DE2244673A1 - Verfahren zur herstellung von trichlorisocyanursaeure - Google Patents
Verfahren zur herstellung von trichlorisocyanursaeureInfo
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Description
Trichlorisocyanursäure, die auch gewöhnlich als Trichlorcyanursäure
bekannt ist, ist ein technisches Produkt mit vielen Dekannten Verwendungszwecken. Die vorliegende Erfindung ermöglicht
die Herstellung von Trichlorisocyanursäure durch ein Verfahren,, das an Verfahren, die gegenwärtig zur Herstellung
von Salzen der Dichlorisocyanursäure angewendet werden, angepaßt werden kann, wobei ein lästiger Abfluß des Salzverfahrens
als Reaktionsteilnehmer für die Herstellung von Trichlorisocyanursäure verwendet wird.
Trichlorisocyanursäure wird gewöhnlich durch Chlorierung des Trinatriumsalzes von Cyanursäure hergestellt. Dieser
Chlorierungsprozeß ist äußerst exotherm. Das Trinatriumsalz erhält man gewöhnlich durch Umsetzung von Cyanursäure und
Natrrumhydroxyd in einem Molverhältnis von etwa 1,0 bis 3,0.
Dichlorisocyanursäure wird auf ähnlich Weise durch Chlorierung des Natriumsalzes von Cyanursäure hergestellt; das Dinatriumsalz
wird durch Umsetzung von Cyanursäure und Natriumhydroxyd in einem Molverhältnis von etwa 1,0 Mol an Cyanursäure zu etwa
2,0 Mol an Natriumhydroxyd hergestellt.
Für die' wechselweise Herstellung von Di- und Trichlorisocyanursäuren
wird technisch gewöhnlich dieselbe Herstellungsvorrichtung angewendet, da die Reaktionen zur Herstellung sowohl
von Di- als auch Trichlorisocyanursäuren gewöhnlich dieselben Reaktionsteilnehmer nur in unterschiedlichen Anteilen
erfordern. Eine wechselseitige Änderung zwischen dem Verfahren zur Herstellung von Di- und Trichlorisocyanursäuren erfordert
Abbruche des Verfahrens oder Umstellungen mit damit -verbundenen
Schwierigkeiten. Es wäre vorteilhaft, wenn ein einziges Verfahren gefunden werden könnte,mit dem beide Produkte ohne die Notwendigkeit
von Verfahrensabbrüchen oder Umstellungen, um zwischen den Produkten abzuwechseln,hergestellt werden könnten.
Salze von Dichlorisocyanursäure sind wertvolle technische dukte, die gewöhnlich durch Neutralisierung von Dichlorisocyanursäure
mit einer geeigneten Base, wie z.B. Natriumhydroxyd
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oder Kaliumhydroxyd, hergestellt werden. Die Neutralisierung
der Säure führt zu einer Salzaufschlämmung, die in eine überstehende
Flüssigkeit und ein festes Salz von Dichlorisocyanursäure getrennt wird. Die überstehende Flüssigkeit ist
eine wässrige Lösung, die mit dem Salz (etwa 10 bis 15 Ge\t.-%
der Lösung) praktisch gesättigt ist.
Diese überstehende Flüssigkeit, die etwa 10 bis 15$ gelöstes
Salz enthält, wurde bisher in solchen Verfahren zur direkten Rückführung verv/endet, oder indem das Salz durch Ansäuern und
Dampfstrippen der überstehenden Flüssigkeit zu Cyanursäure
und Chlor umgewandelt und dann die so erhaltene Cyanursäure und das Chlor zurückgeführt werden. Diese Gewinnungsverfahren
waren jedoch nicht vollständig akzeptabel, weil die Rückführung die Regelung des Verfahrens beeinträchtigt, während die
Gewinnung der chemischen Komponente des Salzes durch Ansäuern und Dampfstrippen nicht sehr effektiv ist und mit Schwierigkeiten
bei der Handhabung verbunden ist.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung kann eine ein Salz der Dichlorisocyanursäure enthaltende v/ässrige Mischung zur Herstellung
von Trichlorisocyanursäure durch Chlorierung der wässrigen Mischung zu einem pH-Wert zwischen etwa 2,5 und 3,5 bei
einer Temperatur von mindestens etwa O0C, und vorzugsweise etwa
15 bis 200C, verwendet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren
stellt eine wesentliche Verbesserung des Verfahrens zur Herstellung von Salzen der Dichlorisocyanursäure dar, weil
ein lästiger Abfluß bei der Herstellung des Salzes ohne Schwierigkeiten
bei der Regelung des Verfahrens oder irgendeinem Verlust an Cyanurat, Chlor oder Alkali auf Grund der Verwendung
des Abflusses als Beschickung zur Herstellung der Trichlorisocyanursäure wirksam verv/endet wird. Eine weitere Verbesserung
besteht darin, daß Dichlorisocyanursäure, Salze von Dichlorisocyanursäure und Trichlorisocyanursäure in beliebigen gewünschten
Anteilen ohne Abbruch des Verfahrens aufeinanderfolgend hergestellt werden können.
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Die Zeichnimg ist eine schematische Darstellung der vorliegenden
Erfidnung. Sie zeigt ein Verfahren zur aufeinanderfolgenden Herstellung von Dichlorisocyanursäure, Salzen der
Dichlorisocyanursäure und Trichlorisocyanursäure in. jeden beliebigen
gewünschten Anteilen.
Trichlorisocyanursäure wird durch das erfindungsgemäße Verfahren durch Chlorierung einer ein Salz der Dichlorisocyanursäure
enthaltenden wässrigen Mischung auf einen pH-Wert zwischen
et\tfa 2,5 und 3,5 und bei einer Temperatur von mindestens
etwa O0C hergestellt. ·
Der Reaktionsteilnehmer kann jedes wasserlösliche Salz von Dichlorisocyanursäure sein, wobei Natriumdichlorisocyanurat
und Kaliumdichlorisocyanurat am gebräuchlichsten sind, wenn auch andere Salze mit einer Löslichkeit in Wasser von mindestens
etwa 5%, wie z.B. Calzium-di-Cdichlorisocyanurat) oder Lithiumdichlorisocyanurat,
verwendet werden können. Die Reaktion wird durch die Konzentration des Salzes in der wässrigen Lösung nicht
merklich beeinflußt. Das Verfahren ist jedoch am wirtschaftlichsten,
wenn die Salzkonzentration in der Nähe des Sättigungspunktes liegt, und daher wird eine annähernd gesättigte Lösung
bevorzugt. Das umzusetzende Salz der Dichlorisocyanursäure k«am. in
Lösung neben Trichlorisocyanursäure und in jedem beliebigen Verhältnis zu der Trichlorisocyanursäure anwesend sein.
Zur Chlorierung der wässrigen Salzlösung kann entweder gasförmiges
oder flüssiges. Chlor angewendet werden. Die Tatsache, daß flüssiges Chlor verwendet wird, wird durch die Herabsetzung
der Wärmemenge, die aus der Reaktion entfernt werden muß, etwas kompensiert.
Die Zersetzung von Dichlorisocyanurat beginnt bei Temperaturen
über etwa 30°C, was dit Wirksamkeit des Verfahrens vermindert. Die bevorzugte Arbeitstemperatur liegt zwischen etwa 00C und
300C, wobei etwa 150C bis 200C besonders bevorzugt wird.
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Da die durch die vorliegende Erfindung geschaffene Chlorierungsreaktion praktisch weniger exotherm ist als die Chlorierung
des Trinatriumsalzes der Cyanursäure, werden relativ kleinere Y/ärmeaustauscher benötigt, um zu verhindern, daß die Verfahrenstemperaturen stark über 300C ansteigen. Ferner brauchen keine
Wärmeaustauscher angewendet zu werden, wenn flüssiges Chlor verwendet wird.
Trichlorisocyanursäure erhält man als Niederschlag in einer wässrigen Aufschlämmung nach der Chlorierung. Die ausgefällte
Trichlorisocyanursäure wird gewöhnlich durch Abfiltrieren gewonnen, wonach der Feststoff gewaschen und getrocknet wird,
um ein praktisch reines Produkt zu erhalten. Die wässrige Aufschlämmung, die die Trichlorisocyanursäure als Niederschlag
enthält, kann auch weiter verarbeitet oder direkt verwendet werden.
Bei der Herstellung von Salzen der Dichlorisocyanursäure erhält
man gewöhnlich einen Abflußstrom, der mit dem Salz ziemlich gesättigt ist. Die Gewinnung dieses gelösten Salzes in
dem Abflußstrom hat Verfahrensschwierigkeiten mit sich gebracht,die
durch die Verwendung dieses Abflusses als Reaktionsteilnehmer in dem erfindungsgernäßen Verfahren beseitigt werden. Außer der
Vermeidung ernsthafter Schwierigkeiten bei der Herstellung von Salzen der Dichlorisocyanursäure stellt eine derartige Verwendung
des Abflusses eine geeignete Quelle für Reaktionsteilnehmer für das durch die vorliegende Erfindung geschaffene Verfahren
dar. Das erfindungsgemäße Verfahren kann daher zur wesentlichen Verbesserung eines Herstellungsverfahrens von Dichlorisocyanurat
angewendet werden.
Ferner können sowohl Trichlorisocyanursäure als auch Salze von Dichlorisocyanursäure in einem Gesamtverfahren hergestellt werden,
das kontinuierlich durchgeführt werden kann, wobei man je nach Bedarf variierende Anteile an Dichlorisocyanursäure, Salzen
von Dichlorisocyanursäure und Trichlorisocyanursäure erhält. Da die Trichlorisocyanursäure direkt aus dem Salz der
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Dichlorisocyanursäure hergestellt wird, brauchen weder zwei
Herstellungsverfahren noch ein einzelnes Herstellungsverfahren mit Verfahrensabbrüchen angewendet werden, wenn zwischen Di-
und Trichlorisocyanursäure-Verbindungen abgewechselt werden soll.
Beispielsweise(und mit Bezug auf die Zeichnung)wird Dichlorisocyanursäure
in einem Chlorierungsgefäß 10 durch Umsetzung des Dinatriumsalzes von Cyanursäure (Na2CA) und Chlor (CL·,)
entsprechend bekannter Verfahren hergestellt. Man erhält in dem Chlorierungsgefäß 10 eine Dichlorisocyanursäure (DCCA)-Aufschlämmung,
12, die in einer Trennvorrichtung 14 in feste Dichlorisocyanursäure (DCCA) 16 und einen flüssigen Abfluß 22,
der gewöhnlich verworfen wird, getrennt wird. Die feste Dichlorisocyanursäure 16 wird in zwei Teile, 18 und 2O5, aufgeteilt.
Teil 20 wird als Produkt gewonnen, während Teil 18 durch Neutralisierung in einer Feutralisierungsvorrichtung 24 mit einer
geeigneten Base weiter verarbeitet wird, wobei man eine wässrige Aufschlämmung 26 von einem Salz von Dichlorisocyanursäure
erhält. Diese wässrige Aufschlämmung 26 wird in einer Trennvorrichtung 28 getrennt, wobei ein wässriger Abfluß 36,
der mit dem Salz der Dichlorisocyanursäure praktisch gesättigt ist, und ein festes Salz der Dichlorisocyanursäure 30 hergestellt
wird. Das feste Salz 30 wird in einen Teil 32, der als Produkt gewonnen wird, und einen Teil 34, der in einem Chlorierungsgefäß 48 zu Trichlorisocyanursäure (TCCA) umgewandelt wird,
aufgeteilt. . .
Das Chlorierungsgefäß 48 wird mit einer wässrigen Mischung 44, die ein Salz der Dichlorisocyanursäure enthält, beschickt. Die
Regelung der Salzmenge in der Mischung 44 ist für die Menge der Trichlorisocyanursäure maßgebend. Die Menge an Salz in der
Mischung 44 wird durch Einstellen der Salzmenge 34, die beider Aufteilung des Salzes 30 erhalten wurde, und des Abflußanteils
36, mit dem das Chlorierungsgefäß 48 beschickt wurde, geregelt. Chlor 46 wird zusammen mit der wässrigen Mischung 44,
die das Salz der Dichlorisocyanursäure enthält, in das Chlorierungsgefäß
48 eingeleitet. Dieses Chlorierungsgefäß wird bei
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einer Temperatur von mindestens etwa O0C, und vorzugsweise
bei etwa 150C bis 200C, gehalten. Der pH-Wert des Inhalts
des Chlorierungsgefäßes wird zwischen etwa 2,5 und 3,5 gehalten, indem die Menge an Chlor 46, die in das Chlorierungsgefäß gegeben wird, geregelt wird. Man erhält eine wässrige
Trichlorisocyanursäure-Aufschlämraung 50 aus dem Chlorierungsgefäß 48. Diese Aufschlämmung wird gewöhnlich.in einer Trennvorrichtung
52 in ein festes Trichlorisocyanursäureprodukt 54 und einen Abfluß 56 aufgeteilt. Das feste Produkt wird gewöhnlich
in einer Waschvorrichtung 58 gewaschen und getrocknet, wobei das Trichlorisocyanursäureprodukt 60 und der Abfluß der
Wäsche 62, der verworfen wird, erhalten wird.
Das oben beispielhaft gezeigte Verfahren erzeugt aufeinanderfolgend:
1) Dichlorisocyanursäure aus einem Dinatriumsalz von Cyanursäure und Chlor, 2) ein Salz von Dichlorisocyanursäure
durch Neutralisieren eines Teils oder der gesamten Dichlorisocyanursäure mit einer geeigneten Base und 3) Trichlorisocyanursäure
durch Chlorierung eines Teils oder des gesamten Salzes.
Das erfindungsgemäße Kombinationsverfahren ist daher ein ungewöhnliches Verfahren, durch welches Dichlorisocyanursäure,
Salze von Dichlorisocyanursäure und Trichlorisocyanursäure in jedem beliebigen gewünschten Anteil kontinuierlich hergestellt
werden können. Der gewünschte Anteil wird gewöhnlich von der Nachfrage des Marktes bestimmt, die zu schwanken neigt. Dieses
Verfahren paßt sich leicht diesen Schwankungen an, indem der Anteil an Dichlorisocyanursäure, der zu einem Salz der Dichlcr-■
isocyanursäure umgewandelt wird, und der Anteil des Salzes von Dichlorisocyanursäure, der zu Trichlorisocyanursäure chloriert
wird, eingestellt v/ird. Insbesondere (und in Bezug auf die Zeichnung)
stellt die Regelung der Aufteilung des Stromes 16 in den Produktstrom 20 und den Neutralisationsstrom 18 den Anteil eier
hergestellten Dichlorisocyanursäure zu der Gesamtmenge der hergestellten Trichlorisocyanursäure und des Salzes von Dichlorisocyanursäure
ein. Gleichfalls stellt die Regelung sowohl der Aufteilung des festen Salzes 30 in die Ströme 32 und 34
als auch die Regelung des Abflusses 36, der in das Chlorierungs-
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gefäß 48 geschickt wird, den Anteil des als Produkt erhaltenen
Salzes von Dichlorisocyanursäure gegenüber der als Produkt er- ■ haltenen Trichlorisocyanursäure ein.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Chlorierung eines Salzes von Dichlorisocyanursäure sowie der weiteren Erläuterung
der Erfindung. Sämtliche hierbei verwendeten Anteile beziehen sich auf das Gewicht, wenn es nicht anders angegeben
ist.
Bin Resaktionsgefäß wurde mit einem Eisbad, mechanischen Rührer,
Thermometer, pH-Elektroden, Gaseinleitungsrohr für die Zugabe des Chlors, einer Einlaßleitung und einer Überlauföffnung, die
so angeordnet war, daß ein normales Arbeitsvolumen in dem Reaktionsgefäß von etwa 500 ml erhalten wurde, ausgestattet.
In dem Reaktionsgefäß wurde ein Ansatz geschaffen, der aus 56 g Trichlorisocyanursäurej, 14 g Natriumchlorid, 360 g Wasser
und ausreichend Chlor, um den pH-Wert der anfänglichen Beschickung
auf 3,0 zu bringen, bestand. 8 000 g einer 15%-igen
Natriumdichlorisocyanuratlösung (5»45 Mol) wurden hergestellt
und mit einer Geschwindigkeit in das Reaktionsgefäß gegeben," die ausreicht, eine Yerweilzeit von 2? Minuten in dem Reaktionsgefäß zu erhalten ( etwa 18,5-ml pro Minute). Gleichzeitig
wurde genügend Chlor in das Reaktionsgefäß gegeben, um den pH-Wert des Inhalts des Reaktionsgefäßes zwischen etwa 2,6 und
2,9 zu halten. Der Inhalt des Reaktionsgefäßes wurde bei einer Temperatur von etwa 150C gehalten. Als die Beschickung in dem
Reaktionsgefäß etwa 500 ml erreichte, floß eine Aufschlämmung über, ι
wurde.
wurde.
über, die in einem auf etwa 11°C gehaltenen Behälter gesammelt
Nachdem-die 8 000 g der Natriumdichlorisocyanurat-Beschickungslösung
verbraucht waren, wurde die Zugabe Von Chlor eingestellt und der Inhalt des Reaktionsgefäßes mit der Produktaufschlämmung
kombiniert. Diese kombinierte Aufschlämmung wurde abfiltriert, und die Feststoffe wurden mit Wasser gewaschen und getrocknet.
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Das Nettogewicht des erhaltenen Trichlorisocyanursäureprodukts betrug 1198 g.(berichtigt um die Menge an Trichlorisocyanursäure
aus dem Ansatz), das eine 94,5%-ige Ausbeute, bezogen auf
das Gewicht des in der Beschickungslösung enthaltenen Natriumdichlorisocyanurats
darstellt.Wenn die Löslichkeit der Trichlorisocyanursäure in dem Filtrat berücksichtigt wird, beträgt die
Gesamtumwandlung von Natriumdichlorisocyanurat zu Trichlorisocyanursäure etwa 100%. Die Analyse des gewaschenen und getrockneten
festen Produkts ergab etwa 90,5% verfügbares Chlor (der theoretische Wert für die Trichlorisocyanursäure beträgt
91,5%). . .
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Beschickungsgeschwindigkeit der Natriumdichlorisocyanuratlösung
in ausreichendem Maße erhöht wurde, um die Verweilzeit in dem Reaktionsgefäß von 27 Minuten auf 18 Minuten
herabzusetzen. Die Nettoausbeute der festen Trichlorisocyanursäure betrug 95% ( unter Berücksichtigung der in dem Absatz
anwesenden Menge an Trichlorisocyanursäure). Die Analyse der festen Trichlorisocyanursäure ergab 90,5% verfügbares Chlor.
Als bevorzugte Weise der Durchführung der vorliegenden Erfindung wird das in dem Verfahrensbeispiel beispielhaft beschriebene
Verfahren erachtet, wobei das Chlorierungsgefäß 48 bei einem pH-Wert von etwa 2,6 bis 2,9 und die Temperatur auf
etwa 15°C bis 200C gehalten wird.
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Claims (8)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von Trichlorisocyanursäure, dadurch gekennzeichnet, daß es die Chlorierung einer ein Salz der Dichlorisocyanursäure enthaltenden wässrigen Lösung zu einem pH-Wert zwischen etwa 2,5 und 3,5 bei einer • Temperatur von mindestens etwa 0 C umfaßt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Salz der Dichlorisocyanursäure Hatriumdichlorisocyanurat verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet9 daß als Salz der Dichlorisocyanursäure Kaliumdichlorisocyanurat verwendet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Temperatur zwischen etwa 0 und 300C angewendet und die■ Chlorierung bis zu einem pH-Wert zwischen etwa 2,6 und 2,9 fortgeführt wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß ein ein Salz der Trichlorisocyanursäure enthaltender wässriger Abfluß von der Herstellung dieses Salzes eingesetzt wird.
- 6. Kombiniertes Verfahren zurkontinuierlichenHerstellung von Trichlorisocyanursäure und gegebenenfalls Dichlorisocyanursäure und Salzen von Dichlorisocyanursäure in jedem gewünschten Verhältnis, dadurch gekennzeichnet, daß es- die Umsetzung von Cyanursäure und einer geeigneten Base und die Chlorierung des Produkts dieser Reaktion zur Herstellung von Dichlorisocyanursäure,309812/1252- 224A673- das Neutralisieren mindestens eines Teils der Dichlorisocyanursäure mit einer geeigneten Base zur Herstellung eines Salzes der Dichlorisocyanursäure und- die Chlorierung mindestens eines Teils des Salzes der Dichlorisocyanursäure in einer wässrigen Lösung zu einem pH-Wert von etwa 2,5 "bis 3,5 bei einer Temperatur von mindestens O0C zur Herstellung einer Trichlorisocyanursäure -Aufschlämmungumfaßt.
- 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daßals Salz der Dichlorisocyanursäure Natriumdichlorisocyanurat verwendet wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daßals Salz der Dichlorisocyanursäure Kaliumdichlorisocyanurat verwendet wird.309812/125?
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