DE2645703B2 - Verfahren zur Herstellung von Hexamethyldisilazan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von HexamethyldisilazanInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hexamethyldisilazan durch Umsetzung von Trimethylchlorsilan
mit gasförmigem Ammoniak in Lösungsmitteln und Abtrennung des gebildeten Ammonchlorids.
Die Umsetzung von Trimethylchlorsilan mit Ammoniak nach folgender Geichung ist bekannt:
2 (CH3J3SiCI
+ 3NH3
(CH3I3Si-NH-Si(CH3)3 + 2 NH4CI
Diese einfach erscheinende Reaktion bereitet bei der technischen Durchführung jedoch Schwierigkeiten, die
insbesondere durch Abtrennung des gebildeten Ammonchlorids verursacht werden.
Zur Überwindung dieser Schwierigkeiten ist in der
DE-OS 24 09 674 ein Verfahren zur Herstellung eines Silazans durch Umsetzen eines Mono- oder Dihalogensilans
der Formel R3SiX bzw. R2S1X2, worin R eine
niedere Alkyl-, niedere Alkoxy-, Vinyl- oder Phenylgruppe bedeutet und X ein Chlor-, Brom- oder Jodatom
ist mit Ammoniak, beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Umsetzung mit
zumindest etwa 50% der stöchiometrisch für die umzusetzenden Si-Hal-Bindungen erforderlichen Ammoniakmenge
in Gegenwart eines Alkylenamins, welches mit dem als Nebenprodukt gebildeten Halogenwasserstoff
ein Salz zu bilden vermag, durchführt, wobei die molare Menge an Alkylendiamin etwa 90 bis 110%
der stöchiometrisch den umzusetzenden Si-Hal-Bindungen entsprechenden Menge beträgt. Bei diesem
Verfahren wird vorzugsweise Äthylendiamin als Neutralisationsmittel verwendet. Ein Vorteil dieses Verfahrens
besteht darin, daß das aus äquivalenten Mengen HCI und Äthylendiamin gebildete Salz flüssig anfällt und
als spezifisch leichtere Phase von dem gebildeten Hexamethyldisilazan abgezogen werden kann. Nachteilig
ist jedoch, daß das Verfahren durch die Verwendung des Alkylendiamins verteuert wird. Zur Neutralisation
von I Mol HCI benötigt man 17 g NH3, jedoch 56 g Äthylendiamin. Will man das Äthylendiaminsalz nicht
verwerfen, was im Hinblick auf Umwelt-(Deponie)Probleme nicht ohne weiteres möglich ist, muß man das
Äthylendiaminsalz durch Lauge wieder aufspalten und in einem zusätzlichen Verfahrensschritt wiedergewinnen.
Ein weiterer Nachteil besteht in der Verwendung eines fremden Neutralisationsmittels, d. h. eines anderen
Neutralisationsmittels als zur Bildung des Disilazans benötigt wird. Bei Verwendung des Äthylendiamins
bilden sich immer gewisse Mengen von N,N'-Bis(trimethylsilyl)äthylendiamin. Diese Verbindung wirkt selbst
als Silylierungsmittel, ähnlich dem Hexamethyldisilazan. Verwendet man aber das Hexamethyldisilazan als
Silylierungsmittel, etwa bei der Penicillinherstellung, kann ein derartiger Gehalt an Verunreinigungen nicht
toleriert werden.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Hexamethyldisilazan
durch Umsetzung von Trimethylchlorsilan mit gasförmigem Ammoniak zu finden, das ohne die Verwendung
fremder Lösungsmittel und ohne die Verwendung anderer Neutralisationsmittel als Ammoniak durchgeführt
werden kann, wobei aber das erhaltene Ammonchlorid so anfallen soll, daß es ohne die bekannten
>o Schwierigkeiten aus den". Reaktionsprodukt entfernt
werden kann.
Erfindiingsgernäß gelingt dies dadurch, daß man als
Lösungsmittel Hexamethyldisilazan in einer Menge von mindestens 1 Gew.-Teil, bezogen auf 1 Gew.-Teil
.·> Trimethylchlorsilan, verwendet- Das als Lösungsmittel
verwendete Hexamethyldisilazan soll möglichst rein sein und insbesondere kein Wasser oder Trimethylsilanol
enthalten. Das verwendete Trimethylchlorsilan soll ebenfalls möglichst rein sein und vor allem keine
m anderen Chlorsilane enthalten, um eine Bildung von
Polysilazanen zu vermeiden.
Das gebildete Ammonchlorid kann durch Auswaschen mit Wasser vom Hexamethyldisilazan abgetrennt
werden, jedoch sind daneben auch wäßrige Ammoniak-
r. lösungen, Salzlösungen, z. B. Lösungen von Alkalihydroxid,
aber auch flüssiges Ammoniak geeignet.
Es ist darauf zu achten, daß sich vor dem Auswaschen der Salze alles Trimethylchlorsilan mit NH1 umgesetzt
hat. Das läßt sich am besten dadurch erreichen, daß man dem System auch dann noch eine Zeitlang eine geringe
NH3-Menge zuführt, wenn scheinbar kein NH3 mehr absorbiert wird, um vom Ammoniumchlorid eingeschlossene
Trimethylchlorsilan-Reste umzusetzen.
Die Volumenausbeuten der Verfahren, welche nicht
Die Volumenausbeuten der Verfahren, welche nicht
■r> mit Hexamethyldisilazan als Lösungsmittel arbeiten, liegen niedriger als beim erfindungsgemäßen Verfahren.
Das liegt daran, daß überraschenderweise das Ammoniumchlorid bei Verwendung von Hexamethyldisilazan
als Lösungsmittel wesentlich grobkristalliner anfällt,
><> wodurch die Rührfähigkeit der Reak'.ionsmischung auch
bei wesentlich größeren Einsatzmengen von Trimethylchlorsilan erhalten bleibt. Bei Verfahren des Standes der
Technik können maximal 1 Gew.-Teil Trimethylchlorsilan pro 4 Gew.-Teile, meist 6 Gew.Teile, Lösungsmit-
)■) tel eingesetzt werden. Dagegen kann erfindungsgemäß
mit einem Verhältnis von 1 Gew.-Teil Trimeihylchlorsilan
auf 1 Gew.-Teil, vorzugsweise 1,5—2 Gew.-Teile Hexamethyldisilazan gearbeitet werden. Bei Verwendung
gleicher Teile Silan und Hexamethyldisilazan
mi enthält das Verfahrensprodukt geringe Anteile Hexamethyldisiloxan,
die destillativ entfernbar sind. Bei Verwendung von mehr als gleichen Gewichtsteilen
Silazan wird die Bildung des Siloxans zunehmend zurückgedrängt bzw. nicht mehr beobachtet.
h-, Je Gew.-Teilen Trimethylchlorsilan sollen deshalb
etwa 1,5—10 Gew.-Teile Hexamethyldisilazan eingesetzt
werden. Zur Erhöhung der Volumenausbeute ist es dabei von Vorteil, mit möglichst geringen Mengen
Hexamethyldisilazan zu arbeiten, so daß ein Gewichtsverhältnis von 1 Gew.-Teil Trimethylchlorsilan zu 1,5—2
Gew.-Teilen Hexamethyldisilazan bevorzugt ist.
Die Reaktion zwischen Ammoniak und Trimethylchlorsilan kann innerhalb des Temperaturbereiches
durchgeführt werden, bei dem das Trimethylchlorsilan in flüssiger Form vorliegt Selbstverständlich sind auch
in einem geschlossenen System höhere Temperaturen und damit höhere Durchsatzgeschwindigkeiten möglich.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man Hexamethyldisilazan
vorlegt und unter gleichzeitigem Einleiten einer mindestens stöchiometrischen Menge Ammoniak
das insgesamt umzusetzende Trimethylchlorsilan zugibt.
Es ist leicht ersichtlich, daß das Verfahren auf einfache Art im Kreislauf geführt werden kann, indem
ein Teil des ausgewaschenen Verfahrensproduktes nach Trocknung wieder in den Reaktor als Lösungsmittel
eingespeist wird; auch eine kontinuierliche Verfahrensweise ist möglich.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren entfällt in der Regel die Notwendigkeit der Destillation. Man erhält
sofort ein sehr reines Produkt, das nur noch getrocknet
werden braucht. Als Trocknungsmittel eignen sich z. B.
wasserfreies Na2SO4, CaO oder MgSO4.
Die Ausbeuten betragen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bis zu 96%.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll anhand der folgenden Beispiele näher erläutert werden.
In ein Reaktion -gefäß wurden 217,2 g Trimethylchlorsilan
(2 MoI) sowie 434,4 g Hexamethyldisilazan gegeben. Das Hexamethyldisilazan war frei von
Trimethylsilanolgruppen und Wasser.'n dieses Gemisch
wurde Ammoniak gasförmig eingeleitet. Die Reaktion wurde bei 200C begonnen, während des Einleitens von
Ammoniak stieg die Temperatur auf 45°C an. Das Reaktionsgemisch wurde dann durch Kühlung des
Reaktionsgefäßes bei dieser Temperatur gehalten. Nach 90minütigem Einleiten von Ammoniak wurde scheinbar
kein Ammoniak mehr absorbiert. Das System enthielt aber dennoch Trimethylchlorsilanreste. Durch verminderte
Ammoniakzufuhr während weiterer 90 Min. bei 45°C setzten auch diese sich vollständig um. Danach
wurde das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur gekühlt Ammonchlorid schied sich während der
Reaktion in relativ grobkörniger Struktur ab. Der Dispersion von Ammonchlorid in Hexamethyldisilazan
wurden 321 g HjO zugegeben und das Gemisch 2 Min. -, intensiv gerührt Nach Abstellen des Rührers erfolgte
innerhalb 1 Min. eine Phasentrennung. Die untere Phase bestand aus wäßriger Ammonchloridlösung und wurde
abgezogen. Die obere Phase bestand aus Hexamethyldisilazan und enthielt geringe Mengen Wasser. Durch
κι Eintragen von 6 g wasserfreiem Natriumsulfat wurde die Produktphase getrocknet und anschließend wurde
filtriert Die Ausbeute an Hexamethyldisilazan betrug 590 g (das sind 96,5% der Theorie, bezogen auf
eingesetztes Trimethylchlorsilan). Der gaschromatogra-
Ii phische Reinheitsgrad betrug etwa 99%, er entsprach
dein Reinheitsgrad des als Lösungsmittel verwendeten
Hexamethyldisilazans.
:n Zunächst wurden im Reaktionsgefäß 217,2 g Trimethylchlorsilan
(2 Mol) und 217,2 g Hexamethyldisilazan vorgelegt. In dieses Gemisch wurde gasförmiges
Ammoniak eingeleitet Die Reaktion wurde bei 200C begonnen, während des Einleitens von Ammoniak stieg
.π die Temperatur auf 51°C an. Das Reaktionsgemisch
wurde nun durch Kühlung des Reaktionsgefäßes bei dieser Temperatur gehalten. Nach 2stünd'gem Einleiten
von Ammoniak wurde scheinbar kein Ammoniak mehr absorbiert. Dem System wurde dennoch während
in weiterer 3 Stunden bei 500C Ammoniak in vermindertem
Zustrom zugeführt, damit auch eventuell vorhandene Trimethylchlorsilanreste möglichst vollständig umgesetzt
wurden. Anschließend wurde das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur gekühlt. Der Dispersion von
r> Ammonchlorid in Hexamethyldisilazan wurden 321 g
Wasser zugegeben und das Gemisch 2 Min. kräftig gerührt. Nach Abstellen des Rührers erfolgte nach
1 Min. die Abtrennung der unteren Phase. Die obere Phase bestand aus Hexamethyldisilazan, das durch
in Zusatz von 4 g wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet
und anschließend filtriert wurde.
Der gaschromatographische Reinheitsgrad des so hergestellten Produktes betrug 87,5%; die Verunreinigung
bestand aus Hexamethyldisiloxan, welches destil-
n lativ abgetrennt werden konnte.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Hexamethyldisilazan durch Umsetzung von Trimethylchlorsilan mit gasförmigem Ammoniak in Lösungsmitteln und Abtrennung des gebildeten Ammonchlorids, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Hexamethyldisilazan in einer Menge von mindestens 1 Gew.-Teil, bezogen auf 1 Gew.-Teil Trimethylchlorisilan, verwendet.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |