DE2365823A1

DE2365823A1 - Faserverstaerkte formteile und verfahren zu ihrer herstellung

Info

Publication number: DE2365823A1
Application number: DE2365823*A
Authority: DE
Inventors: Dieter Werner Bauer
Original assignee: Ducommun Inc
Current assignee: Ducommun Inc
Priority date: 1972-03-28
Filing date: 1973-03-27
Publication date: 1976-07-08
Also published as: JPS5938179B2; DE2315207B2; JPS5551769A; US3895084A; FR2189207A1; GB1423240A; CA1012726A; FR2189207B1; DE2315207A1

Description

Die Erfindung betrifft ganz allgemein Formteile aus Kohlenstoff-und Graphit-Verbundstoffen, im besonderen mit Fasern hoher Festigkeit verstärkte Formteile aus Kohlenstoff-und Graphit-Verbundstoffen und das Verfahren zur ihrer Herstellung.

Mit der raschen Entwicklung der Luftfahrt-,Kern-,Raumfahrt- und Hochtemperatur-Technik entsteht ein immer !wachsender Bedarf an neuartigen Verbundstoffen hoher Festigkeit, die zuverlässig hohen Temperaturen und Drücken standhalten können. Darüber hinaus besteht das Bedürfnis nach neuen Verfahren zur schnellen Verarbeitung solcher Materialien in Erzeugnisse von unterschiedlichster und verhältnismässig komplizierter Form. Beispiele für solche Erzeugnisse sind u.a. dünnwandige Leitkanten, Strahlenschutzschilder, Flugzeugbremsen, Düseneinsätze und Bugzwingen und verschiedenartige Strukturen mit dünnwandigen Aussteifungen.

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_-s sind "bereits zahlreiche Arten von Normteilen aus Kohle- und 3rs.phit-Verbundstoffen und die Verfahren zu ihrer Herstellung im Stande der Technik beschrieben worden. Viele dieser Verfahren und SrZeugnisse haben beträchtliche Beiträge zur Entwickelung dieser i'echnolosien geleistet, ,jedoch haben sie sich bei vielen Anwendungen, wo οε auf besonders geringe Toleranzen bei don Dichten ier End-Teils und ihre physikalischen Dimensionen ankam und wo Er Zeugnis:-se honor Beständigkeit mit überlegenen Reibungs- und Zerschleißeigenschaften verlangt wurden, als nicht vollkommen geeignet erwiesen. Es wird auf die US-Patentschriften Nr. 2 653 890, .? .658 848, 2 74-3 207, 3 053 715, 3 174 895, 3 233'014, 3 238 O54, 3 452 340, 3 3&7 812, 3 369 920, 3 374 102", 3 W O38, 3 462 289 und 3 502 759 und die britische Patentschrift Hr. 1 163 979 hingowiesen, welche sich mit der Unzulänglichkeit der bekannten Methoden zur genauen Kontrolle der Form der Erzeugnisse, der Querschnitts-Konfiguration, der Dichte, des Faservolurnens. und der Faserorientierung im Inneren befassen.

Die einzigen Patentschriften aus der hier aufgeführten Zahl, die d.er Erfindung, wenn auch nur entfernt, nahekommen, sind die US-Patentschriften Nr-. 3 253'014, 5 238 054, 3 369 920 und die britische Patentschrift Nr. 1 163 979. Die einzige Ähnlichkeit zwischen den dort beschriebenen Erfindungen und der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß ähnliche Bedingungen beim Ofenbetrieb zum überziehen der Kohle- oder Graphit-IPasern mit pyrolytischen Materialien "angewendet werden. Diese Patentschriften-beschreiben vied er die hier vorgeschlagenen neuen und bedeutenden.'Techniken ~.\

zur Optimalisierung des Substrats noch legen sie sie nahej 'die ■ ■

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erfindungsgemHßen neuen Techniken sur genauen Kontrolle der Produkt-Fora, clor Querschnitts-Konfiguration, der Dichte, des Fasexvoltimens und der Faserorientierung: im Inneren können eindeutig auch aus einer Kombination dieser'Patentschriften vom Fachmann nicht en tn ο a De η v/cpden.

Die US-Patentschriften Hr- 3 233 014 und 5 <--38 340 "beschreiben die Bildung eines Substrats aus organischer Wolle oder eines -jfewebes, das zuerst mit einem.Harz behandelt und danach carbonisiert wird. JKaeh der Carbonisierung wird das Substrat mit pyro-Iytischer Kohle infiltriert, indem es bei erhöhten Temperaturen einer Benzol-Stickstoff-Atmosphäre ausgesetzt wird.

Von diesen Patentschriften unterscheidet sich die Erfindung eindeutig dadurch, daß vor der Infiltrations-Stufe keine organischen Fasern in der Form von Wolle oder eines Gewebes eingesetzt werden. Es wird vielmehr eine Graphit- oder Kohle-Faser verwendet, die eine Faser von hoher Beständigkeit und hohem Modul in der Form eines'Gewebes, Garnes, Kabels oder dreidimensional gewebter Platten sein kann. Von sehr großer Bedeutung ist, daß die Erfindung eine Carbonisierungs-otufe nicht umfasst und damit die Probleme der plötzlichen SchTumt>_fung des Substrats und der Verformung vermeidet, die mit. der Carbonisierungs-Stufe verbunden cind. Desgleichen werden Schwankungen in den Eigenschaften des Laterials ausgeschlossen, wie Flächen mit niedriger oder hoher " Schrumpfung, die von Abweichungen im Vorlaufer herrühren..

V.eil gemäß der. Erfindung eine Carbonisierungs-otufe nicht eri'or-

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derlich ist und wegen der neuen und einmaligen Art, in welcher das Substrat vor der Infiltration für die Verwendung als Endprodukt optiinalisiert wird, ermöglicht die Erfindung die kontrollierte Herstellung einer großen Reihe von verwickelten und komplizierten Erzeugnissen aus Verbundstoff, die für einen bestimmten Endgebrauch zugeschnitten sind.

Die britische Patentschrift Nr. 1 163 979 ist direkt auf verschiedene Techniken des Ofenbetriebes b'eim überziehen des Faser-Materials und der Verdichtung faserförmiger Substrate durch das kontrollierte Niederschlagen pyrolytischer Materialien abgestellt. Auch nach dem erfindungsgemassen Verfahren findet eine Verdichtung des Substrates in der Endstufe statt; es ist aber die Feststellung von großer Bedeutung, daß ein wichtiges Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens einen neuen Weg betrifft, auf welchem das Grund-Substrat für die Verdichtung optimalisiert wird. Darüber hinaus bezieht sich die britische Patentschrift allein auf Techniken des Ofenbetriebs zur Steuerung der Dichten der End-Teile; gemäß der Erfindung bringt dagegen die Gptimalisierung des Substrates das wesentliche Mittel zur Kontrolle der Dichte des End-Teils durch die Anwendung von Techniken des Cfenbetriebs, die als zusätzliche Endkontrolle der Dichte der Endprodukte dienen.

Das besondere und neue Merkmal der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Verbindung von Kohlenstoff-Fasern unmittelbar mit pyrolytischem Kohlenstoff in eine Vielzahl von Gestaltungen mit ,kontrollierbaren Faservolumina und mit völliger Verdichtung der so gebildeten Erzeugnisse mit pyrolytischem Kohlenstoff.Das Sub-

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keine Bindemittel aus Harz oder Pech und das Endprodukt besteht nur aus Kohlefasern und pyrolytischer Kohle.

Der nachfolgenden Beschreibung der Erfindung sei folgende Begriff serlauterung vorangestellt:

a. Eohlo-Fasern sind Fasern, welche durch Hitzebehancilung sov/clil natürlicher als auch synthetischer Fasern aus Materialien, wie z.B. Wolle, Rayon, Polyacrylnitril und Pech, bei Temperaturen im Bereich von 1000 C erzeugt werden.

b. Graphit-Fasern sind Fasern, welche durch HitzebehanaJLung von Kohle-Fasern bei Graphitierungs-Temperatüren ira Bereich von 2000 C und darüber erzeugt v/erden.

c. Pyrolytisch© Kohle, in dem hier verwendeten Sinne, bezieht siel auf ein kohlenstoffhaltiges Material, das sich infolge thermischer Pyrolyse aus einem Kohlenstoff enthaltenden Dampf auf einem .oiubstrat niederschlägt.

d. Pyrolytischor Graphit ist ein Handelsname, mit dem Kohle bezeichnet wird, die sich aus Kohlenwasserstoff-Gas bei Temperaturen im Bereich von 1750 bis 225O°0 niederschlägt. Es ist eine spezielle, bei hoher Temperatur gebildete Form pyrolytischer Kohle.

e. Infiltration mit pyrolytischer Kohle ist ein Ausdruck, der die Verdichtungs-Technik poröser, fäserförmiger und einzelner

^Substrate mit Kohle beschreibt.

Die Erfindung betrifft faser.verstärkte Formteile aus Kohle- oder Graphit-Yerbundstoff hoher Festigkeit, die durch genaue Formung eines Substrates aus dehnbaren Kohle- oder Graphit-Fasern

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in der l/eise erzeugt werden, daß das Substrat in seine vorgebildete Konfiguration gepresst und gleichzeitig mit einem pyrolytischen Material infiltriert wird, um zunächst die Pasern des«Substrats aneinander zu binden, und daß anschließend das gebundene DUb £ trat weiter mit pyrolytischem Material infiltriert v/ird, ψτα kontrollierbar c.ie gewünschte Dichte des End-Teils zu erzielen.

Ein Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Produkts aus Verbundstoff bei hoher Temperatur von großer Beständigkeit, nach welchem Materialien in der Forn eines Gewebes, eines Bandes oder anderer gewebter oder nicht gewebter Strukturen aus Kohle oder Graphit zunächst zur Bildung eines Substrates miteinander.vereinigt werden, das für seine Verwendung als Endprodukt durch sorgfältige Kontrolle seiner BOrm, der Dichte der Easern, des Volumens der Fasern und der Orientierung der JTasern im Innern optimal behandelt wird. Koch während das Substrat in seine vorgebildete Konfiguration eingepresst ist,-v/ird es daun mit einem pyrolytischen Material so infiltriert, daß das Faser-Material, aus dem das Substrat besteht, feat aneinander gebunden wird. Das gebundene Substrat kann dann dadurch auf den gewünschten Grad verdichtet v/erden, daß ein pyrolytisches Haterial weiter in die Zwischenräume niedergeschlagen wird.

Ein anderes Ziel der Erfindung ist ein Verfahren, wie oben beschrieben, nach welchem eine große Zahl gewebter oder nicht gewebter Materialien aus Graphit oder Kohle von großer Beständigkeit und mit.einem hohen Modul zur Herstellung von Normteilen sehr verwickelter Gestaltung für die· Verwendung bei hoher Tempe-

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ratur una hohem Druck verwendet werden kann, wobei diese Ιόγπ-teile ein vorbestimrates Faservolumen und eine voz'bestir.u.ite Konfiguration besitzen und überlegene Reibungs- und■Vernchleißei^cn-GcHaften aufweisen.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Verfahren der beschriebenen Art, nach welchem faserverstärkte !Formteile in einer Vielzahl von Formen und Größen mittels planvoller und kontrollierter Vereinigung und Verformung vieler Schichten aus gewebtera oder nicht gewebtem Material aus Kohle oder Graphit konstruiert werden können, deren einander benachbarte Fasern danach, ilurch überziehen mit einem pyroptischen Material verbunden werden.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung faserverstärkter Produkte aus Verbundstoff,nach welchem die Dichte des Endprodukts durch optimale Behandlung der Faserstruktur und des Faservolumens des. Substrates unä ebenso durch die kontrollierte i-i ie der schlagung eines pyrol.ytischen Materials in die Zwischenräume des gebildeten Substrates genau gesteuert wird.

üaehstohond: wird die Erfindung unter Bezugnahme auf aie Zeichnungen erläutert.

Figur 1 ist eine auseinander gezogene Ansicht einer Druckvorrichtung, wie sie bei der praktischen Durchführung des erfindur-gsgemaßen Verfahrens zur Formung bestimmter '.Typen von Grund-Sub a traten in geformte Substrate verwendet wird« . Figur 2 ist eine perspektivische Ansicht einer Anordnung von Scheiben des Grund-Substrates in ihrer Lage in der Druckvorrichtung,

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Figur 3 ist ein Schnitt längs der Linien 3-3 in Figur 2 in Vergrößerung, der zeigt, wie die nach aussen ragenden Fasern der verschiedenen Substrat-Schichten ineinander greifen und Keim-Stellen für die anschließende Niederschlagung des pyrolytischen Materials bilden.

Figur 4 ist eine Darstellung ähnlich wie Figur 3_? die jedoch eine andere Art des Substrates zeigt, in welchem Schichten aus wahllos orientierten Fasern zwischen Schichten aus gewebten Fasern eingestreut sind.

Figur 5 ist eine Draufsicht von einer noch anderen Form des Substrats, in welchem Streifen aus bandförmigem, einen hohen Modul aufweisenden faserigen Kohlenstoff in einer Druckvorrichtung der in Figur 1 gezeigten Art in Schichten gelegt werden, wobei in jeder Schicht die Streifen des Bandes um 90 gegen die benachbarte Schicht gedreht sind. >

Figur 6 ist ein Querschnitt von einem Teil des Substrats nach Figur 5? welcher die Orientierung der Band-Streifen zeigt, die die Substratschichten bilden.

Figur 7 ist ein Querschnitt von einem anderen Substrat, das sich in einer der Herstellung dieses Substrats angepassten Vorrichtung befindet^

Figur 8 ist ein Querschnitt von einem Substrat, das die Form einer Fahrzeug-Leitkante besitzt, innerhalb einer seiner Herstellung angepassten Vorrichtung_o

Figur 9 ist eine Draufsicht auf ein Basissubstrat, in welchem besonders gestaltete Segmente aus gewebtem faserigen Material für den Aufbau des Substrats verwendet werden. Figur 10 ist ein Schnitt nach der Linie 10-10 der Figur 9, der, die

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— 3 c. —

Winke!orientierung der verschiedenen, das Substrat bildenden Materialschichten verdeutlicht.

Figur 11 ist ein Querschnitt durch ein anderes Substrat, bei welchem miteinander verbundene Substrate aus gewebtem Material als flache Stapel mit anderen Substraten zusammengefasst sind, welche aus irisförmigen Blattsegmenten entsprechend Figur 9 gebildet sind. Zur HerstelLung dieses Substrats können die Vorrichtungen nach den Figuren 1 und 2 verwendet werden. Figur 12 ist eine auseinandergezogene Darstellung einer Pressvorrichtung zur Herstellung von umfänglich gewickeIten,rohrförmigen Substratteilen.

Figur 13 ist ein Querschnitt durch die Vorrichtung nach Figur 12, womit der Aufbau dieses Substrats verdeutlicht wird. Figur 14- ist eine auseinandergezogene Darstellung von einer anderen Vorrichtung zur Herstellung eines erfindungsgemässen Substrats.

Figur 15 ist ein Schnitt durch die Vorrichtung nach Figur 14 mit dem- in der Vorrichtung befindlichen Substrat. Figur 16 ist ein Querschnitt von einem Substrat, das aus dem Mittelteil· des aus Figur 15 ersichtlichen Substrats gebildet ist.

Bei der Herstellung des Produkts aus Verbundstoff gemäß der Erfindung nach den erfindungsgemäßen Methoden wird ein optimales Substrat in einer vorbestimmten Gestaltung, mit vorgegebener Querschnitts-Konfiguration und vorgegebenem Faservolumen aus einem zuvor ausgewählten Fasern-Material aus Kohle oder Graphit von hoher Beständigkeit mit gegebener Faserdichte in der Form

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eines Gewebes, eines Bandes mit hohem Modul oder einer anderen Art von Faser-Struktur gebildet; anschließend wird das Substrat verschiedenen Verfahrens-Stufen unterzogen, einschließlich
einer vorbereitenden Binde-Stufe und einer anschließenden Verdichtungs-

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Stufe zur Erzeugung des End-Produlcts aus Verbundstoff. Da P.sser-Materialien sowohl aus Kohle als auch aus Graphit bei der Durchführung der Erfindung verwendet weroen und angesichts der £'atsache, daß i'as-er-Katerialien aus Graphit aus Kohle-I-laterialien staumen, die bei Graphitierungs-i'erjperatüren hitsebehancLelt vrarden, werden unter dem Ausdruck "Kohle", wenn er hier zur Beschreibung von faserförraigen Substraten benutzt wird, sov/ohl i-;aterialien aus Kohle als auch aus Graphit verstanden.

Die Substrate, die bei der praktischen Durchführung der Erfindung zur Verwendung gelangen, können in eine Vielzahl von komplizierten Gestaltungen mit verschiedenen Arten von Querschnitts-Konfigurationen und Faser-Orientiorungen im Innern, die durch die spezielle Verwendung bedingt sind, für die das Snd-Produkt vorgesehen ist, geformt werden. Beispielsweise kann man Substrate in der Form von im allgemeinen zylindrisch gestalteten Scheiben konstruieren, indem man Stücke aus Kohlefaser-Geweben kreisförmig ausschneidet und dann eins über das andere in tellerförmiger Anordnung aufeinander schichtet. Eine Scheibe ähnlicher äusserer Konfiguration kann aus einer Vielzahl von Gewebeschichten gearbeitet v/erden, die in der Art von Schindeln aufeinandergelegt werden. Oder man kann Gewebeschichten so aufeinanderstapeln, daß die Richtung der Kette der verschiedenen Gewebeschichten einen vorbestimmten Winkel zur Kettenrichtung der benachbarten Gewebeschichten bildet. Eine andere Art von Scheibe mit verschiedener" innerer Konfiguration kann man formen, wenn man Schnitzel von 'Kohlefasern oder Eohlefaser.rfilz zwischen abwechselnde Schichten eines Kohlefaserngewebes einlegt. Ähnliche Substrate können ge_ ·

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formt ·-·;:■·.·don unter Verwendung von ausschlio-i.'-lich o fasern.

!Line Ausfiihrunccform der Erfindung, in der Eohlegewebe in einer ochoiben-Anordnung zur Bildung des Substrates verwandet wird, ist in den .-j'iruren 1 bis 3 erläutert. In dieser Äusführuiig-sform der Erfindung ice ein Halte- und Formgestell als Pressvorrichtung vorgesehen. Die Pressvorrichtung, die vorzugsweise aus i-etall, Ireraiuiijchern oder feuerfestem Material, wie Graphit, besteht, umfasst ein Paar getrennter Rückplatten 14·, von denen eine Jede viele öffnungen 16, die sich durch diese hindurch erstrecken, und: viele Einschnitte in radialer Richtung 18, die sich auf den einander gegenüber liegenden Seiten befinden, aufweist. Das Haltemittel Kur Aufnahme des Graphit-Gewebes des Substrats ist ein Paar Planscheiben 20, von denen jede gleichfalls viele durchgehende öffnungen 22- besitzt. Die Einschnitte und Öffnungen sind in den Teilen der Vorrichtung angebracht, um eine Zirkulation von Gasen durch das Substrat im Verlauf der Bindestufe (dis unten beschrieben wird) zu ermöglichen.

Lei Verwendung der Pressvorrichtung bei der praktischen Durchführung o-or Erfindung wird die untere-Planscheibe zunächst, zentral auf dio untere Rückplatte gelegt. Danach werden besonders hergestellte Stücke aus Kohle— oder Graphit-Gewebe 24, die mittels Schere oder mittels .Katrize in die Form gestanzt wurden, die ;:rob angenähert der gewünschten Ouerschnitts-Form des End-Teils gleicht, wie in Figur 2 gezeigt, sorgfältig eines über das andere auf die Planscheibe .gelegt-_o Sind genügend Gewebeschichten

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aufeinander gepackt mit äem Gewicht, das für das gewünschte Faservolumen ausreicht, und mit einer ötruktrur, die eine größere Gesamthöhe als die gewünschte Höhe des End-Teils besitzt, dann werden die obere Planscheibe auf die oberste Gewebeschicht und dia obere Rückplatte, mit den Einschnitten nach unten, auf o.ie i-lanscheifce gelegt. Dann wird ein Einstellmittel zur penp.u:?n Kontrolle des Abstandes zwischen ei en Planscheiben mit der oberen und unteren Rückplatte verbunden. Im vorliegenden !falle besteht das Einstellmittel aus mehreren Stäben 25, auf die ein Gewinde aufgebracht ist, welche durch die öffnungen in den Rückplatten und Jr-lanscheibeii hindurchragen. Auf die gegenüber listen;:en ^ndon der Gewindestäbe werden Muttern 26 aufgesetzt und ge^en die Aussenflachen der Bückplatten angesogen, um den Abstand zv;ischpn den tlanscheiben au verringern und dabei die Gewebeschichten kontrollierbar im gewünschten Ausmaß zusammenzupressen. Zwischen die Jr-lanscheiben werden Äbstandsstücke 28 bekannter Lange eingesetzt, na o.ie Dicke, das Easervolumen und die Höhe des Substrats g-mau zu kontrollieren. Diese Technik verkörpert das hauptsächliche Mittel zur Erzielung des gewünschten Paservolu- " mens im Substrat.

!bei der Konstruktion des Substrats in dieser Ausfiihrungsform der Erfindung können zahlreiche Typen von Geweben oder gewebten Materialien aus Kohle eingesetzt werden, eingeschlossen verschiedene Gewebetypen mit feiner und offener Webart mit unterschiedlichen Festigkeiten und Dichten der Einzelfasern. Die Anfangs-Kohle-Quelle für die Kohle-Gewebe und das gewebte Material umfassen zahlreiche synthetische und nichtsynthetische Stoffe, z.B. Wolle,

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L, Polyacrylnitril und Pech» Die gewünschte Anfangsdichte des Substrats für eine bestimmte Anwendung wird vorausberechnet, um das geforderte Faservolumen in Substrat zu erzielen. Dann v/ira dia errechnete Zahl der Gewebeschichten aufeinander .re-stapelt mic. sit Hilfe des Einstellmittels der Pressvorrichtung auf die vorberechnete Änfangsdichte des Substrates verdichtet.

3s wurde gefunden, daß für bestimmte Anwendungen eine spezielle Behandlung des Gewebes vor dem Aufbau des Substrats wünschenswert ist. Um beispielsweise' eine größere Zahl an Verbindungsstellen auf der Gev.^rebeoberfläche zum nachfolgenden Niederschlagen des pyroiytischen Materials au.schaffen, damit eine bessere Bindung zwischen den Gewebeschichten zu erzielen und als Ergebnis davon die interlaminare Scherfestigkeit des Substrats zu erhöhen, können beide Seiten des Gewebes so abgerieben werden, daß der 'höchstmögliche Flaum ohne Beschädigung der Webart des Grundgewe— bes erhalten wird. Diese Oberflächenbehandlung kann in einem Bürsten des Gewebes mit Sandpapier oder Stahlwolle oder in einem Abreiben der überfläche mit Gebläsekies bestehen. Wie in Figur 3 gezeigt, werden bei der Vereinigung der oberflächenbehandelten Kohle-GewebeSegmente, zusätzlich unter abwechselnder Änderung der Webrichtung des Gewebes, die Gewebesegmente in der Pressvorrichtung so zusammengesetzt, daß die' Seite mit dem höchsten Flaum bei jeder Gewebeschicht in der gleichen Richtung liegt. Wird das Gewebe in dieser Weise gestapelt, dann vermischen sich ■ die Fasern zwischen den Gewebeschichten und schaffen eine Vielzahl von Keimstellen für das pyrolytisch© Material, das an-

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schließend während aer Bindunps- una Vcrdic

Bei der Vorbereitung des Gewebes für seine Zusc-i-anönGetsunfr in dao -..."abotrat muß große Sorge dafür getragen >,^rercon, da£. ac nicht i;->faltf-:t, geknittert, durchstochen, auftc'^clilitzt oder ausgefasert ',.'iru. Nachdem aas Gewebe oberfl-".chenbehandelt uno. i-.r. Stücke der gevÄlnochten Gestalt uni Größe ^esehnitten woreen ict, v/ira aas Oubatrat in der treesvorri cofcunp in der oben bescrir-i-ibenen V/eis© zu^aiiiuc-iifresetzt; dann λ·erden aio .bchichten in dein Ausmaß sucammengrepressi;, das für das optimale, vorbestirrxite Paservolumen des Substrats notv/endir? ist.

Ein zusätzliches llerkmal der Erfindung besteht darin, uaß beir: Zusammenpreosen der Gewebeschichten durch das Einstellmittel- der Pressvorrichtung das Gewebe der obersten Schicht des Substrats in die Öffnungen, der Planscheiben gedrückt wird, un-:· dabei ein Prucfcmus.ter im Gewebe hervorruft, das sur Erhöhung der interlaminaren Scherfestigkeit des Substrats nach der anschließenden Infiltration mit P7y^rroljtischer Kohle dient.

Verwendet man Vorrichtungen verschiedener Größen, dann können Substrate in öeheiben-Anordnung verschiedener Lohen und Durchmesser gearbeitet werden. Es wurde "gefunden, da£ z.B. Substrate jit Dur clime:-? Gern im Bereich von 55 ctü nach dem erfindungsgeniäuen Verfahren hergestellt vjerölon können. Solche Substrate "ha.ben sich als besonders brauchbar bei der Produktion -hochfester, värmebeständigrer Bremsscheiben für Elugzeug-ßremssystene "mit hoher

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^ner-'ic-Aui'mzbrae orwiesc-n. Desgleichen wurden bub~träte in ijcheibeii-iinoränunp üiit Durchmessern im Bereich von 15 cm und Längen biö zu 2 V cm für die Herstellung von Düsenrohren in Saketeniriotoreii konstruiert. Bei der Bildung von Substraten für ähnliche Verwendungszwecke können- zentral, angeordnete Dorne oder Verbiniorngsstäbe zur !Formung" rohrförmiger Substrate dienen. J¹Ur solche Gubstrate v/erdet: natürlich das Gewebe oder die Gewebesegmente so geschnitten, daß sie eine zentrale Öffnung erhalten, welche über den Dorn in der Mitte passt.

Cine andere -Ausführungsform der Erfindung, in welcher Kohle-Gewebe zusammen" mit willkürlich arrangierten Kohlo-Jusern in Form eines !Filzes oder von !Faser-Schnitzeln eingesetzt werden, zeiect S¹IgUr 4. In dieser Ausführungsform der Erfindung wird eine Fressvorrichtung i2 der oben beschriebenen Art benutzt, um abwechselnde Schichten von willkürlich arrangierten Koble-lPasern 30 und scheibenförmige Stücke 24 von Kohle-Gewebe 24a aufzunehmen, die nicht vorbehandelt oder alternativ Gewebestücke sein können, die, wie in der vorangehenden Ausführungsform .beschrieben, oberflächenbehandelt wurden. Ist ein Substrat in der gewünschten Länge aufgebaut, dann wird es durch Betätigung des Linstellmittols der Vorrichtung im gewünschten Ausna£ verdichtet.

In don .Vipuren \y und 6 werden noch andere Ausff.hruirrsf orraen der Erfindung -im Diagramm erläutert. In dieser Ausführungsform der Erfindung wird eine Vielzahl dünner Schichten von Kohle-Band 32 zum Aufbau des Substrats verwendet. Bei der Konstruktion des ,Substrates werden, ähnlich, wie oben beschrieben, zuerst dünne

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.banöatrsifrn auf die untere Planscheibe oinor Vorrichtung ;-:elegt und eine Bahn in einer Form gebildet, die im Querschnitt der gewünschten Form des End-ErZeugnisses angenähert ist. IaVHi werden v/eitere Schichten, die in der gleichen vVeise gelegt wurden, hinzugefügt, wobei in Jeder Schicht die Bandstreifen um 90° gegen die vorangehende Schicht gedreht v/erden, bis eine Schicht mit einer etwa größeren Länge als beim End-Erzeucnis gewünscht, entstanden ist. Für bestimmte Anwendungen können natürlich andare Orientierungen der Streifen in benachbarten Schichten angewendet v/erden. Die Verdichtung des Substrats auf das gewünschte' Maß wird dann durch Anziehen der Muttern auf den Verbindungsstpben der Vorrichtung vorgenommen. Eine große Vielsohl hochfester Kohle- und Graphit-Bänder mit hohem Modul stehen jetzt in i^Tanael zur Vorfügung. La diese Bänder flexibel und leicht verformbar sind, können nach dem Verfahren gern:.ß der Erfindung öubc.tratG mit komplizierter räumlich-?!' Gestaltung prompt angefertigt werden.

In den Figuren 1 bis 6 wurden zum klaren Verständnis der Erfindung Pressvorrichtungen verhältnismäßig einfacher Bauart gezeigt. Iiin wichtiges Merkmal der Erfindung besteht aber darin, daß das einmalige Verfahren der Erfindung ein Kittel aufweist, mit dem Erzeugnisse aus Verbundstoff mit hoher. Beständigkeit in einer Vielzahl, verwickelter und komplizierter Formen hergestellt werden kann . Als Beispiel zeigen Figuren 7 und 8 Pressvorrichtungen für die Herstellung von Leitkanten und Flugzeug-Stau( spoiler )kl*ppen.

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Nach eier Bildung des geformten Substra.ts und noch während es sich in einer profilierten Konfiguration in der Pressvorrichtung befindet, werden die Pasern des Substrats mit pyrolytischem Mate-■ rial 'nach der bekannten Technik, dieses aus Dampf- niederzuschlagen, überzogen. Ss ist wichtig, daß während der Binde-Stufe ^iede Einzelfaser des Substrats gleichmäßig mit einem überzug versehen wird. Auf -iiese Weise werden die benachbarten Fasern, aus denen das Substrat aufgebaut ist, so wirksam miteinander verbunden, daß sie das Substrat in seiner Konfiguration sicher zusammenhalten.

Verschiedene pyrolytisch^ Materialien können in der Binde-Stufe zum Einsatz gelangen, eingeschlossen pyroIytische Kohle, pyro-Iytisches Graphit, gewisse Nitride, wie Bornitrid, gewisse bestündigo Ketalle, wie Tantal, Wolfram, Molybdän und Liob, ebenso gewisse Carbide, einschließlich Tantalca?.bid, Niobcorbid, Zirkoncarbid, Hafniumcarbid und Siliciumcarbid.

Die Binde-Stufe wird in jedem Ofen, der sich zum Niederschlagen im Vakuum in einem Temperaturbereich von etwa. 800 bis 1845 G eignet, vorgenommen. Das Faser-Material, aus dem das geformte Substrat besteht, kann beispielsweise mit einem Überzug aus Kohle (pyrolytischer Kohle), die im Vakuum niedergeschlagen wird, miteinander verbunden werden. Dies kann beispielsweise geschehen, wenn man pyrolj/tische Kohle aus einem Kohlenstoff enthaltenden Gas, wie Methan (GEL), das in der Hitze dissoziiert, niederschlagt» Diese Maßnahme führt man vorzugsweise in einem Ofen unter einem Druck im Bereich von 1 bis 760 mm Hg (d.h. bis -1 at)' \

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und gewöhnlich von etwa i bis 50 im Hg durch. Die Strömungsgeschwindigkeit des MethangasBS bewegt sich innerhalb eines weiten Bereichs und kann eine Strömungsgeschwindigkeit von 14-2 bis 10 2UG Liter/Stunde, abhängig von der Gfonr;ri^:,ße, umfassen. Die Ofenteinperatur kann in dem Bereich von 800 bis 125C⁰C liegen; vorzugsweise betragt sie etwa 1000 C. Die Infiltrationsze'iten der Linde-Stufe variieren von 10 bis 200 Stunden; auch sie sind durch die Gfengröße beclingt. Unter diesen Bedingungen bilden sich aus dem Methan aktive Formen, welche die Hohlräume zwischen den Fasern durchdringen, oder sie entstehen an der Faser-Oberfläche und lagern Kohle ab, die an den Fasern haftet und eine feste mechanische Bindung schafft· Die Geschwindigkeit der Ablagerung ist e"ine Funktion des Ofendrucks, der Temperatur, der Strömungsgeschwindigkeit der Gase., ihrer Zusammensetzung und ihrer Verweilzeit. Die für eine wirksame Bindung der Fasern des geforrten Substrats aneinander benötigte Zeit hängt von verschiedenen Faktoren ab, wie dem Faservolumen des Substrats, der ßkelett-Struktur des Verbundstoffs, seinem Aufbau, der Porengröße und der Orientierung der Fasern, ebenso der Strömungsgeschwindigkeit des Gases, der Ablagerungs-Temperatur und des Gfendrucks.

Anschließend an die Binde-Stufe, in der die das geformte Substrat aufbauenden Materialien aneinander gebunden werden und ein gebundenes Substrat mit einer Gestaltung entsteht, die praktisch schon der Form des Endprodukts gleicht, wird das gebundene Substrat durch zusätzliche Infiltration mit pyrolytischem rlaterial verdichtet. Uie in der Binde-Stufe können auch in der Ver-dichtungs-Stufe verschiedene pyrolytische Materialien eingesetzt

werden« ■ ■ .

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Es ist nicht notwendig, wird aber vorgezogen, das £obunaene substrat aus der Pressvorrichtung herauszunehmen und den Verdichtungs-Schritt am gebundenen Substrat im freien Stand durchzuführen. Die Ofen- und Verfahr ens.-Bedingungen in der Verdichtungs-Stufe bewegen sich allgemein in den gleichen Bereichen wie in der Binde-Stufe. Die zur Erzielung der gewünschten■Verdichtung erforderliche' Zeit variiert ebenfalls in Abhängigkeit von den strukturellen Eigenschaften des-Substrats und kann zwischen 10 und Hunderten von Stunden liegen.

Für gewisse Anwendungen,wo End-Erseugnisse mit verhältnismäßig hoher Dichte verlangt werden, kann es erwünscht sein, die Aussenflächen des Substrats periodisch leicht zu bearbeiten, um Vertrustungen von den Aussenflächen zu entfernen; Wenn bei den End-Erzeugnissen Dichten im Bereich von 1,5·. g/ccm und darüber gefordert werden, kann es darüber hinaus notwendig sein, die Ablagerungstemperaturen, die Gasgeschwindigkeiten und Ofendrücke periodisch anzupassen, lim eine gleichmäßige Verdichtung des Substrates zu erhalten, die für die Erreichung der Eigenschaften des Ensprodukt.s wichtig sind.

Beispiel 1.

Substrate in Scheiben-Anordnung Verwendung von Graphit-Gewebe

Ein_ Graphit-Gewebe' mit einem Rayon-Vorlaufer., hergestellt von Hitco» als G-I55O? achtbändiger Köper ^(8H/S) bezeichnet, ge—

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BAD ORIGINAL

langt in diesem Beispiel zum Einsatz. Es wurden dia Variablen untersucht, welche die Infiltrationseigenschaften und die me-" chanische Festigkeit der-Formteile aus Verbundstoff beeinflussen. Für dieses Beispiel wurden fünf Substrate aufgebaut und mit pyrolytischem Material infiltriert. Unterschiede in der inneren Konfiguration und der Porengröße des .Substrats wurden durch Variationen der Faser-Orientierung und des Faser-Volumens herbeigeführt, j Ja s Faser-Volumen betrug 3-5 »6 his 69,3 Volumenprozent.

Zu Beginn wurde das geforderte Gewebe-(Faser-)Gewicht berechnet, um für jede Substrat-Probe das erwünschte Faser-Volumen zu erzielen (siehe Tabelle Kr. 1). Danach wurden beide Oberflächen des Graphit-Gewebes mit Stahlwolle von Hand abgerieben, um ohne Beschädigung des Gewebes den höchstmöglichen Flaum zu erzielen. Jeder Rest von Stahlwolle", der nach dem Abreiben aurückblieb, wurde sorgfältig mit einem starken Magneten entfernt. Dann rurde mit einer Schneidvorrichtung das Gewebe in die gewünschte Form gestanzt und mit Sorgfalt ein Falten, Knittern, Durchstoßen, Aufreißen oder Ausfasern vermieden.

Hachdem die richtige Zahl an Gewebestücken aus Graphit für ein gegebenes Substrat geschnitten war, wurde mit dem Aufbau der ■ Substratprobe begonnen. In einer Pressvorrichtung wie nach Figur 1, die aber nur einen einzigen Gewindestab in der i-iitte anstatt der gezeigten drei besaß, wurden die Gewebesegmente sorgfältig auf die untere. Planscheibe, eins über das andere, aufeinander gelegt. Die Kettenrichtung des Gewebes wurde als Bezugspunkt beim Schneiden und Anordnen benutzt* Die Kettenrichtung wurde gewech-

' 6098 28/0 29 4

seit j na ein O /90 versetztes Modell au erhalten, das die Eigenschaften des Gewebes in der 0°/9Q°-Grientierung des Substrats ausgleicht. Es wurde dafür Sorge getragen, daß die Seite mit dem höchsten Flaum bei jeder Gewebeschicht in der gleichen Richtung lag. Wenn das Gewebe in dieser Art gestapelt wird", schaff en die miteinander vermengten Fasern zwischen den Gewebeschichten ausützliche Keimstellen für die pyrolytisch^ Kohle; nach der Infiltration binden sie Faser an Faser und Schicht an Schicht und ergeben ein Substrat mib verbesserter interlaminarer Scherfestigkeit.

Nachdem die faserigen Gewebeschichten mit Sorgfalt auf der unteren Planscheibe aufgestapelt waren, wurden die obere Planscheibe und. Rückplatte aufgelegt und die Gewebeschichten mittels des Schraubenbolzen in der Mitte und der beiden i-iuttern auf das gewünschte Maß verdichtet. Beide Planscheiben hatten sine: Ausführung mit Löchern von 6,35 mm für den Gasdurchgang. Alle Segmente bestanden aus Graphit.

Mit den in der,beschriebenen Weise, aufgebauten ProbeSubstraten und ohne den Zusatz irgendwelcher reaktiven Stoffe oder Imprägniermittel wurde"der Verbindungsschritt durch Infiltration begonnen; dabei wurde ein Ofen der beschriebenen Art zum'Niederschlagen von Kohle aus' Dampf benutzt. Die Betriebsbedingungen des Ofens waren: . ^; '

• Ablagerungstemperatur^ 1040⁰O . Druck: 70 mm > ^: " . '

" . : Strömungsgeschwindigkeit von liethan: 242 Liter ·

" ■':■■ ι."-''-' „. ■": .■:.■- ; '■■-■ ■/'■-. . · , /Std.

::/ ^: /Zeit;- 10 Stünden, *:" · - _; '- ·

609828/0 29 4

Hacli der L'inde-otufe wurden die Vorrichtungen geöffnet und alle losen Fasern von den Substraten mit einer groben Feile entfernt.

Schließlich wurde der Verdichtungs-Sehritt durchgeführt, in ds^ jedes Substrat durch weitere Infiltration in einem Ofen,, in welchem Kohle aus Dampf abgeschieden wird, verdichtet vurde. Es -;:nr den die Änderungen der Dichte in Abhängigkeit von der Infiltrationszeit festgestellt. Die Betriebsbedingungen des ufens waren:

Ablagerungstemperatur: 1040⁰O Druck: 30 ^mm +. 3mm

(Bei der 120-Stunden-Infiltration von i-robe Hr. 3 v/?.r der Ofendruck ^z!-0 Ein.)

OEL-Strömungsgeschwindigkeit: 6370 Liter/Std. . ' Seit: Siehe Tabelle Nr. 2

Zwischen den Infiltrations-Läufen wurden die Substrate bearbeitet, inüera jedes Hai etwa 1,65 ™ »je Seite von den Oberflächen der Innen- und Äussen-Durchmesser und 0,81 mm je Seite von den Scheibenoberflächen weggenommen wurden. Nach jeder Bearbeitung wurden alle Substrate in Aceton mit Ultraschall gereinigt,

•Säen- der Verdichtung wurden die Formteile zur Bestimmung der Biegefestigkeit, der Spaltfestigkeit und der Schlagzähigkeit nach der Höhe und Länge überprüft. Die Ergebnisse der -Kontrolle zeigt 'Tabelle Nr. 3. " '

Gleichfalls überprüft wurde· ein Material mit 33»5 Vol.# Faservolumen, das auf eine Dichte von 1,71 g/ccm infiltriert worden ·

2 'war..'Dieses Material hatte eine Spaltfestigkeit von 361,8 kg/.^cm

609828/0 294

2
einen Biege-Modul von 233 OCO kg/cm und eine-Bruchdehnung von.

1,13 °/° (Dehnung nach, der Höhe). Wurde"dieses Material mit der Dichte von 1,71 g/ccm bei 2980 G über zwei Stunden graphitisiert, dann fiel die' Biegefestigkeit nach der Höhe auf 1120 fcg/cm^ und nach der Länge auf 963 kg/cm... Der Modul nach der Höhe bezv/. Längs fiel auf 143 000 kg/cm² bezw. 130 OuO kg/cm².. Die Bruchdehnung ging auf 0,95 % nach der Höhe und 0,84 $ nach der Länge herunter. Die ßpaltfestlgkeit wurde für das rrrophitisierte l'iatetial mit 155 kg/cm und <
gemessen (1,3 ft-lb/in).

2 -

tial mit 155 kg/cm und die Kerbschlagzähigkeit mit 0,180 mkg

609828/0294

Beispiel 1 Tabelle Hr. 1 - Substrat-Eigenschaften.

Probe

Nr.

co ro oo

4 6 5 9 8 1

Dimensionen

von äD χ ID χ D

mm Dichte'
nach
\^rerdichtung

92,71x19,05x16,51 0,504

92,71x19,05x16,51 0,678

92,71x19,05x 8,89 0,717

92,71x22,23x 8,89 0,813

92,71x22,23x15,09 0,842

89,90x19,05x 7,11 i,C4

AD = Außsendurchmesöer ID = Innendurchmesser D = Dicke Faser-Volumen

33,3

4-5,2

47,8
54,2
56,1
59,3

Gewebe-Gewicht nach
Verdichtung

53,8
72,4
41,2
46,0
85,0

Zahl

eier

Schichten

32-

44

25

27

55

OO N) Ca)

Beispiel 1

Tabelle 2 - Änderung der Dichte in Abhängigkeit der Infiltrationszeit des Substrats

	Probe Nr.	vor der tration	Infil
		nach 10 nach 130 nach 160	St d. Std. Std.
609828,	Dichte	nach 208	Std.
O IO		nach 280	Std.
CO JF-

O.	504	O	•717	O	.678	O	.842	O	.813	1	.04
O.	910	1	.070	1	.090	1	.060	1	.160	1	.22
				1	.520					1	.49
1.	630	1	.590			1	.410	1	.440
						1	.490	1	.560

1.560

I.5O

Beispiel 1

Tabelle 3 - Mechanische Eigenschaften des infiltrierten Substrats

Probe Nr.	Enddichte g/cc
' 4	• 1.63
5	1.64
6	1.53
8	1.49
9	1.56
1	1.47

BiegeZugfestigkeit

(PS!)

	X'
24430	18670
22700	17900
22730	18970
21650	18170
20650	19500
24030	15130

Interlaminare
Scherfestigkeit
(PSI)

Schlagfestigkeit
(Ft-lbs/in Kerbe)

3880
4090

0.950

0.763
1.011

Anm.: E = kantenweise Orientierung F = flächenweise Orientierung*

Beispiel 2 - substrate in Scheiben-Anordnung mit großem Durchmesser, Verwendung von Graphit-Gewebe für Flugzeug-Brems-Systeme mit hoher Energie—Aufnähme.

Kohle/Kohle-Vsrbundstoffe sind als Brems-Material von Interesse wegen- ihrer hohen Festigkeit und Hitzebeständigkeit bei hohen Temperaturen, ihrem guten Reibungskoeffizienten und ihrer Verschleißfestigkeit. In diesem Beispiel wurde, wie im vorangehenden, das-Graphit-Gewebe von Hitco,'G-1550, achtbindiger Köper (8H/S), eingesetzt, die aufeinander folgenden Stufen waren in diesem Beispiel die gleichen wie in Beispiel 1, nur waren die Proben viel größer. Eine Vorrichtung, die der in Figur 1 gezeigten sehr ähnelte, wurde als- Pressvorrichtung benutzt.

Die folgende, a.us Verbundstoff voll strukturierte. Brems-Schjibe wurde hergestellt, um die Verfahrensbedingungen für die Herstellung im vergrößerten Maßstab von Erzeugnis-Teilen in natürlicher Größe zu ermitteln«

Kennzeichen der Dimensionen des Rohteils vor der Infiltration ___&cheibe und Endteil-Größe nach der Bearbeitung / "mm

PS/R Ausgangsgrößer 424,2 AD χ 195,04 ID χ 25,4 D Endgrößer 398,8 AD χ 219,20 ID χ 19,1 D ER/5 Ausgangsgröße: 449,6 AD χ 223,52 ID χ 25,4 D Endgröße: 424,2 AD χ 248,92' ID χ 19,1 I) (AD = Aussendurchmesser, ID = Innendurchmesser, D = Dicke.) Das G-1550-Graphit-Gewebe für die Scheibe FS/R wog 1423,3 g und für FR/5 1520,Og. Die Ausgangsdichte jeder Scheibe beim Verdichten betrug 0,500 g/ccm bezw. 0,501 g/ccm bei einem Faservolumen

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von 33»3 beaν/. 33j^ Volumenprozent»

Das Graphit-Gewebe aus dem Rayon-Vorlaufer wurde in leicht hantierbare Segmente geschnitten; danach wurden beide Gewebe-Cbei·- flächen abgerieben (gefasert), indem von Hand eine feine Stahlwolle gegen die Ketten- -und Schußgarne· gerieben wurde, wobei ein gleichmäßiger 5¹IaUm entstand. Alle Reste der Stahlwolle wurden mit einem starken Magneten entfernt. Die scheibenförmigen Gewebeschichten wurden mit einer stählernen Winkelmatrize geschnitten. Die Kettenrichtung im 8H/S-Gewebe wurde als Bezugspunkt beim Schneiden und Aufbauen benutzt. Sie wurde abwechselnd geändert,· um ein O /90 versetztes Muster zu erhalten, das die Eigenschaften des Gewebes in der 0°90°-0rientierung des Substrats ausgleicht..

Die'Gewebeschichten wurden' sorgfältig auf die" Planscheiben einer einstellbaren-Graphit-Pressvorriehtung gestapelt, die der in ]?igur 1 gezeigten glich. Um zu verhindern, daß sie sich beim "Verdichten aus ihrer Lage~ herausbewegten, wurden sie mit Gevindestäben-von Ί.9,05. nim Durchmesser festgehalten, die sich am Aussen- und Innendurchmesser' des Teils befanden. Mittels des Einstsll-•mittels aus Graphit-Bolzen und Muttern wurden danach die !Teile auf 25,4 mm hohe Abstandshalter zusammengepresst, um das gewünschte Faservolurnen- zu erhalten. (33 Volumenprozent). Während der Bindestufe wurde-.die. Dicke des Teils dadurch konstant gehalten, daß die Platten fest gegen die genau gearbeiteten Abstandshalter gepresst- wurden. ^-

Beide Teile wurden mit pyrolytischer Kohle unter den oben beschriebenen Verfahrensbedingungen verbunden.

ii'ach Entformung aus der Vorrichtung hatte das Teil FS/R eine-Dichte von 0,985 g/ccm und FR/5 von 1,230 g/ccm. Each der Bindestufe wurden alle lockeren Teile mit einer groben Feile von Hand entfernt. Zwischen den späteren InfiltrationD-Läufen wurden die Scheiben bearbeitet, wobei jedes Mal etwa 1,651 mm je Seite von den Oberflächen des Innen- und Aussendurchmessers und 0,813 mm je Seite von den Oberflächen der Scheiben weggenommen wurden. . "

Beispiel 3 - Substrate in Scheiben-Anordnung mit verschiedenartigen Kohle-Geweben.

Vier verschiedene Kohle-Gewebe wurden als ein Teil dieses Bei-'spiels untersucht, um die Wirkung des Gewebe-Typs und der Webart auf die Infiltration und die mechanischen Eigenschaften zu untersuchen. Die Eingesetzten Gewebe wa£en: 8-bindiges Köper-(8H/S)-Kohle-Gewebe aus einem Rayon-Vorläufer GSCC-8 der Carbo— rundv.m Corp. und drei Kohle-Gewebe aus Pech-Vorläufern der Eureha CoI¹P., 1 χ 1 Vierkant-Gewebe, .2 χ 2 Vierkant-Gewebe (Panamabindung) und ein 8H/S-Kohle-Gewebe.

Beide Oberflächen eines jeden Gewebe-Typs wurden von Hand mit Stahlwolle* abgerieben, um den höchstmöglichen Flaum ohne Be- ', Schädigung des Grundgewebes zu erzielen. Alle Beste der Stahlwolle wurden sorgfältig. mit, einem starken Magneten entfe-riit. ·

609 82 S/02 94

Die Flaumfasern aus dem gewebten 2- odor ;5-strähnigen Garn wurden beim Zusa-mmenpressen des Substrats mit den Fasern der anliegenden Gewebeschicht vermengt und verfilzt.

Bei Substraten aus βΗ/S-Gewebe wurde die Kettenrichtung beim Schneiden und beim Aufbau des Substrates als Bezugspunkt benutzt. Sie wurde abwechselnd in die 0⁰/90°-Anordnung geändert, -um die Gewebeeigenschaften in der O /90 -Orientierung des Substrats, auszugleichen.

Ss wurden Kohle-Gewebe in Vierkant-Webart aufgestapelt, bei denen das Webmuster parallel zur Schnittfläche für ein rechtwinkeliges Substrat verlief. Desgleichen wurden scheibenförmige Schichten aufgelegt, bei denen das "iebmuster sich bei jscier folgenden Schicht parallel zur voraufgehenden erstreckte.

Sorgfältig wurde darauf geachtet, daß die Seite mit dem höchsten I^?laum bei jeder Gewebe-Schicht in der gleichen Richtung lag. Ss wurde eine Pressvorrichtung ähnlich der in .Figur 1 gezeigten benutzt;* die faserigen Gewebe-Schichten wurden sorgfältig auf- die Planscheibeη gelegt, zusammengepresst und unter Verwendung geeigneter Abstandshalter für die Dicke zusammengeschraubt und infiltriert.

Bei Verwendung des Gewebes der Carborundum Corp. wurden 32 Schichten des Gewehes GSOC-8, 8H/S, 150,1 g schwer, wie vorbeschrieben vorbereitet und in 0°/90°~Anordnung zur Herstellung · einer-Scheibe mit 155*7 mm Aussendurchmesser χ 19,05 mm Innendurchmesser χ 15^m9 ππβ Dicke gestapelt. Die Dichte vor der Infil-

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filtration nach dem Zusammenpresaen betrug 0,505 g/cm bei oinen-Paservolumen von 33»7 Volumenprozent.-Das Substrat wurde unter Anwendung der isothermen Standard-Infiltration auf eine Dichte von 1,378 g/ccm verbunden.

Nach der Binde-Stufe und nach öffnung der Vorrichtung wurden alle- losen ¹IeIIe manuell mit einer groben Peile entfernt. Das Substrat vmrde dann in der oben beschriebenen Weise infiltriert. Die Dichte des Substrats war 1 ,Λ9 g/ccm. Höhere Dichten wurden durch zusätzliche Infiltration erreicht.

Die mechanischen Eigenschaften von Proben mit einer Dichte von 1,55 g/ccm waren:

Biegefestigkeit . Intorlaminare Kerbschlag- E = Orientierung

Scherfestigkeit zilhigkeit nach der Höhe

Qp

kg/cm'" kg/cm mkg P = Orientierung

, , ,.—, . . , , ;—_ nach der Lsnsre

1058 616 96,3 0,141

Bei Verwendung des Gewebes derEureha Corp. wurden 32 Schichten Kohle-Gev.^rebe Kureha 1 sr 1 Vierkant Gewebe mit aufgerauhter Oberfläche, 49,5 S schwer, wie oben beschrieben, vorbereitet und zur Herstellung einer Scheibe von 92,07 mm Aussendurchmesser χ 22,22 mm Innendurchmesser χ 15,88 mm Dicke aufgestapelt. Das Gewebe wurde zwischen zwei Planscheiben mittels Bolzen und zwei Muttern "Zusammengepresst. Beide Planscheiben hatten eine Ausführung mit Löchern von 6,35 raut Durchmesser für den Gas-Durchgang„ liach

609828/0294'

dem Zusammenpressen hatte das Substrat eine Dichte von 0,50 g/ccm bei einem Faservolumen von 31 Volumenprozent.

Nach der Binde-Stufe wurde die "Vorrichtung geofj.net. Alle losen Fasern wurden vom Substrat mit einer groben Feile weggenommen. Zwischen den späteren Infiltations-Läufen wurde die Scheibe bearbeitet; dabei wurden jeweils' etwa 1,651 mm je Seite von der Oberfläche des Innen- und Äussendurchmessers und 0,813 ram je Seite von den Oberflächen der Scheiben weggenommen.

Die Änderungen der Dichte des Substrates bei der Infiltration bei diesen Läufen waren:

Infiltrationsfolge Sub strat-Dichte Ablagerungstemperatur ; jg/c cm _: C

1 1,35 1015

-2 ' 1,50 1040

3 1,60 1024 -1040

Die mechanischen Eigenschaften fü-r Proben mit einer Dichte von 1*55 g/ccm waren: ■ '

Biegefestigkeit Interlaminare Scherfestigkeit E-= Orientierung kg/cm kg/cm nach der Höhe

__ . ._ . ^₁ ^ Orientierung

_____ ■ nach der Lcnee

1290 1370 ' 422

Es wurden 33 Schichten Eureha 8H/S.Kohle-Gewebe, 304 g schwer, vorbereitet, in' 0°/90°- Anordnung gestapelt und wie beschrieben gepresst, um eine Platte 177,80 χ 133,20 χ 25,4 mm herzustellen. Die Substrat-Dichte vor der Infiltration betrug 0,505 g/ccm bei einem Faservolumen von 31,5 Volumenprozent.

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Die änderungen der bübstrat dichte bei der Infiltration waren: Each der Binde-Sufe zu Beginn: 0,92 g/ccrn Nach der ersten Infiltration : 1,54 " Nach öler zweiten Infiltration: 1,65 " Räch der dritten Infiltration: 1,69 "

Die mechanischen Eigenschaften für Proben mit einer Dichte von 1,67 g/ccffi waren die folgenden:

Biegefestigkeit Interlaminare Kerbschlag- E = Orientierung

Scherfestigkeit Zähigkeit nach der Höhe

kg/cm² . kg/cm² mkg ■ ^F »Orientierung °_____ „__ nach aer Lange

1490 1250 330 0,085? Beispiel 4 - Herstellung geformter Strukturen aus Graphit-Gewebe

In diesem Beispiel wurden Substrate mit unregelmäßigen Formen aufgebaut und behandelt, um die Möglichkeit zur Herstellung von Produkten komplizierter Gestaltungen zu demonstrieren, (a) Es wurde eine männlich-weibliche Form für eine Leitkante aus HLM-Graph.it angefertigt, um ein Teil herzustellen, das eine Haut von 0,381 rnm Dicke bei einem Radius von 25,4 nm der Leitkante, 127 ram Länge und 63,5 mm Abstand zwischen den Häuten am offenen •Ende besaß. .

Es wurden acht Gewebe-Sehiehten aus Graphit G-1550 1333 x 381 mn nach vorangehender Oberflächenbehandlung in einer O /90 -Anord-'nung.gestapelt. Das Gewebe hatte ein Gewicht von 0,025 g/cm . Das Substrat wurde auf eine Dicke' von 3,81 mm in die Form tier"

_. B09828/0 29 4 ■ : ' V

Leitkonte gegen Abstandshalter gepresst; dabei wurde eine- Auagangsdichte von 0,54 g/ccm mit einem Faservolumen von J6 Volumenprozent erhalten.

Danach wurde das Substrat in der oben beschriebenen V/eise gebunden. Nach der Binde-Stufe wurde die Form geöffnet und die gesamte überschüssige, an öer Oberfläche des Teils klebende" pyrοIytische Kohle mit Sandpapier entfernt.

Das i'eil wurde weiten? unter den gleichen Ofeiaoeaingungen infiltriert, die in äer Binde-Stufe ku einer Dichte von 1,57 g/ccr; führten. .

(b) 2s v/urde eine Form wie unter (a) vorbereitet. Die Dimensionen des Teils waren:. 3,81 mm Dicke, 152,4 mm Weite und 279,4 u:n Länge mit einer -"Stauwellen"-artigen Konfiguration in der Seitenansicht. Wie aus der. Seitenansicht ersichtlich werden zr/ei 50?8 mm lange Abschnitte" mit einer Dicke von 3810 mm, die in einem Abstand von 25,4 mm parallel zueinander verlaufen, in der l'iitte. verbunden, um die Wellenform zu bilden mit einem allmählich einmündenden Radius vom 93,98

Acht Schichten von G-155°-Gewebe, ^ffiit einem Gewebegewicht von

P
0,025 g/cm , 190,50 χ 311 mm, wurden nach Oberflächenbehandlung in 0°/90°-Anordnung aufgelegt. Das Substrat wurde in die Form gepresst und erhielt"eine Dichte von 0,54 g/ccm mit einem Faser volumen von 36 -"Volumenprozent·

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Das '-t'ei?. wurde gebunden und "unter den gleichen Cfenbedingungren wie öccn beschrieben infiltriert; es. wurde eine Dichte von 1 , 57 cycc::: erhalten.

I;eispicl 5 - -F'aserförraige Substrate mit hohem P-Iocoil unä hoher Best'indi^ke it aus dünnschichtigem Kohle- oder Graphit-13 and. .

(a) Zwanzig Schichten aus dünnschichtigem, unbehandeltem B-snd von Wittaker !'.Organ Inc., als Modmor Typ II Kabel bezeichnet, wurden zu einer Platte, jede- Schicht 104,7 x 104,7 mn, in waagerechter Lage, verlegt. Jede Lage war um 9.0 gegen die vorangehende versetzt, υ as Substrat in O /90 -Anordnung wog 28,5 £'· Die Planscheiben der Yorrichtung hatten eine Ausführung, adt wahllos angebrachten Löchern von 3,175 ^mrfl Durchmesser aur Erleichterung des G-asdurchgangs. "Die Anordnung."wurde gegen Abstandshalter zusammengepresst; es wurde eine Substratdichte von 0,82 g/ccm bei einem Baservolumen von 48,2 Volumenprozent erhalten.

Baa unbehandelte Hodmor II Band bestand aus Kabeln mit 10 COO Einzelfäden. Die" Einzelfasern hatten eine Zerreißfestigkeit von 24 6oo lcg/cm^, einen Elastizitätsmodul von 2 810 COO kg/cm und ein spezifisches Gewicht von 1,7"g/ccm."

Dia Anordnung wurde nach dem isothermen Standard-Infiltrations-Verfahren infiltriert. Die Dichte erreichte 1,284 g/ccm.

Die Platte wurde auf eine Dichte von 1,75 g/ccm weiter infil-

609828/029 4 . BAD

triert. Die Ausaenflachen vmrclen leicht mit Sandpppior z-viocnori den Infiltrations-Läufen abgerieben.

•Die Biegefestigkeit für Proben von 1,27 χ 4,75 x 25,4 mm, er-

mittelt in der- Längsrichtung, betrug 4220 kg/cm .

(b) Zwölf Schichten aus einem aiinnschichtigen Band von Hitco, bezeichnet als HG-19-G0, wurden in gleicher Richtung auf e'ina Planscheibe gelegt. HG-1900- ist ein Sand von der Webart QIl/Z mit Polyacry!fasern von hohem Modul in der Kettenrichtung. Die Eigenschaften der Polyacrylfasern waren: Modul: 2 46C OCO kg/cm"

und Zugfestigkeit: 14 1pO kg/cm . Die. Faserdichte, betrug 1,78 g/ccm. Die zwölf Bandschichten wogen 30,1 g, die Band-Überflächen wurden vor dem Einlegen nicht konditioniert. Die Platten-Dimensionen waren: 107,9 x 107,9 x 3»9 mm« Daß aufgebaute Substrat hatte nach dem Zusammenpressen eine Dichte von 0,67 g/ccm mit einem Faservölumen von 56,9 Volumenprozent. Bei einer Dichte von 1,66 g/ccm wurde eine Biegefestigkeit von 4650 kg/cm , orientiert nach der Höhe, gemessen.

(c) Zwölf Schichten aus Band von Hitco, bezeichnet als HG 1900, wurden in 0°/90 -Anordnung aufgebaut. Das . Schußgarn in beiden Oberflächen jeder Bandschicht wurde durch Reiben mit feiner Stahlwolle gefasert; dabei wurde ein niedriger Flaum erzeugt. Alle"Reste der Stahlwolle wurden mit einem starken Magneten entfernt. . !

Die Dimensionen der Platte waren: 107,9 χ 107,¹^ χ 3,9 mm, ihr

009 828/029 4

Gewicht "betrug 29? O g_o Die Aus gangs dichte nach dem Zusammenpressen war ü,S3 g/ccm mit einem Faservolumen von 55?5 Volumenprozent, ie-i einer Dichte von 1,69 g /ecm wurde eine Biegefestigkeit von 5610 lcg/cin", orientiert nach der Eöhe, gemessen.

(ά) Es wurden sechzehn Schichten eines HG 1900 Bandes mit den Gewicht von 40,0 g in gleicher Richtung aufgelegt. Die Band--Obenlochen wurden vor dem Einlegen nicht konditioniert. Die I/imensionen der Platte waren: 107,9 x 107,9 x 4,62 mm. Dfeß aufgebaute Substrat wurde durch Zusammenpressen auf eine Dichte von 0,7^2 g/ccm mit einem Paservoluraen von 4-1,7 Volumenprozent verdichtet. Bei einer Dichte von 1,58 g/ccrn wurde eine Biegefestig-Iceit von 5280 kg/cm^, nach der Höhe orientiert, gemessen.

Die folgende Tabelle zeigt die Dichten der Platte für Substrate nach den,;Äbeätz.en (b), (c) und (d) vor und nach der Binde-Stufe.

Absatz Easervolumen Dichte vor Dichte nach Nenn-Dichte nach Vol.% der Bindung Infiltration

g/ccm

Cb)	38,2	0,68	1	,27	1	,6ö
(c)	36,5	0,65	1	,32	1	,72
Cd)	50,6	0,90	1	,07	1	,70

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Beispiel 6 - Substrate, geformt aus nichtgewebten Kohle-FaserVorläufern, \a±e Polyacrylnitril, Pech oder Hay on.

Yier Schichten aus genähtem Modmor II EiIz mit einen £esamtgev/icht_von 11,8 g wurden auf 101,85 x 86,36 mm fjerciinitten und in einer- Vorrichtung wie in den vorangehenden Beispieln auf ein; Dicke von 7,7 ^m verdichtet. Die Dichte des zusainuiengepresLten Filzes betrug etv;a 0,2 g/ccm bei einem Faservoluinen von etwa 10 Volumenprozent.

Die :;:ub^r3trat->Jchichten wurden nach den üt andard- Infiltrat ion =- Bedingungen gebunden; die Dichte nach dem Binden war 1,13 g/ccm. Vieitere Infiltration führte zu einem Verbundstoff ait einer Enä-Dichte von 1,84 g/ccm.

Die Biegefestigkeit betrug I3OO kg/cm (1520 kg/cm^ maximal),

2 orientiert nach der Höhe, und 1070 kg/cm , orientiert nach der Lange; die interlaminare Scherfestigkeit war 353 kg/cm .

i&ureha Kohle-"Wolle" aus 101,60 mm längen Pech-Vorlaufer-Stspelfasern wurden in eine hohle zylindrische opindel verdichtet; die Dimensionen des Substrats waren 104-,78 ran Ausseiiciurchreeoser 2 25,4 mm Innendurchmesser χ 57»^5 ^mm Höhe. Die Substratdichte vor der Infiltration war 0,3 g/ccm bei einem Faservolumen von 18,8 Volumenproζentο Wach der Bindung wurde das Substrat aus der Vorrichtung genommen und auf eine End-Dichte von 1,75 g/ccm weiter verdichtet. ■

-6-Ö9828/--0294

j)ie r-.nooruirren aer Substratdichte bei der Infiltration waren:

Lach der ersten. Binde-ßtufe 0,479 ?~

l;.3ch. der ersten Infiltration 1,657 "

Kach der zweiten Infiltration 1,75 ' "

Haca dar dritten Infiltration 1,76 "

jJie mechanischen Eigenschaften dieses Substrates sind:

üru.clcfe^tj^.ce.it. ·

m " E I''

880 810 1400 1320

ϊ; = Orientierung nach der Hohe

Ti¹ = Orientierung. nach der Länge * ...

60 9 828/0294

Claims

Patentanspruch

Faserverstärkter "Verbundkörper hoher Festigkeit, bestehend aus einem Gerüst aus nachgiebigem Kohlenstoff-Fasermaterial, das durch in seinen Zwischenräumen angelagertes pyrolytisches Material gebunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbundkörper aus einer Mehrzahl von Schichten eines Kohlenstoff-Fasergewebes aufgebaut ist, die durch eine Beschichtung der einander benachbarten Fasern der aneinander angrenzenden Schichten mit angelagertem pyrolytischem Material, gegebenenfalls über eine Zwischenlage von zusätzlich angeordneten willkürlich orientierten Kohlenstofffasern, verbunden sind.

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