DE2406965B2

DE2406965B2 - Verfahren zur Herstellung von Pulvern quaternärer Ammoniumsalze

Info

Publication number: DE2406965B2
Application number: DE2406965A
Authority: DE
Inventors: Shiro Imai; Masaaki Takaku
Original assignee: Kao Soap Co Ltd
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1973-02-20
Filing date: 1974-02-14
Publication date: 1980-12-04
Also published as: GB1410751A; DE2406965C3; FR2218319A1; US3962121A; JPS49108008A; FR2218319B1; ES423442A1; JPS5441566B2; DE2406965A1

Description

20 Erfindung pulverisiert werden können, lassen sich durch die allgemeine Formel I wiedergeben:

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung vor Pulvern quaternärer Ammonium-Salze mit langen Alkylketten durch Sprühtrocknung.

Quaternäre Ammonium-Salze mit langen Alkylketten j» werden vielfach entsprechend ihrer Verwendung in Pulverform benötigt. Man hat die Pulver durch Kristallisation oder Zerkleinerung von Feststoffen gewonnen. Diese Verfahren erfordern erhebliche Arbeit und eine umfangreiche Apparatur, außerdem werden π dabei Staubteilchen gebildet Die so gewonnenen Teilchen besitzen eine unregelmäßige und ungleiche Teilchengröße, so daß in vielen Fällen ein Absieben oder eine Trennung nach der Korngröße erforderlich wird.

Es ist allgemein bekannt durch Sprüh- _r oder 4» Zerstäubungstrocknung auf schonende Weise Lösungen oder Schmelzen verschiedener Stoffe in ein trockenes, leicht zu handhabendes Pulver zu überführen.

Die Anwendung der Sprühtrockengranulierung auf langkettige quaternäre Ammonium-Salze ist jedoch v, bisher unmöglich, da diese Salze bei höheren Temperaturen kein genügendes Fließvermögen und keine entsprechende Beständigkeit aufweisen.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Pulvern quater- w närer Ammonium-Salze mit langen Alkylketten durch Sprühtrocknung, die ausgezeichnete physikalische Eigenschaften aufweisen.

Auf Grund eingehender Forschungen wurden die Bedingungen ermittelt, unter denen quaternäre Ammo- r, nium-Salze mit langen Alkylketten einer Sprühtrocknung unterworfen werden können.

Das vorliegende Verfahren zur Herstellung von Pulvern quaternärer Ammoniumverbindungen mit langen Alkylketten ist dadurch gekennzeichnet, daß man mi ein fließfähiges Gemisch des quaternären Ammonium-Salzes mit I bis 33% Wasser und bzw. oder Alkohol bei einer Temperatur, bei der weder eine Zersetzung noch eine Verfärbung desselben erfolgt, einer Sprühtrocknung unter Abkühlung auf Zimmer- h> temperatur oder 8 bis 10" C unterwirft.

Die qualernären Ammonium-Salze mit langen Alkylkclicn. die nach dem Verfahren der vorliegender

In dieser bedeutet R, eine langkettige Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, R₁ bedeutet eine langkettige Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen oder einen Benzylrest der im Ring einen Substituenten aufweisen kann, R3 und R* bedeuten unabhängig voneinander eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, eine Hydroxyalkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 U -yhlenstoffatomen, die mit einer Acyloxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder einer Polyalkylenoxydgruppe mit 1 bis 100 Alkylenoxydgruppen substituiert ist wobei der Älkyienrest 2 oder 3 Kohlenstoffatome besitzt oder es können die Symbole R₂ und R₃ zusammen eine Gruppe darstellen, die mit dem Stickstoffatom einen heterocyclischen Ring bildet Als Anion X kommt Chlor in Betracht

Bei dem Alkohol kann es sich um einen einwertigen, zweiwertigen oder mehrwertigen Alkohol handeln, der bei Zimmertemperatur flüssig ist Derartige Alkohole sind beispielsweise Methanol, Äthanol, Isopropanol, Propylenglykol und Glyzerin. Wasser oder die Alkohole werden den quaternären Ammonium-Salzen mit langen Alkylketten in Mengen von etwa 1 bis 33 Gew.-%, berechnet auf die Gesamtmenge, zugesetzt Besonders bevorzugt ist es, daß die Menge des Wassers oder der Alkohole etwa 5 bis 20 Gew.-% des Gesamtgewichts der Mischung beträgt.

Wenn die Menge des Wassers oder der Alkohole unter 1% liegt besitzt das quaternäre Ammonium-Salz kein Fließvermögen und zersetzt sich bei der Sprühtrocknung. Wenn andererseits die Menge mehr als 33% beträgt verursacht dies eine Gelbildung des quaternären Ammonium-Salzes. Wenn schließlich die Menge mehr als 70% beträgt, entsteht eine ungünstige Lösung, die durch Versprühen und Trocknen nicht verfestigt werden kann.

Gemäß dem Verfahren der Erfindung können Wasser und die Alkohole einzeln oder in Mischung zugesetzt werden.

Was die Vorrichtung zum Trocknen unter Versprühen für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung anlangt so können hierfür übliche Einrichtungen benutzt werden, es bestehen in dieser Hinsicht keine besonderen Begrenzungen. Auch sind die Bedingungen der Sprühtrocknung selbst nicht besonders kritisch. Die Vorrichtungen und die Sprühtrockenbedingungen, die hier angewendet werden, ergeben sich aus den unten angeführten Beispielen.

Gemäß der Erfindung kann eine Mischung von quaternären Ammonium-Salzen erhalten werden, die ein genügendes Fließvermögen bei einer Temperatur aufweist bei der weder eine Zersetzung noch eint Verfärbung der quaternären Ammonium-Salze erfolgt, wobei die Mischung durch Abkühlen auf Zimmertemperatur oder 8 bis 10°C verfestigt werden kann. Aus dieser Mischung läßt sich dai gewünschte pulverförmige Erzeugnis in hoher Ausbeute durch Sprühtrocknung gewinnen. Die an den Wänden der Sprühtrockenvor-

richtung anhaftenden quaternären Ammonium-Salze oder diejenigen Anteile, die in den Rohrleitungen zurückbleiben, weisen keine Zersetzung auf und können leicht zurückgewonnen werden. Daher isi eine im wesentlichen quantitative Pulverisierung möglich.

Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert. Soweit nicht anders angegeben, bedeuten die Teile und Prozentgehalte Gewichtsangaben. .

Beispiel 1

Dimethylmyristylbenzylammoniumchlorid wird aus Dimethylmyristylamin und Benzylchlorid in üblicher Weise synthetisiert Der Wassergehalt des Erzeugnisses wird auf 19% eingestellt.

90 kg dieser Mischung, deren Viskosität bei 86° C 60 ep beträgt, werden einer Sprühtrocknung mit einer Sprühtrocknungsvorrichtung mit einem Durchmesser von 6500 mm unter folgenden Bedingungen unterworfen:

Düsen-Durchmeixer: Düsen-Druck: Sprühtemperatur: Temperatur der Kühlkammer:

Luftmenge:

Behandlungsgeschwindigkeit:

0,7 mm

5 kg/cm²

86-87-C

8-10⁰C

2300 mVStunde

13,5 kg/Stunde.

Ii

21)

Die Ausbeute bei der Sprühtrocknung betrug 65%. Der durchschnittliche Teilchendruchmesser des erhaltenen Pulvererzeugnisses betrug 220 μ. Die entstehenden Teilchen besaßen einen Schmelzpunkt von 40 bis 60⁰C. «ι Die Farbe des geschmolzenen Erzeugnisses nach der APHA-Skala war IjO bis 200. Das an den Wänden der Vorrichtung anhaftende c-der ir.· der Rohrleitung zurückbleibende Ammonium-Salz war nicht gefärbt, und seine Wiedergewinnung war mögü h. η

Beispiel 2

165 kg einer Mischung von 91 Gew.-% Dimethylmyrisiylbenzylammoniumchiorid und 9 Gew.-% Wasser mit einer Viskosität von 130 cp bei 86° C wurden einer Sprühtrocknung unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 unterworfen. Dabei wurde ein weißes Pulverprodukt in einer Ausbeute von 91% gewonnen. Die durchschnittliche Teilchengröße betrug 220 μ. Das Erzeugnis hatte einen Schmelzpunkt von 50 bis 6 Γ C. Die Farbe des geschmolzenen Produktes nach der APHA-Skala betrug 150.

Beispiel 3

130 kg einer Mischung von 82 Gcw.-% Dimethylstearylbenzylammoniumehlorid, 9 Gew.-% Wasser und 9 Gew.-% Propylenglycol, die eine Viskosität von 243 cp bei 86° C aufwies, wurden einer Sprühtrocknungsbehandlung in gleicher Weise wie in Beispiel I unterworfen. Dabei wurde ein weißes Pulverprodukt in 88%iger Ausbeute erhalten. Das Pulvererzeugnis besaß einen Schmelzpunkt von 50 bis 55⁰C. Die Farbe des geschmolzenen Produktes nach der APHA-Skala betrug 200.

Beispiel 4

90 kg einer Mischung von 90 Gew.% Dimethyldi-(gehärteles Tallölalkyl)-ammoniumchlorid und 10 Gew.-% Propylenglycol, deren Viskosität 306 cp bei 86°C betrug, wurden einer Sprühtrocknung unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 unterworfen. Dabei wurde ein weißes Pulverprodukt in 42%iger AusDeute erhalten.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Pulvern quaternärer Ammoniumsalze mit langen Alkylketten, dadurch gekennzeichnet, daß man ein fließfähiges Gemisch des quaternären Ammoniumsalzes mit 1 bis 33% Wasser und bzw. oder Alkohol bei einer Temperatur, bei der weder eine Zersetzung noch eine Verfärbung desselben erfolgt, in einer Sprühtrocknung unter Abkühlung auf Zimmertemperatur oder 8 bis 10° C unterwirft

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß man ein fließfähiges Gemisch des quaternären Ammoniumsalzes mit 5 bis 20% Wasser und bzw. oder Alkohol einsetzt