DE2645703A1 - Verfahren zur herstellung von hexamethyldisilazan - Google Patents
Verfahren zur herstellung von hexamethyldisilazanInfo
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Description
Th. Goldschmidt AG, Essen
Verfahren zur Herstellung von Hexamethyldisilazan
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hexamethyldisilazan durch Umsetzung von Trimethylchlorsilan
mit gasförmigem Ammoniak und Abtrennung des gebildeten Ammonchlorids.
In dem Buch "Chemie und Technologie der Silicone" von Walter Noil, Verlag Chemie, 1960, wird auf Seite 229 ausgeführt,
daß man durch Umsetzung von Trimethylchlorsilan mit Ammoniak sofort Hexamethyldisilazan nach folgender
Gleichung erhält:
+ 3NH-,
2 (CH-) .,SiCl ■ ^—} (CH,) -Si-NH-Si(CH-) o + 2NH .Cl
3 3 33 33 4
Diese zunächst sehr einfach erscheinende Reaktion bereitet bei der technischen Durchführung jedoch Schwierig-
709824/1G02
•1,-
keiten, die insbesondere durch Abtrennung des gebildeten
Airanonchlorids verursacht werden.
In der DT-PS 938 845 ist ein Verfahren zur Herstellung von Organosilazanen beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß man eine mittels eines inerten Lösungsmittels hergestellte Lösung eines Organochlorsilans
der Formel RnSiGl4 , worin R ein Alkyl-, Alkenyl- oder
monocyclischer Arylrest ist und η einen durchschnittlichen Wert von 2 bis 3 hat, mit flüssigem Ammoniak bei Überdruck
in solcher Menge umsetzt, daß mindestens 4 Mol Ammoniak auf 1 Mol Organochlorsilan kommen. Vorzugsweise soll die Lösung des Organochlorsilans und das flüssige
Ammoniak zusammen in das Reaktionsgefäß eingegeben werden. Das patentbegründende Merkmal dieser Erfindung soll
insbesondere in der Anwendung von flüssigem Ammoniak bei Überdruck bestehen. In der Schilderung des Standes der
Technik wird beschrieben, daß bisher entweder eine Lösung eines Organochlorsilans in einem inerten Lösungsmittel,
wie Benzol oder Hexan, mit gasförmigem Ammoniak oder Organochlorsxlane mit flüssigem Ammoniak bei Normaldruck
umgesetzt wurden. In beiden Fällen habe die Ausbeute an Silazanen 65 % oder weniger der Theorie betragen. Bei
diesem Verfahren habe sich zudem ein erheblicher Niederschlag an Ammoniumchlorid gebildet, der die Abtrennung der
Silazane erschwert hätte. Entsprechend der DT-PS 938 845 wird als bester Verfahrensweg der beschrieben, daß man
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Ή-
eine Lösung des Organochlorsilans in einem inerten Lösungsmittel gleichzeitig mit dem flüssigen Ammoniak in die Reaktionszone
einführt. In den Beispielen werden als Lösungsmittel Hexan und Benzol genannt. Entsprechend der
Beschreibung sollen auch Äther, wie z.B. Diäthylather,
geeignet sein. Zur Aufarbeitung des Reaktionsgemisches und Gewinnung des Silazans ist eine fraktionierte Destillation
notwendig.
Auch·bei dem in der US-PS 3 927 057 gezeigten Verfahren
ist eine solche Fraktionierung notwendig. Das gleiche gilt für das Verfahren, welches in der US-PS 3 481 964 vorgeschlagen
wird.
Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, unter Vermeidung von zusätzlichen Lösungsmitteln
und hierdurch bedingt unter Vermeidung einer destillativen Fraktionierung, ein Verfahrensprodukt zu
erhalten, aus dem das Ammonchlorid in an sich bekannter Weise leicht ausgewaschen werden kann bzw. das Hexamethyldisilazan
destillativ möglichst ohne Fraktionierung abgetrennt werden kann. Das Verfahren soll insbesondere ohne Anwendung
von höheren Überdrucken ablaufen, wobei unter höheren Überdrucken solche von einigen Atmosphären verstanden
werden sollen.
Erfindungsgemäß gelingt dies dadurch, daß man bei der
Reaktion als Lösungsmittel Hexamethyldisilazan in einer
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Menge von mindestens 1 Gewichtsteil, bezogen auf 1 Gewichtsteil Trimethylchlorsilan, verwendet und das gebildete
Ammonchlorid auswäscht. Das als Lösungsmittel verwendete Hexamethyldisilazan soll vorzugsweise möglichst rein sein
und insbesondere kein Wasser oder Trimethylsilanol enthalten. Das verwendete Trimethylchlorsilan soll ebenfalls
möglichst rein sein und vor allem keine anderen Chlorsilane enthalten.
Die Volumenausbeuten der Verfahren, welche nicht mit Hexamethyldisilazan
als Lösungsmittel arbeiten, liegen niedriger als beim erfindungsgemäßen Verfahren. Das liegt daran,
daß überraschenderweise das Ammoniumchlorid bei Verwendung von Hexamethyldisilazan als Lösungsmittel wesentlich
grobkristalliner anfällt, wodurch die Rührfähigkeit der Reaktionsmischung auch bei wesentlich größeren Einsatzmengen
von Trimethylchlorsilan erhalten bleibt. Bei Verfahren des Standes der Technik können maximal 1 Gew.-Teil
Trimethylchlorsilan pro 4 Gew.-Teile, meist 6 Gew.-Teile, Lösungsmittel eingesetzt werden. Dagegen kann erfindungsgemäß
mit einem Verhältnis von 1 Gew.-Teil Trimethylchlorsilan auf 1 Gew.-Teil, vorzugsweise 1,5-2 Gew.-Teile
Hexamethyldisilazan gearbeitet werden. Bei Verwendung gleicher Teile Silan und Hexamethyldisilazan enthält das Verfahrensprodukt geringe Anteile Hexamethyldisiloxan, die destillativ
entfernbar sind. Bei Verwendung von mehr als gleichen Gewichtsteilen Silazan wird die Bildung des Siloxans zunehmend
zurückgedrängt, bzw. nicht mehr beobachtet.
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Je Gew.-Teil Trimethylchlorsilan sollen deshalb vorzugsweise etwa 1,5 - 10 Gew.-Teile Hexamethyldisilazan eingesetzt
werden. Zur Erhöhung der Volumenausbeute ist es dabei von Vorteil, mit möglichst geringen Mengen Hexamethyldisilazan
zu arbeiten, so daß ein Gewichtsverhältnis von
1 Gew.-Teil Trimethylchlorsilan zu 1,5 - 2 Gew.-Teilen Hexamethyldisilazan besonders bevorzugt ist.
Die Reaktion zwischen Ammoniak und Trimethylchlorsilan kann vorzugsweise innerhalb des Temperaturbereiches durchgeführt
werden, bei dem das Trimethylchlorsilan in flüssiger Form vorliegt. Selbstverständlich sind auch in einem geschlossenen
System höhere Temperaturen, und damit höhere Durchsatzgeschwindigkeiten möglich.
Eine bevorzugte Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens besteht darin, daß man Hexamethyldisilazan vorlegt und unter gleichzeitigem Einleiten einer mindestens
stöchiometrischen Menge Ammoniak das insgesamt umzusetzende
Trimethylchlorsilan zugibt.
Es ist darauf zu achten, daß sich vor dem Auswaschen der Salze alles Trimethylchlorsilan mit NH3 umgesetzt hat. Das
läßt sich am besten dadurch erreichen, daß man dem System auch dann noch eine Zeitlang eine geringe NH^-Menge zuführt,
wenn scheinbar kein NH3 mehr absorbiert wird, um vom Ammonium-
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chlorid eingeschlossene Trimethylchlorsilan-Reste xoitizusetzen.
Wasser ist das bevorzugte Lösungsmittel zum Auswaschen des gebildeten Ammonchlorids. Jedoch sind daneben auch wäßrige
Ammoniaklösungen, Salzlösungen, z.B. Lösungen von Alkalihydroxid, aber auch flüssiges Ammoniak geeignet.
Es ist für den Fachmann leicht ersichtlich, daß das Verfahren
auf sehr einfache Art im Kreislauf geführt werden kann, indem ein Teil des ausgewaschenen Verfahrensproduktes
nach Trocknung wieder in den Reaktor als Lösungsmittel eingespeist
wird? auch eine kontinuierliche Verfahrensweise ist möglich.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren entfällt in der Regel die
Notwendigkeit der Destillation. Man erhält sofort ein sehr reines Produkt, das nur noch getrocknet werden braucht.
Als Trocknungsmittel eignen sich z.B. wasserfreies Na2SO.,
CaO oder MgSO4.
Die Ausbeuten betragen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
bis zu 96 I.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll anhand der folgenden Beispiele näher erläutert werden.
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In ein Reaktionsgefäß wurden 217,2 g Trimethylchlorsilan
(2 Mol) sowie 434,4 g Hexamethyldisilazan gegeben. Das Hexamethyldisilazan war frei von Trimethylsilanolgruppen
und Wasser. In dieses Gemisch wurde Ammoniak gasförmig eingeleitet. Die Reaktion wurde bei 20 C begonnen, während
des Einleitens von Ammoniak stieg die Temperatur auf 45°C an. Das Reaktionsgemisch wurde dann durch Kühlung des Reaktionsgefäßes
bei dieser Temperatur gehalten. Nach 90minütigem Einleiten von. Ammoniak wurde scheinbar kein Ammoniak
mehr absorbiert. Das System enthielt aber dennoch Trimethylchlorsilanreste.
Durch verminderte Ammoniakzufuhr während weiterer 90 Min. bei 45 C setzten auch diese sich
vollständig um. Danach wurde das Reaktionsgemisch auf
Raumtemperatur gekühlt. Ammonchlorid schied sich während der
Reaktion in relativ grobkörniger Struktur, ab. Der Dispersion von Ammonchlorid in Hexamethyldisilazan wurden 321 g
H2O zugegeben und das Gemisch 2 Min. intensiv gerührt. Nach
Abstellen des Rührers erfolgte innerhalb 1 Min. eine Phasentrennung. Die untere Phase bestand aus wäßriger Ammonchloridlösung
und wurde abgezogen. Die obere Phase bestand aus Hexamethyldisilazan und enthielt geringe Mengen Wasser.
Durch Eintragen von 6 g wasserfreiem Natriumsulfat wurde die Produktphase getrocknet und anschließend wurde filtriert.
Die Ausbeute an Hexamethyldisilazan betrug 590 g (das sind
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- Sr-
96,5 % der Theorie, bezogen auf eingesetztes Trimethylchlorsilan).
Der gaschromatographische Reinheitsgrad betrug etwa 99 %, er entsprach dem Reinheitsgrad des als Lösungsmittel
verwendeten Hexamethyldisilazans.
Zunächst wurden im Reaktionsgefäß 217,2 g Trimethylchlorsilan
(2 Mol) und 217,2 g Hexamethyldisilazan vorgelegt. In dieses Gemisch wurde gasförmiges Ammoniak eingeleitet.
Die Reaktion wurde bei 2O°C begonnen, während des Einleitens
von Ammoniak stieg die Temperatur auf 510C an. Das Reaktionsgemisch
wurde nun durch Kühlung des Reaktionsgefäßes bei dieser Temperatur gehalten. Nach 2stündigem Einleiten von
Ammoniak wurde scheinbar kein Ammoniak mehr absorbiert. Dem System wurde dennoch während weiterer 3 Stunden bei 5O°C
Ammoniak in vermindertem Zustrom zugeführt, damit auch eventuell vorhandene Trxmethylchlorsilanreste möglichst vollständig
umgesetzt wurden. Anschließend wurde das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur gekühlt. Der Dispersion von
Ammonchlorid in Hexamethyldisilazan wurden 321 g Wasser zugegeben und das Gemisch 2 Min. kräftig gerührt. Nach Abstellen
des Rührers erfolgte nach 1 Min. die Abtrennung der unteren Phase. Die obere Phase bestand aus Hexamethyldisilazan, das
durch Zusatz von 4 g wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und anschließend filtriert wurde.
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-Λ0 '
Der gaschromatographische Reinheitsgrad des so hergestellten
Produktes betrug 87,5 %; die Verunreinigung bestand aus Hexamethyldisiloxan, welches destillativ abgetrennt werden
konnte.
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Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Hexamethyldisilazan durch —'umsetzung von Trimethylchlorsilan mit gasförmigem Ammoniak
und Abtrennung des gebildeten Ammonchlorids, dadurch gekennzeichnet,
daß man bei der Reaktion als Lösungsmittel Hexamethyldisilazan in einer Menge von mindestens 1 Gew.-Teil,
bezogen auf 1 Gew.-Teil Trimethylchlorsilan verwendet und das gebildete Ammonchlorid auswäscht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man je Gew.-Teil Trimethylchlorsilan mindestens 1,5 Gew.-Teile
Hexamethyldisilazan verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das gebildete Ammonchlorid mit Wasser auswäscht und anschließend
das Hexamethyldisilazan trocknet.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche
1-3, dadurch gekennzeichnet, daß man Hexamethyldisilazan vorlegt und unter gleichzeitigem Einleiten einer mindestens
stöchiometrischen Menge Ammoniak das insgesamt umzusetzende
Trimethylchlorsilan zugibt.
ORIGINAL INSPECTED 709 8 24/1002
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