobaltat, welches das Ammoniumion ausfällt. Die
Verfahren nach Beispiel 1-9) können sinngemäß angewandt werden. Als Kation des eingesetzten Nitrits kann jeweils
das unter den Beispielen als Gegenion zu dem Hexanitrocobaltat-Komplex
angegebenen verwendet werden, wie z.B. Ni-Ionen, Zn-Ionen oder andere.
5 Seiten Beschreibung
7 Patentansprüche
7 Patentansprüche
609835/0818
Claims (9)
- Teldec Telefunken-Decca
Schallplatten-GmbH.2 Hamburg 19, Heussweg 25Ka/schz FK 74/2132O.9.I974Patentansprüche
l) Verfahren zur Herstellung und zum Betrieb von galvanischen Bädern, dadurch gekennzeichnet, daß den Bädern bei Auftreten störender NH.-Ionen zwecks Ausfällung
Hexanitrocobaltat-III-Komplexsalze zugesetzt werden. - 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammonium!on als Doppelverbindung mit einem anderen Ion gefällt wird, welches selbst schwerer löslich ist, als das Ammonium-hexanltro-cobaltat.
- 3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Fällung äquivalente Mengen an Reagenz eingesetzt werden.
- 4) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung mit einem Überschuß an Reagenz ausgeführt wird.
- 5) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kation, das vom Hexanitrocobaltat eingebracht wird,Ol Q I Pi Ο ■Ca ,Sr ,Ba , Pb verwendet werden·609835/0818- 7 - FK 7V213
- 6) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, ■ daß als Kation
verwendet wird.daß als Kation zum Hexanitrocobaltat Ni , Zn oder Mg - 7) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Hexanitrocobaltat aus seinen Komponenten in Lösung selbst hergestellt wird.
- 609835/0818
-
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