DE2365823A1 - Faserverstaerkte formteile und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Faserverstaerkte formteile und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ganz allgemein Formteile aus Kohlenstoff-und
Graphit-Verbundstoffen, im besonderen mit Fasern hoher Festigkeit verstärkte Formteile aus Kohlenstoff-und Graphit-Verbundstoffen
und das Verfahren zur ihrer Herstellung.
Mit der raschen Entwicklung der Luftfahrt-,Kern-,Raumfahrt-
und Hochtemperatur-Technik entsteht ein immer !wachsender Bedarf
an neuartigen Verbundstoffen hoher Festigkeit, die zuverlässig hohen Temperaturen und Drücken standhalten können.
Darüber hinaus besteht das Bedürfnis nach neuen Verfahren zur schnellen Verarbeitung solcher Materialien in Erzeugnisse
von unterschiedlichster und verhältnismässig komplizierter Form. Beispiele für solche Erzeugnisse sind u.a. dünnwandige
Leitkanten, Strahlenschutzschilder, Flugzeugbremsen, Düseneinsätze
und Bugzwingen und verschiedenartige Strukturen mit dünnwandigen Aussteifungen.
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-Z-
_-s sind "bereits zahlreiche Arten von Normteilen aus Kohle- und
3rs.phit-Verbundstoffen und die Verfahren zu ihrer Herstellung im
Stande der Technik beschrieben worden. Viele dieser Verfahren und
SrZeugnisse haben beträchtliche Beiträge zur Entwickelung dieser
i'echnolosien geleistet, ,jedoch haben sie sich bei vielen Anwendungen, wo οε auf besonders geringe Toleranzen bei don Dichten
ier End-Teils und ihre physikalischen Dimensionen ankam und wo
Er Zeugnis:-se honor Beständigkeit mit überlegenen Reibungs- und
Zerschleißeigenschaften verlangt wurden, als nicht vollkommen geeignet
erwiesen. Es wird auf die US-Patentschriften Nr. 2 653 890,
.? .658 848, 2 74-3 207, 3 053 715, 3 174 895, 3 233'014, 3 238 O54,
3 452 340, 3 3&7 812, 3 369 920, 3 374 102", 3 W O38, 3 462 289
und 3 502 759 und die britische Patentschrift Hr. 1 163 979 hingowiesen,
welche sich mit der Unzulänglichkeit der bekannten Methoden
zur genauen Kontrolle der Form der Erzeugnisse, der Querschnitts-Konfiguration,
der Dichte, des Faservolurnens. und der Faserorientierung im Inneren befassen.
Die einzigen Patentschriften aus der hier aufgeführten Zahl, die d.er Erfindung, wenn auch nur entfernt, nahekommen, sind die US-Patentschriften
Nr-. 3 253'014, 5 238 054, 3 369 920 und die britische
Patentschrift Nr. 1 163 979. Die einzige Ähnlichkeit zwischen den dort beschriebenen Erfindungen und der vorliegenden Erfindung
besteht darin, daß ähnliche Bedingungen beim Ofenbetrieb zum überziehen der Kohle- oder Graphit-IPasern mit pyrolytischen
Materialien "angewendet werden. Diese Patentschriften-beschreiben vied er die hier vorgeschlagenen neuen und bedeutenden.'Techniken ~.\
zur Optimalisierung des Substrats noch legen sie sie nahej 'die ■ ■
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erfindungsgemHßen neuen Techniken sur genauen Kontrolle der Produkt-Fora,
clor Querschnitts-Konfiguration, der Dichte, des Fasexvoltimens
und der Faserorientierung: im Inneren können eindeutig
auch aus einer Kombination dieser'Patentschriften vom Fachmann
nicht en tn ο a De η v/cpden.
Die US-Patentschriften Hr- 3 233 014 und 5 <--38 340 "beschreiben
die Bildung eines Substrats aus organischer Wolle oder eines -jfewebes,
das zuerst mit einem.Harz behandelt und danach carbonisiert
wird. JKaeh der Carbonisierung wird das Substrat mit pyro-Iytischer
Kohle infiltriert, indem es bei erhöhten Temperaturen einer Benzol-Stickstoff-Atmosphäre ausgesetzt wird.
Von diesen Patentschriften unterscheidet sich die Erfindung eindeutig dadurch, daß vor der Infiltrations-Stufe keine organischen
Fasern in der Form von Wolle oder eines Gewebes eingesetzt werden. Es wird vielmehr eine Graphit- oder Kohle-Faser verwendet,
die eine Faser von hoher Beständigkeit und hohem Modul in der Form eines'Gewebes, Garnes, Kabels oder dreidimensional gewebter
Platten sein kann. Von sehr großer Bedeutung ist, daß die
Erfindung eine Carbonisierungs-otufe nicht umfasst und damit die
Probleme der plötzlichen SchTumt>_fung des Substrats und der Verformung
vermeidet, die mit. der Carbonisierungs-Stufe verbunden
cind. Desgleichen werden Schwankungen in den Eigenschaften des Laterials ausgeschlossen, wie Flächen mit niedriger oder hoher "
Schrumpfung, die von Abweichungen im Vorlaufer herrühren..
V.eil gemäß der. Erfindung eine Carbonisierungs-otufe nicht eri'or-
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derlich ist und wegen der neuen und einmaligen Art, in welcher
das Substrat vor der Infiltration für die Verwendung als Endprodukt
optiinalisiert wird, ermöglicht die Erfindung die kontrollierte
Herstellung einer großen Reihe von verwickelten und komplizierten Erzeugnissen aus Verbundstoff, die für einen bestimmten
Endgebrauch zugeschnitten sind.
Die britische Patentschrift Nr. 1 163 979 ist direkt auf verschiedene Techniken des Ofenbetriebes b'eim überziehen des Faser-Materials
und der Verdichtung faserförmiger Substrate durch das kontrollierte Niederschlagen pyrolytischer Materialien abgestellt.
Auch nach dem erfindungsgemassen Verfahren findet eine Verdichtung
des Substrates in der Endstufe statt; es ist aber die Feststellung
von großer Bedeutung, daß ein wichtiges Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens einen neuen Weg betrifft, auf welchem
das Grund-Substrat für die Verdichtung optimalisiert wird.
Darüber hinaus bezieht sich die britische Patentschrift allein auf Techniken des Ofenbetriebs zur Steuerung der Dichten der End-Teile;
gemäß der Erfindung bringt dagegen die Gptimalisierung
des Substrates das wesentliche Mittel zur Kontrolle der Dichte des End-Teils durch die Anwendung von Techniken des Cfenbetriebs,
die als zusätzliche Endkontrolle der Dichte der Endprodukte dienen.
Das besondere und neue Merkmal der Erfindung besteht in einem Verfahren
zur Verbindung von Kohlenstoff-Fasern unmittelbar mit
pyrolytischem Kohlenstoff in eine Vielzahl von Gestaltungen mit ,kontrollierbaren Faservolumina und mit völliger Verdichtung der
so gebildeten Erzeugnisse mit pyrolytischem Kohlenstoff.Das Sub-
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keine Bindemittel aus Harz oder Pech und das Endprodukt besteht nur aus Kohlefasern und pyrolytischer Kohle.
Der nachfolgenden Beschreibung der Erfindung sei folgende Begriff
serlauterung vorangestellt:
a. Eohlo-Fasern sind Fasern, welche durch Hitzebehancilung sov/clil
natürlicher als auch synthetischer Fasern aus Materialien, wie z.B. Wolle, Rayon, Polyacrylnitril und Pech, bei Temperaturen im
Bereich von 1000 C erzeugt werden.
b. Graphit-Fasern sind Fasern, welche durch HitzebehanaJLung von
Kohle-Fasern bei Graphitierungs-Temperatüren ira Bereich von
2000 C und darüber erzeugt v/erden.
c. Pyrolytisch© Kohle, in dem hier verwendeten Sinne, bezieht
siel auf ein kohlenstoffhaltiges Material, das sich infolge thermischer
Pyrolyse aus einem Kohlenstoff enthaltenden Dampf auf einem .oiubstrat niederschlägt.
d. Pyrolytischor Graphit ist ein Handelsname, mit dem Kohle bezeichnet
wird, die sich aus Kohlenwasserstoff-Gas bei Temperaturen
im Bereich von 1750 bis 225O°0 niederschlägt. Es ist eine
spezielle, bei hoher Temperatur gebildete Form pyrolytischer Kohle.
e. Infiltration mit pyrolytischer Kohle ist ein Ausdruck, der die Verdichtungs-Technik poröser, fäserförmiger und einzelner
^Substrate mit Kohle beschreibt.
Die Erfindung betrifft faser.verstärkte Formteile aus Kohle- oder
Graphit-Yerbundstoff hoher Festigkeit, die durch genaue Formung
eines Substrates aus dehnbaren Kohle- oder Graphit-Fasern
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in der l/eise erzeugt werden, daß das Substrat in seine vorgebildete
Konfiguration gepresst und gleichzeitig mit einem pyrolytischen
Material infiltriert wird, um zunächst die Pasern des«Substrats
aneinander zu binden, und daß anschließend das gebundene DUb £ trat weiter mit pyrolytischem Material infiltriert v/ird, ψτα
kontrollierbar c.ie gewünschte Dichte des End-Teils zu erzielen.
Ein Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines
faserverstärkten Produkts aus Verbundstoff bei hoher Temperatur von großer Beständigkeit, nach welchem Materialien in der Forn
eines Gewebes, eines Bandes oder anderer gewebter oder nicht gewebter
Strukturen aus Kohle oder Graphit zunächst zur Bildung eines Substrates miteinander.vereinigt werden, das für seine Verwendung
als Endprodukt durch sorgfältige Kontrolle seiner BOrm,
der Dichte der Easern, des Volumens der Fasern und der Orientierung
der JTasern im Innern optimal behandelt wird. Koch während
das Substrat in seine vorgebildete Konfiguration eingepresst ist,-v/ird
es daun mit einem pyrolytischen Material so infiltriert, daß
das Faser-Material, aus dem das Substrat besteht, feat aneinander gebunden wird. Das gebundene Substrat kann dann dadurch auf den
gewünschten Grad verdichtet v/erden, daß ein pyrolytisches Haterial
weiter in die Zwischenräume niedergeschlagen wird.
Ein anderes Ziel der Erfindung ist ein Verfahren, wie oben beschrieben,
nach welchem eine große Zahl gewebter oder nicht gewebter Materialien aus Graphit oder Kohle von großer Beständigkeit
und mit.einem hohen Modul zur Herstellung von Normteilen
sehr verwickelter Gestaltung für die· Verwendung bei hoher Tempe-
609828/0294 .
ratur una hohem Druck verwendet werden kann, wobei diese Ιόγπ-teile
ein vorbestimrates Faservolumen und eine voz'bestir.u.ite Konfiguration
besitzen und überlegene Reibungs- und■Vernchleißei^cn-GcHaften
aufweisen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Verfahren der beschriebenen
Art, nach welchem faserverstärkte !Formteile in einer Vielzahl von Formen und Größen mittels planvoller und kontrollierter
Vereinigung und Verformung vieler Schichten aus gewebtera oder
nicht gewebtem Material aus Kohle oder Graphit konstruiert werden
können, deren einander benachbarte Fasern danach, ilurch überziehen
mit einem pyroptischen Material verbunden werden.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
faserverstärkter Produkte aus Verbundstoff,nach welchem die
Dichte des Endprodukts durch optimale Behandlung der Faserstruktur und des Faservolumens des. Substrates unä ebenso durch die
kontrollierte i-i ie der schlagung eines pyrol.ytischen Materials in
die Zwischenräume des gebildeten Substrates genau gesteuert wird.
üaehstohond: wird die Erfindung unter Bezugnahme auf aie Zeichnungen
erläutert.
Figur 1 ist eine auseinander gezogene Ansicht einer Druckvorrichtung,
wie sie bei der praktischen Durchführung des erfindur-gsgemaßen
Verfahrens zur Formung bestimmter '.Typen von Grund-Sub a traten
in geformte Substrate verwendet wird« . Figur 2 ist eine perspektivische Ansicht einer Anordnung von
Scheiben des Grund-Substrates in ihrer Lage in der Druckvorrichtung,
. 609828/0294
Figur 3 ist ein Schnitt längs der Linien 3-3 in Figur 2 in Vergrößerung,
der zeigt, wie die nach aussen ragenden Fasern der verschiedenen Substrat-Schichten ineinander greifen und Keim-Stellen
für die anschließende Niederschlagung des pyrolytischen
Materials bilden.
Figur 4 ist eine Darstellung ähnlich wie Figur 3? die jedoch eine
andere Art des Substrates zeigt, in welchem Schichten aus wahllos orientierten Fasern zwischen Schichten aus gewebten Fasern
eingestreut sind.
Figur 5 ist eine Draufsicht von einer noch anderen Form des
Substrats, in welchem Streifen aus bandförmigem, einen hohen Modul aufweisenden faserigen Kohlenstoff in einer Druckvorrichtung
der in Figur 1 gezeigten Art in Schichten gelegt werden, wobei in jeder Schicht die Streifen des Bandes um 90 gegen die
benachbarte Schicht gedreht sind. >
Figur 6 ist ein Querschnitt von einem Teil des Substrats nach
Figur 5? welcher die Orientierung der Band-Streifen zeigt, die
die Substratschichten bilden.
Figur 7 ist ein Querschnitt von einem anderen Substrat, das sich
in einer der Herstellung dieses Substrats angepassten Vorrichtung befindet^
Figur 8 ist ein Querschnitt von einem Substrat, das die Form einer Fahrzeug-Leitkante besitzt, innerhalb einer seiner Herstellung
angepassten Vorrichtungo
Figur 9 ist eine Draufsicht auf ein Basissubstrat, in welchem
besonders gestaltete Segmente aus gewebtem faserigen Material für den Aufbau des Substrats verwendet werden.
Figur 10 ist ein Schnitt nach der Linie 10-10 der Figur 9, der, die
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— 3 c. —
Winke!orientierung der verschiedenen, das Substrat bildenden
Materialschichten verdeutlicht.
Figur 11 ist ein Querschnitt durch ein anderes Substrat, bei welchem miteinander verbundene Substrate aus gewebtem Material
als flache Stapel mit anderen Substraten zusammengefasst sind, welche aus irisförmigen Blattsegmenten entsprechend Figur 9
gebildet sind. Zur HerstelLung dieses Substrats können die Vorrichtungen nach den Figuren 1 und 2 verwendet werden.
Figur 12 ist eine auseinandergezogene Darstellung einer Pressvorrichtung zur Herstellung von umfänglich gewickeIten,rohrförmigen
Substratteilen.
Figur 13 ist ein Querschnitt durch die Vorrichtung nach Figur 12, womit der Aufbau dieses Substrats verdeutlicht wird.
Figur 14- ist eine auseinandergezogene Darstellung von einer anderen Vorrichtung zur Herstellung eines erfindungsgemässen
Substrats.
Figur 15 ist ein Schnitt durch die Vorrichtung nach Figur 14
mit dem- in der Vorrichtung befindlichen Substrat. Figur 16 ist ein Querschnitt von einem Substrat, das aus dem
Mittelteil· des aus Figur 15 ersichtlichen Substrats gebildet
ist.
Bei der Herstellung des Produkts aus Verbundstoff gemäß der Erfindung
nach den erfindungsgemäßen Methoden wird ein optimales Substrat in einer vorbestimmten Gestaltung, mit vorgegebener
Querschnitts-Konfiguration und vorgegebenem Faservolumen aus einem zuvor ausgewählten Fasern-Material aus Kohle oder Graphit
von hoher Beständigkeit mit gegebener Faserdichte in der Form
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4ο
eines Gewebes, eines Bandes mit hohem Modul oder einer anderen Art von Faser-Struktur gebildet; anschließend wird das Substrat
verschiedenen Verfahrens-Stufen unterzogen, einschließlich
einer vorbereitenden Binde-Stufe und einer anschließenden Verdichtungs-
einer vorbereitenden Binde-Stufe und einer anschließenden Verdichtungs-
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Stufe zur Erzeugung des End-Produlcts aus Verbundstoff. Da P.sser-Materialien
sowohl aus Kohle als auch aus Graphit bei der Durchführung der Erfindung verwendet weroen und angesichts der £'atsache,
daß i'as-er-Katerialien aus Graphit aus Kohle-I-laterialien
staumen, die bei Graphitierungs-i'erjperatüren hitsebehancLelt vrarden,
werden unter dem Ausdruck "Kohle", wenn er hier zur Beschreibung
von faserförraigen Substraten benutzt wird, sov/ohl i-;aterialien
aus Kohle als auch aus Graphit verstanden.
Die Substrate, die bei der praktischen Durchführung der Erfindung
zur Verwendung gelangen, können in eine Vielzahl von komplizierten
Gestaltungen mit verschiedenen Arten von Querschnitts-Konfigurationen
und Faser-Orientiorungen im Innern, die durch
die spezielle Verwendung bedingt sind, für die das Snd-Produkt vorgesehen ist, geformt werden. Beispielsweise kann man Substrate
in der Form von im allgemeinen zylindrisch gestalteten Scheiben konstruieren, indem man Stücke aus Kohlefaser-Geweben kreisförmig
ausschneidet und dann eins über das andere in tellerförmiger
Anordnung aufeinander schichtet. Eine Scheibe ähnlicher äusserer Konfiguration kann aus einer Vielzahl von Gewebeschichten gearbeitet
v/erden, die in der Art von Schindeln aufeinandergelegt werden. Oder man kann Gewebeschichten so aufeinanderstapeln, daß
die Richtung der Kette der verschiedenen Gewebeschichten einen vorbestimmten Winkel zur Kettenrichtung der benachbarten Gewebeschichten
bildet. Eine andere Art von Scheibe mit verschiedener" innerer Konfiguration kann man formen, wenn man Schnitzel von
'Kohlefasern oder Eohlefaser.rfilz zwischen abwechselnde Schichten
eines Kohlefaserngewebes einlegt. Ähnliche Substrate können ge_ ·
60 9 8 2 8/0 29 A .
formt ·-·;:■·.·don unter Verwendung von ausschlio-i.'-lich
o fasern.
!Line Ausfiihrunccform der Erfindung, in der Eohlegewebe in einer
ochoiben-Anordnung zur Bildung des Substrates verwandet wird, ist
in den .-j'iruren 1 bis 3 erläutert. In dieser Äusführuiig-sform der
Erfindung ice ein Halte- und Formgestell als Pressvorrichtung vorgesehen. Die Pressvorrichtung, die vorzugsweise aus i-etall,
Ireraiuiijchern oder feuerfestem Material, wie Graphit, besteht, umfasst
ein Paar getrennter Rückplatten 14·, von denen eine Jede
viele öffnungen 16, die sich durch diese hindurch erstrecken, und: viele Einschnitte in radialer Richtung 18, die sich auf den
einander gegenüber liegenden Seiten befinden, aufweist. Das Haltemittel
Kur Aufnahme des Graphit-Gewebes des Substrats ist ein
Paar Planscheiben 20, von denen jede gleichfalls viele durchgehende
öffnungen 22- besitzt. Die Einschnitte und Öffnungen sind in den Teilen der Vorrichtung angebracht, um eine Zirkulation
von Gasen durch das Substrat im Verlauf der Bindestufe (dis unten
beschrieben wird) zu ermöglichen.
Lei Verwendung der Pressvorrichtung bei der praktischen Durchführung
o-or Erfindung wird die untere-Planscheibe zunächst, zentral
auf dio untere Rückplatte gelegt. Danach werden besonders hergestellte Stücke aus Kohle— oder Graphit-Gewebe 24, die mittels
Schere oder mittels .Katrize in die Form gestanzt wurden,
die ;:rob angenähert der gewünschten Ouerschnitts-Form des End-Teils
gleicht, wie in Figur 2 gezeigt, sorgfältig eines über das andere auf die Planscheibe .gelegt-o Sind genügend Gewebeschichten
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aufeinander gepackt mit äem Gewicht, das für das gewünschte
Faservolumen ausreicht, und mit einer ötruktrur, die eine größere
Gesamthöhe als die gewünschte Höhe des End-Teils besitzt, dann werden die obere Planscheibe auf die oberste Gewebeschicht
und dia obere Rückplatte, mit den Einschnitten nach unten, auf
o.ie i-lanscheifce gelegt. Dann wird ein Einstellmittel zur penp.u:?n
Kontrolle des Abstandes zwischen ei en Planscheiben mit der oberen
und unteren Rückplatte verbunden. Im vorliegenden !falle besteht
das Einstellmittel aus mehreren Stäben 25, auf die ein Gewinde aufgebracht ist, welche durch die öffnungen in den Rückplatten
und Jr-lanscheibeii hindurchragen. Auf die gegenüber listen;:en ^ndon
der Gewindestäbe werden Muttern 26 aufgesetzt und ge^en die
Aussenflachen der Bückplatten angesogen, um den Abstand zv;ischpn
den tlanscheiben au verringern und dabei die Gewebeschichten kontrollierbar im gewünschten Ausmaß zusammenzupressen. Zwischen
die Jr-lanscheiben werden Äbstandsstücke 28 bekannter Lange
eingesetzt, na o.ie Dicke, das Easervolumen und die Höhe des Substrats g-mau zu kontrollieren. Diese Technik verkörpert das
hauptsächliche Mittel zur Erzielung des gewünschten Paservolu- "
mens im Substrat.
!bei der Konstruktion des Substrats in dieser Ausfiihrungsform der
Erfindung können zahlreiche Typen von Geweben oder gewebten Materialien
aus Kohle eingesetzt werden, eingeschlossen verschiedene Gewebetypen mit feiner und offener Webart mit unterschiedlichen
Festigkeiten und Dichten der Einzelfasern. Die Anfangs-Kohle-Quelle für die Kohle-Gewebe und das gewebte Material umfassen
zahlreiche synthetische und nichtsynthetische Stoffe, z.B. Wolle,
. ' 60982870294
L, Polyacrylnitril und Pech» Die gewünschte Anfangsdichte
des Substrats für eine bestimmte Anwendung wird vorausberechnet,
um das geforderte Faservolumen in Substrat zu erzielen. Dann v/ira dia errechnete Zahl der Gewebeschichten aufeinander
.re-stapelt mic. sit Hilfe des Einstellmittels der Pressvorrichtung
auf die vorberechnete Änfangsdichte des Substrates verdichtet.
3s wurde gefunden, daß für bestimmte Anwendungen eine spezielle Behandlung des Gewebes vor dem Aufbau des Substrats wünschenswert
ist. Um beispielsweise' eine größere Zahl an Verbindungsstellen auf der Gev.rebeoberfläche zum nachfolgenden Niederschlagen
des pyroiytischen Materials au.schaffen, damit eine bessere Bindung
zwischen den Gewebeschichten zu erzielen und als Ergebnis davon die interlaminare Scherfestigkeit des Substrats zu erhöhen,
können beide Seiten des Gewebes so abgerieben werden, daß der 'höchstmögliche Flaum ohne Beschädigung der Webart des Grundgewe—
bes erhalten wird. Diese Oberflächenbehandlung kann in einem Bürsten des Gewebes mit Sandpapier oder Stahlwolle oder in einem
Abreiben der überfläche mit Gebläsekies bestehen. Wie in Figur 3 gezeigt, werden bei der Vereinigung der oberflächenbehandelten
Kohle-GewebeSegmente, zusätzlich unter abwechselnder Änderung
der Webrichtung des Gewebes, die Gewebesegmente in der Pressvorrichtung
so zusammengesetzt, daß die' Seite mit dem höchsten Flaum bei jeder Gewebeschicht in der gleichen Richtung liegt.
Wird das Gewebe in dieser Weise gestapelt, dann vermischen sich ■
die Fasern zwischen den Gewebeschichten und schaffen eine Vielzahl von Keimstellen für das pyrolytisch© Material, das an-
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schließend während aer Bindunps- una Vcrdic
Bei der Vorbereitung des Gewebes für seine Zusc-i-anönGetsunfr in
dao -..."abotrat muß große Sorge dafür getragen >,rercon, da£. ac
nicht i;->faltf-:t, geknittert, durchstochen, auftc'^clilitzt oder
ausgefasert ',.'iru. Nachdem aas Gewebe oberfl-".chenbehandelt uno. i-.r.
Stücke der gevÄlnochten Gestalt uni Größe ^esehnitten woreen ict,
v/ira aas Oubatrat in der treesvorri cofcunp in der oben bescrir-i-ibenen
V/eis© zu^aiiiuc-iifresetzt; dann λ·erden aio .bchichten in dein
Ausmaß sucammengrepressi;, das für das optimale, vorbestirrxite
Paservolumen des Substrats notv/endir? ist.
Ein zusätzliches llerkmal der Erfindung besteht darin, uaß beir:
Zusammenpreosen der Gewebeschichten durch das Einstellmittel- der
Pressvorrichtung das Gewebe der obersten Schicht des Substrats in die Öffnungen, der Planscheiben gedrückt wird, un-:· dabei ein Prucfcmus.ter
im Gewebe hervorruft, das sur Erhöhung der interlaminaren
Scherfestigkeit des Substrats nach der anschließenden Infiltration
mit P7yrroljtischer Kohle dient.
Verwendet man Vorrichtungen verschiedener Größen, dann können Substrate in öeheiben-Anordnung verschiedener Lohen und Durchmesser
gearbeitet werden. Es wurde "gefunden, da£ z.B. Substrate
jit Dur clime:-? Gern im Bereich von 55 ctü nach dem erfindungsgeniäuen
Verfahren hergestellt vjerölon können. Solche Substrate "ha.ben sich
als besonders brauchbar bei der Produktion -hochfester, värmebeständigrer
Bremsscheiben für Elugzeug-ßremssystene "mit hoher
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^ner-'ic-Aui'mzbrae orwiesc-n. Desgleichen wurden bub~träte in
ijcheibeii-iinoränunp üiit Durchmessern im Bereich von 15 cm und
Längen biö zu 2 V cm für die Herstellung von Düsenrohren in Saketeniriotoreii
konstruiert. Bei der Bildung von Substraten für ähnliche Verwendungszwecke können- zentral, angeordnete Dorne oder
Verbiniorngsstäbe zur !Formung" rohrförmiger Substrate dienen. J1Ur
solche Gubstrate v/erdet: natürlich das Gewebe oder die Gewebesegmente
so geschnitten, daß sie eine zentrale Öffnung erhalten, welche über den Dorn in der Mitte passt.
Cine andere -Ausführungsform der Erfindung, in welcher Kohle-Gewebe
zusammen" mit willkürlich arrangierten Kohlo-Jusern in
Form eines !Filzes oder von !Faser-Schnitzeln eingesetzt werden,
zeiect S1IgUr 4. In dieser Ausführungsform der Erfindung wird eine
Fressvorrichtung i2 der oben beschriebenen Art benutzt, um abwechselnde
Schichten von willkürlich arrangierten Koble-lPasern
30 und scheibenförmige Stücke 24 von Kohle-Gewebe 24a aufzunehmen,
die nicht vorbehandelt oder alternativ Gewebestücke sein
können, die, wie in der vorangehenden Ausführungsform .beschrieben,
oberflächenbehandelt wurden. Ist ein Substrat in der gewünschten Länge aufgebaut, dann wird es durch Betätigung des
Linstellmittols der Vorrichtung im gewünschten Ausna£ verdichtet.
In don .Vipuren \y und 6 werden noch andere Ausff.hruirrsf orraen der
Erfindung -im Diagramm erläutert. In dieser Ausführungsform der
Erfindung wird eine Vielzahl dünner Schichten von Kohle-Band 32
zum Aufbau des Substrats verwendet. Bei der Konstruktion des
,Substrates werden, ähnlich, wie oben beschrieben, zuerst dünne
609828/0 29 4' :
BAD
- vr-
.banöatrsifrn auf die untere Planscheibe oinor Vorrichtung ;-:elegt
und eine Bahn in einer Form gebildet, die im Querschnitt
der gewünschten Form des End-ErZeugnisses angenähert ist. IaVHi
werden v/eitere Schichten, die in der gleichen vVeise gelegt wurden,
hinzugefügt, wobei in Jeder Schicht die Bandstreifen um 90° gegen die vorangehende Schicht gedreht v/erden, bis eine
Schicht mit einer etwa größeren Länge als beim End-Erzeucnis gewünscht,
entstanden ist. Für bestimmte Anwendungen können natürlich andare Orientierungen der Streifen in benachbarten Schichten
angewendet v/erden. Die Verdichtung des Substrats auf das gewünschte'
Maß wird dann durch Anziehen der Muttern auf den Verbindungsstpben
der Vorrichtung vorgenommen. Eine große Vielsohl hochfester Kohle- und Graphit-Bänder mit hohem Modul stehen
jetzt in iTanael zur Vorfügung. La diese Bänder flexibel und
leicht verformbar sind, können nach dem Verfahren gern:.ß der Erfindung
öubc.tratG mit komplizierter räumlich-?!' Gestaltung prompt
angefertigt werden.
In den Figuren 1 bis 6 wurden zum klaren Verständnis der Erfindung
Pressvorrichtungen verhältnismäßig einfacher Bauart gezeigt. Iiin wichtiges Merkmal der Erfindung besteht aber darin, daß das
einmalige Verfahren der Erfindung ein Kittel aufweist, mit dem Erzeugnisse aus Verbundstoff mit hoher. Beständigkeit in einer
Vielzahl, verwickelter und komplizierter Formen hergestellt werden
kann . Als Beispiel zeigen Figuren 7 und 8 Pressvorrichtungen
für die Herstellung von Leitkanten und Flugzeug-Stau( spoiler )kl*ppen.
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Nach eier Bildung des geformten Substra.ts und noch während es sich
in einer profilierten Konfiguration in der Pressvorrichtung befindet, werden die Pasern des Substrats mit pyrolytischem Mate-■
rial 'nach der bekannten Technik, dieses aus Dampf- niederzuschlagen,
überzogen. Ss ist wichtig, daß während der Binde-Stufe ^iede
Einzelfaser des Substrats gleichmäßig mit einem überzug versehen wird. Auf -iiese Weise werden die benachbarten Fasern, aus
denen das Substrat aufgebaut ist, so wirksam miteinander verbunden, daß sie das Substrat in seiner Konfiguration sicher zusammenhalten.
Verschiedene pyrolytisch^ Materialien können in der Binde-Stufe
zum Einsatz gelangen, eingeschlossen pyroIytische Kohle, pyro-Iytisches
Graphit, gewisse Nitride, wie Bornitrid, gewisse bestündigo
Ketalle, wie Tantal, Wolfram, Molybdän und Liob, ebenso
gewisse Carbide, einschließlich Tantalca?.bid, Niobcorbid, Zirkoncarbid,
Hafniumcarbid und Siliciumcarbid.
Die Binde-Stufe wird in jedem Ofen, der sich zum Niederschlagen
im Vakuum in einem Temperaturbereich von etwa. 800 bis 1845 G
eignet, vorgenommen. Das Faser-Material, aus dem das geformte Substrat besteht, kann beispielsweise mit einem Überzug aus Kohle
(pyrolytischer Kohle), die im Vakuum niedergeschlagen wird,
miteinander verbunden werden. Dies kann beispielsweise geschehen, wenn man pyrolj/tische Kohle aus einem Kohlenstoff enthaltenden
Gas, wie Methan (GEL), das in der Hitze dissoziiert, niederschlagt»
Diese Maßnahme führt man vorzugsweise in einem Ofen unter einem Druck im Bereich von 1 bis 760 mm Hg (d.h. bis -1 at)' \
609828/0294
und gewöhnlich von etwa i bis 50 im Hg durch. Die Strömungsgeschwindigkeit
des MethangasBS bewegt sich innerhalb eines weiten
Bereichs und kann eine Strömungsgeschwindigkeit von 14-2 bis
10 2UG Liter/Stunde, abhängig von der Gfonr;ri:,ße, umfassen. Die
Ofenteinperatur kann in dem Bereich von 800 bis 125C0C liegen;
vorzugsweise betragt sie etwa 1000 C. Die Infiltrationsze'iten
der Linde-Stufe variieren von 10 bis 200 Stunden; auch sie sind durch die Gfengröße beclingt. Unter diesen Bedingungen bilden
sich aus dem Methan aktive Formen, welche die Hohlräume zwischen
den Fasern durchdringen, oder sie entstehen an der Faser-Oberfläche
und lagern Kohle ab, die an den Fasern haftet und eine feste mechanische Bindung schafft· Die Geschwindigkeit der
Ablagerung ist e"ine Funktion des Ofendrucks, der Temperatur, der
Strömungsgeschwindigkeit der Gase., ihrer Zusammensetzung und ihrer Verweilzeit. Die für eine wirksame Bindung der Fasern des geforrten
Substrats aneinander benötigte Zeit hängt von verschiedenen Faktoren ab, wie dem Faservolumen des Substrats, der ßkelett-Struktur
des Verbundstoffs, seinem Aufbau, der Porengröße und der
Orientierung der Fasern, ebenso der Strömungsgeschwindigkeit des Gases, der Ablagerungs-Temperatur und des Gfendrucks.
Anschließend an die Binde-Stufe, in der die das geformte Substrat
aufbauenden Materialien aneinander gebunden werden und ein gebundenes Substrat mit einer Gestaltung entsteht, die praktisch
schon der Form des Endprodukts gleicht, wird das gebundene Substrat
durch zusätzliche Infiltration mit pyrolytischem rlaterial
verdichtet. Uie in der Binde-Stufe können auch in der Ver-dichtungs-Stufe
verschiedene pyrolytische Materialien eingesetzt
werden« ■ ■ .
6098 28/0 29k
Es ist nicht notwendig, wird aber vorgezogen, das £obunaene substrat aus der Pressvorrichtung herauszunehmen und den Verdichtungs-Schritt
am gebundenen Substrat im freien Stand durchzuführen. Die Ofen- und Verfahr ens.-Bedingungen in der Verdichtungs-Stufe
bewegen sich allgemein in den gleichen Bereichen wie in der Binde-Stufe. Die zur Erzielung der gewünschten■Verdichtung
erforderliche' Zeit variiert ebenfalls in Abhängigkeit von den strukturellen Eigenschaften des-Substrats und kann zwischen
10 und Hunderten von Stunden liegen.
Für gewisse Anwendungen,wo End-Erseugnisse mit verhältnismäßig
hoher Dichte verlangt werden, kann es erwünscht sein, die Aussenflächen
des Substrats periodisch leicht zu bearbeiten, um Vertrustungen von den Aussenflächen zu entfernen; Wenn bei den
End-Erzeugnissen Dichten im Bereich von 1,5·. g/ccm und darüber gefordert werden, kann es darüber hinaus notwendig sein, die Ablagerungstemperaturen,
die Gasgeschwindigkeiten und Ofendrücke periodisch anzupassen, lim eine gleichmäßige Verdichtung des Substrates
zu erhalten, die für die Erreichung der Eigenschaften
des Ensprodukt.s wichtig sind.
Substrate in Scheiben-Anordnung Verwendung von Graphit-Gewebe
Ein_ Graphit-Gewebe' mit einem Rayon-Vorlaufer., hergestellt von
Hitco» als G-I55O? achtbändiger Köper ^(8H/S) bezeichnet, ge—
609828/0294
BAD ORIGINAL
langt in diesem Beispiel zum Einsatz. Es wurden dia Variablen untersucht, welche die Infiltrationseigenschaften und die me-"
chanische Festigkeit der-Formteile aus Verbundstoff beeinflussen. Für dieses Beispiel wurden fünf Substrate aufgebaut und
mit pyrolytischem Material infiltriert. Unterschiede in der
inneren Konfiguration und der Porengröße des .Substrats wurden
durch Variationen der Faser-Orientierung und des Faser-Volumens herbeigeführt, j Ja s Faser-Volumen betrug 3-5 »6 his 69,3 Volumenprozent.
Zu Beginn wurde das geforderte Gewebe-(Faser-)Gewicht berechnet,
um für jede Substrat-Probe das erwünschte Faser-Volumen zu erzielen
(siehe Tabelle Kr. 1). Danach wurden beide Oberflächen des Graphit-Gewebes mit Stahlwolle von Hand abgerieben, um ohne Beschädigung
des Gewebes den höchstmöglichen Flaum zu erzielen. Jeder Rest von Stahlwolle", der nach dem Abreiben aurückblieb,
wurde sorgfältig mit einem starken Magneten entfernt. Dann rurde
mit einer Schneidvorrichtung das Gewebe in die gewünschte Form gestanzt und mit Sorgfalt ein Falten, Knittern, Durchstoßen,
Aufreißen oder Ausfasern vermieden.
Hachdem die richtige Zahl an Gewebestücken aus Graphit für ein
gegebenes Substrat geschnitten war, wurde mit dem Aufbau der ■
Substratprobe begonnen. In einer Pressvorrichtung wie nach Figur 1, die aber nur einen einzigen Gewindestab in der i-iitte anstatt
der gezeigten drei besaß, wurden die Gewebesegmente sorgfältig
auf die untere. Planscheibe, eins über das andere, aufeinander gelegt. Die Kettenrichtung des Gewebes wurde als Bezugspunkt beim
Schneiden und Anordnen benutzt* Die Kettenrichtung wurde gewech-
' 6098 28/0 29 4
seit j na ein O /90 versetztes Modell au erhalten, das die Eigenschaften
des Gewebes in der 0°/9Q°-Grientierung des Substrats ausgleicht. Es wurde dafür Sorge getragen, daß die Seite mit dem
höchsten Flaum bei jeder Gewebeschicht in der gleichen Richtung lag. Wenn das Gewebe in dieser Art gestapelt wird", schaff en die
miteinander vermengten Fasern zwischen den Gewebeschichten ausützliche
Keimstellen für die pyrolytisch^ Kohle; nach der Infiltration binden sie Faser an Faser und Schicht an Schicht und
ergeben ein Substrat mib verbesserter interlaminarer Scherfestigkeit.
Nachdem die faserigen Gewebeschichten mit Sorgfalt auf der unteren
Planscheibe aufgestapelt waren, wurden die obere Planscheibe und. Rückplatte aufgelegt und die Gewebeschichten mittels des
Schraubenbolzen in der Mitte und der beiden i-iuttern auf das gewünschte
Maß verdichtet. Beide Planscheiben hatten sine: Ausführung mit Löchern von 6,35 mm für den Gasdurchgang. Alle Segmente
bestanden aus Graphit.
Mit den in der,beschriebenen Weise, aufgebauten ProbeSubstraten
und ohne den Zusatz irgendwelcher reaktiven Stoffe oder Imprägniermittel wurde"der Verbindungsschritt durch Infiltration begonnen;
dabei wurde ein Ofen der beschriebenen Art zum'Niederschlagen von Kohle aus' Dampf benutzt. Die Betriebsbedingungen
des Ofens waren: . ; '
• Ablagerungstemperatur^ 10400O .
Druck: 70 mm > : " . '
" . : Strömungsgeschwindigkeit von liethan: 242 Liter ·
" ■':■■ ι."-''-' „. ■": .■:.■- ; '■■-■ ■/'■-. . · , /Std.
::/ ^: /Zeit;- 10 Stünden, *:" · - ; '- ·
609828/0 29 4
Hacli der L'inde-otufe wurden die Vorrichtungen geöffnet und alle
losen Fasern von den Substraten mit einer groben Feile entfernt.
Schließlich wurde der Verdichtungs-Sehritt durchgeführt, in ds^
jedes Substrat durch weitere Infiltration in einem Ofen,, in welchem
Kohle aus Dampf abgeschieden wird, verdichtet vurde. Es -;:nr
den die Änderungen der Dichte in Abhängigkeit von der Infiltrationszeit
festgestellt. Die Betriebsbedingungen des ufens waren:
Ablagerungstemperatur: 10400O
Druck: 30 mm +. 3mm
(Bei der 120-Stunden-Infiltration von i-robe Hr. 3 v/?.r der Ofendruck
z!-0 Ein.)
OEL-Strömungsgeschwindigkeit: 6370 Liter/Std.
. ' Seit: Siehe Tabelle Nr. 2
Zwischen den Infiltrations-Läufen wurden die Substrate bearbeitet,
inüera jedes Hai etwa 1,65 ™ »je Seite von den Oberflächen
der Innen- und Äussen-Durchmesser und 0,81 mm je Seite von den
Scheibenoberflächen weggenommen wurden. Nach jeder Bearbeitung wurden alle Substrate in Aceton mit Ultraschall gereinigt,
•Säen- der Verdichtung wurden die Formteile zur Bestimmung der
Biegefestigkeit, der Spaltfestigkeit und der Schlagzähigkeit
nach der Höhe und Länge überprüft. Die Ergebnisse der -Kontrolle zeigt 'Tabelle Nr. 3. " '
Gleichfalls überprüft wurde· ein Material mit 33»5 Vol.# Faservolumen,
das auf eine Dichte von 1,71 g/ccm infiltriert worden ·
2 'war..'Dieses Material hatte eine Spaltfestigkeit von 361,8 kg/.cm
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2
einen Biege-Modul von 233 OCO kg/cm und eine-Bruchdehnung von.
einen Biege-Modul von 233 OCO kg/cm und eine-Bruchdehnung von.
1,13 °/° (Dehnung nach, der Höhe). Wurde"dieses Material mit der
Dichte von 1,71 g/ccm bei 2980 G über zwei Stunden graphitisiert,
dann fiel die' Biegefestigkeit nach der Höhe auf 1120 fcg/cm^ und
nach der Länge auf 963 kg/cm... Der Modul nach der Höhe bezv/.
Längs fiel auf 143 000 kg/cm2 bezw. 130 OuO kg/cm2.. Die Bruchdehnung
ging auf 0,95 % nach der Höhe und 0,84 $ nach der Länge
herunter. Die ßpaltfestlgkeit wurde für das rrrophitisierte l'iatetial
mit 155 kg/cm und <
gemessen (1,3 ft-lb/in).
gemessen (1,3 ft-lb/in).
2 -
tial mit 155 kg/cm und die Kerbschlagzähigkeit mit 0,180 mkg
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Probe
Nr.
co ro oo
4 6 5 9 8 1
Dimensionen
von äD χ ID χ D
mm Dichte'
nach
\rerdichtung
nach
\rerdichtung
92,71x19,05x16,51 0,504
92,71x19,05x16,51 0,678
92,71x19,05x 8,89 0,717
92,71x22,23x 8,89 0,813
92,71x22,23x15,09 0,842
89,90x19,05x 7,11 i,C4
AD = Außsendurchmesöer ID = Innendurchmesser
D = Dicke Faser-Volumen
33,3
4-5,2
47,8
54,2
56,1
59,3
54,2
56,1
59,3
Gewebe-Gewicht
nach
Verdichtung
Verdichtung
53,8
72,4
41,2
46,0
85,0
72,4
41,2
46,0
85,0
Zahl
eier
Schichten
32-
44
25
27
55
OO N) Ca)
Tabelle 2 - Änderung der Dichte in Abhängigkeit der Infiltrationszeit des Substrats
Probe Nr. | vor der tration |
Infil | |
nach 10 nach 130 nach 160 |
St d. Std. Std. |
||
609828, | Dichte | nach 208 | Std. |
O IO |
nach 280 | Std. | |
CO JF- |
O. | 504 | O | •717 | O | .678 | O | .842 | O | .813 | 1 | .04 |
O. | 910 | 1 | .070 | 1 | .090 | 1 | .060 | 1 | .160 | 1 | .22 |
1 | .520 | 1 | .49 | ||||||||
1. | 630 | 1 | .590 | 1 | .410 | 1 | .440 | ||||
1 | .490 | 1 | .560 |
1.560
I.5O
Tabelle 3 - Mechanische Eigenschaften des infiltrierten Substrats
Probe Nr. | Enddichte g/cc |
' 4 | • 1.63 |
5 | 1.64 |
6 | 1.53 |
8 | 1.49 |
9 | 1.56 |
1 | 1.47 |
BiegeZugfestigkeit
(PS!)
X' | |
24430 | 18670 |
22700 | 17900 |
22730 | 18970 |
21650 | 18170 |
20650 | 19500 |
24030 | 15130 |
Interlaminare
Scherfestigkeit
(PSI)
Scherfestigkeit
(PSI)
Schlagfestigkeit
(Ft-lbs/in Kerbe)
(Ft-lbs/in Kerbe)
3880
4090
4090
0.950
0.763
1.011
1.011
Anm.: E = kantenweise Orientierung F = flächenweise Orientierung*
Beispiel 2 - substrate in Scheiben-Anordnung mit großem Durchmesser,
Verwendung von Graphit-Gewebe für Flugzeug-Brems-Systeme
mit hoher Energie—Aufnähme.
Kohle/Kohle-Vsrbundstoffe sind als Brems-Material von Interesse
wegen- ihrer hohen Festigkeit und Hitzebeständigkeit bei hohen Temperaturen, ihrem guten Reibungskoeffizienten und ihrer Verschleißfestigkeit.
In diesem Beispiel wurde, wie im vorangehenden, das-Graphit-Gewebe von Hitco,'G-1550, achtbindiger Köper
(8H/S), eingesetzt, die aufeinander folgenden Stufen waren in
diesem Beispiel die gleichen wie in Beispiel 1, nur waren die Proben viel größer. Eine Vorrichtung, die der in Figur 1 gezeigten
sehr ähnelte, wurde als- Pressvorrichtung benutzt.
Die folgende, a.us Verbundstoff voll strukturierte. Brems-Schjibe
wurde hergestellt, um die Verfahrensbedingungen für die Herstellung
im vergrößerten Maßstab von Erzeugnis-Teilen in natürlicher Größe zu ermitteln«
Kennzeichen der Dimensionen des Rohteils vor der Infiltration
___&cheibe und Endteil-Größe nach der Bearbeitung / "mm
PS/R Ausgangsgrößer 424,2 AD χ 195,04 ID χ 25,4 D
Endgrößer 398,8 AD χ 219,20 ID χ 19,1 D ER/5 Ausgangsgröße: 449,6 AD χ 223,52 ID χ 25,4 D
Endgröße: 424,2 AD χ 248,92' ID χ 19,1 I) (AD = Aussendurchmesser, ID = Innendurchmesser, D = Dicke.)
Das G-1550-Graphit-Gewebe für die Scheibe FS/R wog 1423,3 g und
für FR/5 1520,Og. Die Ausgangsdichte jeder Scheibe beim Verdichten
betrug 0,500 g/ccm bezw. 0,501 g/ccm bei einem Faservolumen
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von 33»3 beaν/. 33j^ Volumenprozent»
Das Graphit-Gewebe aus dem Rayon-Vorlaufer wurde in leicht hantierbare
Segmente geschnitten; danach wurden beide Gewebe-Cbei·-
flächen abgerieben (gefasert), indem von Hand eine feine Stahlwolle
gegen die Ketten- -und Schußgarne· gerieben wurde, wobei ein
gleichmäßiger 51IaUm entstand. Alle Reste der Stahlwolle wurden
mit einem starken Magneten entfernt. Die scheibenförmigen Gewebeschichten
wurden mit einer stählernen Winkelmatrize geschnitten. Die Kettenrichtung im 8H/S-Gewebe wurde als Bezugspunkt
beim Schneiden und Aufbauen benutzt. Sie wurde abwechselnd geändert,· um ein O /90 versetztes Muster zu erhalten, das die Eigenschaften
des Gewebes in der 0°90°-0rientierung des Substrats ausgleicht..
Die'Gewebeschichten wurden' sorgfältig auf die" Planscheiben einer
einstellbaren-Graphit-Pressvorriehtung gestapelt, die der in ]?igur 1 gezeigten glich. Um zu verhindern, daß sie sich beim "Verdichten
aus ihrer Lage~ herausbewegten, wurden sie mit Gevindestäben-von
Ί.9,05. nim Durchmesser festgehalten, die sich am Aussen-
und Innendurchmesser' des Teils befanden. Mittels des Einstsll-•mittels
aus Graphit-Bolzen und Muttern wurden danach die !Teile auf 25,4 mm hohe Abstandshalter zusammengepresst, um das gewünschte
Faservolurnen- zu erhalten. (33 Volumenprozent). Während
der Bindestufe wurde-.die. Dicke des Teils dadurch konstant gehalten,
daß die Platten fest gegen die genau gearbeiteten Abstandshalter gepresst- wurden. ^-
Beide Teile wurden mit pyrolytischer Kohle unter den oben beschriebenen
Verfahrensbedingungen verbunden.
ii'ach Entformung aus der Vorrichtung hatte das Teil FS/R eine-Dichte
von 0,985 g/ccm und FR/5 von 1,230 g/ccm. Each der Bindestufe
wurden alle lockeren Teile mit einer groben Feile von Hand entfernt. Zwischen den späteren InfiltrationD-Läufen wurden
die Scheiben bearbeitet, wobei jedes Mal etwa 1,651 mm je Seite von den Oberflächen des Innen- und Aussendurchmessers und
0,813 mm je Seite von den Oberflächen der Scheiben weggenommen wurden. . "
Beispiel 3 - Substrate in Scheiben-Anordnung mit verschiedenartigen
Kohle-Geweben.
Vier verschiedene Kohle-Gewebe wurden als ein Teil dieses Bei-'spiels
untersucht, um die Wirkung des Gewebe-Typs und der Webart auf die Infiltration und die mechanischen Eigenschaften zu
untersuchen. Die Eingesetzten Gewebe wa£en: 8-bindiges Köper-(8H/S)-Kohle-Gewebe
aus einem Rayon-Vorläufer GSCC-8 der Carbo— rundv.m Corp. und drei Kohle-Gewebe aus Pech-Vorläufern der Eureha
CoI1P., 1 χ 1 Vierkant-Gewebe, .2 χ 2 Vierkant-Gewebe (Panamabindung)
und ein 8H/S-Kohle-Gewebe.
Beide Oberflächen eines jeden Gewebe-Typs wurden von Hand mit
Stahlwolle* abgerieben, um den höchstmöglichen Flaum ohne Be- ',
Schädigung des Grundgewebes zu erzielen. Alle Beste der Stahlwolle
wurden sorgfältig. mit, einem starken Magneten entfe-riit. ·
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Die Flaumfasern aus dem gewebten 2- odor ;5-strähnigen Garn wurden
beim Zusa-mmenpressen des Substrats mit den Fasern der anliegenden
Gewebeschicht vermengt und verfilzt.
Bei Substraten aus βΗ/S-Gewebe wurde die Kettenrichtung beim
Schneiden und beim Aufbau des Substrates als Bezugspunkt benutzt. Sie wurde abwechselnd in die 00/90°-Anordnung geändert,
-um die Gewebeeigenschaften in der O /90 -Orientierung des Substrats,
auszugleichen.
Ss wurden Kohle-Gewebe in Vierkant-Webart aufgestapelt, bei denen
das Webmuster parallel zur Schnittfläche für ein rechtwinkeliges Substrat verlief. Desgleichen wurden scheibenförmige
Schichten aufgelegt, bei denen das "iebmuster sich bei jscier
folgenden Schicht parallel zur voraufgehenden erstreckte.
Sorgfältig wurde darauf geachtet, daß die Seite mit dem höchsten
I?laum bei jeder Gewebe-Schicht in der gleichen Richtung
lag. Ss wurde eine Pressvorrichtung ähnlich der in .Figur 1 gezeigten
benutzt;* die faserigen Gewebe-Schichten wurden sorgfältig
auf- die Planscheibeη gelegt, zusammengepresst und unter Verwendung
geeigneter Abstandshalter für die Dicke zusammengeschraubt
und infiltriert.
Bei Verwendung des Gewebes der Carborundum Corp. wurden 32
Schichten des Gewehes GSOC-8, 8H/S, 150,1 g schwer, wie vorbeschrieben
vorbereitet und in 0°/90°~Anordnung zur Herstellung · einer-Scheibe mit 155*7 mm Aussendurchmesser χ 19,05 mm Innendurchmesser χ 15m9 ππβ Dicke gestapelt. Die Dichte vor der Infil-
609828/0294
filtration nach dem Zusammenpresaen betrug 0,505 g/cm bei oinen-Paservolumen
von 33»7 Volumenprozent.-Das Substrat wurde unter
Anwendung der isothermen Standard-Infiltration auf eine Dichte
von 1,378 g/ccm verbunden.
Nach der Binde-Stufe und nach öffnung der Vorrichtung wurden
alle- losen 1IeIIe manuell mit einer groben Peile entfernt. Das
Substrat vmrde dann in der oben beschriebenen Weise infiltriert.
Die Dichte des Substrats war 1 ,Λ9 g/ccm. Höhere Dichten wurden
durch zusätzliche Infiltration erreicht.
Die mechanischen Eigenschaften von Proben mit einer Dichte von 1,55 g/ccm waren:
Biegefestigkeit . Intorlaminare Kerbschlag- E = Orientierung
Scherfestigkeit zilhigkeit nach der Höhe
Qp
kg/cm'" kg/cm mkg P = Orientierung
, , ,.—, . . , , ;—_ nach der Lsnsre
1058 616 96,3 0,141
Bei Verwendung des Gewebes derEureha Corp. wurden 32 Schichten
Kohle-Gev.rebe Kureha 1 sr 1 Vierkant Gewebe mit aufgerauhter Oberfläche,
49,5 S schwer, wie oben beschrieben, vorbereitet und zur
Herstellung einer Scheibe von 92,07 mm Aussendurchmesser χ
22,22 mm Innendurchmesser χ 15,88 mm Dicke aufgestapelt. Das Gewebe
wurde zwischen zwei Planscheiben mittels Bolzen und zwei Muttern "Zusammengepresst. Beide Planscheiben hatten eine Ausführung
mit Löchern von 6,35 raut Durchmesser für den Gas-Durchgang„ liach
609828/0294'
dem Zusammenpressen hatte das Substrat eine Dichte von
0,50 g/ccm bei einem Faservolumen von 31 Volumenprozent.
Nach der Binde-Stufe wurde die "Vorrichtung geofj.net. Alle losen
Fasern wurden vom Substrat mit einer groben Feile weggenommen. Zwischen den späteren Infiltations-Läufen wurde die Scheibe bearbeitet;
dabei wurden jeweils' etwa 1,651 mm je Seite von der
Oberfläche des Innen- und Äussendurchmessers und 0,813 ram je
Seite von den Oberflächen der Scheiben weggenommen.
Die Änderungen der Dichte des Substrates bei der Infiltration
bei diesen Läufen waren:
Infiltrationsfolge Sub strat-Dichte Ablagerungstemperatur
; jg/c cm : C
1 1,35 1015
-2 ' 1,50 1040
3 1,60 1024 -1040
Die mechanischen Eigenschaften fü-r Proben mit einer Dichte von
1*55 g/ccm waren: ■ '
Biegefestigkeit Interlaminare Scherfestigkeit E-= Orientierung
kg/cm kg/cm nach der Höhe
__ . ._ . ^1 ^ Orientierung
_____ ■ nach der Lcnee
1290 1370 ' 422
Es wurden 33 Schichten Eureha 8H/S.Kohle-Gewebe, 304 g schwer,
vorbereitet, in' 0°/90°- Anordnung gestapelt und wie beschrieben
gepresst, um eine Platte 177,80 χ 133,20 χ 25,4 mm herzustellen.
Die Substrat-Dichte vor der Infiltration betrug 0,505 g/ccm bei
einem Faservolumen von 31,5 Volumenprozent.
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Die änderungen der bübstrat dichte bei der Infiltration waren:
Each der Binde-Sufe zu Beginn: 0,92 g/ccrn
Nach der ersten Infiltration : 1,54 "
Nach öler zweiten Infiltration: 1,65 " Räch der dritten Infiltration: 1,69 "
Die mechanischen Eigenschaften für Proben mit einer Dichte von
1,67 g/ccffi waren die folgenden:
Biegefestigkeit Interlaminare Kerbschlag- E = Orientierung
Scherfestigkeit Zähigkeit nach der Höhe
kg/cm2 . kg/cm2 mkg ■ F »Orientierung
°_____ „__ nach aer Lange
1490 1250 330 0,085?
Beispiel 4 - Herstellung geformter Strukturen aus Graphit-Gewebe
In diesem Beispiel wurden Substrate mit unregelmäßigen Formen
aufgebaut und behandelt, um die Möglichkeit zur Herstellung von Produkten komplizierter Gestaltungen zu demonstrieren,
(a) Es wurde eine männlich-weibliche Form für eine Leitkante aus
HLM-Graph.it angefertigt, um ein Teil herzustellen, das eine Haut von 0,381 rnm Dicke bei einem Radius von 25,4 nm der Leitkante,
127 ram Länge und 63,5 mm Abstand zwischen den Häuten am offenen
•Ende besaß. .
Es wurden acht Gewebe-Sehiehten aus Graphit G-1550 1333 x 381 mn
nach vorangehender Oberflächenbehandlung in einer O /90 -Anord-'nung.gestapelt.
Das Gewebe hatte ein Gewicht von 0,025 g/cm . Das Substrat wurde auf eine Dicke' von 3,81 mm in die Form tier"
_. B09828/0 29 4 ■ : ' V
Leitkonte gegen Abstandshalter gepresst; dabei wurde eine- Auagangsdichte
von 0,54 g/ccm mit einem Faservolumen von J6 Volumenprozent erhalten.
Danach wurde das Substrat in der oben beschriebenen V/eise gebunden.
Nach der Binde-Stufe wurde die Form geöffnet und die gesamte
überschüssige, an öer Oberfläche des Teils klebende" pyrοIytische
Kohle mit Sandpapier entfernt.
Das i'eil wurde weiten? unter den gleichen Ofeiaoeaingungen infiltriert,
die in äer Binde-Stufe ku einer Dichte von 1,57 g/ccr;
führten. .
(b) 2s v/urde eine Form wie unter (a) vorbereitet. Die Dimensionen
des Teils waren:. 3,81 mm Dicke, 152,4 mm Weite und 279,4 u:n
Länge mit einer -"Stauwellen"-artigen Konfiguration in der Seitenansicht.
Wie aus der. Seitenansicht ersichtlich werden zr/ei 50?8
mm lange Abschnitte" mit einer Dicke von 3810 mm, die in einem
Abstand von 25,4 mm parallel zueinander verlaufen, in der l'iitte.
verbunden, um die Wellenform zu bilden mit einem allmählich einmündenden Radius vom 93,98
Acht Schichten von G-155°-Gewebe, ffiit einem Gewebegewicht von
P
0,025 g/cm , 190,50 χ 311 mm, wurden nach Oberflächenbehandlung in 0°/90°-Anordnung aufgelegt. Das Substrat wurde in die Form gepresst und erhielt"eine Dichte von 0,54 g/ccm mit einem Faser volumen von 36 -"Volumenprozent·
0,025 g/cm , 190,50 χ 311 mm, wurden nach Oberflächenbehandlung in 0°/90°-Anordnung aufgelegt. Das Substrat wurde in die Form gepresst und erhielt"eine Dichte von 0,54 g/ccm mit einem Faser volumen von 36 -"Volumenprozent·
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Das '-t'ei?. wurde gebunden und "unter den gleichen Cfenbedingungren
wie öccn beschrieben infiltriert; es. wurde eine Dichte von
1 , 57 cycc::: erhalten.
I;eispicl 5 - -F'aserförraige Substrate mit hohem P-Iocoil unä hoher Best'indi^ke
it aus dünnschichtigem Kohle- oder Graphit-13 and. .
(a) Zwanzig Schichten aus dünnschichtigem, unbehandeltem B-snd
von Wittaker !'.Organ Inc., als Modmor Typ II Kabel bezeichnet,
wurden zu einer Platte, jede- Schicht 104,7 x 104,7 mn, in waagerechter
Lage, verlegt. Jede Lage war um 9.0 gegen die vorangehende versetzt, υ as Substrat in O /90 -Anordnung wog 28,5 £'· Die
Planscheiben der Yorrichtung hatten eine Ausführung, adt wahllos
angebrachten Löchern von 3,175 mrfl Durchmesser aur Erleichterung
des G-asdurchgangs. "Die Anordnung."wurde gegen Abstandshalter zusammengepresst;
es wurde eine Substratdichte von 0,82 g/ccm bei
einem Baservolumen von 48,2 Volumenprozent erhalten.
Baa unbehandelte Hodmor II Band bestand aus Kabeln mit 10 COO
Einzelfäden. Die" Einzelfasern hatten eine Zerreißfestigkeit von 24 6oo lcg/cm^, einen Elastizitätsmodul von 2 810 COO kg/cm und
ein spezifisches Gewicht von 1,7"g/ccm."
Dia Anordnung wurde nach dem isothermen Standard-Infiltrations-Verfahren
infiltriert. Die Dichte erreichte 1,284 g/ccm.
Die Platte wurde auf eine Dichte von 1,75 g/ccm weiter infil-
609828/029 4 . BAD
triert. Die Ausaenflachen vmrclen leicht mit Sandpppior z-viocnori
den Infiltrations-Läufen abgerieben.
•Die Biegefestigkeit für Proben von 1,27 χ 4,75 x 25,4 mm, er-
mittelt in der- Längsrichtung, betrug 4220 kg/cm .
(b) Zwölf Schichten aus einem aiinnschichtigen Band von Hitco,
bezeichnet als HG-19-G0, wurden in gleicher Richtung auf e'ina
Planscheibe gelegt. HG-1900- ist ein Sand von der Webart QIl/Z
mit Polyacry!fasern von hohem Modul in der Kettenrichtung. Die
Eigenschaften der Polyacrylfasern waren: Modul: 2 46C OCO kg/cm"
und Zugfestigkeit: 14 1pO kg/cm . Die. Faserdichte, betrug 1,78
g/ccm. Die zwölf Bandschichten wogen 30,1 g, die Band-Überflächen
wurden vor dem Einlegen nicht konditioniert. Die Platten-Dimensionen waren: 107,9 x 107,9 x 3»9 mm« Daß aufgebaute Substrat
hatte nach dem Zusammenpressen eine Dichte von 0,67 g/ccm
mit einem Faservölumen von 56,9 Volumenprozent. Bei einer Dichte
von 1,66 g/ccm wurde eine Biegefestigkeit von 4650 kg/cm , orientiert
nach der Höhe, gemessen.
(c) Zwölf Schichten aus Band von Hitco, bezeichnet als HG 1900,
wurden in 0°/90 -Anordnung aufgebaut. Das . Schußgarn in beiden Oberflächen jeder Bandschicht wurde durch Reiben mit feiner
Stahlwolle gefasert; dabei wurde ein niedriger Flaum erzeugt. Alle"Reste der Stahlwolle wurden mit einem starken Magneten entfernt.
. !
Die Dimensionen der Platte waren: 107,9 χ 107,1^ χ 3,9 mm, ihr
009 828/029 4
Gewicht "betrug 29? O go Die Aus gangs dichte nach dem Zusammenpressen
war ü,S3 g/ccm mit einem Faservolumen von 55?5 Volumenprozent,
ie-i einer Dichte von 1,69 g /ecm wurde eine Biegefestigkeit
von 5610 lcg/cin", orientiert nach der Eöhe, gemessen.
(ά) Es wurden sechzehn Schichten eines HG 1900 Bandes mit den
Gewicht von 40,0 g in gleicher Richtung aufgelegt. Die Band--Obenlochen
wurden vor dem Einlegen nicht konditioniert. Die I/imensionen der Platte waren: 107,9 x 107,9 x 4,62 mm. Dfeß aufgebaute
Substrat wurde durch Zusammenpressen auf eine Dichte von 0,7^2 g/ccm mit einem Paservoluraen von 4-1,7 Volumenprozent verdichtet.
Bei einer Dichte von 1,58 g/ccrn wurde eine Biegefestig-Iceit
von 5280 kg/cm^, nach der Höhe orientiert, gemessen.
Die folgende Tabelle zeigt die Dichten der Platte für Substrate nach den,;Äbeätz.en (b), (c) und (d) vor und nach der Binde-Stufe.
Absatz Easervolumen Dichte vor Dichte nach Nenn-Dichte nach
Vol.% der Bindung Infiltration
g/ccm
Cb) | 38,2 | 0,68 | 1 | ,27 | 1 | ,6ö |
(c) | 36,5 | 0,65 | 1 | ,32 | 1 | ,72 |
Cd) | 50,6 | 0,90 | 1 | ,07 | 1 | ,70 |
609828/0 294
Beispiel 6 - Substrate, geformt aus nichtgewebten Kohle-FaserVorläufern,
\a±e Polyacrylnitril, Pech oder Hay on.
Yier Schichten aus genähtem Modmor II EiIz mit einen £esamtgev/ichtvon
11,8 g wurden auf 101,85 x 86,36 mm fjerciinitten und
in einer- Vorrichtung wie in den vorangehenden Beispieln auf ein;
Dicke von 7,7 ^m verdichtet. Die Dichte des zusainuiengepresLten
Filzes betrug etv;a 0,2 g/ccm bei einem Faservoluinen von etwa
10 Volumenprozent.
Die :;:ubr3trat->Jchichten wurden nach den üt andard- Infiltrat ion =-
Bedingungen gebunden; die Dichte nach dem Binden war 1,13 g/ccm.
Vieitere Infiltration führte zu einem Verbundstoff ait einer Enä-Dichte
von 1,84 g/ccm.
Die Biegefestigkeit betrug I3OO kg/cm (1520 kg/cm^ maximal),
2 orientiert nach der Höhe, und 1070 kg/cm , orientiert nach der
Lange; die interlaminare Scherfestigkeit war 353 kg/cm .
i&ureha Kohle-"Wolle" aus 101,60 mm längen Pech-Vorlaufer-Stspelfasern
wurden in eine hohle zylindrische opindel verdichtet; die Dimensionen des Substrats waren 104-,78 ran Ausseiiciurchreeoser
2 25,4 mm Innendurchmesser χ 57»^5 mm Höhe. Die Substratdichte
vor der Infiltration war 0,3 g/ccm bei einem Faservolumen von
18,8 Volumenproζentο Wach der Bindung wurde das Substrat aus der
Vorrichtung genommen und auf eine End-Dichte von 1,75 g/ccm weiter
verdichtet. ■
-6-Ö9828/--0294
j)ie r-.nooruirren aer Substratdichte bei der Infiltration waren:
Lach der ersten. Binde-ßtufe 0,479 ?~
l;.3ch. der ersten Infiltration 1,657 "
Kach der zweiten Infiltration 1,75 ' "
Haca dar dritten Infiltration 1,76 "
jJie mechanischen Eigenschaften dieses Substrates sind:
üru.clcfe^tj^.ce.it. ·
m " E I''
880 810 1400 1320
ϊ; = Orientierung nach der Hohe
Ti1 = Orientierung. nach der Länge * ...
60 9 828/0294
Claims (1)
- PatentanspruchFaserverstärkter "Verbundkörper hoher Festigkeit, bestehend aus einem Gerüst aus nachgiebigem Kohlenstoff-Fasermaterial, das durch in seinen Zwischenräumen angelagertes pyrolytisches Material gebunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbundkörper aus einer Mehrzahl von Schichten eines Kohlenstoff-Fasergewebes aufgebaut ist, die durch eine Beschichtung der einander benachbarten Fasern der aneinander angrenzenden Schichten mit angelagertem pyrolytischem Material, gegebenenfalls über eine Zwischenlage von zusätzlich angeordneten willkürlich orientierten Kohlenstofffasern, verbunden sind.09828/0294
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