DE2417319A1

DE2417319A1 - Elektronisches abtastmikroskop

Info

Publication number: DE2417319A1
Application number: DE2417319A
Authority: DE
Inventors: Alan Edward Gee; Elias Snitzer
Original assignee: American Optical Corp
Current assignee: Warner Lambert Technologies Inc
Priority date: 1973-04-24
Filing date: 1974-04-05
Publication date: 1974-11-07
Also published as: CA1006990A; IT1004276B; US3842271A; AU474023B2; FR2227632A1; SE388721B; JPS5014273A; GB1436278A; AU6763374A; DD113660A5; NL7405307A; FR2227632B1

Description

PATENTANWALT D-1 BERLIN 33 3.4.1974

MANFREDMIEHE FALKENRIED 4

_.. , „, ., Telefon: (030) 8 3119 50

Diplom-Chemiker Telegramme·. Indusprop Berlin

Telex: 01854« r\ I <| Π Λ <| Q

ÜS/02/2164 AO-2546

AMERICAN OPTICAL CORPORATION Southbridge, Mass. 01550, USA

Elektronisches Abtastmikroskop

Es wird ein elektronisches Abtastmikroskop geschaffen, das ein szintillierendes Element aus einem alkalifreien Glas aufweist, das mit

einem lumineszierenden Ceroxid dotiert ist.

Die Erfindung betrifft allgemein Verbesserungen auf dem Gebiet der Abtastmikroskope und insbesondere ein elektronisches Abtastmikroskop, das ein aus Glas bestehendes szintillierendes Element aufweist, welches in der Lage ist, eine wesentlich längere Lebensdauer als vorbekannte szintillierende Elemente zu ergeben und zu einer Fluoreszenz hoher Intensität und kurzer Abklingzeit bei Bombardieren mit Elektronen führt. Bei einem einen derartigen Glasszxntillator aufweisenden elektronischen Abtastmikroskop kann es sich entweder um thermoionisches - mit heißer KattHode arbeitendes - oder Feldemissions-Mikroskop - mit kalter Kathode arbeitendes - handeln.

Die heutigen elektronischen Abtastmikroskopeysteme weisen eine Elektronenkanone - entweder kalte oder heiße Kathoden - auf, die eine Quelle für Elektronen darstellen, welche durch eine Stromab von der Elektronenquelle angeordnete Anodenanordnung beschleunigt und fokussiert werden. Diese Anoden überführen die

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gelieferten Elektronen in einen Strahl, der so gerichtet wird, daß eine Probe bombardiert wird, die bezüglich der Beschleunigungs- und Fokussierungsanoden weiter stromab vorliegt.

Die bombardierte Probe sendet unter der Einwirkung der auf ihre Oberfläche auftretenden hochenergetischen Elektronen Sekundärelektronen aus und die Anzahl derselben ergibt eine Information bezüglich der physikalischen Eigenschaft der bombardierten Probe. Die Sekundärelektronen werden beschleunigt und so ausgerichtet, daß eine Szintillationsvorrichtung bombardiert wird. Der Szintillator bildet durch die Bombardierung mit den Elektronen ein Licht aus, und die Intensität desselben ändert sich in Abhängigkeit von der Anzahl der auf den Szintillator auftreffenden Elektronen. Die Lumineszenz des Szintillators wird auf einen Photomultiplier oder andere Vorrichtung zum Feststellen von Photonen übertragen, die ihrerseits ein elektrisches Signal ausbildet, das angenähert proportional dem hierdurch festgestellten Lichtsignal ist. Das von dem Photomultiplier abgegebene elektrische Signal kann sodann auf einer Kathodenstrahlröhre wiedergegeben werden, um so die durch die emittierten Sekundärelektronen getragene Information wiederzugeben.

Bei elektronischen Abtastmikroskopen wird der Elektronenstrahl so geführt, daß derselbe die Probe in einem längsseitigen und seitlichen Muster abtastet, ähnlich, wie dies der Fall bei der herkömmlichen Erzeugung eines Fernsehbildes ist, und für die Wiedergabe des Signals des Photomultipliers wird ein fernsehartiger Monitor angewandt. Bei dieser Arbeitsweise wird das von dem Photomultiplier kommende Signal als eine Helligkeitssteuerung für den Kathodenstrahl des fernsehartigen Monitors angewandt und die Ablenkung dieses Monitors ist auf die Ablenkung des Elektronenstrahls über die Probe synchronisiert. Somit ergibt das auf dem Monitor wiedergegebene Bild eine physikalische Darstellung der Sekundärelektronen-Emission über die abgetastete Oberfläche der Probe.

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Thermoionische Elektronenmikroskope sind seit vielen Jahren bekannt und haben einen hohen Entwicklungsstand erreicht. Mit dem Auftreten der Abtastung in thermoionischen Elektronenmikroskopen wurde eine neue Dimension der Probenuntersuchung erreicht. Der Elektronenstrahl könnte über die Oberfläche der Probe verfolgt und die Sekundäremission festgestellt, sowie aufgezeichnet werden unter Erhalten eines ins Einzelne gehenden Hinweises auf die Struktur der Probe bezüglich deren Oberfläche. Bestimmte Probleme ergaben sich bezüglich der Ausbildung anwendbarer Ausgangssignale aus derartigen Vorrichtungen. So mußte der Strahl zunächst in einen fein fokussierten Fleck auf der Oberfläche der Probe konzentriert und so geführt werden, daß derselbe über die Oberfläche in dem üblichen längsseitigen und seitlichen Musterläuft. Bei der starken Fokussierung oder Verkleinerung des Elektronenstrahls in einen kleinen Fleck kann der Strahlenstrom auf einen sehr niedrigen Wert verringert werden, so daß die Dichte der Sekundäremission etwas kleiner als wünschenswert ist. Die aufgetretenen Probleme waren jedoch technischer Natur und wurden durch entsprechende Anstrengungen im Hinblick auf die wesentlichen Vorteile ausgeräumt, die sich durch das elektronische Abtastmikroskop ergeben, und grundsätzlich gilt dies bezüglich einer detailierten Information, die bezüglich der Oberflächeneigenschaft der Probe zur Verfügung gestellt wird.

Seit kurzem ist eine zweite Art eines elektronischen Abtastmikroskops handelsgängig geworden. Bei dieser Type findet als die Elektronenquelle eine kalte Kathode oder eine Feldemissionsspitze Anwendung. Diese mit großer Helligkeit arbeitende Feldemissionsspitze hat sich als eine wesentlich produktivere Elektronenquelle erwiesen, dergestalt, daß die Strahlenströme, wie sie an dem fokussierten Fleck auf der Probe gemessen werden, bis zu 1000 mal größer als diejenigen sind, wie sie bei herkömm-

—9 liehen elektronischen Abtastmikroskopen vorliegen.- 10 A im

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Vergleich zu 10 A bei thermoionischen Vorrichtungen -. Der erhöhte Strahlenstrom an der Probe hat erheblich die sekundäre Elektronenemission erhöht und eine wesentlich schnellere Abtastung

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ermöglicht, wodurch ein weiterer Beitrag zu einem stärkeren Kontrafct bezüglich des. betrachteten sekundären Emissionsmusters, wie es auf dem Monitor wiedergegeben ist, geliefert wird. Die vielfache Erhöhung der Ströme bezüglich des Strahls und der Sekundäremission hat jedoch Schwächen der bisher angewandten S zintillationsvorrichtungen aufgedeckt.

Die in thermoionischen Abtastmikroskopen und zu Beginn der Entwicklung der Feldemissionsmikroskope angewandten Szintillationsvorrichtungen bestehen allgemein aus einem organischen fluoreszierenden Material, das entweder als überzug vorliegt, oder in Kunststoff gelöst ist - wie Plexiglas -. Ein Liefrer von Szintillationsvorrichtungen für derartige Maschinen ist die Pilot Chemicals Inc., Mass. und ein übliches einschlägiges Material stellt das sogenannte Pilot B Szintillationsmaterial dar. Diese herkömmlichen Kunststoffe können weiter mit einem fluoreszierenden Material überzogen oder bepinselt werden. Vor der Einführung des vermittels Feldemissionarbeitenden elektronischen Abtastmikroskopes bedingte die geringe Stromdichte der Elektronenbombardierung keine Problematische schnelle Verschlechterung der Szintillationselemente. Auch die früheren Untersuchungen mit Szintillationsvorrichtungen in Kernstrahlungsuntersuchungen bedingten die Anwendung extrem niedriger Stromdichten, so daß die Möglichkeit eines Abbaues der herkömmlichen Szintillationsmaterialien durch die Ströme nicht als ein wesentliches Problem angesehen wurde. Die für die Elektronenfeststellung ausgewählten organischen fluoreszierenden Materialien, wie das Pilot B Material bedingte eine extrem gute Fluoreszenz unter den auftretenden Bombardierungsströmen und wiesen kurze Abklingzeiten dergefctalt auf, daß die LichtausSendung der Vorrichtung recht gut proportional der im gleichen Moment erfolgenden Elektronenbombardierung ist.

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ORIGINAL liiSPSCTED

Es sind auch weitere Szintillationsmaterialien bekannt. Viele derselben erwiesen sich jedoch als Szintillationselemente für die mit Feldemission arbeitenden elektronischen Abtastmikroskope als nicht geeignet/ da die Abklingzeiten der Fluoreszenz derselben vergleichsweise lang sind - z.B. langer als 100 Nanosekunden für ein 90%iges Abklingen -. Bei dem mit Feldemission arbeitenden elektronischen Abtastmikroskop wird ein schneller Abtaststrahl angewandt und dies machte es erforderlich, daß die Fluoreszenz des Szintillators eine wesentlich kürzere Abklingzeit aufweist.

Wenn die herkömmlichen Szintllationsvorrichtungen, wie die organischen Fluoreszenzmaterialien in den mit Feldemission arbeitenden Abtastmikroskopen angewandt wurden, die ja mit hohen Strahlströmen arbeiten, in typischer Weise 1 nA im Vergleich zu 1 pA bezüglich der thermoionischen Vorrichtung, zeigten die Szintillationsvorrichtungen eine wesentliche Verschlechterung ihrer Eigenschaften schon nach einigen wenigen Stunden Benutzung. Natürlich ist das Erfordernis eines Auswechselns der Szintillationsvorrichtung einmal am Tage oder möglicherweise mehrmals inder Woche eine höchst unzweckmäßige Angelegenheit.

Es wurde nun gefnden, daß es bestimmte Szintillationsmaterialien gibt, die das angestrebte Ansprechen bezüglich der Elektronenbomardierung aufweisen,und die Anwendung derselben in Kombination mit Elektronen-Mikroskopen ist bisher nicht bekannt geworden. Es wurde gefunden, daß Materialien, wie ein mit einem seltenen Erdmetalloxid dotiertes Silikonglas, das poliert und mit einer geeigneten Lichtröhre in der Probenkammer in dem elektronischen Abtastmikroskop angeordnet ist, eine bemerkenswert gute Leistungsfähigkeit besitzt. Wenn auch einige Glasmaterialien bekannt und als Szintillatoren angewandt worden sind, lag deren Anwendung jedoch ausschließlicher auf dem Anwendungsgebiet, wo die Materialien mit UV-Strahlung im Gegensatz zu einer Elektronenstrahl-Strahlung bombardiert wurden. Weiterhin sind auch weitere Szintillationsgläser als Neutronendetektoren bei Kernstrahlungsuntersuchungen angewandt worden.

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Die bekannten Glasszintillatoren sind allgemein Alkalisilikatgläser gewesen, die insbesondere das Alkalimetall Lithium enthalten. Es wurde gefunden, daß das Vorliegen des Alkalimetalls dem Abbau der lichtaussendenden Eigenschaften eines derartigen Glases bei der Bombardierung durch Elektronen mit Strahlströmen in der Größenordnung, wie sie bei den mit Feldemission arbeitenden elektronischen Abtastmikroskopen auftreten, förderlich ist. Dieses Problem wird allgemein "Solarisierung" bezeichnet und führt dazu, daß das Glas dunkel oder braun wird.

Wie weiter oben angegeben, ergab sich eine Komplizierung bezüglich der Lösung des Problems durch die Anforderungen an die Lichtintensität der Fluoreszenz und der Abklingzeit bezüglich eines in einem elektronischen Abtastmikroskop angewandten Szintillator.

Es sind auch einige Szintillationsgläser bekannt, die alkalifrei sind, z.B. US-PSen 3 527 711 und 3 634 711. Diese Gläser wurden jedoch im wesentlichen für die Anwendung im Zusammenhang mit Lasern entwickelt. Die erhebliche Fluoreszenz dieser Gläser - im wesentlichen mit seltenenErden dotiert - sprahc auf UV-Strahlung an. Es wurde auch von einer gewissen kathodischen Lumineszenz in diesen mit seltenen Erden dotierten Materialien berichtet, die angegebenen Anwendungsgebiete jedoch - dekorativ, Zeichen, Kathodenstrahlröhren-Schirme - legen eine verlängerte Phosphoreszenz nahe und keinesfalls die erforderliche schnelle Abklingung der Fluoreszenz, wie sie erforderlich ist auf dem Gebiet der Feldemissions-Abtastmikroskope. Die optische Untersuchung der "reinen" Silikatgläser zeigte weiterhin eine übermäßige Anzahl, an Diskontinuitäten, Einschlüssen, Fehlern usw., die allesamt wesentlich die optische Aussendungsfähigkeit verringern. Wenn auch die optishe Qualität dieser Gläser gegebenenfalls etwas verbessert werden kann, zeigt doch die bezüg-

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lieh der Probe beobachtete schlechte Qualität, daß angenähert keinesfalls eine echte optische Qualität erreicht werden könnte. Die physikalische untersuchung dieser Materialien führt einen zu der Oberzeugung, daß dieselben als Szintillationsvorrichtung für die Elektronenfeststellung auf dem Gebiet der Elektronen-Mikroskopie nicht geeignet sein-würden. Die reinen Silikatgläser lassen sich so schwierig herstellen und so schwierig mit die Lumineszenz fördernden Materialien, wie seltenen Erdoxiden, dotieren, daß deren sich ergebende Struktur voll der weiter oben angegebenen Einschlüsse, Diskontinuitäten, Fehlern usw. ist, und deren sich ergebende schlechten optischen Eigenschaften legen es nähe, daß dieselben als Lichterzeuger und Sender unge- . eignet sind. Wenn jedoch ein mit dreiwertigem Cer dotiertes Material in die Form eines herkömmlichen Szintillators für ein elektronisches Abtastmikroskop (eine Halbkugel) überführt und an dem Ende eines Glaslichtrohres angeordnet wird - das ebenfalls mit dem Brechungsindex des Glasszintliators verträglich ist- wird ein langzeitig ansprechendes Szintillationselementfür die elektronische Abtast-Mikroskopie erhalten.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 ein schematisches Diagramm eines erfindungsgemäß ausgestalteten elektronischen Abtast-Mikroskopes;

Fig. 2 ein schematisches Diagramm des Szintillationselementes des erfindungsgemäß ausgestalteten elektronischen Abtast-Mikroskopes .

Unter Bezugnahme auf die Figur 1 zeigt das Bezugszeichen 10 ein erfindungsgemäß ausgestaltetes elektronisches Abtast-Mikroskop. Das Mikroskop IO ist ein Feldemissions-Mikroskop, bei dem eine kalte Feldemissionspitze 12 in einer Kanonenkammer 14 angeordnet ist, die unter einem ultrahohem Vakuum - in der Größen-

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Ordnung von 10 Torr - gehalten wird und dient als Elektronenquelle. Die ÜS-PS 3 678 333 zeigt beispielsweise ein mit FeId-

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emissionsspitze arbeitendes elektronisches Abtast-Mikroskopr Der Erfindungsgegenstand wird hier in Kombination mit einem Feldemissions-Mikroskop erläutert, kann jedoch auch im Zusammenhang mit einem elektronischen Abtast-Mikroskop Anwendung finden, das eine thermoionische Elektronenquelle besitzt. Diese letzteren Vorrichtungen weisen eine heiße Kathode allgemein in Form eines haarnadelförmigen Wolframfadens auf, der innerhalb des Eintrittsgebietes eines Gitters angeordnet ist, das allgemein Wehnelt Zylindergenannt wird.

Das Feldemissions-Mikroskop nach der Figur 1 besitzt eine erste Anode 16 einer Fokussierungselektrode 18 und liegt in Ringform mit einer mittleren öffnung 20 vor. Stromab von der ersten Anode 16 liegt eine zweite Anode 22 - eine Fokussierungselektrode mit einer mittleren öffnung 24 vor.

Wenn eine positive Spannung - in der Größenordnung von 10 bis

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10 V - auf die Anode 16 bezüglich der Spitze 12 beaufschlagt wird, werden aus der Spitze 12 Elektronen entnommen und in die Form eines Strahls 26 beschleunigt unter Hindurchtritt durch die öffnungen 28 und 20. Es wird eine Beschleunigungsspannung - in der Größenordnung von 10 bis 10 V - auf die zweite Anode 22 beaufschlagt, die positiver bezüglich der Spitze 12 als die auf die erste Anode 16 beaufschlagte Spannung ist. Der Strahl 26 wird somit durch die Anode 22 beeinflußt unter weiterer Beschleunigung der Elektronen des Strahls 26, wodurch dieselben ebenfalls fokussiert werden und sie anschließend auf der Oberfläche einer in der Probenkammer 30 angeordneten Probe S auftreffen.

Die Kammer 30 ist eine Vakuumkammer ähnlich der Kanonenkammer 14, kann jedoch bei einem geringeren Vakuum betrieben werden - in der Größenordnung von 10~ Torr -. Die Kammer 30 ist gegenüber der Kanonenkammer 14 durch Wände 32 isoliert und weist eine mittlere öffnung 34 auf. In der oben genannten US-PS 3 678 333 ist eine Ventilanordnung für die Abdichtung der öffnung 34 beschrieben, wodurch der Austausch der Probe S erleichtert wird.

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_ltl f\ _ιλι

Nachdem der Strahl 26 die Anode 22 verlassen hat, bevor derselbe· die Probe S erreicht, tritt derselbe zwischen die Ablenkanordnungen 36, die z.B. eine allgemein bekannte elektromggnetische Spule oder elektrostatische Platten sind. Die Anordnungen 36 werden durch eine Abtaststeuerung 38, ebenfalls allgemein bekannt, so gesteuert, daß der Strahl 26 die Probe S allgemein längsseitig und seitlich bezüglich deren Oberfläche in.einem allgemein bekannten rechtwinkligen Abtastmuster abtastet.

Sobald die Oberfläche der Probe S durch die Primärelektronen des Strahls 26 bombardiert wird, werden an der bombardierten Stelle aus der Probe Sekundärelektronen ausgesandt, und die Menge der Sekundärelektronen ist veränderlich und hängt allgemein von dem Material der speziellen bombardierten Stelle in dem Einfallwinkel des Elektronenstrahls 26 ab. Weiterhin können Primärelektronen des Strahls 26 von der Oberfläche der Probe S reflektiert und mit den Sekundärelektronen vermischt werden, wobei diese reflektierten Primärelektronen als "zurückgestrahlte" Elektronen bekannt sind. Die von der Probe S ausgesandten Sekundärelektronen besitzen üblicherweie einen wesentlich geringeren Energiepegel als die Primärelektronen, so daß dieselben von den zurückgestrahlten Elektronen unterschieden werden können. Die Anzahl und Energie der Sekundärelektronen enthält eine Information bezüglich der Art und Oberfläche der Probe S. Diese Sekundärelektronen werden durch die Detektoranordnung 40 einschließlich eines Szintillators 42 und eines Photomultipliers 44 festgestellt. Der Szintillator 42 ist eine Vorrichtung, die auf die Bombardierung durch Korpuskularstrahlung anspricht - wie duch positive oder negative Ionen oder Elektronen - und ergibt aufgrund derselben eine Lumineszenz. Der Szintillator 42 weist eine Fluoreszenzspitze 46 auf, die ortsfest an einem Lichtrohr 48 befestigt ist, das seinerseits in Arbeitsverbindung mit dem Photomultiplier 44 steht. Sobald der Szintillator 42 an der Spitze 46 mit den Sekundärelektronen bombardiert wird, leuchtet oder luminesziert die Spitze mit einem Lichtsignal, dessen Amplitude allgemein proportional der Anzahl der Energie der in die Spitze bombardierenden Elektronen

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ist. Die Lumineszenz wird von der Spitze durch das Lichtrohr einem Photomultiplier 44 überführt, der seinerseits ein elektrisches Signal proportional der Lumineszenz der Spitze 46 ausbildet. Dieses elektrische Signal des Photomultipliers 44 wird sodann durch die Verstärkeranordnung 50 für eine Wiedergabe durch z.B. einen Fernsehmonitor 52 geführt. Die Abtaststeuerung 38 steht ebenfalls in Arbeitsverbindung mit dem Fernsehmonitor 52 unter Synchronisieren des 'Monitors mit dem Abtasten des Elektronenstrahls 36, so daß die beobachtete Sekundäremission der Probe SB über die Fläche des Fernsehmonitors 52 wiedergegeben werden kann.

Unter Bezugnahme auf die Figur 2 ist dort eine vergrößerte Ansicht der Sζinti11ationsvorrichtung 42 für das Anwenden bei einem elektronischen Abtast-Mikroskop 10 wiedergegeben. Es ist eine für die Anordnung an der Probenkammer .30 angepaßte Befestigungsplatte 60 mit einer geeigneten Dichtungsanordnung, wie die gezeigten O-Ringe 62, versehen, um so das oben angegebene Vakuum in der Probenkammer aufrechtzuerhalten. In der Befestigungsplatte 60 liegt allgemein mittig angeordnet eine öffnung 64 vor, die dazu dient, das Lichtrohr 48 aufzunehmen. Wie bei derBefestigungsplatte 60 ist eine geeignete Dichtungsanordnung 62 im Inneren der Öffnung 64 vorgesehen, die mit dem Lichtrohr 48 so zusammenwirkt, daß in der Kammer 30 das angestrebte Vakuum aufrechterhalten wird. Innerhalb der Kammer 30 ist an dem Ende des Lichtrohrs 48 eine Glasszintillationsspitze 46 angeordnet. Dieselbe liegt ortsfest befestigt an dem Ende des Rohrs 48 unter Anwenden eines durchsichtigen Klebstoffes vor, der die Eigenschaften einer guten Lichtleitung, Widerstandsfähigkeit gegen Erweichen oder anderen Wärmeabbau - bis wenigstens 100°C - aufweist, und weiterhin in der Lage ist, eine innige Bindung zwischen der Spitze 46 und dem Rohr 48 herzustellen. Bei der gezeigten Ausfuhrungsform findet ein Klebstoff Anwendung, der als optisches Kopplungsepoxid bekannt ist und von der Nuclear Enterprise Inc. San Carlos, Californien, USA

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in den Handel gebracht wird. Es ist vorteilhaft, die Probenkammer "auszubacken", nachdem der Szintillator darin angeordnet ist, wobei die Widerstandsfähigkeit des Klebstoffes gegenüber Wärme dies ermöglicht. Eine alternative Verfahrensweise gegenüber der Klebstoffkopplung der Spitze 46 an das Rohr 48 besteht in einer mechanischen Kopplung, wie z.B. eine Klammer oder dgl. Diese mechanischen Kopplungen stellen jedoch nicht einen positiven Kontakt über die aneinandergrenzenden Oberflächen dar und ermöglichen somit einen Verlust oder Schwächung des übertragenen Lichtsignals.

Das Lichtrohr 48 ist aus einem Glas hergestellt, das verträgliche übertragungscharakteristika gegenüber dem Gastgeberglas der Spitze 46 - z.B. ähnlicher Brechungsindex - aufweist, um so über die Grenzfläche eine größtmögliche Lichtübertragung sicherzustellen. Bei der gezeigten Ausführungsform hat sich ein Kernglas als zufriedenstellend erwiesen, das unter der Bezeichnung Schott BaF Type 4 handelsgängig ist. Bei der bevorzugten Ausfuhrungsform ist das Glasrohr ähnlich einer lichtleitenden Glasfaser, besitzt jedoch wesentlich größere Abmessungen. Bei der gezeigten Ausführungsform hat das Rohr einen Durchmesser von etwa 9,5 mm und ist umkleidet, wobei eine äußere reflektierender Schicht mit wesentlich niedrigerem Brechungsindex aus Glas über einem lichtleitenden Kern angeordnet vorliegt. Bei der hier gezeigten Ausführungsform hat sich eine Umkleidung mit der Bezeichnung Kimble Type EN-I als zufriedenstellend erwiesen.

Bei der einen gezeigten Ausführungsform besteht die Spitze 46 aus einem sehr reinen Silikatglas, das mit Ceroxid dotiert ist, wobei des aktive fluoreszierende Ion das Ce ist. Das Material für die Spitze kann allgemein mit dem gewählten Cer Material hergestellt oder dotiert werden unter Anwenden der Arbeitsweisen nach der US-PS 3 527 711. Die Spitze 46 wird allge-

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mein eine Halbkugelform mit einem Radius von etwa 4,8 mm geschliffen und poliert besitzen, sowie an dem Ende des einen ähnlichen Radius aufweisenden Lichtrohrs angeordnet.

Die physikalischen Anforderungen an das Glas bestehen darin, daß dasselbe gegenüber einem Abbau bedingt durch die Elektronenbombardierung - Solarisierung - widerstandsfähig ist und einem hohen Vakuum - etwa 10 Torr und Wärme - 200°C - widerstehen kann. Weiterhin muß das Glas mit Ceroxid in einem ausreichenden Maß dergestalt dotiert werden können, daß bei der Bombardierung mit Elektronen eine wirksame Fluoreszenz eintritt. Für die Anwendung in schnellen elektronischen Abtast-Mikroskopen wurde gefunden, daß die Flureszenz des Szintillators eine verhältnismäßig kurze Dauer besitzen muß - weniger als 100 Nanosekunden - um so eine Auflösung zu ergeben, die mit den Charakteristika des schnellen Abtastens eines elektronischen Feldemissions-Mikroskopes verträglich ist. Somit müssen der Gastgeber und das Dotierungsmittel eine kombinierte Einwirkung aufeinander dergestalt besitzen, daß die angegebenen Charakterikstika erfüllt sind. Es wurde gefunden, daß ein gemeinsames die Solarisierung in Szintillationsgläsern verursachendes Element das Alkali ist, das die Verarbeitbarkeit des Glases verbessert. Die angegebenen hochreinen Silikatgläser, die alkalifrei sind, haben gezeigt, daß sie die erforderlichen Charakteristika in Kombination mit dem elektronischen Abtast-Mikroskop besitzen.

Um weiterhin die Übertragung des in dem Szintillator 46 erzeugten Lichtes durch das Rohr 48 zu dem Photomultiplier 44 sicherzustellen, ist die Basis der Spitze 46 präzisionsgeschliffen und poliert, und das Gleiche gilt bezüglich des Empfangsendes des Rohrs 48. Eine derartige zusätzliche Verfahrensweise verbessert die positive Grenzfläche über die Spitze 46 und das Rohr 48, wodurch sich eine verbesserte Einheitlichkeit der Lichtübertragung über die Grenzfläche und eine geringe Anforderung bezüglich des Klebstoffes zur Verbindung derselben ergibt.

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Im zusammengebauten Zustand ist der Szintillator 42 mit einer Gitterkappe 66 versehen, die allgemein um das Ende des die Spitze 46 enthaltenden Lichtrohrs 48 angeordnet ist. Die Gitterkappe 66 ist mit einer Vorspannungsanordnung 68 über die Gittervorspannungsleitung 70 verbunden, die sich von der Kappe 66 durch die Befestigungsplatte 60 zu der Vorspannungsanordnung 68 erstreckt. In ähnlicher Weise ist die Spitze 46 mit der Vorspannungsanordnung 72 vermittels einer Szintillatorvorspannungsleitung 74 verbunden, die sich allgemein von der Basis der Spitze 46 durch die Befestigungsplatte 60 und den Isolator 63 zu der Vorspannungsanordnung 72 erstreckt.

Bei dem Betrieb kann auf die Gitterkappe 66 eine Gitterspannung in der Größenordnung von -100 V bis +300 V beaufschlagt werden. Diese Spannung kann die von der Oberfläche der Probe S ausgesandten Sekundärelektrönen in Richtung auf den Szintillator entweder zurückweisen oder beschleunigen. In dem Fall, wo die Sekundärelektronen zurückgewiesen werden, kann der Szintillator die zurückgestreuten Elektronen feststellen. Die Vorspannung

in der Größenordnung von 10 V wird auf die Spitze 46 beaufschlagt, um so mgglichst viele Elektronen auf der halbkugelförmigen Spitze an deren Apex einzufangen.

Wie weiter oben erläutert, führt das Auftreffen der Sekundärelektronen auf die Szintillatorspitze 46 zu der Erzeugung einer Lumineszenz, die proportional der Anzahl der auf die Spitze auftreffenden Elektronen ist und wird durch das Lichtrohr 48 in dem Photomultiplier 44 zugeführt. In den ersten Stufen des PhotomultiplierBohrs 44 wird das Lichtsignal in ein elektrisches Signal proportional der sich verändernden Intensität des Lichtes umgewandelt, das durch die Sekundärelektronen erzeugt wird. Das elektrische Signal wird konditioniert - verstärkt usw. und dient als eine Helligkeitseingabe für den Kathodenstrahl im Inneren des Fernsehmonitors 52. Da der Elektronenstrahl 26 und der Kathodenstrahl des Monitors 52 gleichzeitig abtastend über die Probe bzw. das Rohr geführt werden, kann man «in

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Elektronenbild der Probe S auf dem Fluoreszenzschirm des Fernsehmonitors beobachten.

Das Anwenden des vollständig aus Glas bestehenden Szintillator-Lichtrohrs in dem elektronischen Abtastmikroskop führt zu einer Kombination aus Ansprechen und Dauerhaftigkeit, wie dies bisher noch nicht möglich war. Die Kombination bietet auch eine bisher nicht erreichte Flexibilität, da dieselbe ebenfalls als der
Detektor für ein Feldemissions-Elektronenmikroskop dienen kann, das als eine Ionensepde arbeitet, siehe die diesbezüglichen
Ausführungen in der ÜS-PS 3 678 333 und die US-Patentschrift
(US-Patentanmeldung SN 225, 970). Wenn auch das nach der bevorzugten Ausführungsform angewandte alkalifreie Glas ein Silikatglas ist, können doch auch andere Gläser, die mit einem Lumineszenzmittel dotiert sind, solange in Anwendung kommen, wie diese die weiter oben angegebenen Charakteristikabesitzen.

Erfindungsgemäß wird somit eine Kombination aus einem elektronischen Abtastmikroskop und einem Glasszintillator geschaffen.
Nach bestimmten erfindungsgemäßen Merkmalen wird ein alkalifreies Glas als Szintillationsvorrichtung herangezogen, das mit einem Ceroxid dotiert ist, sowie auf einem aus Glas bestehenden Lichtrohr angeordnet ist, wobei ein Klebstoff mit optischer
Qualität als Verbindungsmittel angewandt wird, sowie eine Ankopplung an einen Photomultiplier vorliegt.

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Claims

Patentnasprüehe

IJElektronisches Abtastmikroskop, bei dem eine Probe mit einem Corpuskularteilchenstrahl bombardiert wird, das einen Generator für geladene Teilchen, eine Objektivlinse für die Teilchen zwecks Fokussieren des von dem Generator ausgehenden Strahls auf eine ausgewählte Fläche der Probe und eine Strahlablenkvorrichtung, durch die der Strahl die Probe in einen vorherbestimmten Muster abtastet, eine Detektoranordnung für die Sekundäremission mit einem Szintillationselement befestigt an einer aus Glas bestehenden Lichtübettragungsanordnung und ein Photoelektrisches Element für die Umwandlung des durch das Szintillationselement erzeugten üchtes in ein gegenüber dem Licht proportionales elektrisches Signal aufweist, dadurch gekennzeichnet , daß das Szintillationselement (46) aus einem alkalifreien Glas besteht, das mit lumineszierendem Ceroxid dotiert ist.
2. Elektronisches Abtastmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet , daß das Ceroxid im dreiwertigen Zustand vorliegt.
3. Elektronisches Abtastmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Szintillationselement (46) an der aus Glas bestehenden Lichtübertragungsanordnung (48) mit einem durchsichtigen Klebstoff mit optischer Qualität befestigt ist.
4. Elektronisches Abtastmikroskop nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Klebstoff bis zu einer Temperatur von wenigstens 200⁰C nicht erweicht wird.
5. Elektronishes Abtastmikroskop nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die aus Glas bestehende Lichtübertragungsanordnung (48) aus einem aus Glas bestehenden lichtleitendem Kern umkleidet mit einer Glasumkleidung besteht, deren Brechungsindex niedriger als der Brechungsindexdes Kerns ist.

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6. Elektronisches Abtastmikroskop nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Konzentration an Ceroxid in dem Glas sich auf wenigstens 10 Teile pro Million beläuft.
7. Elektronisches Abtastmikroskop nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Konzentration an Ceroxid in dem Glas auf wenigstens 50 Teilen pro Million beläuft.
8. Elektronisches Abtastmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das alkalifreie Glas ein Silikatglas ist, das handelsgängig als rein zu bezeichnen ist.

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